Search

In this study the effects of water treatment by surface-wave-sustained plasma torch at 2.45 GHz are studied. The changes of the plasma characteristics during the interaction with the water and water physical and chemical characteristics modification as a result of the plasma treatment. In addition, deactivation of Gram positive and Gram negative bacteria in suspension are registered., Práce studuje účinky plazmové trysky s povrchově vázanou vlnou při 2,45 GHz v oblasti čištění vody. Výsledkem plazmového ošetření jsou změny jak v charakteristice plazmatu během jeho interakce s vodou, tak změny fyzikálních a chemických vlastností vody. Dále byla sledována deaktivace Gram pozitivních a Gram negativních bakterií v suspenzi.

Thin film chemical vapour deposition technique has been used for more than 50 years. Introducing organosilicones as precursors, e.g. hexamethyldisiloxane (HMDSO) or tetraethylorthosilicate (TEOS), brought new possibilities to this method. Barrier properties of thin films have become an important issue, especially for army and emergency services as well as for food and drink manufacturers. Our work is focused on protective HMDSO thin films for encapsulating cleaned archaeological artefacts, preventing the corrosion from destroying these historical items. Thin films are deposited via plasma enhanced chemical vapour deposition (PECVD) technique using low pressure capacitively coupled plasma in flow regime. Oxygen transmission rate (OTR) measurement was chosen as the most important one for characterization of barrier properties of deposited thin films. Lowest OTR reached for 50 nm thin film thickness was 120 cm3 m-2 atm-1 day-1. Samples were also analyzed by Fourier Transform Infrared Spectrometry (FTIR) to determine their composition. Optical emission spectra and thin film thickness were measured during the deposition process. We optimized the deposition parameters for barrier layers by implementation of pulsed mode of plasma and argon plasma pre-treatment into the process., Chemická depozice z plynné fáze se používá pro přípravu tenkých vrstev už více než 50 let. Použití organokřemičitanů jako prekurzorů, např. hexamethyldisiloxanu (HMDSO) nebo tetraethoxysilanu (TEOS), přineslo této metodě nové možnosti. Bariérové vlastnosti tenkých vrstev se staly velmi aktuálním tématem, zejména pro armádu a bezpečnostní složky stejně tak jako pro výrobce potravin a nápojů. Tato práce je zaměřena na ochranné tenké vrstvy na bázi HMDSO pro zapouzdření očištěných archeologických nálezů. Vrstvy by měly nálezy chránit před korozí, která by mohla tyto artefakty zničit. Tenké vrstvy byly deponovány pomocí chemické depozice z plynné fáze iniciované plazmatem (PECVD) za použití nízkotlakého kapacitně vázaného plazmatu v průtočném režimu. Měření rychlosti prostupu kyslíku (OTR) bylo zvoleno jako nejdůležitější pro charakterizaci bariérových vlastností tenkých vrstev. Nejnižší dosažené OTR pro vrstvy o tloušťce 50 nm bylo 120 cm3 m-2 atm-1 den-1.Vzorky byly rovněž analyzovány infračervenou spektrometrií za účelem zjištění složení tenké vrstev. Optická emisní spektra a tloušťky vrstev byly měřeny v průběhu depozice. Podařilo se nám optimalizovat depoziční proces pro bariérové vrstvy implementací pulzního módu plazmatu a předčištění vzorků před depozicí argonovým plazmatem.

