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The advanced oxidation process (AOP) is used to increase the treatment efficiency of effluents however, it is necessary to compare the toxicity of treated and untreated effluents to evaluate if the decontamination process does not cause any biological harm. Cultured cells have been previously used to assess the genotoxic and cytotoxic potential of various compounds. Hence, the aim of this work was to assess the applicability of cytotoxicity assays to evaluate the toxicity related to the AOP treatment. Samples of an industrial effluent were collected after their treatment by a conventional method. Cytotoxicity of standard and AOP treated effluents was assessed in CRIB and HEp-2 cell line using the MTT and neutral red assays. We observed decrease at cell viability in the both assays (50% MTT and 13% NRU) when cells were exposed to the AOP treatment in the highest concentration. Thus, cytotoxic assays in cultured cells can be explored as an useful method to evaluate toxicity as well as to optimize effluents treatment process. Resumo O processo de oxidação avançada (POA) tem sido usado para aumentar a eficiência do tratamento de efluentes; no entanto, é necessário comparar a toxicidade de efluentes tratados e não tratados para avaliar se o processo de descontaminação não é capaz de causar algum risco biológico. Cultivos celulares têm sido utilizados para avaliar o potencial genotóxico e citotóxico de vários compostos. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar a aplicabilidade de ensaios de citotoxicidade para avaliar a toxicidade relacionada ao tratamento com POA. As amostras de um efluente industrial foram recolhidas após o tratamento por um método convencional. A citotoxicidade dos efluentes padrão e tratado com POA foi avaliada nas linhagens celulares CRIB e HEp-2 usando os ensaios do MTT e do vermelho neutro. Observou-se diminuição da viabilidade celular em ambos os ensaios (50% MTT e 13% VN) quando as células foram expostas à concentração mais elevada do efluente tratado com POA. Assim, os ensaios de citotoxicidade em cultivos celulares podem ser explorados como um método útil para avaliar a toxicidade, bem como para otimizar os processos de tratamento de efluentes.