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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais Neste trabalho foram desenvolvidos eletrodos baseados em nanocompósitos de grafeno oxidado (GO) e óxidos metálicos para aplicação em eletrodos supercapacitores. Estes nanocompósitos permitem grandes valores de carga armazenada comparados a eletrodos com somente um des- tes materiais. O ponto principal deste trabalho é estudar a influência da quantidade e proporção de cada um dos nanomateriais constituintes do nanocompósito no comportamento eletroquí- mico dos eletrodos. Foram utilizadas para a produção destes nanocompósitos as técnicas de deposição eletroforética e eletrodeposição. Imagens de microscopia eletrônica de varredura dos nanocompósitos de óxido de níquel sobre GO (NiO/GO) mostraram que as partículas de NiO foram depositadas sobre a superfície das folhas de GO, comprovando a formação do nanocom- pósito. A espectroscopia Raman confirmou a presença de NiO sobre o GO. As técnicas de vol- tametria cíclica e carga/descarga galvanostática foram utilizadas para caracterização eletroquí- mica dos eletrodos obtidos. Verificou-se que existe um limite para a capacidade voltamétrica (24mC/cm 2 ) com o aumento da quantidade de nanocompósito no eletrodo, independente da proporção de NiO/GO. O aumento da espessura do GO contribuiu para o aumento dos proces- sos faradaicos. Por outro lado, o aumento na quantidade de NiO contribuiu significativamente para uma intensificação dos processos não-faradaicos, indicando um aumento da área superfi- cial dos nanocompósitos. Foram produzidos também nanocompósitos a partir de misturas entre os seguintes metais: níquel, cobalto e manganês. O nanocompósito misto que apresentou maior capacidade voltamétrica quando comparado aos nanocompósitos produzidos apenas com um dos metais foi o nanocompósito misto de óxido de níquel com óxido de cobalto sobre GO. In this work, electrodes based on nanocomposites of graphene oxide (GO) and metal oxide were developed for application in supercapacitor electrodes. These nanocomposites have large stored charge values compared to electrodes with only one of these materials. The main goal of this work is to study the influence of the quantity and proportion of each of the constituent nanomaterials of the nanocomposite on the electrochemical behavior of the electrodes. The techniques of electrophoretic deposition and electrodeposition were used for the production of these nanocomposites. Scanning electron microscopy images of the nanocomposites of nickel oxide on GO (NiO/GO) showed that the NiO particles were deposited on the surface of the GO sheets, proving the formation of the nanocomposite. Raman spectroscopy confirmed the presence of NiO on GO. The techniques of cyclic voltammetry and galvanostatic loading / dis- charge were used for the electrochemical characterization of the electrodes obtained. It was verified that there is a limit for the voltammetric capacity (24mC/cm 2 ) with the increase of the amount of nanocomposite in the electrode, independent of the NiO / GO ratio. The increase in GO thickness contributed to the increase in faradaic process. On the other hand, the increase in the amount of NiO contributed significantly to an intensification of the non faradaic processes, indicating an increase in the surface area of the nanocomposites. Nanocomposites were pro- duced from mixture between the following metals: nickel, cobalt and manganese. The mixed nanocomposite that presented higher voltammetric capacity when compared to the nanocompo- sites produced with only one of the metals was the mixed nanocomposite of nickel oxide with cobalt oxide on GO.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Este trabalho visa preparar e caracterizar nanocompósitos de nanotubos de carbono e óxido de ferro para aplicação em eletrodos de supercapacitores. Supercapacitores são dispositivos para armazenamento de energia que apresentam longo ciclo de vida, alta densidade de energia, alta densidade de potência e curto tempo de carga e descarga. Nanotubos de carbono apresentam grande área superficial específica que contribui para o aumento do armazenamento de energia eletrostática e excelente condutividade que contribui para a menor resistência do dispositivo. A preparação deste nanocompósito foi realizada em três etapas sucessivas. A primeira etapa trata-se de depositar, na forma de filmes finos de boa homogeneidade, nanotubos de carbono sobre um substrato de aço inox através da técnica de Deposição Eletroforética. Em seguida, utilizando-se a técnica de Eletrodeposição foi eletrodepositado ferro nos nanotubos de carbono. A terceira etapa de preparação do nanocompósito será um tratamento térmico, com a finalidade de oxidar totalmente o ferro que reveste os nanotubos de carbonos e dá-los também uma maior estabilidade eletroquímica. Com imagens feitas por Microscopia Eletrônica de Varredura foi analisada a morfologia dos nanocompósitos. Para se analisar o comportamento eletroquímico do nanocompósito foi utilizada a técnica de voltametrias cíclicas (CV). A análise das curvas CV mostrou que o nanocompósito apresenta um bom desempenho pseudocapacitivo, contribuindo fortemente para o aumento da capacitância dos eletrodos. No nanocompósito de nanotubos de carbono e óxido de ferro com limitação de carga de 10mC encontrou-se uma curva típica do processo pseudocapacitivo e capacitância no valor de 5140μF no eletrólito Na 2 SO 4 1M/aquosa. No nanocompósito de nanotubos de carbono e óxido de ferro com limitação de carga de 100mC no eletrólito NaClO 4 0,5M/DMF a capacitância obteve valor de 5630 μF, menor que a apresentada pelo nanocompósito de carga 10mC, 6330 μF no mesmo potencial. No eletrólito NaOH 1M/aquosa os nanocompósitos de nanotubos de carbono e óxido de ferro apresentaram capacitância menor que os nanotubos de carbono termicamente tratados. Portanto os nanocompósitos com carga de 10mC apresentam maior valor de capacitância. This work aims to prepare and characterize nanocomposites of carbon nanotubes and iron oxide for use in supercapacitors