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In recent years, the layer-by-layer manufacturing process seems to be used increasingly amongst the aeronautics, space or defense industries. These Additive Layer Manufacturing processes use metal powders from metallurgical alloys commonly used in the mechanical industry. The EXPAALT project was developed on the problematic of explosion risk around aluminum, titanium and their alloys powders. This thesis is part of this project and aims to contribute on the one hand to the determination of the safety parameters, and on the other hand to the comprehension of combustion mechanisms of these powders. For such, eleven metal powders were selected including four pure powders and seven alloys. Their combustion characteristics were studied in a 20 liter spherical bomb and in a Hartmann tube. In support of these devices, optical diagnostics, in addition to the pressure sensor of 20 liter spherical bomb, such as a two-color IR pyrometer and a UV-Visible spectrometer were used. The combustion mechanisms were interpreted by combining a thermodynamic equilibrium approach with the combustion products characterization. The results obtained in those different experimental configurations showed that pure powders are more sensitive and more severe to explosion than their alloys. In the combustion products analyzes, it is noted the presence of crystallized and amorphous phases witch showed the complexity of the mechanisms formation of combustion products. In all cases, it appears that oxygen and nitrogen are two reactants during combustion, as evidenced by the analysis of the products. The proportion between oxide and nitride is directly controlled by dust concentration. These results provided new information about the combustion of pure powders and their alloys and showed that we need to evolve combustion models., Depuis ces dernières années, les procédés de fabrication par addition de matière commencent à faire leur apparition dans les entreprises occupant des secteurs à forte valeur ajoutée comme l’aéronautique, le spatial ou le secteur de l’armement. Ces procédés d’addition de matière mettent en oeuvre des poudres métalliques issues des alliages métallurgiques utilisés couramment dans l’industrie mécanique. Le projet EXPAALT a été développé sur la problématique du risque d’explosion autour des poudres d’aluminium, de titane et de leurs alliages et cette thèse s’inscrit dans ce contexte. Son objectif est de contribuer d’une part à la détermination des paramètres de sécurité de ces poudres, et d’autre part à la compréhension des mécanismes de combustion de celles-ci. Pour ce faire, onze poudres métalliques ont été sélectionnées dont quatre poudres pures et sept alliages. Leurs caractéristiques de combustion ont été étudiées dans une bombe sphérique de 20 litres et dans un tube d’Hartmann. A l’appui de ces dispositifs, des diagnostics optiques, en plus du capteur de pression de la sphère, comme un pyromètre IR à deux couleurs et un spectromètre UV-visible ont été utilisés. Les mécanismes de combustion ont été interprétés en combinant une approche thermodynamique à l’équilibre avec une caractérisation fine des produits de combustion. Les résultats obtenus ont montré que les poudres pures sont plus sensibles et plus sévères à l’explosion que leurs alliages. Dans les analyses des produits de combustion, il est noté la présence de phases cristallisées et de phases amorphes, permettant de mettre en évidence la complexité des mécanismes de formation des produits de combustion. Dans tous les cas de figure, il apparait que l’oxygène et l’azote sont deux réactifs lors de la combustion comme en témoigne l’analyse des produits. La proportion entre oxyde et nitrure est directement contrôlée par la richesse. Ces résultats fournissent des informations nouvelles sur la combustion des poudres pures étudiées et de leurs alliages, montrant la nécessité de faire évoluer les modèles de combustion.

In recent years, the layer-by-layer manufacturing process seems to be used increasingly amongst the aeronautics, space or defense industries. These Additive Layer Manufacturing processes use metal powders from metallurgical alloys commonly used in the mechanical industry. The EXPAALT project was developed on the problematic of explosion risk around aluminum, titanium and their alloys powders. This thesis is part of this project and aims to contribute on the one hand to the determination of the safety parameters, and on the other hand to the comprehension of combustion mechanisms of these powders. For such, eleven metal powders were selected including four pure powders and seven alloys. Their combustion characteristics were studied in a 20 liter spherical bomb and in a Hartmann tube. In support of these devices, optical diagnostics, in addition to the pressure sensor of 20 liter spherical bomb, such as a two-color IR pyrometer and a UV-Visible spectrometer were used. The combustion mechanisms were interpreted by combining a thermodynamic equilibrium approach with the combustion products characterization. The results obtained in those different experimental configurations showed that pure powders are more sensitive and more severe to explosion than their alloys. In the combustion products analyzes, it is noted the presence of crystallized and amorphous phases witch showed the complexity of the mechanisms formation of combustion products. In all cases, it appears that oxygen and nitrogen are two reactants during combustion, as evidenced by the analysis of the products. The proportion between oxide and nitride is directly controlled by dust concentration. These results provided new information about the combustion of pure powders and their alloys and showed that we need to evolve combustion models.; Depuis ces dernières années, les procédés de fabrication par addition de matière commencent à faire leur apparition dans les entreprises occupant des secteurs à forte valeur ajoutée comme l’aéronautique, le spatial ou le secteur de l’armement. Ces procédés d’addition de matière mettent en oeuvre des poudres métalliques issues des alliages métallurgiques utilisés couramment dans l’industrie mécanique. Le projet EXPAALT a été développé sur la problématique du risque d’explosion autour des poudres d’aluminium, de titane et de leurs alliages et cette thèse s’inscrit dans ce contexte. Son objectif est de contribuer d’une part à la détermination des paramètres de sécurité de ces poudres, et d’autre part à la compréhension des mécanismes de combustion de celles-ci. Pour ce faire, onze poudres métalliques ont été sélectionnées dont quatre poudres pures et sept alliages. Leurs caractéristiques de combustion ont été étudiées dans une bombe sphérique de 20 litres et dans un tube d’Hartmann. A l’appui de ces dispositifs, des diagnostics optiques, en plus du capteur de pression de la sphère, comme un pyromètre IR à deux couleurs et un spectromètre UV-visible ont été utilisés. Les mécanismes de combustion ont été interprétés en combinant une approche thermodynamique à l’équilibre avec une caractérisation fine des produits de combustion. Les résultats obtenus ont montré que les poudres pures sont plus sensibles et plus sévères à l’explosion que leurs alliages. Dans les analyses des produits de combustion, il est noté la présence de phases cristallisées et de phases amorphes, permettant de mettre en évidence la complexité des mécanismes de formation des produits de combustion. Dans tous les cas de figure, il apparait que l’oxygène et l’azote sont deux réactifs lors de la combustion comme en témoigne l’analyse des produits. La proportion entre oxyde et nitrure est directement contrôlée par la richesse. Ces résultats fournissent des informations nouvelles sur la combustion des poudres pures étudiées et de leurs alliages, montrant la nécessité de faire évoluer les modèles de combustion.

