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A study of methodological nature demonstrates the efficiency of a probation test allowing for the intrinsic character of a rheological constitutive law to be assessed. Such a law is considered here for Semi-Crystalline Polymers exhibiting necking and for large deformation. In the framework of a (, ,,) behavior's law, tensile experiments conducted at an imposed constant strain rate 0 bring true stress responses from which constitutive (material) parameters can be identified from Model-Based Metrology concepts. The same experiment repeated at various strain rates gives then access to the dependence of the non-elastic parameters on the strain rate. Then the intrinsic law is tested severely by considering a new set of experiments carried out for constant displacement rates of the grips. In that case, the specimens show local strain rates which evolve strongly during the test (by a factor of 5-10 here). The parameter identification process requires then the introduction of the exact realized input strain and strain-rate command into the model. Accounting for strain rate dependency requires additionally the knowledge of the preliminary identified strain rate dependence of the non-elastic constitutive parameters for good predictions of the experimental response directly. This is what is proven here. The conclusion speaks in favor of a possible upgrade of international standards for the mechanical characterization of polymers based on constant strain-rate tensile tests and properly applied model-based metrology.

A study of methodological nature demonstrates the efficiency of a probation test allowing for the intrinsic character of a rheological constitutive law to be assessed. Such a law is considered here for Semi-Crystalline Polymers exhibiting necking and for large deformation. In the framework of a (, ,,) behavior's law, tensile experiments conducted at an imposed constant strain rate 0 bring true stress responses from which constitutive (material) parameters can be identified from Model-Based Metrology concepts. The same experiment repeated at various strain rates gives then access to the dependence of the non-elastic parameters on the strain rate. Then the intrinsic law is tested severely by considering a new set of experiments carried out for constant displacement rates of the grips. In that case, the specimens show local strain rates which evolve strongly during the test (by a factor of 5-10 here). The parameter identification process requires then the introduction of the exact realized input strain and strain-rate command into the model. Accounting for strain rate dependency requires additionally the knowledge of the preliminary identified strain rate dependence of the non-elastic constitutive parameters for good predictions of the experimental response directly. This is what is proven here. The conclusion speaks in favor of a possible upgrade of international standards for the mechanical characterization of polymers based on constant strain-rate tensile tests and properly applied model-based metrology.

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.; International audience; We show in this study the high benefits that can be retrieved from the SAXS technique (Small Angle X-ray Scattering) performed with synchrotron lightsource (beamline cSAXS at PSI-SLS) to follow the initiation and the development of a necking (plastic instability) phenomenon underwent by a semicrystalline polymer under tension. High sensitivity and fast detectors used at this beamline as well as motorized fast displacement systems enable to realize 1D and even 2D scans of the specimen during the test. The integration time (33ms) and read out time (3ms) make a spatial resolution of the scanning of 360microm at the displacement rate of 10mm/s ensured by the displacement OWIS stages. At the same time, the tensile machine proceeds with a displacement rate of 20mm/s which means a negligible displacement of the material points on the specimen during the scan. The methodology to handle the data is quite tedious also not complicated. In order to study quantitatively the microstructure evolution during tension for different material points, a precise calibration procedure has been set up thanks to 3-D stereo Digital Image Correlation (DIC system ARAMIS from GOM instruments). The same tensile tests have been performed under DIC to provide the relationship between the running time of the test, the material points coordinates in the reference frame, their respective eulerian positions according to time and their measured local true strain. This gives rise to the following Fig.1 linking all of these variables. The points give the position of the recorded scans along the specimen (Z screaning). The red lines figure out the trajectory of initial material points and allow to find the patterns taken for a same material points at different times. The blue curves are isostrain curves and allow to find all patterns corresponding to a given strain, although for different material points. This figure is the key to be able now to determine whether or not the microstructure state is only governed by the true strain. As a result of the [0.017-1] nm-1 q-range of our experiments, the microstructure is probed at the length scale of scatterers ranging approximately in the 10-350 nm. Its evolution is monitored through a quantitative observable raised from the SAXS pattern analysis. It is an anisotropy index [1] defined as where correspond to the intensities measured along the horizontal and vertical axis of the image frames, respectively the tensile and transverse directions. The local anisotropy is then measured at different locations for different true strain values ranging from 0 to 2 (about 700% of extension ratio). We cover the range of viscoelasticity followed by a long stage of plastic development and a plastic propagation accompanying the hardening rubbery state. The anisotropy index measured for different material points as a function of true strain produces identical curves (within the uncertainty of the measurements). This new result proves that the microstructure is fully governed by the sole strain. Such results enable to consider that this observable gives a true signature of the kinetics of internal reorganization during the tensile deformation of the polymer. It is worthwhile to mention that next efforts made in the modeling of semicrystalline polymer should pretend to recover such signature. References [1] L. Farge, S. André, F. Meneau, J. Dillet, C. Cunat, A common multiscale feature of the deformation mechanisms of a semi-crystalline polymer, Macromolecules, 46(24), (2013), 9659-9668.