This paper deals with generation of diaphragm discharge in water solutions of sodium chloride with fixed conductivity of 275 mu S. The photos were recorded by high-speed iCCD camera at defined times synchronized by the current passing through the system. Three different phases in the current-voltage curve were recognized under all conditions. Only electrolysis proceeds during the first phase at the lowest applied voltage (300 - 1200 V depending on the orifice dimensions), while bubbles were created thanks to the intense Joule heating inside the orifice during the second phase. Finally, the discharge was ignited at applied voltages over 1600 V. These facts were confirmed by iCCD images taken during all three phases. We concluded, by comparing current-voltage characteristics of different orifice diameter sizes, that this parameter had an important influence on the bubbles generation phase. On the contrary, the diaphragm thickness played an important role at the discharge breakdown., Příspěvek pojednává o generaci diafragmového výboje v roztoku chloridu sodného s vodivostí 275 microS/cm. Fotografie průběhu zapálení byly pořizovány vysokorychlostní iCCD kamerou, která byla nastavena na spínání pomocí procházejícího proudu. Byly sledovány tři fáze buzení výboje – elektrolýza, generace bublin a samotné zapálení výboje. Výboj byl zapalován v oblasti nad 1 600 V. Na fázi generace bublin měla velký vliv zejména velikost otvoru dírky. Na samotné zapálení výboje měla hlavní vliv zejména tloušťka přepážky.

Plasmachemical process for conservation of metallic objects is a new way of effective and fast treatment of corroded objects. This process consists of two main steps: corrosion removal and deposition of a protecting film. Removal of corrosion products is based on plasmachemical reduction of corrosion layers by radio-frequency (RF) low pressure hydrogen plasma. Chosen barrier films are parylene (poly-para-xylylene) coatings and SiO2- like high density films. Parylene coatings are prepared by a standard chemical vapor deposition (CVD) method. Plasma enhanced chemical vapour deposition (PECVD) enables preparation of SiOx based thin films with higher flexibility due to variable incorporated organics groups. The coatings were characterized by various methods in order to obtain information about their chemical structure (FTIR) and barrier properties (OTR). The results from standard corrosion test were compared with those on samples treated by conventional conservation procedures., Plazmochemická konzervace kovových předmětů představuje nový efektivní směr rychlého ošetření korodovaných předmětů. Proces je složen ze dvou základních kroků: Odstranění koroze a depozice ochranných vrstev. Odstraňování koroze je založena na aplikaci RF nízkotlakého vodíkového plazmatu. Jako ochranné bariérové vrstvy byly zvoleny vrstvy vysokohustotního SiOx a parylenu. Parylenové vrstvy byly připraveny standardním CVD procesem. Vrstvy SiOx byly připraveny pomocí PECVD procesu, který umožňuje vysokou flexibilitu díky možnosti ovlivňovat podíl uhlíku ve vrstvách. Povlaky byly charakterizovány různými metodami s cílem zjistit jejich chemickou strukturu (FTIR) a bariérové vlastnosti (OTR). Standardního korozní testy byly provedeny na vzorcích ošetřených běžnými konzervátorskými technikami i parylenovými a SiOx vrstvami.

Our work is about plasmachemical reduction of model corrosion layers. The model corrosion layers were produced on bronze samples with size of 10 x 10 x 5 mm3, containing Cu and Sn. Concentrated hydrochloric acid was used as a corrosive environment. The application of reduction process in low-pressure low-temperature hydrogen plasma followed. A quartz cylindrical reactor with two outer copper electrodes was used. Plasma discharge was generated in pure hydrogen by a RF generator. Each corroded sample was treated in different conditions (supplied power and a continual or pulsed regime with a variable duty cycle mode). Process monitoring was ensured by optical emission spectroscopy. After treatment, samples were analyzed by SEM and EDX., Práce je zaměřena na plazmochemickou redukci modelových korozních vrstev. Modelové korozní vrstvy byly připraveny na bronzových vzorcích o rozměrech 10 x 10 x 5 mm3. Jako korozní prostředí byly použity páry koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Pro redukci byl použit křemenný válcový reaktor s vnějšími měděnými elektrodami, RF výboj byl generován v čistém vodíku. Každý korodovaný vzorek byl v plazmatu ošetřen za odlišných podmínek (výkon, střída), proces byl monitorován optickou emisní spektrometrií. Po opracování byly vzorky analyzovány pomocí SEM a EDX.