This PhD thesis is dedicated to the study of interaction between vacancies and Y, Ti,O solutes for a better understanding of formation of oxide nanoparticles in ODS steel (Oxide Dispersion Strengthened). These ODS steels are considered as structural material for the next generation of fission and fusion nuclear reactors. Their good properties are induced by the fine dispersion of low size oxide nanoparticles. However, obtaining this distribution is not mastered and atomic scale clustering is not yet defined. Furthermore, it was shown by theoretical models that the presence of vacancy during mechanical alloying could affect the formation of these nanoparticles. This study follows upon on a previous study made by C.He, and bring new results, new interpretation and conclusions. Some implantations with Y, Ti, O ions with several energy have been made in order to simulate the mechanical alloying step used for ODS steel fabrication. Theses irradiations have induced defects and solutes into the iron matrix. Then we characterized samples using positron annihilation spectroscopy (PAS) and secondary ion mass spectrometry (SIMS). The nature of defects was studied according to nature of the implanted ion and the annealing temperature by PAS and correlated to depth profiles of solutes obtained by SIMS. Annihilation characteristics of some defects still unknown were able to be determined thanks to positron lifetime measurements. SIMS analysis showed that titanium doesn’t migrate for annealing experiments between 100°C and 450°C and that oxygen show a complex behavior of migration and trapping dependent on the microstructure of the material. PAS results show that ionic implantations produce vacancy clusters, dislocations and solutes-vacancies complex. Their proportion changes as a function of depth and nature of these irradiations. Vacancy clusters and dislocations are detected deeper than the implantation peak with a higher fraction for the dislocations indicating that the defects were able to migrate during implantations. The fraction of vacancy-solutes complexes is the highest in the ion stopping zone and is in a good agreement with the theoretical binding energy of vacancies-solutes complex. The nature and the distribution of the defects evolve according to the annealing temperature. Vacancy clusters disappear between RT and 300°C while the dislocations are eliminated from 400°C. Oxide phases are detected for annealing at 500 and 550°C in relation with the oxygen contamination during these annealings. Some defects which the nature is not yet identified were highlighted for annealing between 300 and 400°C for Y, O and Y+O irradiations; Cette thèse est dédiée à l’étude des interactions entre les défauts lacunaires et les solutés (Y, Ti, O) pour mieux comprendre la formation des nanoparticules d’oxyde dans les aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened). Ces aciers sont envisagés comme matériau de structure dans la prochaine génération de réacteurs nucléaires fission et fusion. Leurs bonnes propriétés reposent essentiellement sur une répartition homogène de nanoparticules (YxTiyOz) de très faible taille. Cependant, l’obtention de cette répartition n’est pas encore maitrisée et le mécanisme de formation de ces nanoparticules n’est pas encore bien défini. Des modèles théoriques montrent que la présence de lacunes pendant l’étape de broyage pourrait impacter la formation de ces nanoparticules. Cette étude fait suite à la thèse de C. He et apporte de nouveaux résultats et de nouvelles interprétations et conclusions. Des implantations avec des ions Y, Ti, O ont été réalisées afin de simuler l’étape de broyage de ces aciers ODS. Elles ont permis d’introduire des défauts et les solutés désirés dans la matrice de fer α. Nous avons ensuite étudié les interactions entre les solutés et les défauts générés dans la matrice. La nature des défauts induits a été étudiée en fonction de l’ion implanté et de traitements thermiques après implantation par spectroscopie d’annihilation de positons (PAS) et corrélée avec les profils en profondeur des solutés obtenus par spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS). Les caractéristiques d’annihilation de certains défauts encore inconnues ont pu être déterminées. Les mesures SIMS ont montré que le titane ne migre pas entre 100 et 450°C et que l’oxygène présente un comportement complexe de migration et de piégeage dépendant de la température et de la microstructure des matériaux. Les résultats PAS montrent que les implantations ioniques conduisent à la formation de clusters lacunaires, de complexes lacunes-solutés et de dislocations dont la proportion change en fonction de la profondeur et de la nature de l’ion implanté. Les clusters de lacunes Vn et les dislocations sont détectés au-delà du pic d’implantation avec une fraction plus importante pour les dislocations indiquant que les défauts ont pu migrer pendant l’implantation. La proportion des complexes lacunes-solutés est maximale dans la zone d’arrêt des ions. Elle est en accord avec les énergies de liaison théoriques des complexes lacunes-soluté. La nature et la distribution des défauts formés évoluent en fonction de la température de recuit. Les clusters lacunaires Vn disparaissent entre RT et 300°C alors que les dislocations sont éliminées à partir de 400°C. Des phases oxydes sont détectées pour des recuits à 500 et 550°C en lien avec la contamination en oxygène. Des défauts dont la nature est non identifiée ont été mis en évidence pour des recuits réalisés entre 300 et 400°C dans les implantations O, Y et Y+O.

The plasticity of alpha-titanium is strongly anisotropic. It involves slip systems families with various properties and different kinds of twins. In this study, tensile tests on commercially pur alpha-titanium samples are coupled with acoustic emission and high-resolution extensometry measurements. These tests show the presence of a well on the strain dependence of the work hardening. An opposite strain rate effect on the well depth is found whether specimens are elongated along the rolling or the transverse direction of the initially laminated sheet. Slip lines analysis reveals an initial predominance of prismatic slip, particularly pronounced in specimens strained along the rolling direction. The relative activity of prismatic slip is then observed to decrease with the deformation of both kinds of samples. The twin volume fractions are higher in the tests performed in the transverse direction but still remain very low (< 5 %), especially around the well (< 2 %). These results provide grounds for elaboration of a model capable of explaining such peculiar work hardening behavior. The model relies on a self-consistent scheme in elastoviscoplasticity, based on the translated field method and an affine linearization of the viscoplastic flow rule. The model considers crystal plasticity and deals separately with mobile dislocation density and dislocation velocity. It assumes lower strain rate sensitivity as well as higher dislocation multiplication rate for prismatic systems. Based on these assumptions, the model reproduces correctly the stress-strain curves and gives sound estimates of Lankford coefficients, prismatic slip activity and textures evolution. Most importantly, the opposite effect of strain rate on the well depth with regard to the orientation of the tensile axis is qualitatively retrieved, which allows putting forward an explanation of the observed phenomena. Besides, acoustic emission and high-resolution extensometry measurements allow analyzing the intermittent and wave nature of alpha-titanium at a mesoscopic scale. These data are confronted with the predictions of the present model and will be used as grounds for the future development of a more complex model; La déformation plastique du alpha-titane est fortement anisotrope. Elle met en jeu des familles de systèmes de glissement aux propriétés diverses et différents types de macles. Dans cette étude, des essais de traction sur des échantillons de alpha-titane de pureté commerciale sont couplés avec des mesures d'émission acoustique et d'extensométrie locale à haute résolution. Ces essais révèlent la présence d'un puits sur la courbe d'évolution du taux d'écrouissage. Un effet inverse de la vitesse de déformation sur la profondeur de ce puits est trouvé selon que les échantillons sont déformés suivant le sens long ou le sens travers de la tôle laminée initiale. Des analyses statistiques des lignes de glissement montrent une prédominance initiale du glissement prismatique, particulièrement prononcée dans les échantillons prélevés suivant le sens long. Une diminution de l'activité relative du glissement prismatique est observée au cours de la déformation des deux types d'éprouvettes. Les fractions volumiques de macles sont plus élevées dans les essais réalisés en sens travers mais restent néanmoins très faibles (< 5 %), en particulier au niveau du puits (< 2 %). Ces résultats fournissent une base physique pour l'élaboration d'un modèle capable d'expliquer ce comportement particulier de l'écrouissage. Le modèle s'appuie sur un schéma auto-cohérent en élastoviscoplasticité, basé sur la méthode des champs translatés et utilisant une linéarisation affine de la relation constitutive viscoplastique. Le modèle considère la plasticité cristalline et traite séparément la densité de dislocations mobiles et la vitesse moyenne des dislocations. Il suppose une plus faible sensibilité à la vitesse de déformation ainsi qu'une multiplication plus rapide des dislocations sur les systèmes prismatiques. A partir de ces différentes hypothèses, les courbes de traction sont correctement reproduites et des estimations raisonnables des coefficients de Lankford, de l'activité relative du glissement prismatique et de l'évolution des textures sont obtenues. Plus important encore, l'effet inverse de la vitesse de déformation sur la profondeur du puits du taux d'écrouissage selon l'orientation de l'axe de traction est retrouvé de manière qualitative, ce qui permet d'avancer une explication aux phénomènes observés. Par ailleurs, les mesures d'émission acoustique et d'extensométrie locale à haute résolution permettent d'analyser le caractère intermittent et ondulatoire du alpha-titane à une échelle mésoscopique. Ces données sont confrontées aux prédictions du modèle actuel et serviront de base pour le développement futur d’un modèle plus complexe

