Search

PBDD/Fsの測定は，従来実施されているPCDD/Fsの測定と同様に環境汚染の見地から非常に重要なものとなることが予想される．しかし，PBDD/Fsの測定手法に関する情報は非常に少ない．著者らは高分解能GC/MSを用いた測定において，臭素系難燃剤であるPBDEsのPBDFsに対する影響について検討した．その結果，PBDEsは構造上PBDFsと非常に類似しているため，PBDFsのSIMクロマトグラムにおける妨害物質となることが分かった．したがって，臭素化ダイオキシン類の測定・分析においては，前処理段階で十分なクリーンアップを行うことによって，可能な限り臭素系難燃剤物質の除去を実施し，更に高分解能SIM測定においても，対象となる臭素化ダイオキシン類の検出と同時に，臭素系難燃剤化合物のモニターを行うことが必須である．

今回著者らは高分解能ガスクロマトグラフィー/質量分析法（GC/MS）を用いた臭素化ダイオキシン類の測定におけるスプリットレス注入法による注入時の熱分解反応について検討した．その結果，臭素化ダイオキシン類の測定において，GC注入口における十分な気化効率保持のための全温度範囲で，臭素化ダイオキシン類の脱臭素化体化合物が検出された．これらは得られたマススペクトルやGC保持時間及びクロマトピーク波形等の情報から考えて，注入時の瞬間気化時の熱分解反応生成物と考えられる．しかし，この熱分解反応は，同一設定及び条件下での異なるシステム間でその反応挙動が異なることも確認された．このことから，注入口内の微妙な環境の相違が，臭素化ダイオキシン類の熱分解挙動に大きく影響することが推測される．したがって，高分解能GC/MSを用いた臭素化ダイオキシン類の測定を実施する際は，最初に注入時の熱分解挙動を確認し，定量分析に影響するほどの熱分解が確認された場合には，注入口内環境の改善が必要である．