Search

En el presente trabajo se ha aplicado la estadística robusta para la identificación de valores “outliers” en la determinación del factor recobrado en el análisis de residuos de clorpirifos en maní por cromatografía de gases con detector ECD. Para ello fue elaborado un programa en lenguaje HP-BASIC, basado en la estadística robusta y específicamente en el algoritmo de Huber y el cual fue editado en la calculadora gráfica de última generación HP PRIME Graphing Calculator. El programa fue ejecutado ingresando los datos obtenidos de los resultados de la evaluación del factor de recobrado para el método de análisis de clorpirifos en una muestra de referencia interna de maní, obteniéndose como resultado un estimado de los parámetros de la población y la identificación de 3 “outliers”. Este programa fue validado con uno de referencia elaborado en Excel por el Comité de Métodos Analíticos de la Royal Society of Chemistry, observándose que la desviación de los parámetros de la población (m,s) fueron menores que la precisión iterativa, lo que indica que no hubo diferencias significativas entre los dos programas. Por otro lado, estos resultados se compararon con los obtenidos por las pruebas clásicas de Dixon y de Grubbs, concluyendo que el método de Huber es el más sensible. El menos sensible es el test de Dixon, dado que su aplicación no detectó ningún outlier, mientras que el test de Grubbs identificó los dos valores más pequeños.

En el presente trabajo se ha aplicado el diseño experimental factorial piramidal para evaluar la homogeneidad en el contenido de aflatoxinas en muestras de maní de exportación, utilizando como técnica de medición analítica la cromatografía líquida de alto desempeño con detector de fluorescencia (HPLC-FLD). Este diseño permitió evaluar la precisión del método de ensayo y se comparó con valores de referencia del Codex Alimentario. En primer lugar, la muestra del lote se dividió en 3 submuestras, las cuales fueron tratadas independientemente, tomando en cuenta el instrumento de medición, el analista, y diferentes porciones de ensayo. Al aplicar el análisis de varianza de 4 factores, se demostró que el contenido de aflatoxinas en el lote de maní en estudio está distribuido en forma heterogénea. A cada submuestra, se aplicó un diseño ANOVA 3F y se evaluó la precisión del método mediante el cálculo de las desviaciones estándares relativas de repetibilidad (RSDr) y de reproducibilidad intralaboratorio (RSDLab), encontrándose que, a pesar de algunas diferencias en el análisis de varianza, los valores de RSD son menores que los establecidos en el Codex. Esto significa que el método de ensayo utilizado cumple con la conformidad de los parámetros de precisión establecidos en normas internacionales. DOI: http://dx.doi.org/10.5377/universitas.v5i1.1477UNIVERSITAS (León): Revista Científica de la UNAN León Vol.5(1) 2014, pp 11-25

El presente trabajo pretende demostrar que la evaluación de la incertidumbre en la determinación de plomo en sangre por voltamperometría de redisolución anódica, aplicando el análisis de regresión lineal ponderado por adición patrón y generado por simulación de Monte Carlo, tiene mayor congruencia con los resultados experimentales que con los obtenidos por la aplicación del enfoque clásico basado en la ley de la propagación de la incertidumbre. Para el primer caso, se elaboró el programa en Maple 13, basado en el algoritmo obtenido del suplemento 1 de la guía GUM 2008, tomando en cuenta tanto las incertidumbres en las lecturas de la señal instrumental como las involucradas en la preparación de las concentraciones de los calibradores. Los valores característicos del plomo para una muestra de sangre fueron: 3.02 μg/dL, con incertidumbre 0.15 μg/dL, con un intervalo de cobertura 2.74 μg/dL a 3.29 μg/dL. Los resultados obtenidos aplicando la ley de propagación de las incertidumbres a partir del modelo clásico de calibración ponderado, fueron los siguientes: 3.08 μg/dL, incertidumbre 0.042, intervalo de cobertura de 3.00 a 3.16 μg/dL. Se observó que hay mayor incertidumbre en el método numérico. No obstante, son coherentes con resultados experimentales de una muestra de sangre.DOI: http://dx.doi.org/10.5377/universitas.v4i1.1675

El presente artículo tiene como objetivo describir los componentes básicos del sistema de la calidad para la competencia técnica de los laboratorios de ensayos basado en la norma ISO/IEC 17025:2005. Se describen los diferentes requisitos que los laboratorios de ensayosdeben cumplir para garantizar que los resultados de los análisis tengan trazabilidad, precisión y confiabilidad. Se proponen metas y estrategias básicas que el laboratorio debe implementar basado en una organización bien definida cuyas actividades deben estar fundamentadas en procedimientos documentados, validados y equipos calibrados. Se detallan en forma condensada los elementos básicos de la norma, tratando de presentar en forma simple el amplio espectro de los requisitos de gestión y de los requisitos técnicos necesarios para brindar servicios de calidad a la comunidad y sociedad en general.DOI: http://dx.doi.org/10.5377/universitas.v3i2.1660

El presente artículo tiene como objetivo fundamental establecer en forma clara y sencilla la diferencia entre validación y verificación de un método de ensayo. Se presenta una breve discusión de la selección y validación de los métodos de ensayos establecidos en la norma ISO/IEC 17025:2005. Se describe el proceso de normalización de un método. Se describen brevemente los parámetros de la validación como indicadores característicos del desempeño del método, brindando algunas breves orientaciones para su aplicación. Se presentan algunos contenidos de métodos normalizados, indicando las especificaciones a partir de los datos de validación. Y por último se describe el proceso de verificación y su diferencia con la validación, haciendo énfasis en la confirmación de las especificaciones del método. DOI: http://dx.doi.org/10.5377/universitas.v3i2.1661

El objetivo del presente estudio, es estimar la incertidumbre en la medición del área total de un triángulo aplicando la guía de estimación de la incertidumbre GUM ISO 1995 y utilizando el programa de cálculo simbólico MAPLE 11. La medición la realizó un grupo de 10 estudiantes de la maestría en Química y Gestión de la Calidad, utilizando el mismo objeto de medición y el mismo instrumento de medición. Se derivó el modelo matemático, se identificaron los componentes de las incertidumbres a través del diagrama de causa-efecto, se calcularon los coeficientes de sensibilidad utilizando el programa de cálculo simbólico Maple 11, se elaboró un balance de las incertidumbres y un diagrama de Pareto donde se reflejan las variables que más influyen en la incertidumbre del mensurando. Se calcularon las incertidumbres combinada y expandida con un factor de cobertura igual a t al 95% de nivel de confianza y 22 grados de libertad efectivos. Finalmente, se evaluó el intervalo de confianza, encontrándose un valor de (50.72 ± 0.39) cm2. La incertidumbre expandida relativa fue menor del 1%, indicando buena precisión en el proceso de medición.DOI: http://dx.doi.org/10.5377/universitas.v2i1.1639