In case of exceptional events in aircraft engines (bird ingestion or blade disassembly), blade motions induce sliding at the interlock between the blade root and the slot of the fan rotor. The interface then undergoes quasi-instantaneous sliding under high normal pressure. This thesis work was initiated to investigate this phenomena and deals therefore with extreme sliding interactions for a Ti6Al4V tribopair (aircraft engine CFM56). Interface behavior and wear modes associated to these extreme thermomechanical loads remain poorly studied in literature. Links between velocity, pressure, temperature and friction force have been investigated by using a specific tribometer adapted on a ballistic bench, a foil-workpiece thermocouple and finite elements analysis. Induced damage were then analyzed by studying wear and microstructure evolutions (SEM, nanotomography and EBSD). A semi-analytical model, based on adiabatic shearing of asperities, has been proposed to evaluate the evolution of the real area of contact. By associated the latter with two experimental tests, upper and lower estimations of the mean friction force for a large velocity range can be calculated. This work is the result of collaboration between aircraft manufacturer Snecma, the LaBPS (Laboratory of Mechanics, Biomechanics, Polymers and Structures) and the LEM3 (Laboratory of Microstructure and Mechanics of Materials); Ces travaux de thèse concernent l'étude du contact à grande vitesse pouvant intervenir entre le pied de l'aube et l'alvéole du disque (tous deux en Ti6Al4V) de la soufflante du turboréacteur CFM56. Le comportement et les modes d'endommagement associés à ce type d'événements restent méconnus et peu traités dans la littérature. L'utilisation d'un tribomètre spécifique adapté sur un banc balistique, d'un thermocouple feuille-pièce et de modélisations numériques (éléments finis) ont permis d'étudier les liens existants entre vitesse, pression, température et efforts de frottement. Les endommagements induits ont ensuite été analysés en étudiant l'usure et l'évolution de la microstructure en sous surface (MEB, Imagerie 3D et EBSD). Une modélisation semi-analytique basée sur le cisaillement adiabatique des aspérités a été développée pour étudier l'évolution de la taille de la surface réelle de contact. En associant ce modèle à deux essais expérimentaux, des enveloppes inférieures et supérieures de l'évolution du coefficient de frottement pour une large gamme de vitesse de glissement ont été calculées. Ce travail de thèse est le fruit d'une collaboration entre la société Snemca, le LaBPS (Laboratoire de mécanique, Biomécanique, Polymères et Structure) et le LEM3 (Laboratoire d'étude des Microstructures et de Mécanique des Matériaux)

Ti-5553 alloy used for landing gear manufacturing has a complex thermomechanical diagram during hot working process which consists of successive forging steps in the single phase β and the two phase α+β regions. For this purpose, in order to optimize theTi-5553 forging process in Messier-Bugatti-Dowty Company, significant development of knowledge of rheology and the microstructural evolution during thermomechanical processing is necessary. The aims of this work are: i) to find out experimentally the rheology, ii) to model the mechanical behavior, and iii) to characterize the microstructural changes during different strain sequences in theα+β and β regions.Uniaxial compression tests were carried out in order to determine the rheology of the Ti-5553 alloy in the single and the two-phase region. The latter provide the behavior of the alloy in the two initial states, “billet” and “as forget”. This information was used to determine the rheological behavior of the material in the temperature range 720 to 990 ˚C, strain rate range 0.001 to 1 s-1 and strains in the range 0.1 to 1.2. A rheological model of the material behavior based on Hansel-Spittle equations was proposed which takes into account the dependence of the flow behavior of the material with strain rate and temperature.Moreover, characterisation methods such as optical, scanning electron microscopies, X-rays and EBSD analyses were used to examine the microstructures in the initial state (undeformed) and the deformed material. These techniques allowed the measurement of alpha and beta grain sizes as well as the texture of the material at different conditions (undeformed and deformed material). The results also indicated that a dynamic α-phase precipitation phenomenon in the material can take place during the hot working process., L’alliage Ti-5553 destiné à la fabrication des trains d’atterrissage suit au cours de sa mise en forme, un schéma thermomécanique assez complexe composé par des étapes de forgeage successives dans les domaines monophasé β et biphasé α+β. Ainsi dans le but de rendre possible l’optimisation de ses gammes de forgeage, un important développement des connaissances sur la rhéologie et sur les évolutions microstructurales au cours du traitement thermomécanique est donc nécessaire pour l’entreprise Messier Bugatti Dowty. L’objectif ici est de déterminer expérimentalement la rhéologie et de modéliser le comportement mécanique ainsi que la caractérisation des microstructures de l’alliage Ti-5553 au cours des séquences de déformations dans les domaines et. La détermination expérimentale de la rhéologie à chaud de l’alliage Ti-5553 a été réalisée d’une part au moyen d’essais de compression uniaxiale dans les domaines biphasé et monophasé, ce qui a permis d’identifier une loi de comportement du matériau dans le domaine pour les deux états "billette" et "pièce forgée", de décrire le comportement rhéologique du Ti-5553 dans les domaines de température, de vitesse et de déformation comprises respectivement entre 720 et 990 °C ; 0,001 et 1 s–1 ; 0,1 et 1,2. C’est ainsi qu’un modèle rhéologique a été proposé, basé sur la Loi de Hansel et Spittle qui prend en compte l’évolution de la contrainte d’écoulement du matériau en fonction de la vitesse de déformation et de la température.Par ailleurs, les analyses microstructurales réalisées en microscopie optique, aux rayon X, au MEB et en EBSD ont permis de caractériser les tailles des grains  et , des textures des états initiaux et de déformés, et de mettre en évidence un phénomène de précipitation dynamique de la phase .

