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A presente tese busca o desenvolvimento de um novo material para o revestimento de componentes do sistema de injeção utilizado nos motores do ciclo Diesel atualmente. Para isso, estudou-se a aplicação de filmes finos de bissulfeto de molibdênio (MoS2) e nitreto de titânio (TiN), depositados em multicamadas através da técnica de magnetron sputering, e a aplicação de filmes finos de carbono tipo diamante com silício incorporado (Silicon-incorporated Diamond-like Carbon - DLC-Si), depositados em multicamadas através da técnica PECVD utilizando silano + metano. As aplicações foram realizadas em superfícies de substratos de aços SAE 1045 nitretadas, também foi utilizando um terceiro conjunto - Amostras Controle, isto é, sem revestimentos. Para avaliar o desgaste sobre as amostras, desenvolveu-se um tribômetro, do tipo cilindro sobre disco (Tribocame - Tribocam), cujo funcionamento aproxima-se do que ocorre com alguns componentes da bomba de alta pressão do sistema de injeção Common Rail (C.R.I.S.). As amostras foram submetidas a um ensaio de contato deslizante sob carga cíclica, em meio a diesel S-10 B10, durante períodos predefinidos. A caracterização mecânica e tribológica dos filmes foi realizada por meio de avaliação dos aspectos microestruturais por microscopia eletrônica, análise química semiquantitativa, espectroscopia Raman, uniformidade, além de métodos como perda mássica, rugosidade e microdureza. Os resultados mostraram pela avaliação evolutiva das imagens de microscopia, que ambos os revestimentos responderam com maior eficiência em redução do desgaste frente às amostras não revestidas. Apesar de ter tido uma alta taxa de perda de massa nos primeiros ensaios, o filme de MoS2-TiN obteve os menores valores de rugosidade ao final do último ensaio, ratificando seu potencial tribológico em redução de atrito. Para as amostras de DLC-Si, foram registrados índices de rugosidades acima do padrão de retificação. A isso está relacionado à composição da deposição desses filmes. No entanto, tais amostras obtiveram menores taxas de perda mássica e apresentaram o melhor comportamento em meio à lubrificante utilizado. This thesis addresses the application of thin films of molybdenum disulfide (MoS2) and titanium nitride (TiN), applied in multilayers using the technique of magnetron sputering, and thin films of carbon type diamond with embedded silicon (silicon-incorporated diamond- like carbon - DLC-Si), applied in multilayers using the PECVD technique using silane + methane. The applications were carried out on surfaces of SAE 1045 steel substrates, using a third set of samples without coatings as Control Samples. For the provision of wear on the samples, a tribometer, of the cylinder-on-disc type (tribocam), was developed, whose operation is close to that which occurs with some components of the Common Rail Injection System (C.R.I.S.). The samples were immersed in diesel S-10 B10 and were submitted to a sliding contact under cyclic load for predefined periods. The characterization and mechanics and tribology of the films was carried out through the evaluation of microstructural aspects by electron microscopy, semi-quantitative chemical analysis, spectroscopy Raman,uniformity, in addition to methods such as mass loss, roughness and microhardness. The results showed by the evolutionary evaluation of the microscopy images, both coatings responded with greater efficiency in reducing wear compared to uncoated samples. Despite having a high rate of mass loss in the first tests, the MoS2-TiN film obtained the lowest values of roughness at the end of the last test, confirming its tribological potential in reducing friction. For DLC-Si samples, roughness indexes above the rectification standard were recorded. This is related to the composition of the deposition of these films. However, such samples obtained lower rates of mass loss and showed the best behavior in the medium used.