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Óxido de zinco (ZnO) nanoestruturado foi obtido por síntese de combustão em solução (SCS) utilizando nitrato de zinco e ácido cítrico. Morfologia, perda de massa, transformação de fases e tamanho de cristalito foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises termogravimétrica (ATG) e termodiferencial (ATD), e difração de raios-X (DRX). A atividade fotocatalítica foi avaliada através da degradação de uma solução de alaranjado de metila. Investigou-se a influência de diferentes razões molares combustível/oxidante na microestrutura e na atividade fotocatalítica do ZnO. Os resultados indicaram maior cristalinidade e desempenho fotocatalítico para os produtos obtidos com deficiência em combustível na reação. Nanostructured zinc oxide (ZnO) was obtained by combustion synthesis in solution using zinc nitrate and citric acid. Morphology, weight loss, phase transformation and crystallite size were characterized scanning electron microscopy (SEM), thermal gravimetric (TGA) and thermal differential (DTA) analysis, and X-ray diffraction (XRD). The photocatalytic activity was evaluated by the degradation of a solution of methyl orange. We investigated the influence of different fuel/oxidant molar ratios in the microstructure and in the photocatalytic activity of ZnO. The results showed a higher crystallinity and photocatalytic performance for the products obtained with disabilities fuel in the reaction.