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8 results on '"Naubron, Jean Valère"'

1. Quinolizidine Alkaloids from Cylicomorpha solmsii

Author

Muriel Batut, Naubron Jean Valère, Georges Massiot, Christophe Long, Gaston Achoundong, Bruno David, Isabelle Pouny, Yannick Aussagues, Catherine Lavaud, Centre de Recherche Pierre Fabre (Centre de R&D Pierre Fabre), PIERRE FABRE, Institut de Chimie Moléculaire de Reims - UMR 7312 (ICMR), SFR Condorcet, Université de Reims Champagne-Ardenne (URCA)-Université de Picardie Jules Verne (UPJV)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université de Reims Champagne-Ardenne (URCA)-Université de Picardie Jules Verne (UPJV)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-SFR CAP Santé (Champagne-Ardenne Picardie Santé), and Université de Reims Champagne-Ardenne (URCA)-Université de Picardie Jules Verne (UPJV)-Université de Reims Champagne-Ardenne (URCA)-Université de Picardie Jules Verne (UPJV)-Université de Reims Champagne-Ardenne (URCA)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)

Subjects
Pharmacology, Ester derivatives, Quinolizidine, biology, 010405 organic chemistry, Stereochemistry, Organic Chemistry, Absolute configuration, Pharmaceutical Science, Cylicomorpha, Nuclear magnetic resonance spectroscopy, biology.organism_classification, 01 natural sciences, 0104 chemical sciences, Analytical Chemistry, 010404 medicinal & biomolecular chemistry, chemistry.chemical_compound, Complementary and alternative medicine, chemistry, Drug Discovery, Molecular Medicine, [CHIM]Chemical Sciences, Derivatization, Cytotoxicity, ComputingMilieux_MISCELLANEOUS
Abstract

Five new quinolizidine alkaloids were isolated from the leaves of Cylicomorpha solmstii (Urb.) Urb. (Caricaceae) and named cylicomorphins A-E (1-5). They all are ester derivatives of the same basic quinolizidine skeleton bearing hydroxy, methyl, and ethanoic acid substituents. Their structures were mainly established by NMR spectroscopy, and the absolute configuration is proposed on the basis of VCD data and Mosher ester derivatization. Compound 5 displayed cytotoxicity in the 10 μM range against an HCT-116 cell line.

Published
2021

2. Improved synthesis, resolution, absolute configuration determination of HLM006474 enantiomer

Author

Meffre, Patrick, Rosales-Hurtado, Miyanou, Lebeau, Alexandre, Cebrian-Torrejon, Gerardo, Albalat, Muriel, Jean, Marion, Naubron, Jean-Valère, Annicotte, Jean-Sébastien, Benfodda, Zohra, Détection, évaluation, gestion des risques CHROniques et éMErgents (CHROME) / Université de Nîmes (CHROME), Université de Nîmes (UNIMES), Institut des Sciences Moléculaires de Marseille (ISM2), Aix Marseille Université (AMU)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Spectropôle - Aix Marseille Université (AMU SPEC), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Aix Marseille Université (AMU), Metabolic functional (epi)genomics and molecular mechanisms involved in type 2 diabetes and related diseases - UMR 8199 - UMR 1283 (GI3M), Institut Pasteur de Lille, Réseau International des Instituts Pasteur (RIIP)-Réseau International des Instituts Pasteur (RIIP)-Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale (INSERM)-Université de Lille-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), and Metabolic functional (epi)genomics and molecular mechanisms involved in type 2 diabetes and related diseases - UMR 8199 - UMR 1283 (EGENODIA (GI3M))

Subjects
[CHIM.ORGA]Chemical Sciences/Organic chemistry, [SDV]Life Sciences [q-bio], [CHIM]Chemical Sciences, ComputingMilieux_MISCELLANEOUS
Abstract

International audience

Published
2018

3. Isolation of the major chiral compounds from Bubonium graveolens essential oil by HPLC and absolute configuration determination by VCD