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq As pesquisas atuais tem buscado de forma incessante novos materiais que apresentem respostas equivalentes aos semicondutores. Esses materiais possuem caráter multifuncional com efeitos associados entre transparência óptica e condutividade elétrica. Nesse contexto, os filmes finos TCOs são alternativas, que podem suprir determinadas demandas em função da sua natureza óptica e elétrica. Este trabalho investigou de maneira teórica e experimental a deposição de filmes finos de AZO (ZnO dopado com Al) e TAZO (ZnO co-dopado com Al e Ti) depositados por magnetron sputtering e cátodo oco. A síntese dos filmes foi executada com pressão parcial de oxigênio variando entre 0%, 15%, 25% e 50%, respectivamente, em relação ao fluxo total de gases. Investigou-se a influência do gás na dopagem, microestrutura e propriedades físicas dos filmes. As deposições por magnetron sputtering foram realizadas a partir da confecção de um alvo sólido de AZO com 4% at de Al e um alvo sólido de TAZO com 4% at e 2.5% at de dopagem de Al e Ti, respectivamente, em atmosfera com fluxo máximo de 20 cm3/min, sob temperatura de 90 ◦C e tempo de 0.5 h. Os filmes de cátodo oco foram obtidos a partir do mesmo tipo de pó que deu origem aos alvos usados no sputtering. As deposições por cátodo oco ocorreram com fluxo máximo de 20 cm3/min, sob temperatura de 200◦C e tempo de 0.5 h. A difração de raios X identificou que todos os filmes apresentam estrutura wurtzita e sistema cristalino hexagonal de grupo espacial P63mc. As técnicas de microscopia eletrônica e de força atômica permitiram a observação das mudanças superficiais provocas pelo acréscimo de oxigênio na atmosfera do processo, além de permitir mensurar a espessura dos filmes. Todos os filmes finos produzidos neste trabalho apresentaram transmitância óptica acima dos 70% e valores de resistividade elétrica que variaram entre 10−3 e 10−4 Ωcm. O cálculo de otimização da geometria corrobora com os resultados experimentais de DRX, que mostram a distorção nos sítios octaédricos dos íons Al3+ e Ti4+ originando uma rede cristalina assimétrica e com baixa grau estequiométrico. A estrutura eletrônica de bandas possibilitou observar a disposição das bandas de valência e condução em função do incremento de O na rede e o estado semicondutor dos filmes, o quais apresentam valores de Eg próximos da estrutura de ZnO puro e a natureza covalente das ligações ZnO (⊥ c). Current research has continuously been looking for new materials that present responses equivalent to semiconductors. These materials have a multifunctional character with associated effects between optical transparency and electrical resistivity. In this context, TCOs thin films are alternatives, which can meet specific demands due to their optical and electrical nature. This work investigated in a theoretical and experimental way the deposition of thin films of AZO (ZnO doped with Al) and TAZO (ZnO co-doped with Al and Ti) deposited by magnetron sputtering and hollow cathode. The synthesis of the films was performed with partial oxygen pressure varying between 0%, 15%, 25%, and 50%, respectively, concerning the total gas flow. The influence of gas on doping, microstructure, and physical properties of films was investigated. Magnetron sputtering depositions were performed by making a solid AZO target with 4% at Al and a solid TAZO target with 4% at and 2.5% at Al and Ti doping, respectively, in a flowing atmosphere with a maximum of 20 cm3/min, at a temperature of 90 ◦C and time of 0.5 h. The hollow cathode films were obtained from the same type of powder that gave rise to the targets used in magnetron sputtering. Hollow cathode depositions occurred with a maximum flow of 20 cm3/min, under a temperature of 200 ◦C, and a time of 0.5 h. X-ray diffraction identified that all films have a wurtzite structure and hexagonal crystalline system of the space group P63mc. The techniques of electron microscopy and atomic force allowed the observation of surface changes caused by the addition of oxygen to the treatment atmosphere, in addition to allowing the measurement of film thickness. All thin films produced in this work showed optical transmittance above 70% and electrical resistivity values that varied between 10−3 and 10−4 Ωcm. The calculation of geometry optimization corroborates the experimental results of XRD, which show the distortion in the octahedral sites of the ions Al3+ and Ti4+, giving rise to an asymmetric crystalline network with a low stoichiometric degree. The electronic structure of the bands made it possible to observe the arrangement of the valence and conduction bands as a function of the increase in oxygen in the network and the semiconductor state of the films, which present values of Eg close to the structure of pure ZnO and covalent nature of the ZnO (⊥ c).

