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The LA-ICP-MS U-(Th-)Pb geochronology international community has defined new standards for the determination of U-(Th-)Pb ages. A new workflow defines the appropriate propagation of uncertainties for these data, identifying random and systematic components. Only data with uncertainties relating to random error should be used in weighted mean calculations of population ages; uncertainty components for systematic errors are propagated after this stage, preventing their erroneous reduction. Following this improved uncertainty propagation protocol, data can be compared at different uncertainty levels to better resolve age differences. New reference values for commonly used zircon, monazite and titanite reference materials are defined (based on ID-TIMS) after removing corrections for common lead and the effects of excess 230Th. These values more accurately reflect the material sampled during the determination of calibration factors by LA-ICP-MS analysis. Recommendations are made to graphically represent data only with uncertainty ellipses at 2s and to submit or cite validation data with sample data when submitting data for publication. New data-reporting standards are defined to help improve the peer-review process. With these improvements, LA-ICP-MS U-(Th-)Pb data can be considered more robust, accurate, better documented and quantified, directly contributing to their improved scientific interpretation. La communauté internationale de la géochronologie LA-ICP-MS U-(Th-)Pb a défini les nouvelles normes pour la détermination des âges U-(Th-)Pb. Un nouveau flux de travail définit la propagation adéquate des incertitudes pour ces données, en identifiant les composants aléatoires et systématiques. Seules les données avec des incertitudes relatives à l'erreur aléatoire devraient être utilisées dans les calculs des moyennes pondérées des âges de la population; les composantes de l'incertitude pour les erreurs systématiques sont propagées après cette étape, empêchant leur réduction erronée. En suivant ce protocole amélioré pour la propagation de l'incertitude, les données peuvent être comparées à différents niveaux d'incertitude pour mieux résoudre les différences d’âge. Les nouvelles valeurs pour les matériaux de référence zircon, monazite et titanite sont définies (basée sur ID-TIMS) après les corrections du plomb commun et les effets de l'excès en 230Th. Ces valeurs reflètent plus fidèlement le matériau échantillonné lors de la détermination des facteurs d’étalonnage par analyse LA-ICP-MS. Des recommandations sont faites pour représenter graphiquement des données avec seulement des ellipses d'incertitude à 2s et pour soumettre ou pour citer des données de validation avec les données de l’échantillon lors de la soumission des données pour publication. Les nouvelles normes de déclaration des données sont définies pour améliorer le processus d'évaluation par les pairs. Grâce à ces améliorations, les données LA-ICP-MS U-(Th)-Pb peuvent être considérés comme plus solides, exactes, mieux documentées et quantifiées, contribuant ainsi à une meilleure interprétation scientifique.

The Eger Complex in the northwestern Bohemian Massif consists mainly of amphibolite facies granitic gneisses containing a subordinate volume of felsic granulites. Microstructural changes and modelling of metamorphic conditions for both rock types suggest a short-lived static heating from ~760 to ~850 °C at a constant pressure of ~16 kbar, which led to the partial granulitization of the granitoid rocks. Detailed study of the protolith zircon modifications and modelling of the Zr re-distribution during the transition from amphibolite to granulite facies suggests that the development of c. 340 Ma old zircon rims in the granulite facies sample is the result of recrystallization of older (c. 475 Ma) protolith zircon. This study suggests that the partial granulitization is a result of a short exposure of the Eger Complex metagranitoids to a temperature of ~850 °C at the base of an arc/fore-arc domain and their subsequent rapid exhumation during the Lower Carboniferous collision along the western margin of the Bohemian Massif.

