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Efedrinas são aminas simpatomiméticas componentes de diversas especialidades farmacêuticas, utilizadas no tratamento de doenças respiratórias devido à sua ação descongestionante e broncodilatora. Atualmente, diversos produtos comercializados como suplementos nutricionais contêm efedrinas e são amplamente utilizados no meio esportivo, com o objetivo de facilitar a queima de gorduras e melhorar o desempenho. Entretanto, o uso indiscriminado destas substâncias pode acarretar série de efeitos tóxicos como hipertensão, taquicardia, cefaléia e tremores. Devido à sua ação psicoestimulante, foram incluídas na lista de substâncias proibidas nas atividades esportivas pelo Comitê Olímpico Internacional (COI) e estabelecidas concentrações na urina para o controle da dopagem (efedrina e metilefedrina: 10 µg/mL). O presente trabalho teve como objetivo a validação de um método para quantificação de efedrinas, por cromatografia em fase gasosa acoplada a detetor de nitrogênio/fósforo (CG/DNP), em amostras de urina com a finalidade de controle da dopagem. O método consistiu em extração líquido-líquido e posterior derivação das efedrinas com anidrido trifluoroacético, e demonstrou ser simples e prático, apresentando linearidade nas faixas de concentração estudadas. Amostras de urina de voluntários que relataram uso de efedrinas foram submetidas à análise pelo método proposto. Ephedrines are sympathomimetic amines present in many pharmaceutical preparations used in the treatment of respiratory diseases due to their actions against broncospasm and congestion. Nowadays, several products sold as nutritional supplements contain ephedrines and are widely used in a diverse range of sports as weight loss aids and enhancement of athletic performance. However, the abuse of ephedrines may lead to a number of adverse effects including hypertension, headache, tachycardia and seizure. Due to their CNS stimulating action, ephedrines are included in the prohibited list of substances by the International Olympic Committee (IOC). Urinary threshold concentrations were established (ephedrine and methylephedrine >10 µg/mL). The aim of this work was to develop and validate a method for the simultaneous determination of ephedrines present in urine samples for doping purposes by gas chromatography with nitrogenous-phosphorous detector (GC/NPD). The method was based on a liquid-liquid extraction of alkalinized urine and further derivatization with trifluoroacetic anhydride (TFA). The validated method showed to be simple, practical and linear at the studied concentrations range. Urine samples collected from volunteers, who reported the use of ephedrines, were submitted to the proposed method.