Filmes finos de TiO2 podem ser a resposta para grandes questões atuais sobre as melhores maneiras de obter energia, economizar energia e reduzir a poluição. Tais filmes têm sido aplicados com sucesso para produção de células solares; como camada em janelas inteligentes, janelas fotocrômicas e eletrocrômicas; além de possuírem propriedades fotocatalítica interessantes. Este trabalho explora a importância tecnológica e científica desse material realizando investigações a respeito dos filmes de TiO2, sua forma de deposição, técnicas de análise, detalhando formas atuais de análise óptica, buscando, de maneira inovadora, comparar tais técnicas, validar seu uso, e comparar seus resultados na busca de meios econômicos da realização de investigações a respeito de espessura, estrutura e avaliação de propriedades fotocatalíticas do material produzido. Nesse trabalho foram utilizadas, para criação de filmes finos, deposição física pelo método de magnetron sputterin. Para análise óptica e cálculo de espessura e Band Gap dos filmes será apresentado o Método do Envelope que foi originalmente proposto por Manifacier (Manifacier, Gasiot e Fillard, 1976) sendo que mais tarde Swanepoel (1983) conseguiu melhorar ainda mais a precisão desse método para encontrar propriedades ópticas dos filmes finos e sua espessura. Também será apresentado, a aplicação de equações propostas nos trabalhos de Lindgren (Lindgren et al., 2003) e a Lei de Beer-Lambert para cálculo do Coeficiente de Absorção dos filmes, outro dado importante para mais tarde determinar o gap dos mesmos, que será encontrado pelo Método Tauc. Para filmes muito finos, com poucas ou nenhuma franja de interferência se faz necessário o estudo de algum Método Computacional para determinação dos seus parâmetros ópticos e espessura. Para tanto utilizou-se o Método PUMA, um Método Computacional desenvolvido por pesquisadores da UNICAMP/USP. Os filmes depositados foram analisados por DRX, EDS, além de serem submetidos a análise óptica, MEV transversal buscando validar os métodos ópticos em termos das espessuras recuperadas, além de encontrado seus Band Gap e seus valores comparados com o esperado pela literatura confrontando tais resultados com a cristalinidade obtida para os filmes. TiO2 thin films have been successfully used in solar cells, smart windows, photochromic and electrochromic windows and also as photocatalytic coatings. In this work, TiO2 thin films were deposited by magnetron sputtering on a glass substrate and their optical properties, thickness, microstructure and photocatalytic properties were evaluated. Film thicknesses and band gaps were determined by the Swanepoel method using the envelopes in the transmission spectrum and also the PUMA computational method. The films were analyzed by X-ray Diffraction (XRD), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), Scanning electron microscopy (SEM) and optical analysis. SEM measured thicknesses were compared to those obtained using the optical methods. The PUMA method proved advantageous for thickness determination of thin films, particularly when the interference fringes are not evident in the transmission spectrum. In addition, film thicknesses determined using the PUMA method were in better agreement with SEM measurements than those determined by the Swanepoel Method.

Filmes finos de Co2FeAl (CFA) e tricamadas CFA/M/CFA, nas quais M é Au ou Ag, produzidos por magnetron sputtering em substratos de vidro e orientados de MgO (100), foram investigados com ênfase em suas propriedades estruturais, magnéticas estáticas e dinâmicas, sendo estabelecida uma rota para produção de ligas de Heusler na forma de filmes finos em substratos amorfos e orientados. Através da análise de difração de raios-X, destaca-se a formação de estrutura cristalina cúbica do CFA, com fase A2 (desordenada estruturalmente), onde os átomos se distribuem aleatoriamente na rede. As medidas de magnetoimpedância foram realizadas variando o ângulo de aplicação do campo magnético externo e a corrente de sonda com relação à anisotropia. As medidas de VSM revelam, em algumas amostras, a presença de um patamar ocasionado pela formação de sistema bifá- sico. Por esse motivo, os resultados apresentaram efeitos de magnetoimpedância assimétrica (AMI). Para filmes simples e tricamadas com espessura da camada magnética igual a 500 nm, o efeito AMI é mais pronunciado. Com o aumento da espessura, apesar do comportamento bifásico permanecer, os efeitos assimétricos começam a diminuir. O comportamento magnético quasi-estático e dinâmico é interpretado em termos das características estruturais das amostras produzidas. Portanto, foi estabelecida uma rota para produção de ligas de Heusler na forma de filmes finos, com fase estrutural A2 e devido à desordem estrutural foi possível estudar os efeitos histeréticos e assimétricos de MI. Thin films of Co2FeAl (CFA) and trilayers with CFA/M/CFA, where M is Au or Ag, produced by magnetron sputtering onto glass and oriented (MgO (100)) substrates were investigated. The structural, magnetic static and magnetic dynamics properties were analyzed by distinct experimental techniques. Through X-ray diffraction was observed an A2 phase for