National audience; La caractérisation thermomécanique par imagerie infrarouge nécessite un traitement inverse du champ de température afin de reconstruire les sources de la chaleur volumique. Par des mesures cinématiques (déplacements-vitesses), le phénomène d'advection thermique peut-ˆ etre pris en compte pour l'inversion. Nous proposons ici une méthode de reconstruction de source 1D (´ eprouvettesélancéeseprouvettes´eprouvettesélancées) ` a l'aide d'une base de Branche. Les vitesses locales de déformation lors des instabilités plastiques peu-ventêtreventˆventêtre importantes pour un polymère thermoplastique et sont maintenant accessibles par corrélation d'images. On présentra leprobì eme de Branche généralisé, puis la technique de régularisation utilisée : 1)Troncature des modes 2)Méthodes des temps futurs. L'algorithme conduitàconduit`conduità une inversion rapide en temps de calcul et ses performances seront analysées sur un cas-test pour lequel une source stationnaire en temps mais présentant des discontinuités sera considérée. Nomenclature T température, K k conductivité thermique, W/m/K c chaleur volumique, J/m 3 /K v 0 vitesse d'advection constante, m/s h 1 , h 2 coefficient d'´ echange, W/m 2 /K q source thermique, W/m 3 v vitesse d'advection variable, m/s

International audience

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.; International audience; Nous présentons l'intérêt de recourir à des modèles réduits de loi de comportement dans une perspective de métrologie des paramètres constitutifs. L'application concerne un polymère semi-cristallin. Nous montrerons notamment comment les outils de l'analyse de sensibilité peuvent conduire à valider l'identifiabilité des paramètres. Une illustration sera donnée concernant la mesure du module d'élasticité instantanée au niveau de la macroéchelle (essai de traction), microéchelle spatiale (nanoindentation sous chargement modulé) et temporelle (technique d'ultrasons).

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.; International audience; Le LEMTA a développé une technique originale dont le principe repose sur l'analyse de l'image d'intensité rétrodiffusée par un échantillon lorsqu'il est illuminé par un fin pinceau laser polarisé. Pour un polyéthylène haute-densité sollicité en traction, cette technique permet de réaliser la caractérisation in situ des objets microstructuraux (nature, morphologie et concentration) dont l'apparition lors de la déformation entraîne le blanchiment du matériau. La mesure est obtenue dans la zone de striction, où une mesure de la déformation vraie est réalisée.

This work results from a collaboration between Pr Ayadi (Institut Polytechnique de Lorraine) and Pr Varna (Technical University of Luleå). Since 2005, Pr Varna has developed an original method that allows for the determination of all the thermoelastic constants of a damaged laminate. The stiffness reduction is governed by two parameters: the average value of the opening and the average value of the sliding of the crack surfaces. These values are normalized with respect to the applied loading. In this work, the potential of speckle interferometry is analysed to obtain these two parameters. More generally, we show the usefulness of displacement field measurements to characterize damage development in laminates. The first chapter is dedicated to the damage that occurs in laminates. The main objective is to highlight the points for which displacement field measurements could bring interesting information. In the second chapter, the principle of speckle interferometry is described. The choice of this technique for the considered application is discussed and justified. In the third chapter, an experimental study of the potential of speckle interferometry is proposed to characterize the damage forms that occur in a glass/epoxy laminate. In the last chapter, the development of damage is experimentally analysed in a carbon/epoxy laminate, Cette thèse résulte d'une collaboration entre le Pr Ayadi de l'Institut National Polytechnique de Lorraine et le Pr Varna de l'Université Technologique de Luleå. Depuis 2005, le Professeur Varna a développé une méthode originale qui permet d'obtenir l'ensemble des constantes thermoélastiques d'un stratifié endommagé à partir de deux paramètres : l'ouverture moyenne et le glissement moyen des lèvres des fissures, normalisés par rapport à la contrainte appliquée. Dans cette thèse, nous analysons le potentiel de l'interférométrie de speckle pour obtenir la mesure de ces deux grandeurs. Plus généralement, nous montrons l'utilité de la mesure du champ de déplacement pour caractériser le développement de l'endommagement dans les stratifiés. Le premier chapitre décrit l'endommagement qui peut affecter les matériaux composites stratifiés. L'objectif est de mettre en évidence les points particuliers pour lesquels la mesure du champ de déplacement pourrait apporter des informations originales. Dans le deuxième chapitre, le principe de l'interférométrie de speckle est exposé. Nous avons particulièrement insisté sur les raisons qui nous on conduit à choisir cette technique pour réaliser cette étude. Dans le troisième chapitre, nous présentons une étude expérimentale du potentiel de l'interférométrie de speckle pour caractériser les différentes formes d'endommagement qui peuvent apparaître dans un stratifié verre/époxyde . Enfin, dans le dernier chapitre, nous analysons expérimentalement le développement de l'endommagement dans un stratifié carbone/époxyde