Inter-laboratory comparison of laser ablation ICP-MS and SIMS U-Pb dating of synthetic detrital zircon samples provides an insight into the state-of-the art of sedimentary provenance studies. Here, we report results obtained from ten laboratories that routinely perform this type of work. The achieved level of bias was mostly within ± 2% relative to the ID-TIMS U-Pb ages of zircons in the detrital sample, and the variation is likely to be attributed to variable Pb/U elemental fractionation due to zircon matrix differences between the samples and the reference materials used for standardisation. It has been determined that ~ 5% age difference between adjacent age peaks is currently at the limit of what can be routinely resolved by the in situ dating of detrital zircon samples. Precision of individual zircon age determination mostly reflects the data reduction and procedures of measurement uncertainty propagation, and it is largely independent of the instrumentation, analytical technique and reference samples used for standardisation. All laboratories showed a bias towards selection of larger zircon grains for analysis. The experiment confirms the previously published estimates of the minimum number of grains that have to be analysed in order to detect minor zircon age populations in detrital samples. Une comparaison inter-laboratoires de datation U-Pb d'echantillons de zircons detritiques de synthese par les methodes d'ablation laser ICP-MS et SIMS donne un apercu de l'etat de l'art des etudes de provenance sedimentaire. Nous presentons ici les resultats obtenus par dix laboratoires qui effectuent regulierement ce type de travail. Le niveau de biais atteint etait compris dans l'intervalle ± 2% par rapport aux âges U-Pb ID-TIMS des zircons de l'echantillon detritique et la variation peut certainement etre attribue a un fractionnement elementaire Pb/U variable relie a des differences de matrices entre les zircons des echantillons et les zircons de reference utilises pour la normalisation. Il a ete determine qu'environ 5% de difference d'âge entre les pics d'âge adjacents est actuellement a la limite de ce qui peut etre resolu en mode routine par la datation in situ d'echantillons de zircons detritiques. La precision de la determination de l'âge de zircon individuel reflete principalement la reduction des donnees et les procedures de mesure de la propagation de l'incertitude, et elle est largement independante de l'instrumentation, de la technique d'analyse et des echantillons de reference utilises pour la standardisation. Tous les laboratoires ont montre un biais vers la selection des plus gros grains de zircon pour l'analyse. L'experience confirme les estimations precedemment publiees sur le nombre minimum de grains qui doivent etre analyses afin de detecter les populations mineures d'âge de zircons dans les echantillons detritiques.

The metamorphic evolution of micaschists in the north-eastern part of the Saxothuringian Domain in the Central European Variscides is characterized by the early high-pressure M1 assemblage with chloritoid in cores of large garnet porphyroblasts and a Grt–Chl–Phe–Qtz ± Pg M2 assemblage in the matrix. Minerals of the M1–M2 stage were overprinted by the low-pressure M3 assemblage Ab–Chl–Ms–Qtz ± Ep. Samples with the best-preserved M1–M2 mineralogy mostly appear in domains dominated by the earlier D1 deformation phase and are only weakly affected by subsequent D2 overprint. Thermodynamic modelling suggests that mineral assemblages record peak-pressure conditions of ≥18–19 kbar at 460–520 °C (M1) followed by isothermal decompression 10.5–13.5 kbar (M2) and final decompression to

Using a state-of-the-art 193 nm-LA-MC-ICP-MS system and with careful control of analytical procedures, the long term external reproducibility and accuracy of the ages Phanerozoic zircons measured over a period of months using calibrator bracketing for the 206Pb/238U and 207Pb/206Pb ages were ca. 1% (2 RSD) if a single reference zircon was used for the matrix-matched calibration. When different reference zircons were used for the calibration, suspicious systematic shifts in the obtained ages were observed and thus a reduction in the overall accuracy of the dating method became obvious. Such shifts were within a few percent range of the U-Pb and Pb/Pb ages and seemed to vary independently of zircon age and composition. A “test of accuracy” experiment was conducted reducing instrumental effects as far as possible by analysing five different reference zircons mounted on a single mount eight times during the same session. An identical protocol was used for all analyses, with unchanged instrument parameters and with ion beam intensities kept as identical as possible. For data reduction, every zircon served consecutively as the reference zircon for calibration, with the others in the batch treated as unknowns. The known reference age and the four calculated ages obtained using the four other RMs for calibration were then compared. Even using such a strict analytical protocol, shifts in 206Pb/238U, 207Pb/235U and 207Pb/206Pb ratios were still present. They varied non-systematically and ranged from −4.35% to 3.08% for the investigated age range (1065 Ma to 226 Ma). Assuming the absence of instrumental effects (i.e., memory, dead-time correction, non-linearity of ion counters and interdetector calibration, crystallographic orientation, ablation cell geometry and setup, gas flows), the observed shifts were attributed to matrix and/or ablation related effects. It is proposed that non-spectral matrix effects in the Ar plasma torch resulted in non-uniform signal enhancement (or depression?) leading to shifts both in elemental and Pb isotopic ratios. Additionally, the ablated particle size distribution could be an important factor controlling plasma conditions and thus mass bias and fractionation. Until such effects are well understood and controlled, it would seem that any LA-ICP-MS zircon U-Pb and 207Pb/206Pb age determination cannot be meaningfully interpreted at below a ca. 3% to 4% (2 RSD) confidence level. Ce travail repose sur l'utilisation d'un systeme de 193 nm-LA-MC-ICP-MS de derniere generation, avec un controle minutieux des procedures analytiques. La reproductibilite externe et la justesse des mesures d'âges 206Pb/238U et 207Pb/206Pb effectuees par la methode de l'encadrement par des calibrateurs sur des zircons d'âge phanerozoique, ont ete testees sur plusieurs mois et sont de l'ordre de 1% (2 RSD) si un seul zircon de reference etait utilise pour effectuer la calibration de matrice identique. Quand differents zircons etaient utilises pour la calibration, des biais systematiques suspects etaient obtenus sur les âges mesures entrainant une moins bonne justesse globale de cette methode de datation. Ces biais etaient de l'ordre de quelques pourcents sur les âges U-Pb et Pb/Pb et semblaient varier independamment de l'âge du zircon ou de sa composition. Un test de justesse a ete realise, afin de reduire au maximum les effets instrumentaux, en analysant 8 fois durant une meme session, 5 zircons de reference differents, montes dans la meme pastille. Le meme protocole analytique a ete utilise pour toutes ces analyses, sans modification des parametres instrumentaux et avec des intensites des signaux emis conserves aussi proches que possible. Lors du traitement des donnees, chaque zircon a servi de zircon de reference pour la calibration, les autres etant traites comme des inconnus. Les âges recommandes et les âges mesures des 4 zircons ainsi traites en inconnus ont ete compares. Les biais sur les rapports 206Pb/238U, 207Pb/235U et 207Pb/206Pb etaient encore presents, malgre l'application d'un tel protocole. Ils montraient des variations aleatoires, de l'ordre de −4.35%a 3.08% pour la gamme d'âge consideree (1065 Ma a 226 Ma). Nous avons suppose l'absence d'effets instrumentaux tels que: effet de memoire, correction du temps mort, non linearite des compteurs d'ions, probleme d'inter calibration des detecteurs, orientation cristallographique, geometrie de la cellule d'ablation, flux des gaz. En consequence, les biais observes ont ete attribues a des effets de matrice ou des effets lies au processus d'ablation. Des effets de matrice, non spectraux, au niveau de la torche a plasma d'argon pourraient entrainer des amplifications (ou attenuations) du signal, conduisant a des biais, a la fois entre elements et entre isotopes du Pb. De plus la distribution de la taille des particules ablatees pourrait etre un facteur important dans le controle des conditions du plasma, donc des biais de masse et des fractionnements. Tant que de tels effets ne sont pas compris et controles, il semble que l'intervalle de confiance de toute determination d'âge U-Pb ou 207Pb/206Pb par LA-ICP-MS ne peut pas etre inferieur a 3 ou 4% (2 RSD).