the samples (completely disordered), where the atoms are randomly located in the lattice. The static magnetic behavior, in some samples, reveal a plateau behavior generated by a biphasic system. The magnetoimpedance measurements were performed by varying the angle between the external magnetic field and current with respect of anisotropy direction. For this reason, the MI results show a asymmetric magnetoimpedance (AMI) behavior. For the single and trilayers samples with 500 nm-thick, the AMI effect is more evident in comparison with samples with 1000 nm-thick. Therefore, in this work was stablished a route to produce Heusler alloy samples with A2 phase in thin film geometry onto amorphous and oriented substrates, and due to structural disorder was possible to study the hysteretic and MI asymmetric effects.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq No início do século XX revestimentos superficiais ou filmes finos, eram materiais que despertavam interesses unicamente em aplicações óticas. Esses filmes tinham uma participação meramente utilitária, onde necessitava apenas da medida da espessura do mesmo e suas propriedades óticas. Com o crescimento exponencial do emprego de filmes finos em microeletrônica, criou-se a necessidade de compreender a natureza intrínseca dos filmes. Em 1907 foi publicado o primeiro estudo sobre um filme fino transparente e condutor para a luz visível. Tais propriedades foram observadas em filmes de óxido de cádmio (CdO) obtidos por pulverização catódica seguida de oxidação térmica. Ao passar do tempo, outros filmes como ZnO, SnO2, In2O3 e suas ligas também foram classificadas como TCO (Óxidos Condutores Transparentes). Atualmente o campo de aplicação de tais filmes é amplo e compreende setores como mostradores eletrônicos de cristais líquidos, eletrodos transparentes usados em eletroquímica, janelas inteligentes refletoras de radiação no infravermelho, coletor solar plano, camada anti-refletoras para células solares, transistores e camadas passivadoras de superfícies de dispositivos semicondutores. Neste trabalho estudou-se a propriedades óticas e elétricas de filmas de SnO2:F (dióxido de Estanho dopado com Flúor) para aplicações fotovoltaicas, variando a temperatura de sinterização do filmes (500, 550 e 600ºC) e a quantidade do agente dopante (NH4F) na solução. Os filmes foram depositados via deposição química de vapor, por spray, e caracterizados por Difração de raios-X, Transmitância e refletância, resistividade e condutância. Como resultados pode-se destacar que para filmes sintetizados a temperaturas mais altas tem estruturas mais cristalinas, a cristalinidade dos filmes é diretamente proporcional a sua resistividade e que para maiores concentrações de agente dopante tem-se uma diminuição na resistividade dos filmes.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Materiais cerâmicos ferroelétricos com estrutura perovskita (ABO3) são largamente utilizados em componentes de memória no estado sólido (FeRAM’s e DRAM’s) bem como em capacitores de múltiplas camadas, especialmente na forma de filmes finos. Quando dopados com íons de zircônio, materiais à base de BaTiO3 formam uma solução sólida conhecida como titanato zirconato de bário (BaTi1-xZrxO3). Também chamado de BZT, esse material pode sofrer significativas mudanças em suas propriedades elétricas diante de pequenas variações do teor de zircônio na rede cristalina. O presente trabalho consiste no estudo dos efeitos dos parâmetros de deposição de filmes finos de BaTi0,75Zr0,25O3 pelo método de spin-coating sobre sua morfologia e propriedades físicas, utilizando um planejamento experimental do tipo Box-Behnken. A resina utilizada no processo de deposição foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos (Pechini) e foi subsequentemente dividida em três parcelas cada qual teve sua viscosidade ajustada para 10, 20 e 30 mPa∙s por meio de um viscosímetro rotativo. As resinas foram depositadas em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si pelo método de spin-coating em 15 diferentes combinações de viscosidade, velocidade de rotação (3000, 5500 e 8000 rpm) e número de camadas depositadas (5, 8 e 11 camadas) previstas no planejamento e então calcinadas a 800ºC por 1h. A fase cristalina dos filmes foi determinada por difração de Raios-X (DRX) e indexada com a carta JCPDS 36-0019. Morfologia da superfície e tamanho de grão foram observados por meio de microscopia de força atômica (AFM) indicando filmes bem densificados e tamanho médio de grão em torno de 50nm. Imagens da seção transversal dos filmes foram obtidas por intermédio de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), indicando espessuras bem uniformes variando de 140-700 nm entre amostras. Medidas de capacitância foram realizadas à temperatura ambiente com a ajuda de um analisador de impedância. Os filmes apresentaram valores de constante dielétrica de 49-277 a 100KHz e baixa perda dielétrica. O planejamento indicou efeitos não significativos das interações entre os parâmetros de deposição sobre a espessura dos filmes. A metodologia de superfícies de resposta possibilitou uma melhor observação dos efeitos das variáveis. Ferroelectric ceramics with