This thesis focuses on the influence of copper (Cu) and titanium (Ti) contaminations on the photovoltaic (PV) performances of p-type crystalline silicon (Si) solar cells. These impurities are common in Si and can be considered as model elements since they behave differently and their properties are similar to those of other transition metals. For these studies, deliberately contaminated and uncontaminated single-crystalline Czochralski (Cz) and multicrystalline (mc) ingots were grown. The compositional and electrical properties of these ingots were extensively characterized. Then wafers from these ingots were transformed into solar cells in order to assess the impact of Cu and Ti on the PV conversion efficiency (η), its evolution under illumination, and the p-n junction breakdown voltage (Vbd). We showed that Ti strongly affects the η, for both Cz and mc Si solar cells (even if only 6 ppm wt of Ti were added into the feedstock). This is due to the high recombination strength of interstitial Ti atoms (even after an hydrogenation step), which are not efficiently extracted by the external gettering effect developped by the phosphorus (P) diffusion, due to their low diffusivity. However, the Ti contamination did not significantly influence the Vbd and was compatible with stable η under illumination. On the other hand, we unexpectedly showed that a strong contamination of the Si feedstock by Cu (90 ppm wt of Cu added to the feedstock) do not affect the η of the mc cells. This is essentially due to the lower recombination strength of Cu atoms, which are in addition efficiently extracted by external gettering effects due to their high diffusivity. Nevertheless, we showed that Cu could slighty enhance the junction breakdown. Above all, the mc Cu contaminated cells were affected by light-induced degradation (LID) effects. We showed that these Cu-related LID were activated by the metallization firing step (rapid annealing), which indirectely confirmed that these LID effects would be due to the precipitation of Cu atoms under illumination., Ce travail s’est intéressé à l’influence de contaminations par le cuivre (Cu) et le titane (Ti) sur les performances des cellules solaires photovoltaiques (PV) au silicium (Si) cristallin. Le Cu et le Ti sont des impuretés souvent présentes dans les plaquettes à l’issue de l’étape de croissance des lingots, et peuvent être considérées comme des impuretés modèles respectivement pour les difuseurs rapides et les diffuseurs lents. Des lingots monocristallins Czochralski (Cz) et multicristallins (mc), certains volontairement contaminés et d’autres sans contaminations volontaires ont été cristallisés. Leurs propriétés électriques et compositionnelles ont été caractérisées, et des cellules ont été fabriquées. Les influences du Cu et du Ti sur le rendement de conversion PV (η), sa stabilité sous éclairement, et la tension de claquage (Vbd) de la jonction, ont pu être évaluées. La contamination par le Ti, même à une concentration de 6 ppm pds ajoutée à la charge de Si, affecte significativement le η. Cela est lié au fort pouvoir recombinant des atomes de Ti (malgré un traitement d’hydrogénation) et au faible coefficient de diffusion du Ti, qui ne permet pas son extraction du volume par l’effet getter externe développé par la diffusion P. La contamination par le Ti cependant n’a pas d’influence significative sur la Vbd et est compatible avec des η stables sous éclairement. D’un autre côté, nous avons montré que la contamination par le Cu, pourtant importante (concentration de 90 ppm pds ajoutée au Si charge), n’affecte pas le η des cellules mc. Cela s’explique par le faible pouvoir recombinant des atomes de Cu, par ailleurs efficacement extraits du volume au cours de la diffusion P, en raison du coefficient de diffusion élevé du Cu. Par contre la contamination par le Cu influencerait de façon négative le claquage des jonctions. Un point important est que le η des cellules contaminées Cu diminue sous éclairement. Nous avons montré que cette dégradation est activée par l’étape de recuit rapide des métallisations. Cela confirme de façon indirecte que ces effets de dégradation sont liés à des mécanismes de précipitation du Cu sous éclairement.

This work focuses on the formation and the evolution of microstructure and microtexture associated with the [alpha] phase precipitation at [beta]/[beta] GBs in titanium alloys. A [beta]-metastable alloy (Ti17) has been studied, because the high temperature microstructure is frozen by a rapid quench and the untransformed parent phase remains. Numerous 2D EBSD analyses and some 3D analyses have been carried out after transformation and under various thermal and thermo-mechanical treatments (isothermal conditions and continuous cooling (CC) without and with prior deformation of the parent phase). One great originality of this study is the automated statistical approach used to characterize the microtexture from EBSD data. An algorithm has been specifically developed in order to get the variants orientation as well as different representative data characterizing the microtexture. We have identified the link between the nucleation/growth kinetics of [alpha] phase and the microtexture development, a relationship that is often neglected in the literature, where one usually associates the microtexture only to the variant selection and to the initial [beta] texture. The occurrence of variants selection (VS) has been performed considering different VS criteria; it has been shown that VS is very active for the first grains formed. These grains have the most favorable nucleation conditions. The variant selected is the one that minimizes the deviation to the Burgers Orientation Relationship with both [beta] grains; i.e. the one for which interfacial energy and especially the elastic energy associated to its formation are minimized. Moreover, the crystallographic conditions of [alpha] colonies formation are studied and discussed; Ce travail de thèse porte sur la formation et l’évolution des microstructures et microtextures des alliages de titane associées à la précipitation de la phase [alpha] aux JDGs [beta]/[beta]. L’alliage [beta]-métastable Ti17 a été utilisé comme alliage modèle de par son aptitude à figer sa microstructure haute température, permettant de conserver la phase parente non transformée. De nombreuses analyses cristallographiques EBSD 2D et quelques analyses 3D ont été réalisées pour des microstructures formées sous diverses sollicitations thermiques (transformation en conditions isotherme (TI) ou refroidissement continu (RC)) et thermomécaniques (déformation de la phase parente puis TI ou RC). L’étude statistique automatisée des microtextures a été menée à partir de données EBSD en utilisant un algorithme spécifique conduisant aux mesures d’orientations de variants et à des grandeurs représentatives de la microtexture. Un lien étroit entre la cinétique de germination croissance de la phase [alpha] et le développement de la microtexture est mis en évidence, alors que ce paramètre est souvent négligé dans les travaux de la littérature. De plus, l’étude de différents critères de sélection de variants (SV) a conduit à montrer que la SV était fréquente pour les premiers grains formés. Ces premiers grains ont des conditions de germination plus favorables ; le variant choisi est celui qui minimise l’écart à la ROB avec les deux grains [beta]. Autrement dit, l’énergie d’interface et surtout l’énergie élastique associée à la formation de ce variant sont minimales. Les conditions cristallographiques de formation des colonies de lamelles sont également étudiées et discutées

This work focuses on the formation and the evolution of microstructure and microtexture associated with the [alpha] phase precipitation at [beta]/[beta] GBs in titanium alloys. A [beta]-metastable alloy (Ti17) has been studied, because the high temperature microstructure is frozen by a rapid quench and the untransformed parent phase remains. Numerous 2D EBSD analyses and some 3D analyses have been carried out after transformation and under various thermal and thermo-mechanical treatments (isothermal conditions and continuous cooling (CC) without and with prior deformation of the parent phase). One great originality of this study is the automated statistical approach used to characterize the microtexture from EBSD data. An algorithm has been specifically developed in order to get the variants orientation as well as different representative data characterizing the microtexture. We have identified the link between the nucleation/growth kinetics of [alpha] phase and the microtexture development, a relationship that is often neglected in the literature, where one usually associates the microtexture only to the variant selection and to the initial [beta] texture. The occurrence of variants selection (VS) has been performed considering different VS criteria; it has been shown that VS is very active for the first grains formed. These grains have the most favorable nucleation conditions. The variant selected is the one that minimizes the deviation to the Burgers Orientation Relationship with both [beta] grains; i.e. the one for which interfacial energy and especially the elastic energy associated to its formation are minimized. Moreover, the crystallographic conditions of [alpha] colonies formation are studied and discussed, Ce travail de thèse porte sur la formation et l’évolution des microstructures et microtextures des alliages de titane associées à la précipitation de la phase [alpha] aux JDGs [beta]/[beta]. L’alliage [beta]-métastable Ti17 a été utilisé comme alliage modèle de par son aptitude à figer sa microstructure haute température, permettant de conserver la phase parente non transformée. De nombreuses analyses cristallographiques EBSD 2D et quelques analyses 3D ont été réalisées pour des microstructures formées sous diverses sollicitations thermiques (transformation en conditions isotherme (TI) ou refroidissement continu (RC)) et thermomécaniques (déformation de la phase parente puis TI ou RC). L’étude statistique automatisée des microtextures a été menée à partir de données EBSD en utilisant un algorithme spécifique conduisant aux mesures d’orientations de variants et à des grandeurs représentatives de la microtexture. Un lien étroit entre la cinétique de germination croissance de la phase [alpha] et le développement de la microtexture est mis en évidence, alors que ce paramètre est souvent négligé dans les travaux de la littérature. De plus, l’étude de différents critères de sélection de variants (SV) a conduit à montrer que la SV était fréquente pour les premiers grains formés. Ces premiers grains ont des conditions de germination plus favorables ; le variant choisi est celui qui minimise l’écart à la ROB avec les deux grains [beta]. Autrement dit, l’énergie d’interface et surtout l’énergie élastique associée à la formation de ce variant sont minimales. Les conditions cristallographiques de formation des colonies de lamelles sont également étudiées et discutées