Recent advances in laser ablation ICP-MS techniques allow accurate U-Th-Pb age dating of monazites that are as young as several tens of million years to a precision better than 2%. Accuracy of the age determinations has been improved by true real-time mass bias correction via nebulisation of a solution containing enriched 233U and natural Tl isotopes. The Tl-U tracer solution eliminates possible effects of variable sample matrices on the precision and accuracy of measured isotopic ratios. Mass bias corrections based on measured 205Tl/233U ratios in the tracer solution allow direct measurement of 235U in monazite. Combined with high-sensitivity laser ablation ICP-MS measurements, direct measurement of 235U particularly improves the precision of U-Pb dating of young monazites. Correction for laser-induced Pb/U and Pb/Th elemental fractionation is based on a mathematical treatment of time resolved count-rate data that is independent of laser ablation characteristics, does not require external standardisation and allows variable laser pit size or raster patterns for each measurement. The new procedures make the LA ICP-MS technique more flexible for in situ U-Th-Pb analysis. Des avancees recentes dans les techniques LA ICP-MS permettent d'obtenir des âges U-Th-Pb de monazites de quelques dizaines de millions d'annees avec une precision superieure a 2%. L'exactitude de la determination des âges a ete amelioree par une correction du biais massique en temps reel grâce a la nebulisation d'une solution enrichie en 233U et en isotopes du Tl. La solution-traceur Tl-U evite les effets de matrices d'echantillons sur la precision et l'exactitude des rapports isotopiques mesures. Les corrections de biais massique basees sur les rapports 205Tl/233U dans la solution-traceur permettent la mesure directe de 235U de la monazite. Combinee avec la haute sensibilite des mesures par LA ICP-MS, l'analyse directe de 235U ameliore particulierement la precision de la datation U-Pb de monazites jeunes. La correction du fractionnement des elements Pb/U et Pb/Th dua l'ablation laser est basee sur un traitement mathematique du signal independant des caracteristiques de l'ablation laser, ne requiert pas de standard externe et permet d'utiliser des tailles variables de point ou d'aire balayee au laser pour chaque mesure. Les nouvelles procedures rendent la technique LA ICP-MS plus facile a adapter pour l'analyse U-Th-Pb in situ.