perovskite structure (ABO3) are widely used in solid state memories (FeRAM’s and DRAM's) as well as multilayered capacitors, especially as a thin films. When doped with zirconium ions, BaTiO3-based materials form a solid solution known as barium zirconate titanate (BaTi1-xZrxO3). Also called BZT, this material can undergo significant changes in their electrical properties for a small variation of zirconium content in the crystal lattice. The present work is the study of the effects of deposition parameters of BaTi0,75Zr0,25O3 thin films by spin-coating method on their morphology and physical properties, through an experimental design of the Box-Behnken type. The resin used in the process has been synthesized by the polymeric precursor method (Pechini) and subsequently split into three portions each of which has its viscosity adjusted to 10, 20 and 30 mPa∙s by means of a rotary viscometer. The resins were then deposited on Pt/Ti/SiO2/Si substrates by spin-coating method on 15 different combinations of viscosity, spin speed (3000, 5500 and 8000 rpm) and the number of deposited layers (5, 8 and 11 layers) and then calcined at 800 ° C for 1 h. The phase composition of the films was analyzed by X-ray diffraction (XRD) and indexed with the JCPDS 36-0019. Surface morphology and grain size were observed by atomic force microscopy (AFM) indicating uniform films and average grain size around 40 nm. Images of the cross section of the films were obtained by scanning electron microscopy field emission (SEM-FEG), indicating very uniform thicknesses ranging from 140-700 nm between samples. Capacitance measurements were performed at room temperature using an impedance analyzer. The films presented dielectric constant values of 55-305 at 100kHz and low dielectric loss. The design indicated no significant interaction effects between the deposition parameters on the thickness of the films. The response surface methodology enabled better observes the simultaneous effect of variables.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico This study will show the capability of the reactive/nonreactive sputtering (dc/rf) technique at low power for the growth of nanometric thin films from magnetic materials (FeN) and widegap semiconductors (AlN), as well as the technological application of the Peltier effect using commercial modules of bismuth telluride (Bi2Te3). Of great technological interest to the high-density magnetic recording industry, the FeN system represents one of the most important magnetic achievements; however, diversity of the phases formed makes it difficult to control its magnetic properties during production of devices. We investigated the variation in these properties using ferromagnetic resonance, MOKE and atomic force microscopy (AFM), as a function of nitrogen concentration in the reactive gas mixture. Aluminum nitride, a component of widegap semiconductors and of considerable interest to the electronic and optoelectronic industry, was grown on nanometric thin film for the first time, with good structural quality by non-reactive rf sputtering of a pure AlN target at low power (≈ 50W). Another finding in this study is that a long deposition time for this material may lead to film contamination by materials adsorbed into deposition chamber walls. Energy-dispersive X-ray (EDX) analysis shows that the presence of magnetic contaminants from previous depositions results in grown AlN semiconductor films exhibiting magnetoresistance with high resistivity. The Peltier effect applied to commercially available compact refrigeration cells, which are efficient for cooling small volumes, was used to manufacture a technologically innovative refrigerated mini wine cooler, for which a patent was duly registered Neste trabalho será mostrado a habilidade da técnica de sputtering (dc/rf) reativo/não-reativo a baixa potência para o crescimento de filmes nanométricos de materiais magnéticos (FeN) e semicondutores de gap largo (AlN) assim como a aplicação tecnológica do efeito peltier por módulos comerciais de Telureto de Bismuto (Bi2Te3). De grande interesse tecnológico para indústria de gravação magnética de altas densidades o sistema FeN apresenta um dos mais altos momentos magnéticos, entretanto a diversidade de fases formadas torna-o ainda, de difícil controle as suas propriedades magnéticas para produção de dispositivos. Neste trabalho foi investigado a variação destas propriedades por ressonância ferromagnética, MOKE e microscopia de força atômica (AFM) em função da concentração de nitrogênio na mistura gasosa do crescimento reativo. O Nitreto de Alumínio, enquadrado nos semicondutores de gap largo e de grande interesse na indústria eletrônica e optoeletrônica foi crescido em filmes nanométricos, de modo inédito, com boa qualidade estrutural a partir de alvo puro de AlN por sputtering rf não-reativo a baixa potência (~50W). Outra verificação deste trabalho é que o longo tempo de deposição para este material, pode levar a contaminação dos filmes por materiais adsorvidos nas paredes da câmara de deposição. A investigação por EDX mostra a presença de contaminantes magnéticos, provenientes de deposições anteriores, leva os filmes semicondutores de AlN crescidos a apresentarem magnetoresistência com resistividade alta. O efeito peltier aplicado nas células compactas de refrigeração disponíveis comercialmente e eficientes para resfriamento de pequenos volumes foi aplicada na criação de uma adega refrigerada disponibilizado para a indústria local como inovação tecnológica com registro de patente