The work presents results obtained during spectroscopic observations of nitrogen DC flowing post-discharges at the total gas pressure of 1000 Pa and at the discharge current of 100 mA. Mercury traces were introduced into the system using auxiliary pure nitrogen flow enriched by mercury vapor. A very low mercury concentration of 3.7 ppb was introduced into the system before the active discharge. The strong quenching of nitrogen pink afterglow was observed but no mercury lines were recorded. Moreover, the vibrational distributions of nitrogen excited states were nearly unchanged. Based on these results, the new experimental set up was created. The introduction point of mercury vapor with higher concentration of 600 ppm was movable during the post discharge up to decay time of 40 ms. Besides three nitrogen spectral systems (first and second positive and first negative), NO-beta and NO-gamma bands, the mercury line at 254 nm was recorded at these conditions. Its intensity was dependent on the mercury vapor introduction position as well as on the mercury concentration. No other mercury lines were observed. The creation of mercury 3P1 state that is the upper state of the observed mercury spectral line is possible by the resonance excitation energy transfer form vibrationally excited nitrogen ground state N2 (X, v = 19). The observed results should form a background for the development of a new titration technique used for the highly vibrationally excited nitrogen ground state molecules determination., Práce prezentuje výsledky získané spektroskopickým pozorováním stejnosměrného dohasínajícího plazmatu v dusíku při celkovém tlaku 1000 Pa a výbojovém proudu 100 mA. Do systému byly přidávány stopy rtuti pomocí proudu čistého dusíku obohaceného o páry rtuti. Velmi nízké koncentrace rtuti (3,7 ppb) byly vpuštěny do systému před aktivním výbojem. Následně bylo pozorováno silné zhášení růžového dosvitu dusíku, ale nebyly zaznamenány žádné čáry rtuti. Navíc se vibrační rozdělení excitovaných stavů dusíku téměř nezměnilo. Na základě těchto výsledků byl vytvořen nový systém. Vstupní bod par rtuti s vyšší koncentrací (600 ppm) se tak mohl pohybovat kolem dohasínajícího výboje až do času 40 ms. Kromě tří spektrálních systémů dusíku (první a druhý pozitivní a první negativní) a pásů NO-beta a NOgamma byla za těchto podmínek zaznamenána i čára rtuti při 254 nm. Její intenzita byla závislá na místě vstupu par rtuti, jakožto i na koncentraci rtuti. Žádné další čáry rtuti nebyly zaznamenány. Tvorba 3P1 stavu rtuti, který je vyšším stavem pozorované spektrální čáry rtuti, je možná rezonančním přechodem excitované energie z vibračně vybuzeného základního stavu dusíku N2 (X, v = 19). Pozorované výsledky by měly tvořit základ pro rozvoj nové titrační techniky používané ke stanovení vysoce vibračně excitovaných základních stavů molekuly dusíku.