electrodes. Supercapacitors are devices for energy storage that have long cycle life, high energy density, high power density and short time of loading and unloading. Carbon nanotubes have large specific surface area which contributes to the increase of electrostatic energy storage and excellent conductivity which contributes to lower device resistance. The preparation of this nanocomposite was carried out in three successive stages. The first step it is deposited in the form of thin films of good homogeneity, carbon nanotubes on a stainless steel substrate by the electrophoretic deposition technique. Then, using the electrodeposition technique was electrodeposited iron in carbon nanotubes. The third nanocomposite preparation step is a heat treatment in order to fully oxidize the iron coating the carbon nanotubes and also gives them a higher electrochemical stability. With images made by scanning electron microscopy, we analyzed the morphology of the nanocomposites. To analyze the electrochemical behavior of the nanocomposite was used the technique of cyclic voltammetry (CV). Analysis of the CV curves showed that the nanocomposite shows a good pseudocapacitive performance, contributing greatly to increase the capacitance of the electrodes. In the carbon nanotube nanocomposite and iron oxide with 10mC load limitation encountered is a typical curve of pseudocapacitivo process and the capacitance value 5140μF in 1M Na2SO4 electrolyte / water. In the nanocomposite of carbon nanotubes and iron oxide 100MC with load limitation in the electrolyte 0.5 M NaClO 4 / DMF capacitance value obtained mF 5630, lower than that one presented by the load nanocomposite 10mC, 6330 mF at the same potential. The electrolyte 1M NaOH / aqueous nanocomposites of carbon nanotubes and iron oxide showed lower capacitance than the heat-treated carbon nanotubes. So nanocomposites with 10mC load have a higher capacitance value.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico Motivated by the current demand of storage devices more energy efficient and sustainable, in this work were manufactured electrodes for supercapacitor based on carbon nanotubes (CNT) and nickel oxide (NiO) nanocomposites supported on indium tin oxide (ITO) substrate. Electrochemical capacitors, knowed as supercapacitors, are energy storage devices characterized by their high energy density, high power density, long life cycle and short charge and discharge time. In this context, nanocomposites based on carbon nanotubes and metal oxides can exhibit excellent electrochemical performance in applications for supercapacitor electrodes. The total capacitance of electrode nanocomposite is the addition of both contributions: the high capacitance of the electric double layer, due to high specific surface area of carbon nanotubes and pseudocapacitance performance of nickel oxide, due stored energy electrochemically by faradaic processes. There are several metal oxides that have pseudocapacitive features, but many are too expensive. The nickel oxide has a comparable performance with other pseudocapacitive oxides and conductive polymers, and have a low cost. To produce the NiO/CNT/ITO electrodes in this work, first nanotube films were prepared by electrophoretic deposition on ITO substrate. Then nickel metallic was electrodeposited on the nanotubes, and finally the electrode passed through a thermal treatment to form the oxide. The NiO/CNT/ITO electrode developed in this study showed a high electrochemical performance for the potential ranging from 0.0 V to 0.8 V, with ~ 35 F/g of maximum capacitance. This nanocomposite showed ~ 15 kJ/kg of maximum power densities and ~ 5 kW/kg of maximum power. These densities are consistent with expected values for supercapacitors according to the Ragone Plot. Moreover, this nanostructured electrode showed higher cyclic stability than oxide without carbon nanotubes. These properties make this nanocomposite a promising material for the development of high energy density and high power density supercapacitors devices. Motivado pela demanda atual de dispositivos de armazenamento de energia mais eficientes e sustentáveis, nesse trabalho foram fabricados eletrodos de supercapacitor baseado em nanocompósitos de nanotubos de carbono (CNT) e óxido de níquel (NiO) em substrato de óxido de índio-estanho (ITO). Capacitores eletroquímicos ou supercapacitores são dispositivos de armazenamento de energia caracterizados por sua alta densidade de energia, alta densidade de potência, longo ciclo de vida e curto tempo de carga e descarga. Neste contexto, nanocompósitos baseados em CNTs e NiO podem apresentar excelente desempenho eletroquímico para aplicação em eletrodos de supercapacitores. A capacitância total desse tipo de nanocompósito é a soma de duas contribuições: a elevada capacitância da dupla camada elétrica, devido a alta área superficial específica dos CNTs e a pseudocapacitância do NiO, que, por meio de processos faradaicos, contribue para o armazenamento de energia eletroquimicamente. Neste trabalho, para produzir os eletrodos NiO/CNT/ITO, primeiramente foram depositados filmes de nanotubos sobre substrato de ITO através da técnica de deposição eletroforética. Em seguida, níquel metálico foi eletrodepositado sobre os nanotubos, e finalmente o eletrodo passou por tratamento térmico para a formação do óxido. O eletrodo de NiO/CNT/ITO desenvolvido nesse estudo apresentou alto desempenho eletroquímico, sendo dominantemente capacitivo na faixa de potencial de 0,0 V à 0,8 V, com capacitância máxima de ~35 F/g. Tal nanocompósito apresentou densidades de energia máxima de ~15 kJ/kg e potência máxima de ~ 5 kW/kg. Segundo o Diagrama de Ragone, estas densidades são compatíveis com os valores esperados para supercapacitores. Além disso, o eletrodo com nanocompósito apresentou maior estabilidade cíclica que o eletrodo com somente óxido, sem nanotubo. Devido às propriedades apresentadas, esse nanocompósito é um material promissor para o desenvolvimento de dispositivos supercapacitores com alta densidade de energia e alta densidade de potência.