Texte intégral accessible uniquement aux membres de l'Université de Lorraine.; Titanium and its alloys have become backbone materials for aerospace, biomedical field and chemical industries since the early 1950s because of the high strength-weight ratio, excellent biocompatibility, and good corrosion resistance. The hexagonal structure of titanium leads to an intrinsic anisotropy of the particular atomic configuration and extrinsic anisotropy of the texture to a product marked in their elaboration. The purpose of this study is to improve understanding of the deformation mechanisms (slip and twinning) in the titanium leading to the extrinsic anisotropy. Technical testing interrupted in situ SEM / EBSD was used in the plastic deformation of a commercially pure titanium alloy T40 to follow the crystal orientation and morphology of the grains during deformation under different types of loading (tension, rolling). This technique allows following the occurrence of twinning, growth and shape of the twins, the interaction of the twin variants with neighboring grains. Schmid factor, crystallographic orientation, plastic deformation energy, and localized strain accommodation were calculated to analyze the twin activation, the twin growth, and twin variant selection. Twinning variant with relatively low global Schmid factor, which resolves the externally applied force onto the twinning plane and along the twinning direction, were observed. That indicates the global Schmid factor is not very appropriate to predict twinning. A twinning variant selection rule was proposed based on the maximum plastic energy consumption. The plastic energy ( the material is assumed to be perfectly rigid plastic) consumed is calculated as follows: the deformation produced by each variant is expressed from crystal frame to macro frame; stress follows a Hall Petch type rule, the grain diameter is then defined as the maximum length that can take each variant in the grain. The variant which can consume the maximum of the externally imposed energy is expected to twin first. The calculation results show good agreement with the experimental observation: The selected twin variants were the one leading to maximum plastic energy consumption. The variant free path length relevant criterion so indicates the reason why the equiaxed grains and elongated grains have the difference in twin variant number and twinning variant growth. The interrupted in-situ investigation shows that the twin chains or twin pairs observed in this work are a sequential twinning behavior. A twin activated first, with its growth, it imposes a strain field and a stress field into its neighboring grains and possibly stimulate a twin in the neighboring grain. The twin pairs show a good alignment with a relatively high Luster-Morris parameter, which is a measure of the compatibility of twinning systems through a grain boundary. By the displacement gradient tensor transformation, the imposed strain into the neighboring grain was obtained. The twinning variant which can better accommodate the imposed strain can be activated. It indicates that the local strain can influence the twinning activation and variant selection; Le titane et ses alliages sont devenus des matériaux incontournables dans l'aéronautique, le domaine biomédical et l'industrie chimique et ce depuis le début des années 1950 en raison de haut rapport résistance/poids, une excellente biocompatibilité et une bonne résistance à la corrosion. La structure hexagonale du titane conduit à une anisotropie intrinsèque, due à la configuration atomique particulière et à une anisotropie extrinsèque, due à une texture marquée produite lors de leur élaboration. Le but de cette étude est d'améliorer la compréhension des mécanismes de déformation (glissement et maclage) dans le titane conduisant à cette anisotropie extrinsèque. Une technique d’essais interrompus in situ en MEB / EBSD a été utilisée lors la déformation plastique d’un alliage de titane T40 commercialement pur afin de suivre l'évolution de l'orientation cristalline et de la morphologie des grains au cours de la déformation sous différents types de chargement (traction, laminage, cisaillement). Cette technique permet de suivre l’apparition du maclage, la croissance et la forme des macles, l’interaction des variants de macles avec les grains voisins. Le Facteur de Schmid, l’orientation cristallographique, l'énergie de déformation plastique, et la déformation localisée liée à l’accommodation ont été calculés pour analyser l'activation du maclage, la croissance des macles, et la sélection de variant de macle. Des variants de macles avec un faible facteur Schmid, facteur qui exprime la force appliquée externe sur le plan de maclage et le long de la direction de maclage, ont été observés. Cela indique le facteur Schmid n'est pas très approprié pour prédire le maclage. Une règle de sélection de variant de maclage a été proposée sur la base de la consommation maximale d'énergie plastique. L'énergie plastique (on suppose le matériau comme étant rigide parfaitement plastique) consommée est calculée de la façon suivante : la déformation que produit chaque variant est exprimée du repère cristal au repère macroscopique ; la contrainte suit une loi de type Hall Petch, le diamètre des grains est alors défini comme la longueur maximale que peut prendre chaque variant dans le grain. Le variant qui consomme le plus d’énergie est activé le premier. Ces calculs sont en bon accord avec l'observation expérimentale : Les variants de macles sélectionnés étaient ceux conduisant à une consommation maximale de l'énergie plastique. Le libre parcours que peut prendre chaque variant est un critère pertinent puisque cela permet d’expliquer les différences observées dans un grain équiaxe ou un grain allongé en terme de nombre de variants présents et croissance des macles. Les essais interrompus in – situ montrent des chaines de macles ou paires de macles (propagation dans 2 ou plusieurs grains voisins). Une macle est activée en premier dans un grain, avec sa croissance, elle impose un champ de contrainte et un champ de déformation dans les grains voisins ce qui peut activer une macle dans les grains voisins. Les paires de macles ont un paramètre de Luster - Morris relativement élevé, ce qui traduit une bonne compatibilité entre les macles et une propagation facile de macle dans les grains voisins. Par une simple transformation du tenseur gradient de déplacement du variant utilisé dans le grain considéré on obtient la déformation imposée dans le grain voisin. Le variant de macle dans ce grain voisin pouvant accommoder le plus facilement la déformation imposée sera activé. Ceci montre que la déformation locale peut influencer l’activation et la sélection de variant de macle

