En este trabajo se investigaron las variables de diseño y los parámetros operacionales en el proceso de adsorción de compuestos orgánicos volátiles clorados (COVs-Cl) utilizando zeolita natural modificada con metales de transición (ZMt). Se establecieron los niveles de las variables de diseño: temperatura de desgasificación [350 550 OC], tipo de metal de transición [Fe, Mn, Ag, Co, Cu, Ni], concentración del metal depositado [0,05; 0,1 M], método de deposición del metal [impregnación, intercambio iónico], posttratamiento del metal depositado [desgasificación con Ar, calcinación con O2, reducción con H2], y como parámetros operacionales: tipo de COVs-Cl [percloroetileno, clorobenceno], concentración de COVs-Cl [1,5; 9,5 μmol dm-3], temperatura de adsorción [20; 100 OC], flujo volumétrico de COVs-Cl [50; 100 cm³ min-1], masa de ZMt [0,15; 0,3 g]. Se utilizó el diseño de experimento D-Optimal, con el que el número de experimentos a realizar fue reducido de 2.048 a 139. Los experimentos de adsorción se llevaron a cabo en un adsorbedor de lecho fijo, siguiendo la concentración del COVs-Cl por cromatografía de gases. Los resultados experimentales se ajustaron a un modelo de regresión lineal de segundo orden. El análisis de varianza (ANOVA) demostró que el modelo ajustado es altamente significativo y con una satisfactoria bondad de ajuste. Los resultados del ANOVA también indicaron que entre las variables significativas, las zeolitas intercambiadas con Fe y Cu tienen un efecto positivo en la capacidad de adsorción de la ZMt. La concentración de COVs-Cl y temperatura de adsorción muestran la mayor influencia en la eliminación de COVs-Cl entre las variables de operación estudiadas. In this work, design variables and operating conditions in the adsorption of chlorinated volatile organic compounds (Cl-VOCs) using transition metal-modified natural zeolites (ZMt) are investigated. The levels of design variables are established: out-gassing temperature [350 °C, 550 °C], type of transition metal [Fe, Mn, Ag, Co, Cu, Ni], concentration of transition metal [0.05; 0.1 M], metal deposition method [impregnation, ion exchange], post-treatment of the deposited metal [calcination under O2flow, reduction under H2flow], whereas among operating parameters, the type of VOC-Cl [perchlorethylene, chlorobenzene], concentration of Cl-VOCs [1.5; 9.5 μmole dm-3], adsorption temperature [20; 100 °C], volumetric flow of Cl-VOCs [50; 100 cm³ min-1], mass of ZMt [0.15; 0.3 g] are chosen. D-Optimal design of experiment is used, and the number of experiments are reduced from 2.048 to 139. Adsorption experiments were carried out in a quartz U-shapedfixed bed adsorber, and the concentration of Cl-VOC was followed by gas chromatography. Experimental results are fitted to a second-order polynomial model. The analysis of variance (ANOVA) shows that the adjusted model is highly significant, with a satisfactory goodness of fit. ANOVA results also indicate that among the significant variables, modified zeolite samples by ion exchange using Fe or Cu increase the adsorption capacity toward Cl-VOC. The concentration of Cl-VOCs and the adsorption temperature show the biggest influence on the removal of Cl-VOCs, among all the studied operating variables.