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.; International audience; A l'aide d' une machine de traction, plusieurs éprouvette percées (acier doux, ES Arcelor) ont été soumises à des efforts cycliques. Les déformations plastiques ont été mesurées pendant un cycle en tous points de la pièce à l'aide de l'interférométrie de speckle avec décalage de phase. L'amplitude de l'effort de chargement a été modifiée pour chaque éprouvette. Compte tenu de la précision de notre dispositif expérimental, qui permet de détecter des déformations inférieures à 10-5, la valeur de l'effort maximal pour laquelle l'adaptation est observable a été expérimentalement déterminée. Finalement, les résultats expérimentaux ont été interprétés à l'aide d'un modèle basé sur le théorème de Melan. En exprimant les conditions d'adaptation dans le cadre de ce modèle, cette dernière étude a permis une identification de la limite d'élasticité

Les travaux qui sont regroupés dans ce mémoire s’inscrivent dans le cadre général de l’étude des propriétés mécaniques des polymères semi-cristallins. Au cours des dix dernières années, nous avons étudié le développement de la plasticité au sein d’un polyéthylène haute densité soumis à un étirement en traction. En mettant en œuvre un grand nombre de techniques d’analyses, souvent in situ et sur synchrotron, nous avons pu étudier les mécanismes de déformation du matériau sur une très large gamme d’échelles spatiales. Les phénomènes intervenant aux échelles nanométriques ont été analysés grâce à des expériences de diffraction des rayons X aux petits et aux grands angles. Le développement des instabilités plastiques (striction), observable au niveau macroscopique, a été étudié grâce à des mesures de champs cinématiques et thermiques. A l’échelle mésoscopique (micrométrique), en complément de la µtomographie X, nous avons eu recours à une technique originale de diffusion de la lumière polarisée. Finalement, en développant des procédures originales destinées à extraire de nos expériences des données quantitatives permettant de décrire la physique de la déformation aux différentes échelles, nous nous sommes attachés à dégager une vision synthétique de l’ensemble de nos résultats. Nous présentons aussi brièvement en annexe nos recherches relatives à la mécanique des composites à renforts fibreux et à matrice polymère.

In this work, we used two techniques to study the deformation-induced whitening phenomenon that occurs when certain semicrystalline polymers (SCPs) are subjected to tensile drawing: (1) IPLST (Incoherent Polarized Steady Light Transport) was used for characterizing the light scatterers and in particular for determining their size. (2) SRXTM (Synchrotron Radiation X-Ray Tomographic Microscopy) was used to visualize the internal structure of the deformed SCPs. In particular, with this technique the possible presence of micrometric cavities can be detected. In the early whitening stage of a cavitating polypropylene (PP), the IPLST technique was found to show that the size of the light scatterers is larger than 1 μm. At the same time, the SRXTM measurements showed that no void larger than 1 μm was present in the material. The micrometric light scatterers responsible for the whitening phenomenon may thus not be simple cavities. In fact, this experimental study suggests that they correspond to areas where smaller objects (possibly nanovoids) are highly confined. At the scale of visible wavelengths, these regions could scatter visible light like individual entities of micrometric size. The study also showed that the size of cavities observable using SRXTM for a very deformed PP is dependent on the initial dimensions of the spherulites. Results previously obtained for a non-cavitating high density polyethylene are also briefly presented in this article to confirm the theory that deformation-induced-whitening phenomenon may have various origins for such complex microstructuring. © 2013 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys., 2013