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior The system built to characterize electrodes and, consequently, deposited fine films are constituted by a hollow cathode that works to discharges and low pressures (approximately 10-3 to 5 mbar), a source DC (0 to 1200 V), a cylindrical camera of closed borossilicato for flanges of stainless steel with an association of vacuum bombs mechanical and spread. In the upper flange it is connected the system of hollow cathode, which possesses an entrance of gas and two entrances for its refrigeration, the same is electrically isolated of the rest of the equipment and it is polarized negatively. In front of the system of hollow cathode there is a movable sample in stainless steel with possibility of moving in the horizontal and vertical. In the vertical, the sample can vary its distance between 0 and 70 mm and, in the horizontal, can leave completely from the front of the hollow cathode. The sample and also the cathode hollow are equipped with cromel-alumel termopares with simultaneous reading of the temperatures during the time of treatment. In this work copper electrodes, bronze, titanium, iron, stainless steel, powder of titanium, powder of titanium and silício, glass and ceramic were used. The electrodes were investigated relating their geometry change and behavior of the plasma of the cavity of hollow cathode and channel of the gas. As the cavity of hollow cathode, the analyzed aspects were the diameter and depth. With the channel of the gas, we verified the diameter. In the two situations, we investigated parameters as flow of the gas, pressure, current and applied tension in the electrode, temperature, loss of mass of the electrode with relationship at the time of use. The flow of gas investigated in the electrodes it was fastened in a work strip from 15 to 6 sccm, the constant pressure of work was among 2.7 to 8 x 10-2 mbar. The applied current was among a strip of work from 0,8 to 0,4 A, and their respective tensions were in a strip from 400 to 220 V. Fixing the value of the current, it was possible to lift the curve of the behavior of the tension with the time of use. That curves esteem in that time of use of the electrode to its efficiency is maximum. The temperatures of the electrodes were in the dependence of that curves showing a maximum temperature when the tension was maximum, yet the measured temperatures in the samples showed to be sensitive the variation of the temperature in the electrodes. An accompaniment of the loss of mass of the electrode relating to its time of use showed that the electrodes that appeared the spherical cavities lost more mass in comparison with the electrodes in that didn't appear. That phenomenon is only seen for pressures of 10-2 mbar, in these conditions a plasma column is formed inside of the channel of the gas and in certain points it is concentrated in form of spheres. Those spherical cavities develop inside of the channel of the gas spreading during the whole extension of the channel of the gas. The used electrodes were cut after they could not be more used, however among those electrodes, films that were deposited in alternate times and the electrodes that were used to deposit films in same times, those films were deposited in the glass substrata, alumina, stainless steel 420, stainless steel 316, silício and steel M2. As the eletros used to deposit films in alternate time as the ones that they were used to deposit in same times, the behavior of the thickness of the film obeyed the curve of the tension with relationship the time of use of the electrode, that is, when the tension was maximum, the thickness of the film was also maximum and when the tension was minimum, the thickness was minimum and in the case where the value of the tension was constant, the thickness of the film tends to be constant. The fine films that were produced they had applications with nano stick, bio-compatibility, cellular growth, inhibition of bacterias, cut tool, metallic leagues, brasagem, pineapple fiber and ornamental. In those films it was investigated the thickness, the adherence and the uniformity characterized by sweeping electronic microscopy. Another technique developed to assist the production and characterization of the films produced in that work was the caloteste. It uses a sphere and abrasive to mark the sample with a cap impression, with that cap form it is possible to calculate the thickness of the film. Through the time of life of the cathode, it was possible to evaluate the rate of waste of its material for the different work conditions. Values of waste rate up to 3,2 x 10-6 g/s were verified. For a distance of the substratum of 11 mm, the deposited film was limited to a circular area of 22 mm diameter mm for high pressures and a circular area of 75 mm for pressure