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Les recherches sur le développement de nouveaux matériaux (électro)catalytiques ont connu un essor fulgurant ces dernières années. Le progrès des connaissances facilite le développement de nouvelles applications, tant au niveau du laboratoire qu'au niveau industriel. L'utilisation de matériaux efficaces est imposée par les défis énergétiques et environnementaux, deux préoccupations majeures pour la société moderne. L'hydrogénation électrocatalytique (HEC) s'est rapidement frayé un chemin parmi les autres procédés technologiques utilisés à l'échelle industrielle pour la synthèse organique. L'utilisation de l'électron, ainsi que celle de catalyseurs supportés qui permettent de réduire la quantité de métal catalytique, représentent quelques atouts du procédé d'HEC. La viabilité du procédé d'HEC passe inévitablement par l'augmentation de son efficacité globale. En ce sens, le choix du matériau électrocatalytique semble déterminant, ce dernier devant rassembler bonne performance, bonne stabilité et faible coût. Dans l'hypothèse où les étapes d'adsorption/désorption de la molécule cible contrôlent le processus d'HEC, la modulation de celles-ci devrait permettre d'augmenter l'efficacité globale de la réaction. Les travaux présentés dans cette thèse s'intéressent à la préparation et l'évaluation de nouveaux matériaux (électro)catalytiques qui permettent de contrôler l'adsorption/désorption de molécules cibles. L'effet de la longueur de l'acide carboxylique aliphatique greffé sur alumine et de la polarité du solvant sur l'adsorption du phénol a été étudié par les tracés d'isothermes d'adsorption. Par analogie avec la chromatographie en phase liquide, l'adsorption du phénol est considérée comme un partage du substrat entre la solution aqueuse et la phase stationnaire, ici représentée par les chaînes organiques greffées sur l'alumine. L'augmentation de la polarité du solvant favorise l'adsorption du phénol et l'efficacité d'HEC. Un acide de plus en plus long greffé à la surfac