Author

Said, Mohammed El-Amin, Bombarda, Isabelle, Naubron, Jean-Valère, Vanloot, Pierre, Jean, Marion, Cheriti, A, Dupuy, Nathalie, Roussel, Christian, Laboratoire d'Instrumentation et Sciences Analytiques (LISA), Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Institut méditerranéen de biodiversité et d'écologie marine et continentale (IMBE), Avignon Université (AU)-Aix Marseille Université (AMU)-Institut de recherche pour le développement [IRD] : UMR237-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Spectropôle - Aix Marseille Université (AMU SPEC), Institut des Sciences Moléculaires de Marseille (ISM2), Aix Marseille Université (AMU)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Université Tahri Mohamed Bechar [Bechar], Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC), and Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de recherche pour le développement [IRD] : UMR237-Aix Marseille Université (AMU)-Avignon Université (AU)

Subjects
[CHIM.ANAL]Chemical Sciences/Analytical chemistry, Bubonium graveolens, enantiomers, chiroptical HPLC signature, vibrational circular dichroism, essential oil
Abstract

International audience; The chirality issues in the essential oils (EOs) of leaves and flowers from Bubonium graveolens were addressed by chiral high‐performance liquid chromatography (HPLC) with polarimetric detection and vibrational circular dichroism (VCD). The chemical compositions of the crude oils of three samples were established by gas chromatography / mass spectrometry (GC/MS). The well‐known cis‐chrysanthenyl acetate (1), oxocyclonerolidol (2), and the recently disclosed cis‐acetyloxychrysanthenyl acetate (3), the three major chiral compounds, were isolated by preparative HPLC. The naturally occurring oxocycloneroledol (2), mostly found in the leaf oil (49.4–55.6%), presents a (+) sign in the mobile phase during HPLC on a chiral stationary phase (CSP) with a Jasco polarimetric detection. The naturally occurring cis‐chrysanthenyl acetate (1) and cis‐acetyloxychrysanthenyl acetate (3), mostly found in the flower EO (35.9–74.9% and 10.0–34.3%, respectively), both present a (−) sign. HPLC on a CSP with polarimetric detection is an unprecedented approach to readily differentiate the flower and leaf EOs according to their chiral signature. The comparison of the experimental and calculated VCD spectra of pure isolated 1, 2, and 3 provided their absolute configuration as being (1S,5R,6S)‐(−)‐2,7,7‐trimethylbicyclo[3.1.1]hept‐2‐en‐6‐yl acetate 1, (2R,6R)‐(+)‐6‐ethenyl‐2,6‐dimethyl‐2‐(4‐methylpent‐3‐en‐1‐yl)dihydro‐2H‐pyran‐3(4H)‐one) 2 and (1S,5R,6R,7S)‐(−)‐7‐(acetyloxy)‐2,6‐dimethylbicyclo[3.1.1]hept‐2‐en‐6‐yl]methyl acetate 3. Compounds 1, 2, and 3 were already known in B. graveolens but this is the first report of the absolute configuration of (+)‐2 and (−)‐3. The VCD chiral signatures of the crude oils were also recorded.

Published
2017

4. Stereospecific Synthesis of a- and b-Hydroxyalkyl P-Stereogenic Phosphine–Boranes and Functionalized Derivatives: Evidence of the P=O Activation in the BH3-Mediated Reduction

Author

Lemouzy, Sébastien, Nguyen, Duc-Hanh, Camy, Valentine, Jean, Marion, Gatineau, David, Giordano, Laurent, Naubron, Jean-Valère, Vanthuyne, Nicolas, Hérault, Damien, Buono, Gerard, Institut des Sciences Moléculaires de Marseille (ISM2), Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC), Spectropôle - Aix Marseille Université (AMU SPEC), Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Aix Marseille Université (AMU)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), and hérault, damien

Subjects
[CHIM.ORGA]Chemical Sciences/Organic chemistry, [CHIM.ORGA] Chemical Sciences/Organic chemistry, ComputingMilieux_MISCELLANEOUS
Abstract

International audience

Published
2015

5. A Forgotten Chiral Spiro Compound Revisited: 3,3'-Dimethyl-3 H ,3' H -2,2'-spirobi[[1,3]benzothiazole]

Author

Lindamulage De Silva, Angélique, Risso, Vesna, Jean, Marion, Giorgi, Michel, Monnier, Valérie, Naubron, Jean-Valère, Vanthuyne, Nicolas, Farran, Daniel, Roussel, Christian, Institut des Sciences Moléculaires de Marseille (ISM2), Aix Marseille Université (AMU)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Spectropôle - Aix Marseille Université (AMU SPEC), Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), and Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC)