The proposed research topic is a preliminary study to minimize costs of drilling operation in multi-materials stacks as CFRP/Al and CFRP/Ti. In order to minimize these costs, it is initially necessary to understand the cutting tools wear mechanisms and the phenomenon leading to the non-conformity of the drilled hole. In this way, drilling tests were carried out. The instrumentation of this tests allow to access to the cutting forces and to the temperature achieved during the cutting process.In association, analyses devices were used to monitored the holes quality. The cutting tools wear mechanisms were observed through scanning electron microscope. The access of the cutting edge profile, by the measures achieved on a numerical microscope, allows quantifying the tool wear.The temperature fields near the tool/chip interface influence significantly the tool life. They are difficult to reach by experimentation, but can be obtained using numerical simulation of the workpiece thermal solicitations. The model developed allow, by inverse method, to reach the hole wall temperature using the temperature reach at 4mm of it. The temperature field was obtained and the tendencies observed experimentally were confirmed by this model., La thématique de recherche proposée se présente comme une étude préliminaire en vue de minimiser le cout des opérations de perçage de multi-matériaux CFRP/Al et CFRP/Ti. Cette minimisation passe par la compréhension des mécanismes d'usure des outils de coupe ainsi que par la compréhension des phénomènes engendrant les différents défauts pouvant amener à la non-conformité de la pièce. Dans ce sens, des essais de perçages ont été mis en place. Leur instrumentation nous permet d'accéder aux efforts et aux températures générées lors de la coupe.En parallèle de cela, les moyens d'analyse mis en place permettent l'accès à la qualité des trous. L'identification de mécanisme d'usures subis par l'outil est réalisée à l'aide de visualisations au microscope électronique à balayage. L'usure du foret est aussi quantifiée par l'utilisation d'un microscope numérique pouvant mesurer le profil de l'arête de coupe de l'outil.Les champs de température au voisinage de l'interface outil/copeau influent de façon importante sur la durée de vie de l'outil. Difficile d'accès par l'expérimentation, ces champs de température sont toutefois accessibles par la simulation numérique des sollicitations thermiques appliquées à la pièce. Le modèle développé dans ce projet permet, par méthode inverse, de déterminer la température appliqué sur la paroi du trou à partir des mesures expérimentales réalisé à 4mm de celle-ci. Celui-ci à permis de visualiser l'étendu des zones affectées thermiquement et de confirmer les tendances observées expérimentalement

Titanium alloys used for the manufacture of rotating parts of aircraft engines undergo complex thermomechanical processing schedules, involving usually several forging operations. The forging step in the single -phase domain plays an important role, because it governs the phase transformation that occurs during cooling or subsequent heat treatment in the two-phase α+β range, and therefore the final mechanical properties of the workpiece. Controlling the microstructural evolutions during forging in the β-domain is of prime interest to optimize the entire process of disks manufacture. A full understanding of the (continuous and geometric) dynamic recrystallization mechanisms occurring in this type of material is therefore required.In this study, the effects of temperature, strain and strain rate were investigated by hot uniaxial compression and torsion tests. The microstructures and textures were characterized using backscattering electron diffraction (EBSD). These experimental approaches were associated with the development of a physical model. In the latter, the mechanism of "continuous" dynamic recrystallization (CDRX), consisting of a progressive initial fragmentation of the grains leading to the formation of new grain boundaries, was adapted from former studies. The parameters characterizing the elementary mechanisms of CDRX (strain hardening, dynamic recovery, grain boundary migration) were determined by fitting the experimental data.The final objective of this work is to develop a metallurgical post-processor dedicated to forging operations of titanium alloys in the -phase range., Au cours de leur mise en forme, les alliages de titane destinés à la fabrication de pièces tournantes pour moteurs d'avions suivent un schéma thermomécanique complexe constitué généralement de plusieurs opérations de forgeage. L'étape de forgeage dans le domaine monophasé β joue un rôle important, car elle conditionne la transformation de phases qui s'opère au cours du refroidissement ou du traitement thermique consécutif dans le domaine biphasé α-β, et donc les propriétés mécaniques finales de la pièce. La maîtrise de l'évolution de la microstructure et de la texture cristallographique au cours du forgeage dans le domaine β est donc indispensable pour optimiser l'ensemble du procédé de mise en forme. Pour cela, il est important de bien comprendre les mécanismes de recristallisation dynamique (continue et géométrique) se produisant dans ce type de matériau.Dans cette étude, les effets de la température, de la déformation et de la vitesse de déformation ont été étudiés au moyen d'essais de compression uniaxiale et de torsion à chaud. Les microstructures et textures de déformation ont été caractérisées par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD). Ces approches expérimentales sont associées à un travail de modélisation, pour lequel le schéma de recristallisation dynamique "continue" (ou CDRX), consistant en une fragmentation progressive des grains β initiaux par la formation de nouveaux joints de grains, a été adapté à partir d'études antérieures. Les paramètres caractérisant les mécanismes élémentaires de la CDRX (écrouissage, restauration dynamique, migration des joints) ont été déterminés par ajustement sur les données expérimentales.Ces travaux ont pour objectif l'élaboration d'un post-processeur métallurgique dédié au forgeage des alliages de titane en phase β.

Texte intégral accessible uniquement aux membres de l'Université de Lorraine; Cold pilgered Ti-3Al-2.5V alloy tubes are used in a stress relieved condition in commercial and military aircraft since the late 20th century. Despite the extensive use of these tubes, some aspects of the relations between processing and properties are still misunderstood, restricting the possibilities for the development of new products. The key properties are the tensile yield stress and elongation, the Contractile Strain Ratio (CSR) and the fatigue resistance. While early studies have shown how the pilgering process impacts texture and some of the effects of texture on these properties, public literature dismisses the effects of recovery and recrystallization, which both occur during the various annealing treatments of the transformation schedule. To fill this gap, this work focuses on the fine characterization of the local microstructures and textures of tubes produced in industrial trials. EBSD maps presented in this work show that the stress relieving treatment produces discontinuous recrystallization with variable local kinetics depending on the heterogeneity of the deformed condition, which is caused by the high anisotropy of the hexagonal alpha phase. The recrystallized fraction Rx is shown to influence the tensile deformation behavior, as anomalous yield point phenomena are more pronounced when Rx increases. Under the studied conditions, strong recrystallization is shown to produce fine equiaxe grains and a weak texture although without significant modification of the deformation texture components. This result suggests that grain growth is inhibited by the beta phase present in the microstructure. This work also analyses the influence of the sequences of deformation and recrystallization on the final texture and microstructure. It was confirmed that texture can be modified by the ratio of thickness to diameter reduction and that texture determines the CSR. The latter result is well reproduced in crystal plasticity simulations. The microstructural analysis of a wide range of tube dimensions suggested that the sizes of recrystallized grains in the final microstructures can be tailored through the choice of the overall strain path. Finally, the fatigue behavior of tubes with similar microstructure and different texture were studied under internal pulsed pressure tests. The results suggest that tangentially textured tubes are more tolerant to surface damages and crack propagation at high and medium stress amplitudes. The radial textures, however, improve the endurance limit under the conditions of these trials; Les tubes d’alliage Ti-3Al-2.5V laminés à pas de pèlerin sont utilisés à l’état dit « détendu » dans l’aérospatiale commerciale et militaire depuis la deuxième moitié du 20ème siècle. Malgré leur application très répandue, certains points de la relation entre le procédé de fabrication et les propriétés des tubes sont encore méconnus. Les propriétés à maîtriser dans ces produits sont la limite d’élasticité et l’allongement en traction, le CSR (Contractile Strain Ratio) et la résistance à la fatigue. Les premiers fabricants de ce type de tubes ont réalisé dès très tôt l’influence du procédé sur la texture cristallographique, puis des études plus approfondies ont montré l’influence des textures sur les propriétés clés. Cependant, la littérature ouverte au publique omets l’influence de la restauration et de la recristallisation, phénomènes que surviennent à plusieurs reprises au cours du procédé. Afin de répondre au besoin de comprendre l’influence de ces phénomènes, cette thèse se focalise sur la caractérisation fine des microstructures et textures locales par EBSD couplée aux analyses globales par diffraction de rayons X. Les résultats de ces travaux montrent que la recristallisation produite lors du recuit final est de nature discontinue et suit une cinétique locale variable en fonction des hétérogénéités de l’état écroui, qui sont quant à elles une conséquence de l’anisotropie de la phase alpha. La fraction volumique recristallisée influence le comportement mécanique en traction des tubes. Il a été montré que l’apparition d’un faible adoucissement suivi d’un plateau de Lüders sur les courbes de traction est accentuée par l’avancement de la recristallisation. De même, il a été montré que les composantes principales des textures de déformation restent stables jusqu’à des états très avancés de la recristallisation. On observe cependant un affaiblissement de l’intensité de la texture et une microstructure de grains fins et équiaxes. Ce résultat suggère que la phase beta inhibe la croissance de grains et les évolutions de texture qu’y seraient associées. Ce travail analyse aussi l’effet des séquences de déformation et recristallisation sur les textures et microstructures finales. Il a été confirmé que la texture peut être modifiée par le rapport de réduction au laminage et que les textures déterminent la valeur du CSR. Ce dernier résultat a été bien reproduit par des simulations de plasticité cristalline. Quant aux microstructures, l’analyse de tubes de dimensions variées suggère que la taille des grains recristallisés peut être contrôlée par le choix du chemin de déformation de toute la gamme de transformation. Enfin, la résistance à la fatigue des tubes a été étudiée par des tests de fatigue à pression pulsée. Les résultats indiquent que les tubes à texture tangentielle ont une meilleure tolérance aux défauts de surface et à la propagation des fissures. Il apparait cependant que la texture radiale améliore la limite d’endurance sous les conditions de ces essais