strip. The obtained films presented thickness around 2,1 µm, showing that the discharge of arch of hollow cathode in argon obeys a curve characteristic of the tension with the time of life of the eletrodo. The deposition rate obtained in this system it is of approximately 0,18 µm/min O sistema construído para caracterizar eletrodos e, conseqüentemente, filmes finos depositados é constituído por um cátodo oco que trabalha a altas e baixas pressões (aproximadamente 10-3 a 5 mbar), uma fonte DC (0 a 1200 V), uma câmara cilíndrica de borossilicato fechada por flanges de aço inox com uma associação de bombas de vácuo mecânica e difusora. No flange superior está conectado o sistema de cátodo oco, o qual possui uma entrada de gás e duas entradas para a sua refrigeração, o mesmo está eletricamente isolado do resto do equipamento e é polarizado negativamente. Em frente ao sistema de cátodo oco encontra-se um porta amostra em aço inox móvel com possibilidade de se mover na horizontal e vertical. Na vertical, o porta amostra pode variar a sua distância entre 0 e 70 mm e, na horizontal, pode sair completamente da frente do cátodo oco. Tanto o porta amostra como o cátodo oco são equipados com termopares de cromel-alumel com leitura simultânea das temperaturas durante o tempo de tratamento. Neste trabalho foram utilizados eletrodos de cobre, bronze, titânio, ferro, aço inox, pó de titânio, pó de titânio e silício, vidro e cerâmica. Os eletrodos foram investigados com relação a sua mudança de geometria e comportamento do plasma dentro da cavidade de cátodo oco e canal do gás. Quanto a cavidade de cátodo oco, os aspectos analisados foram o diâmetro e sua profundidade. Com o canal do gás, verificamos o diâmetro. Nas duas situações, investigamos parâmetros como fluxo do gás, pressão, corrente e tensão aplicada no eletrodo, temperatura, perda de massa do eletrodo com relação ao tempo de uso. O fluxo de gás investigado nos eletrodos foi fixado em uma faixa de trabalho de 15 a 6 sccm, a pressão constante de trabalho ficou entre 2.7 a 8 x 10-2 mbar. A corrente aplicada foi entre uma faixa de trabalho de 0,8 a 0,4 A, e as suas respectivas tensões ficaram em uma faixa de 400 a 220 V. Fixando o valor da corrente, foi possível levantar a curva do comportamento da tensão com o tempo de uso. Essa curva estima em que tempo de uso do eletrodo a sua eficiência é máxima. As temperaturas dos eletrodos ficaram na dependência dessa curva mostrando uma temperatura máxima quando a tensão era máxima, já as temperaturas medidas nas amostras mostraram ser sensíveis a variação da temperatura no eletrodo. Um acompanhamento da perda de massa do eletrodo com relação ao seu tempo de uso mostrou que os eletrodos que apareceram as cavidades esféricas perderam mais massa em comparação aos eletrodos em que essas não apareceram. Esse fenômeno só é visto para pressões de 10-2 mbar, nestas condições uma coluna de plasma se forma dentro do canal do gás e em determinados pontos fica concentrado em forma de esferas. Essas cavidades esféricas evoluem dentro do canal do gás se propagando durante toda a extensão do canal do gás. Os eletros utilizados foram cortados depois que não puderam ser mais usados, no entanto entre esses eletrodos filmes que foram depositados em tempos alternados e os eletrodos que foram utilizados para depositar filmes em tempos iguais, esses filmes foram depositados nos substratos de vidro, alumina, aço inox 420, aço inox 316, silício e aço M2. Tanto os eletros usados para depositar filmes em tempo alternado como os que foram usados para depositar em tempos iguais, o comportamento da espessura do filme obedeceu a curva da tensão com relação ao tempo de uso do eletrodo, isto é, quando a tensão era máxima, a espessura do filme também foi máxima e quando a tensão era mínima, a espessura foi mínima e no caso onde o valor da tensão foi constante, a espessura do filme tende a ficar constante. Os filmes finos que foram produzidos tiveram aplicações com nano bastão, bio-compatibilidade, crescimento celular, inibição de bactérias, ferramenta de corte, ligas metálicas, brasagem, fibra de abacaxi e decorativos. Nesses filmes foi investigada a espessura, a aderência e a uniformidade caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura. Outra técnica desenvolvida para atender a produção e caracterização dos filmes produzidos nesse trabalho foi o caloteste. Ele se utiliza de uma esfera e abrasivo para marcar a amostra com uma impressão de calota, com essa forma de calota é possível calcular a espessura do filme. Através do tempo de vida do cátodo, foi possível avaliar a taxa de desgaste do seu material para as diferentes condições de trabalho. Valores de taxa de desgaste até 3,2 x 10-6 g/s foram verificados. Para uma distância do substrato de 11 mm, o filme depositado ficou limitado a uma área circular de 22 mm de diâmetro para pressões altas e uma área circular de 75 mm para faixa de pressão. Os filmes obtidos apresentaram espessura em torno de 2,1 µm, mostrando que a descarga de arco de cátodo oco em argônio obedece a uma curva característica da tensão com o tempo de vida do eletrodo. A taxa de deposição obtida neste sistema é de aproximadamente 0,18 µm/min