Subjects
[CHIM]Chemical Sciences
Abstract

International audience; The title compound was obtained as a side product during dimerization-oxidation steps of the carbene generated from N-methylbenzothiazolium iodide. Chromatography on (S,S)-Whelk O1 column showed on cooling a typical plateau shape chromatogram indicating an exchange between two enantiomers on the column. The thermal barrier to racemization was determined (85kJ.mol(-1) at 10 degrees C) by dynamic high-performance liquid chromatography (DHPLC).The absolute configuration of the first (M) and second eluted (P) enantiomers on the (S, S)-Whelk O1 column was established by comparing the reconstructed circular dichroism (CD) spectra from the CD detector signal and the calculated CD spectrum of the (P) enantiomer. Mass spectrometry revealed that 3,3'-dimethyl-3H,3'H-2,2'-spirobi[[1,3]benzothiazole] can be viewed as a masked thiophenate attached to a benzothiazolium framework.

Published
2015

6. Synthesis, resolution, and determination of absolute configuration of protected α- [alpha]-ethynylphenylalanine enantiomers

Author

Benfodda, Zohra, Bénimélis, David, Jean, Marion, Naubron, Jean-Valère, Rolland, Valérie, Meffre, Patrick, Détection, évaluation, gestion des risques CHROniques et éMErgents (CHROME) / Université de Nîmes (CHROME), Université de Nîmes (UNIMES), Institut des Biomolécules Max Mousseron [Pôle Chimie Balard] (IBMM), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Université de Montpellier (UM)-Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Montpellier (ENSCM), Institut des Sciences Moléculaires de Marseille (ISM2), Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-École Centrale de Marseille (ECM)-Institut de Chimie du CNRS (INC), Spectropôle - Aix Marseille Université (AMU SPEC), and Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)

Subjects
α -Ethynylphenylalanine, [CHIM.ORGA]Chemical Sciences/Organic chemistry, Chiral HPLC resolution, Absolute configuration, Quaternary amino acids, Unsaturated amino acid
Abstract

International audience; Racemic-protected α-ethynylphenylalanine was synthesized from dl-2-benzylserine using α-benzylserinal as key intermediate and was uccessfully resolved by HPLC on a chiral stationary phase at a semipreparative scale. The absolute configuration of both enantiomers was determined by vibrational circular dichroism.

Published
2015

7. Cooperative Use of VCD and XRD for the Determination of Tetrahydrobenzoisoquinolines Absolute Configuration: A Reliable Proof of Memory of Chirality and Retention of Configuration in Enediyne Rearrangements

Author

Mondal, Shovan, Naubron, Jean-Valère, Campolo, Damien, Giorgi, Michel, Bertrand, Michèle P., Nechab, Malek, Institut de Chimie Radicalaire (ICR), Aix Marseille Université (AMU)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Spectropôle - Aix Marseille Université (AMU SPEC), and Aix Marseille Université (AMU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)

Subjects
[CHIM]Chemical Sciences
Abstract

International audience; The absolute configurations (AC) of azaheterocylic compounds resulting from the cascade rearrangement of enediynes involving only light atoms were unambiguously assigned by the joint use of vibrational circular dichroism (VCD) and copper radiation single crystal X-ray diffraction (XRD). These AC determinations proved that the rearrangements of enediynes proceeded with memory of chirality and retention of configuration. Chirality 25:832-839, 2013. (c) 2013 Wiley Periodicals, Inc.