An application of underwater discharge is one possible way how make the destruction of organic dyes. This contribution presents results of Direct Blue 106 destruction in discharge generated in bubbles. The initial conductivity value of 30 microS/cm was obtained using electrolyte; the starting dye concentration was 20 mg/l. The DC voltage from 1.5 kV to 3.0 kV was applied to generate the discharge at the mean current of 10-30 mA. The system was bubbled through the high voltage capillary electrode by He, Ar and N2 at the constant gas follow of 200 sccm. The dye destruction rate was directly proportional to the applied discharge current, so the highest efficiency was reached at the current of 30 mA. The destruction rate was strongly dependent on the filling gas. While using He and Ar only 4% destruction was obtained during the 20 minutes treatment at 10 mA of discharge current but the decomposition of 52 % was reached if nitrogen was introduced into the high voltage electrode. The destruction efficiency of about 40 % (He, Ar) and over 60 % in nitrogen was reached at discharge current of 30 mA. This enormous difference was probably connected not only to the production of hydrogen peroxide that seems to be usually the main oxidative specie in under water discharges but also atomic and excited nitrogen particles, both atomic and molecular, can have very positive effect in the dye destruction. The detailed study of the kinetic mechanisms leading to the Direct Blue 106 dye destruction will be a subject of the further studies., Jedna z možností, jak odstraňovat organická barviva, je aplikace výboje pod vodou. Tento příspěvek prezentuje výsledky rozkladu Saturnové modři LB (Direct Blue 106) pomocí výboje generovaného v bublinách. Počáteční hodnota vodivosti 30 microS/cm byla nastavena elektrolytem; počáteční koncentrace barviva byla 20 mg/l. Pro generaci výboje bylo použito stejnosměrné napětí od 1,5 do 3 kV při proudu 10-30 mA. Systémem byl probubláván skrze vysokonapěťovou elektrodu ve tvaru kapiláry konstantním proudem plynů (200 sccm) He, Ar a N2. Míra rozkladu barviva byla přímo úměrná aplikovanému výbojovému proudu, takže nejvyšší účinnost byla dosažena při proudu 30 mA. Míra rozkladu byla silně závislá na druhu plynu. Pokud byl použit He nebo Ar, pouze 4 % barviva byly rozloženy během 20 minut při proudu 10 mA, ale až 52 % bylo dosaženo při použití dusíku. Při použití proudu 30 mA bylo dosaženo účinnosti rozkladu okolo 40 % (He, Ar) a přes 60 % u dusíku. Tento enormní rozdíl byl pravděpodobně způsoben nejen produkcí peroxidu vodíku, který se jeví jako hlavní oxidační částice ve výboji pod vodou, ale také atomárními a excitovanými částicemi dusíku. Detailní studie kinetických mechanismů vedoucích k rozkladu barviva Saturnová modř LB bude předmětem dalšího výzkumu.

Nízkoteplotní vodíkové plazma buzené za sníženého tlaku bylo používáno ke studiu vlivu průběhu a podmínek na odstraňování korozních produktů. Plasma bylo buzeno RF zdrojem v pulsním i kontinuálním režimu při tlacích 100-200 Pa. Průběh procesu byl monitorován pomocí optické emisní spektroskopie. Aby bylo možné porovnání závislostí parametrů procesu odstraňování koroze, byly připraveny modelové zkorodované vzorky jak s tak bez pískové krusty. SEM-EDX analýzy byly provedeny k potvrzení účinnosti odstranění korozních vrstev. Experimentální podmínky byly nastavovány tak, aby nedošlo k poškození kovových archeologických předmětů (železo, bronz, měď a mosaz), zejména vlivem vysoké teploty. Nízkotlaké vodíkové plasma není vhodné pro křehké předměty a nekovové materiály. Vzhledem k této skutečnosti byly skleněné vzorky opracovávány podvodním výbojem. V tomto případě byly použity reálné archeologické artefakty, protože je velice obtížné připravit jednotnou korozi v laboratorních podmínkách., The low temperature low-pressure hydrogen based plasmas were used to study the influence of processes and discharge conditions on corrosion removal. The capacitive coupled RF discharge in the continuous or pulsed regime was used at operating pressure of 100-200 Pa. Plasma treatment was monitored by optical emission spectroscopy. To be able to study influence of various process parameters, the model corroded samples with and without sandy incrustation were prepared. The SEM-EDX analyzes were carried out to verify corrosion removal efficiency. Experimental conditions were optimized for the selected most frequent materials of original metallic archaeological objects (iron, bronze, copper, and brass). A special focus was kept for the samples temperature because it was necessary to avoid any metallographic changes in the material structure. The low pressure hydrogen plasma is not applicable for objects with a very broken structure or for non-metallic objects due to the non-uniform heat stress. Due to this fact, the new developed plasmas generated in liquids were applied on selected glass materials. The original archaeological objects were used in this case because it was very complicated to prepare a uniform artificial corrosion layer at laboratory conditions.