Titanium and its alloys are widely used in aviation, space, military, construction and biomedical industry because of the high fracture strength, high ductility and good biocompatibility. The mechanisms of plastic deformation in titanium have been studied in detail, especially deformation twinning since it has a great influence on the ductility and fracture strength. In this study, an interrupted "in situ" SEM/EBSD investigation based on a split sample of commercial titanium T40 was proposed and performed in rolling and channel die compression. This approach allows to obtain the time resolved information of the appearance of the twin variants, their growth, the interaction between them and the interaction with the grain boundaries or twin boundaries. With the orientation data acquired by the EBSD technique, we calculated the Schmid factor, crystallographic geometry, and plastic energy associated with each variant of primary twins, secondary twins and double twins to investigate the lattice rotation, the activation of twins, the growth of twins, and the variant selection criterion. In this observation, two types of twin systems were activated: {10-12} tension and {11-22} compression twins. Secondary twins were also activated, especially the twin variants with the highest Schmid factors (e.g. higher than 0.4). The growth of the two types of twin is quite different. The {11-22} twin shows Multiple Variants System (MVS) whereas the {10-12} twin shows Predominant Variant System (PVS). The twinning occurs in grains that have particular orientations. Generally, the reorientation induced by the twinning aligns the c-axis of the twinned part to the stable rolling texture orientations, so that no further secondary twinning can be induced. The secondary twinning occurs only when the primary twinning orientates the c-axis of the primary twins far away from the stable orientations. For twinned grains, the lattice rotation of the matrix is similar to that of the grains having a similar crystallographic orientation but without any twin. Two sets of double twins were observed in this study, classified as C-T1 and T1-C double twins respectively. All the variants of C-T1 and T1-C double twins were classified into three groups: A, B and C according to the crystallographic symmetry. The misorientations of theses three groups with respect to the matrix are 41.34°, 48.44° and 87.85°. Strong variant selection took place in double twinning. In C-T1 double twins, 78.9% variants belong to group B whereas in T1-C double twins, 66.7% variants belong to group C. The plastic energy and Schmid factor both play important roles in the variant selection of double twinning. Geometrical characteristics, like the common volume or strain accommodation do not contribute significantly to the variant selection; Le titane et ses alliages sont largement utilisés dans les domaines aéronautique, spatial, de l'armement, du génie civil, dans des applications commerciales et biomédicales en raison de sa résistance à la rupture élevée, d'une bonne ductilité et d'une grande biocompatibilité. Les mécanismes de la déformation plastique du titane ont été étudiés en détail par le passé, particulièrement sur l'étude de la déformation par maclage car il a une grande influence sur les propriétés mécaniques. Une méthode d'essais "in situ" en EBSD basée sur des tôles polies et coulées ensemble a été développée dans cette étude et utilisée en laminage et en compression plane. Avec cette méthode, des mesures EBSD sont effectuées à chaque étape de la déformation dans la même zone comprenant un grand nombre de grains. Par conséquent, l'information sur l'orientation de ces grains à chaque l'étape de la déformation est mesurées. Le maclage apparait dans les grains qui ont des orientations particulières. En règle générale, la réorientation induite par le maclage aligne l'axe c de la partie maclées vers les orientations stables de la texture de laminage, de sorte qu'aucun autre maclage secondaire peut être induit. Le maclage secondaire se produit uniquement lorsque le macle primaire envoie l?axe c loin des orientations stables. Pour les grains maclés, la rotation du réseau de la matrice est semblable à celle des grains ayant une orientation cristallographique identique mais sans macles. Deux types de systèmes de macles ont été activés au cours de la déformation à la température ambiante: des macles de tension (10-12) et des macles de compression (11-22). Dans le maclage primaire, les résultats montrent que les variantes de macle ayant des facteurs Schmid supérieurs à 0.4 ont une bonne chance d'être actifs. Les comportements des deux types de maclage sont complètement différents. Dans la déformation en compression, les macles (11-22) montrent le comportement de type multiplication des variants (Multiply Variants System: MVS) alors que les macles (10- 12) montrent le type de maclage prédominant (Predominant Twin System: PTS). Cette étude présente deux types de macles doubles dénommées C-T1 (= macle primaire de Compression et macle secondaire de Tension) et T1-C (= macle primaire de Tension et macle secondaire de Compression). Tous les variants sont classés seulement en trois groupes: A, B et C par symétrie cristallographique. Les désorientations de ces 3 groupes par rapport à l'orientation de la matrice sont respectivement de 41.34°, 48.44° et 87.85°.Une forte de sélection de variant se déroule dans le maclage double. Pour les macles doubles CT, 78.9% des variantes appartiennent à la B et pour T1-C, 66.7% des variantes appartiennent à C. Le facteur de Schmid joue un rôle prépondérant dans la sélection des variants des macles doubles. Les caractéristiques géométriques, associant volumes communs et l'accommodation de la déformation ne contribuent pas de manière significative à la sélection des variants