Published
2013

8. Well-Defined Surface Imido Amido Tantalum(V) Species from Ammonia and Silica-Supported Tantalum Hydrides

Author

Avenier, Priscilla, Lesage, Anne, Taoufik, Mostafa, Baudouin, Anne, De Mallmann, Aimery, Fiddy, Steven, Vautier, Manon, Veyre, Laurent, Basset, Jean-Marie, Emsley, Lyndon, Quadrelli, Elsje Alessandra, Skowron, Pierre-Thomas, Dumartin, Bernard, Jeamet, Bernard, Perret, Bernard, Gourlaouen, Christophe, Baudouin, Bernard, Fenet, Bernard, Naubron, Jean-Valère, Fotiadu, Frédéric, Vial, Laurent, Leclaire, Julien, SALAMEH, M, BAUDOUIN, D, SOULIVONG, V, Boehm, M., ROEPER, M, Coperet, C., Soignier, Sophie, Le Roux, Erwan, Saggio, Guillaume, Dablemont, Céline, Lefebvre, Fréderic, Thivolle-Cazat, Jean, Sunley, Glenn, Maunders, Barry, Copéret, Christophe, Maunders, Barry M., Sunley, Glenn J., Larabi, Cherif, Merle, Nicolas, Norsic, Sébastien, Lucas, Christine, Tosin, Géraldine, Santini, Catherine, De Mallman, Aimery, Nayer, Morad, Roux, Erwan Le, Gauvin, Regis, Trébosc, Julien, Rosal, Iker Del, Maron, Laurent, Szeto, Kai, Genelot, Marie, Mortreux, André, Delevoye, Laurent, Mazoyer, Etienne, Boyron, Olivier, Pelletier, Jeremie, Vitorino, Marta, Nicholas, Christopher, Legagneux, Nicolas, Jeanneau, Erwann, Thomas, Amélie, Lefebvre, Frédéric, Rhers, Bouchra, Salameh, Alain, Solans-Monfort, Xavier, Eisenstein, Odile, Lukens, Wayne, Lopez, Lordes Pia H., Sinha, Amritanshu, Schrock, Richard, Chabanas, Mathieu, Alcor, Damien, Rataboul, Franck, Thieuleux, Chloé, Grinenval, Eva, Rozanska, Xavier, Berrier, Elise, Delbecq, Françoise, Sautet, Philippe, Tosin, Géraldine, Delgado, Marco, Bayard, François, Lamnawar, Khalid, Maazouz, Abderrahim, Espinas, Jeff, Vu, Nghiem, Norsic, Sébastien, Prestipino, Carmello, Gouré, Eric, Kaya, Yasemin, Laboratoire de Chimie, Catalyse, Polymères et Procédés, R 5265 (C2P2), Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL), Université de Lyon-Université de Lyon-École supérieure de Chimie Physique Electronique de Lyon (CPE)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Laboratoire de Chimie - UMR5182 (LC), École normale supérieure - Lyon (ENS Lyon)-Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL), Université de Lyon-Université de Lyon-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Institut des Sciences Moléculaires de Marseille (ISM2), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Ecole Centrale de Marseille (ECM)-Aix Marseille Université (AMU), Laboratoire de Chimie Quantique, Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Spectropôle - Aix Marseille Université (AMU SPEC), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Aix Marseille Université (AMU), Institut de Chimie et Biochimie Moléculaires et Supramoléculaires (ICBMS), Université de Lyon-Université de Lyon-Institut National des Sciences Appliquées de Lyon (INSA Lyon), Université de Lyon-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-École Supérieure Chimie Physique Électronique de Lyon-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Institut Laue-Langevin (ILL), ILL, University of Bergen (UIB), Laboratoire des collisions atomiques et moléculaires (LCAM), Université Paris-Sud - Paris 11 (UP11)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Imagerie et Modélisation en Neurobiologie et Cancérologie (IMNC), Université Paris-Sud - Paris 11 (UP11)-Institut National de Physique Nucléaire et de Physique des Particules du CNRS (IN2P3)-Université Paris Diderot - Paris 7 (UPD7)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Department of Chemistry [Zürich], Eidgenössische Technische Hochschule - Swiss Federal Institute of Technology in Zürich [Zürich] (ETH Zürich), Centre d'Etudes et d'Expertise sur les Risques, l'Environnement, la Mobilité et l'Aménagement - Direction Territoires et Ville (Cerema Direction Territoires et Ville), Centre d'Etudes et d'Expertise sur les Risques, l'Environnement, la Mobilité et l'Aménagement (Cerema), Department of Organic Chemistry, Weizmann Institute of Science, Université de Lille, Sciences et Technologies, Laboratoire de physique et chimie des nano-objets (LPCNO), Institut National des Sciences Appliquées - Toulouse (INSA Toulouse), Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Université Toulouse III - Paul Sabatier (UPS), Université Fédérale Toulouse Midi-Pyrénées-Université Fédérale Toulouse Midi-Pyrénées-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Institut de recherches sur la catalyse et l'environnement de Lyon (IRCELYON), Unité de Catalyse et de Chimie du Solide - UMR 8181 (UCCS), Université d'Artois (UA)-Ecole Centrale de Lille-Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Lille (ENSCL)-Université de Lille-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), KAUST Catalysis Center (KCC), King Abdullah University of Sciences & Technologie, Université de Lyon, departament de Quimica, Universitat Autònoma de Barcelona [Barcelona] (UAB), Institut Charles Gerhardt Montpellier - Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux de Montpellier (ICGM ICMMM), Université Montpellier 1 (UM1)-Université Montpellier 2 - Sciences et Techniques (UM2)-Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Montpellier (ENSCM)-Université de Montpellier (UM)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Chemical Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory [Berkeley] (LBNL), Massachusetts Institute of Technology (MIT), Centre méditérannéen de médecine moléculaire (C3M), Université Nice Sophia Antipolis (UNS), Université Côte d'Azur (UCA)-Université Côte d'Azur (UCA)-Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale (INSERM), Ingénierie des Matériaux Polymères - Site INSA Lyon (IMP), Université de Lyon-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Université Jean Monnet [Saint-Étienne] (UJM)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures [Villeurbanne] (LaMCoS), Institut National des Sciences Appliquées de Lyon (INSA Lyon), Université de Lyon-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Université de Lyon-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Institut des Sciences Chimiques de Rennes (ISCR), Université de Rennes 1 (UR1), Université de Rennes (UNIV-RENNES)-Université de Rennes (UNIV-RENNES)-Institut National des Sciences Appliquées - Rennes (INSA Rennes), Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Université de Rennes (UNIV-RENNES)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Rennes-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Laboratoire de Chimie et Biologie des Métaux (LCBM - UMR 5249), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), Laboratoire de Chimie Organométallique de Surface (LCOMS), École Supérieure Chimie Physique Électronique de Lyon-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL), Université de Lyon-Université de Lyon-École normale supérieure - Lyon (ENS Lyon)-Institut de Chimie du CNRS (INC), École Supérieure de Chimie Physique Électronique de Lyon (CPE)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), École normale supérieure de Lyon (ENS de Lyon)-Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL), and Université de Lyon-Université de Lyon-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)