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico In the present work we use a plasma jet system with a hollow cathode to deposit thin TiO2 films on silicon substrates as alternative at sol-gel, PECVD, dip-coating e magnetron sputtering techniques. The cylindrical cathode, made from pure titanium, can be negatively polarized between 0 e 1200 V and supports an electrical current of up to 1 A. An Ar/O2 mixture, with a total flux of 20 sccm and an O2 percentage ranging between 0 and 30%, is passed through a cylindrical hole machined in the cathode. The plasma parameters and your influence on the properties of deposited TiO2 films and their deposition rate was studied. When discharge occurs, titanium atoms are sputtered/evaporated. They are transported by the jet and deposited on the Si substrates located on the substrate holder facing the plasma jet system at a distance ranging between10 and 50 mm from the cathode. The working pressure was 10-3 mbar and the deposition time was 10 -60 min. Deposited films were characterized by scanning electron microscopy and atomic force microscopy to check the film uniformity and morphology and by X-ray diffraction to analyze qualitatively the phases present. Also it is presented the new dispositive denominate ionizing cage, derived from the active screen plasma nitriding (ASPN), but based in hollow cathode effect, recently developed. In this process, the sample was involved in a cage, in which the cathodic potential was applied. The samples were placed on an insulator substrate holder, remaining in a floating potential, and then it was treated in reactive plasma in hollow cathode regime. Moreover, the edge effect was completely eliminated, since the plasma was formed on the cage and not directly onto the samples and uniformity layer was getting in all sampl Filmes finos de TiO2 foram depositados sobre substrato de silício usando descarga em cátodo oco. A presente técnica foi usada como alternativa a outras técnicas como solgel, PECVD, dip-coating e magnetron sputtering. O sistema desenvolvido apresenta uma configuração de cátodo oco cilíndrico polarizado com tensão DC variando entre 0 e 1200V e corrente de até 1 A. Um jato de plasma de Ar + O2, extrai átomos do mesmo, que são em seguida depositados sobre um substrato frontalmente posicionado. As amostras são posicionadas a distâncias do cátodo variando entre 10 e 50 mm. Foram investigadas os parâmetros do plasma e sua influência sobre as propriedades dos filmes depositados. Os parâmetros de trabalho para deposição de TiO2 foram 20sccm de fluxo da mistura Ar/O2 com percentuais de oxigênio variando entre 0 -30%, pressão de trabalho 10-3 mbar e tempos de deposição de 10 -60 minutos. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica para verificar sua uniformidade e morfologia e por difração de raios-x para análise qualitativa das fases presentes nos filmes. Neste trabalho também é apresentado um novo dispositivo, denominado gaiola ionizante, derivada da nitretação a plasma em tela ativa (ASPN), mas baseado no efeito de cátodo oco, recentemente desenvolvido. Neste processo as amostras são envolvidas por uma gaiola, na qual é aplicada a diferença de potencial, permanecendo em potencial flutuante, sendo tratadas numa região livre da influência do campo elétrico por um plasma reativo, operando em regime de cátodo oco. Dessa forma foram obtidas camadas uniformes em todas as amostras e eliminados defeitos como o efeito de borda

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Foi construído e testado um novo sistema de jato a plasma obtido por descarga em catado oco. O sistema usado para deposição de filmes finos é formado de um catado oco, que trabalha a altas pressões (aproximadamente 1 a 5 mbar), fonte DC (0 a 1200 V), câmara cilíndrica de borossilicato fechada por flages de aço inox. No flange superior está conectado o cátodo oco, o qual possui entrada de gás e sistema de refrigeração. Ele é eletricamente isolado do resto do flange e polarizado negativamente. Em frente ao mesmo está um porta amostra em aço inox, móvel, com distância variando entre 0 e 22mm, polarizado em relação ao cátodo com tensões variáveis entre 0 e 200V. Ambos os cátodos são equipados com termopares. Uma proteção móvel (shutter) é colocada entre o cátodo oco e o porta amostra do substrato para proteger a amostra, enquanto se faz uma limpeza do cátodo. O equipamento foi testado com cátodo de cobre em cavidade de dimensões diferentes. Foram investigadas influências dos parâmetros primários como diâmetro, profundidade da cavidade de cátodo oco e a eficiência do equipamento. O fluxo de argônio foi fixado a 15 sccm, com pressão constante de 2,7 a 3,5 mbar. Cada filme foi depositado durante 15min e depois foi caracterizado por microscopia eletrônica para verificar sua uniformidade. Através da variação das dimensões do cátodo, foi possível avaliar a taxa de desgaste do seu material, para as diferentes condições de trabalho. Valores de taxa de desgaste até 3,2x10-6g/s foram verificados. Para uma distância do substrato de 11mm, o filme depositado ficou limitado a uma área circular de 22mm de diâmetro. Os filmes obtidos encontram-se com espessura em torno de 2,1μm/min