X-Ray Diffraction Contrast Tomography (DCT) is a recently developed, non-destructive synchrotron imaging technique which characterizes microstructure and grain orientation in polycrystalline materials in three dimensions (3D). By combining it with propagation based phase contrast tomography (PCT) it is for the first lime possible to observe in situ the 3D propagation behavior of short fatigue cracks (SFCs) within a set of fully characterized grains (orientation and shape). The combined approach, termed 3D X-ray Tomography of short cracks and Microstructure (3DXTSM), has been developed on the metastable beta titanium alloy "Beta21S". A large part of this work deals with the development of the 3DXTSM methodology. In the combined dataset, each point on the 3D fracture surface can be associated with a multidimensional data structure containing variables describing the grain orientation, the local fracture surface normal and the propagation history. The method uses a surface mesh composed of triangles that describes the crack (in other words: the fracture surface) in the last propagation state measured. Grain orientations, crack fronts, local growth rates and grain boundaries can be visualized by assigning colors to this mesh. The data structure can be interrogated in a number of different ways. Tools for extracting pole figures and pole density distribution functions have been implemented. An algorithm was developed that is capable of measuring the 3D local growth rate of a crack containing branches. The accuracy of the grain boundaries as reconstructed with OCT was evaluated and the elastic constants of Beta21S were determined., La tomographie en contraste de diffraction est une nouvelle technique non destructive d'imagerie synchrotron qui caractérise la microstructure et l'orientation des grains dans les matériaux polycristallins en trois dimensions (3D). En la combinant avec la tomographe par contraste de phase. Il est pour la première fois possible d'observer in situ la propagation 3D des fissures de fatigue courtes au sein d'un ensemble de grains entièrement caractérisé (orientation et forme). L'approche combinée, appelée « tomographie tri-dimensionnelle par rayons X des fissures courtes et de la microstructure »(T3DXFM), a été développée sur l’alliage de titane métastable "Beta21S". Une grande partie de ce travail porte sur le développement de la méthodologie T3DXFM. Dans le jeu de données combinées, chaque point de la surface de rupture 3D peut être associé à une structure de données multidimensionnelle contenant des variables décrivant l'orientation des grains, l'orientation locale de la surface de rupture ainsi que l'histoire de la propagation. La méthode utilise un maillage de surface composé de triangles qui décrit la fissure (en d'autres termes: la surface de rupture) dans l'état de propagation mesuré au dernier cycle de fatigue réalisé. Les orientations des grains, les différents fronts de la fissure, les vitesses de croissance locales ainsi que les joints de grains peuvent être visualisés en attribuant des couleurs à ce maillage. Des outils d'extraction des figures de pôle ont été créés et mis en œuvre. Un algorithme a été développé qui est capable de mesurer la vitesse de propagation locale 30 d'une fissure contenant des branchements.

The first part of this work deals with the study of the microstructures and micro-segregations phenomena, inherited from the solidification on Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr and Fe-Al-Ti-Zr alloys. To improve our understanding of the phenomena occurring during the solidification process and to dispose of a predictive tool of the phases formed during the solidification process, a thermodynamic modeling of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system is proposed on a second part. From the data available in this work and in the literature, a thermodynamic modeling of each of the constituting ternaries systems is performed. Fe-Al-Zr and Fe-Ti-Zr ternaries systems were fully modeled using the ThermoCalc software. The Fe-Al-Ti ternary system is only partially modeled. These results allowed us to propose a first description of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system. Solidification sequences were calculated from this thermodynamic model for Fe-Al-Zr ternaries and Fe-Al-Ti-Zr quaternaries alloys and compared to our experimental results; La première partie de ce manuscrit est consacrée à l'étude des microstructures et des microségrégations, héritées de la solidification des alliages ternaires Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr. Pour améliorer la compréhension des phénomènes ayant lieu au cours de la solidification et disposer d'un outil permettant de prédire les phases formées au cours de la solidification, une description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr est proposée dans une seconde partie. A partir de l'ensemble des données expérimentales et bibliographiques disponibles concernant les équilibres de phases dans les différents systèmes ternaires, une description thermodynamique de chacun des systèmes ternaires est effectuée. Les systèmes Fe-Al-Zr et Fe-Ti-Zr ont été complètement décrits à l'aide du logiciel ThermoCalc. Le système ternaire Fe-Al-Ti a fait l'objet d'une description partielle. Les résultats obtenus permettent de proposer une première description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr. Des séquences de solidification ont également été calculées à partir de cette description pour les alliages ternaires Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr et comparées aux résultats expérimentaux

The first part of this work deals with the study of the microstructures and micro-segregations phenomena, inherited from the solidification on Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr and Fe-Al-Ti-Zr alloys. To improve our understanding of the phenomena occurring during the solidification process and to dispose of a predictive tool of the phases formed during the solidification process, a thermodynamic modeling of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system is proposed on a second part. From the data available in this work and in the literature, a thermodynamic modeling of each of the constituting ternaries systems is performed. Fe-Al-Zr and Fe-Ti-Zr ternaries systems were fully modeled using the ThermoCalc software. The Fe-Al-Ti ternary system is only partially modeled. These results allowed us to propose a first description of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system. Solidification sequences were calculated from this thermodynamic model for Fe-Al-Zr ternaries and Fe-Al-Ti-Zr quaternaries alloys and compared to our experimental results, La première partie de ce manuscrit est consacrée à l'étude des microstructures et des microségrégations, héritées de la solidification des alliages ternaires Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr. Pour améliorer la compréhension des phénomènes ayant lieu au cours de la solidification et disposer d'un outil permettant de prédire les phases formées au cours de la solidification, une description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr est proposée dans une seconde partie. A partir de l'ensemble des données expérimentales et bibliographiques disponibles concernant les équilibres de phases dans les différents systèmes ternaires, une description thermodynamique de chacun des systèmes ternaires est effectuée. Les systèmes Fe-Al-Zr et Fe-Ti-Zr ont été complètement décrits à l'aide du logiciel ThermoCalc. Le système ternaire Fe-Al-Ti a fait l'objet d'une description partielle. Les résultats obtenus permettent de proposer une première description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr. Des séquences de solidification ont également été calculées à partir de cette description pour les alliages ternaires Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr et comparées aux résultats expérimentaux

Not available, Au cours du procédé d'élaboration de titane e.b.c.h.r., électron beam cold hearth refining, le passage du métal dans le four à surverse doit permettre tout à la fois de purifier le métal et d'éliminer les inclusions par décantation ou par dissolution. La simulation numérique en régime stationnaire des transferts de quantité de mouvement et de chaleur dans le four est réalisée à l'aide du code de calcul Phoenics. Des mesures de profil de vitesse réalisées en parallèle sur une maquette froide de géométrie proche de celle du four à surverse permet de valider le code dans un cas isotherme et d'en étudier la sensibilité. Les premières observations qualitatives par traceur coloré ont montré que le code fournissait des résultats qui sont en accord avec la réalité. De plus les mesures de vitesse par vélocimétrie laser indiquent que les tendances observées expérimentalement se retrouvent au niveau du calcul. Dans le cas du four à surverse, le modèle prend en compte les pertes thermiques à la paroi, la chaleur de volatilisation en surface et le rayonnement. L'ajout d'un terme source dans l'équation de transfert de quantité de mouvement permet de tenir compte de la solidification du métal. La simulation donne accès au champ de température et de vitesse dans la phase liquide et solide, ainsi qu'à la forme du talon solidifié en fond de four, le Skull. Les calculs ont été réalisés pour deux types de répartition de la puissance apportée en surface par bombardement électronique