Subjects
Proton, Inorganic chemistry, Tantalum, chemistry.chemical_element, 010402 general chemistry, 01 natural sciences, Biochemistry, Catalysis, chemistry.chemical_compound, Colloid and Surface Chemistry, [CHIM.ANAL]Chemical Sciences/Analytical chemistry, Magic angle spinning, [CHIM]Chemical Sciences, [CHIM.COOR]Chemical Sciences/Coordination chemistry, ComputingMilieux_MISCELLANEOUS, Silanes, Extended X-ray absorption fine structure, 010405 organic chemistry, General Chemistry, [CHIM.CATA]Chemical Sciences/Catalysis, Triple bond, 0104 chemical sciences, Crystallography, chemistry, Heteronuclear molecule, Yield (chemistry)
Abstract

The MCM-41 supported hydrides [([triple bond]SiO)(2)TaH(3)], 1a, and [([triple bond]SiO)(2)TaH(3)], 1b, cleave N-H bonds of ammonia at room temperature to yield the well-defined imido amido surface complexes [([triple bond]SiO)(2)Ta(NH)(NH(2))], 2, and 2xNH(3). Additionally, the surface silanes [[triple bond]Si-H] that exist in close proximity to 1a and 1b also react with ammonia at room temperature to give the surface silylamido [Si-NH(2)]. Such reaction is tantalum assisted: surface silanes were synthesized independently and in absence of tantalum by reaction of highly strained silica, SiO(2-1000), with SiH(4) and no reaction with ammonia was observed. Surface-supported complexes 2, 2xNH(3), and [[triple bond]Si-NH(2)] have been characterized by, inter alia, solid-state NMR, IR, and EXAFS and independent synthesis of [[triple bond]Si-NH(2)]. The NMR studies on the fully 15N-labeled samples have led to unambiguous discrimination between imido, amido, and amino resonances of 2*, 2*x(15)NH(3), and [[triple bond]Si-15NH(2)] through the combination of solid-state magic angle spinning (MAS), heteronuclear correlation (HETCOR), 2D proton double-quantum (DQ) single-quantum (SQ) correlation, and 2D proton triple-quantum (TQ) single-quantum (SQ) correlation spectra. The in situ IR monitoring of the reaction of 1a and 1b with regular NH(3) and 15NH(3), and after H/D exchange has yielded the determination of all the NH(x) vibration and deformation modes, with their respective H/D and 14N/15N isotopic shifts. EXAFS study yielded the bond distances in 2 of 1.79(2) Angstrom for Ta=N, 1.89(1) Angstrom for Ta-O, and 1.98(2) Angstrom for Ta-N.

Published
2007

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