Luciana de Souza Guedes, Santana, Cesar Costapinto, 1948, Beppu, Marisa Masumi, 1972, Breitkreitz, Márcia Cristina, 1979, Veggi, Priscilla Carvalho, Pessoa Junior, Adalberto, Rostagno, Mauricio Ariel, Bottoli, Carla Beatriz Grespan, Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia Química, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, and UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
Orientadores: Cesar Costapinto Santana, Marisa Masumi Beppu, Márcia Cristina Breitkreitz Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: Neste estudo, método para separação e quantificação do licopeno, betacaroteno, coenzima Q10 e luteína no óleo de palma foi desenvolvido por cromatografia com fluido supercrítico de ultra alta eficiência (UHPSFC). Primeiramente, as condições de operação foram otimizadas com a mistura padrão. Os analitos foram separados em menos de 7 minutos nas condições de pressão de 1500 psi, temperatura 40 °C e porcentagem de etanol 15,5%. No entanto, essas condições de operação não se mostraram adequadas para a separação dos compostos bioativos no óleo de palma devido à co-eluição dos mesmos com componentes da matriz. Novas condições experimentais foram avaliadas e as condições de pressão de 1600 psi, temperatura 40 °C e porcentagem de etanol 18% foram selecionadas. O método quimiométrico Análise Multivariada de Curvas com Mínimos Quadrados Alternantes (MCR-ALS) foi empregado na análise dos dados cromatográficos para identificar e quantificar os compostos investigados. A concentração determinada para o betacaroteno, coenzima Q10 e luteína foi 176, 8,29 e 2,90 ug/mL, respectivamente. O licopeno não foi quantificado devido à baixa pureza do padrão secundário. A concentração desses compostos foi determinada também por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados apresentaram concordância com os resultados obtidos por UHPSFC usado como referência. A concentração determinada para o betacaroteno, coenzima Q10 e luteína foi 178, 12,8 e 2,90 ug/mL, respectivamente. O estudo mostrou que as técnicas UHPSFC e FTIR podem ser empregadas para quantificação de constituintes minoritários do óleo de palma como os carotenoides e a coenzima Q10 Abstract: In this study, a method for separation and quantification of lycopene, beta-carotene, coenzyme Q10 and lutein in palm oil was developed by ultra-high performance supercritical fluid chromatography (UHPSFC). First, the operating conditions were optimized with a standard mixture. Analytes were separated in less than 7 minutes under conditions of pressure 1500 psi, temperature 40 °C and 15.5% of ethanol. However, these operating conditions were not adequate for separation of the bioactive compounds in palm oil due to co-elution of the target compounds with matrix constituents. New experimental conditions were evaluated and the conditions of pressure 1600 psi, temperature 40 °C and 18% of ethanol were selected. The chemometric method Multivariate Curve Resolution with Alternating Least Squares (MCR-ALS) was applied on the chromatographic data to properly identify and quantify the target compounds. Concentration of beta-carotene, coenzyme Q10 and lutein was determined as 176, 8.29 and 2.90 ug/mL, respectively. Lycopene was not quantified because of the low purity of its secondary standard. Concentration of the bioactive compounds were also determined by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The results showed good agreement with results obtained by UHPSFC used as reference method. Concentration of beta-carotene, coenzyme Q10 and lutein was determined as 178, 12.8 and 2.90 ug/mL, respectively. The study showed that UHPSFC and FTIR techniques may be employed for quantification of palm oil minor constituents as carotenoids and coenzyme Q10 Doutorado Engenharia Química Doutora em Engenharia Química CNPQ 140467/2015-7