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CONSELHO NACIONAL DE DESENVOLVIMENTO CIENTÍFICO E TECNOLÓGICO Efluentes contendo cianeto estão presentes em indústrias de importância como a minero-metalúrgica, siderúrgica, entre outras, constituindo estes potenciais riscos para os ecossistemas, devido à elevada toxicidade do cianeto. O alvo do presente trabalho foi estudar a cinética de degradação do cianeto com ácido de Caro (H2SO5), um poderoso oxidante produto da reação entre o H2SO4 e H2O2, e desenvolver um modelo matemático que envolvesse a oxidação de CN - e a decomposição simultânea do H2SO5. Os ensaios foram realizados em regime de batelada, e as amostras utilizadas na degradação foram soluções sintéticas de CN - livre. A metodologia experimental envolveu um desenho fatorial 24, levando em conta 4 variáveis: [CN-] mg/L, razão molar [H2SO5]:[CN-], pH e tipo de ácido de Caro, com a finalidade de avaliar o efeito de cada variável na cinética da degradação. A análise estatística mostrou que as variáveis mais preponderantes na cinética de degradação foram [CN-] mg/L e [H2SO5]:[CN-]. Uma avaliação físicoquímica mostrou também uma maior velocidade de degradação a um pH 9 em relação a um pH 11, enquanto que um tipo de [H2SO5] de razão molar H2SO4//H2O2 igual a 3:1 teve uma maior eficiência que utilizando um [H2SO5] de razão estequiométrica 1:1. O ácido de Caro mostrou-se efetivo na degradação de cianeto, permitindo que em condições de: [CN-]o = 400 mg/L, , pH = 9, razão molar [H2SO5]/[CN-] = 3:1, e tipo de [H2SO5] = 3:1, atingi-se uma concentração final de [CN-] < 0,2 mg/L em um t = 10 min. Effluents containing cyanides are generated in important industrial áreas such as mining-metallurgical, steelmaking, petrochemical, amongst others, carrying potential risks to the environment due to the high toxicity of cyanide. The aim of the present work is to study the kinetics of cyanide degradation with Caro s Acid (H2SO5), a powerful oxidant generated by the reaction between concentrated grades of H2SO4 and H2O2, and to develop a mathematical model involving CN - oxidation and simultaneous self-decomposition of H2SO5. The experiments were conducted in batches using synthetic solutions of free cyanide. The experimental methodology employed involved a 24 factorial design with the four factors: initial [CN-] mg/L, molar rate [H2SO5]:[CN-], pH e type of Caro s acid, with the aim to evaluate the effect of these factors in the process reaction kinetics. The statistical analyses showed that the most affecting variables were initial [CN-] mg/L and [H2SO5]:[CN-] molar ratio. Nevertheless a physicalchemical evaluation showed that also pH and type of Caro s Acid made of 1 or 3 moles of H2SO4 with 1 mole of H2O2, had effect on the kinetics. The highest observed reaction rate was obtained in the following conditions: initial [CN-] = 400 mg/L, molar ratio [H2SO5]/[CN-]= 3:1, pH = 9 and type of Caro s acid = 3 moles H2SO4 to 1 mole H2O2, achieving a value of [CN-] < 0,2 mg/L in t = 10 min.