Search

The chemically synthesized polyaniline in the powdered form by the procedure recommended by IUPAC is reprotonated using sulfamic, citric, succinic and acetic acid. Typical procedures for corrosion protection investigations based on UV-vis characterization, linear polarization measurements and optical microscopy investigations are developed with composite coatings based on well-characterized polyaniline doped with benzoate. The UV-vis spectroscopy is applied to estimate doping degree of the reprotonated samples. The estimated doping degrees are as follows: the polyaniline doped with sulfamic acid 0.28, with succinic acid 0.18, with citric acid 0.15 and with acetic acid 0.13. The composite coatings are prepared by mixing the alkyd based commercial paint with 5 wt.% of the reprotonated samples and painted on mild steel. Using linear polarization method, the polarization resistances of the composite and base coatings are determined in 3% NaCl over time. It is shown that initial oxidation state of the polyaniline, determined the values of polarization resistance which decrease in the following order: Rp(sulfamic) > Rp(succinic) > Rp(citric) > Rp(acetic) ~ Rp(base coating). For all composite coatings, increases in the corrosion potentials are observed during the time, while for the base coating decrease. The higher area steel samples with base and composite coatings are also immersed in 3% NaCl. The corrosion current density is determined after 100 h in site using ASTM 1,10-phenanthroline method. The samples are also visually inspected, and by the optical microscope. It is shown that composite coatings reduce the possibility of blister formations and delamination. The corrosion current density and the appearance of the corrosion products closely follow the initial oxidation state of the polyaniline..., Hemijski sintetisani polianilin u praškastoj formi postupkom preporučenim od strane IUPAC-a je reprotoniran pomoću sulfaminske, limunske, ćilibarne i sirćetne kiseline. Procedura za ispitivanje zaštite od korozije čelika zasnovana na UV-vis karakterizaciji, merenju linearne polarizacione otpornosti i ispitivanju optičkom mikroskopijom je razvijena na kompozitnom premazu zasnovanom na okarakterisanom polianilinu dopovanom benzoatom. UV-vis spektroskopija je primenjena za procenu stepena dopovanja reprotonovanih uzorka. Procenjeni stepeni dopovanja su bili sledeći: polianilin dopovan sa sulfaminskom kiselinom 0,28, sa ćilibarnom kiselinom 0,18, sa limunskom kiselinom 0,15 i sa sirćetnom kiselinom 0,13. Kompozitni premazi su pripremljeni mešanjem komercijalnog premaznog sredstva na bazi alkidne smole sa 5 mas.% reprotoniranih uzoraka polianilina i naneti na čelik. Koristeći metodu linearne polarizacije, određene su vrednosti polarizacione otpornosti kompozitnih i osnovnog premaza u 3% NaCl tokom vremena. Pokazano je da početno stanje oksidacije polianilina određuje vrednosti polarizacione otpornosti koja se smanjuje u sledećem redosledu: Rp (sulfaminska) > Rp (ćilibarna) > Rp (limunska) > Rp (sirćetna) ~ Rp (osnovni premaz). Kod svih kompozitnih premaza, tokom vremena je uočeno povećanje korozionog potencijala, dok je kod osnovnog premaza uočeno smanjuje. Uzorci čelika veće površine sa osnovnim i kompozitnim premazima su takođe ispitani u 3% NaCl. Gustina struje korozije je određena nakon 100 h, određivanjem koncentracije jona gvožđa u rastvoru, koristeći ASTM 1,10-fenantrolin metod. Uzorci su takođe vizuelno pregledani i ispitani optičkim mikroskopom. Pokazano je da kompozitni premazi smanjuju mogućnost formiranja plikova i delaminacije. Gustina struje korozije i pojava korozionih produkata blisko prate početno oksidaciono stanje polianilina...

Predmet rada ove doktorske disertacije je razvoj i primena jonske hromatografije (eng. Ion-chromatography, IC) za analizu i kontrolu kvaliteta vode u proizvodnji papira. U radu su utvrđeni optimalni uslovi i detaljni postupci za analizu i praćenje sadrţaja jonskih vrsta u vodi (anjona neorganskih soli i organskih kiselina), koji negativno utiču na proizvodnju papira i kvalitet krajnjeg proizvoda. U uvodnim ispitivanjima razvijena je i utvrđena metoda supresivne jonske hromatografije za određivanje anjona neorganskih soli i organskih kiselina u procesnoj i otpadnoj vodi pri proizvodnji papira. Najvaţniji anjoni neorganskih soli (F–, Cl–, NO3–, PO43– i SO42–) i anjoni organskih kiselina (mravlje, sirćetne, mlečne, buterne i glikolne) kvantitativno su određeni u uzorcima procesne i tehnološke vode sistema za proizvodnju papira. Dobijeni rezultati ukazuju na to da primena izabrane kolone (IonPac®-AS14) u izokratskim uslovima sa karbonatnim (za neorganske anjone) i hidroksidnim eluentom (za anjone organskih kiselina), samoregenerišućim anjonskim supresorom (ASRS) i detekcijom metodom supresije provodljivosti predstavlja pouzdanu metodu za razdvajanje i određivanje jona u procesnim vodama industrije papira. Rezultati su pokazali da je metoda jonske hromatografije postupkom direktnog injektiranja velike zapremine uzorka sasvim zadovoljavajuća u pogledu selektivnosti, osetljivosti i preciznosti i da je bila pogodna za određivanje anjona u koncentracijama reda veličine mg/L. Postignuto je dobro razdvajanje jona i visoka preciznost, tačnost i linearnost (korelacioni faktor r>0,991, relativna standardna devijacija RSD<8%). Minimalna granica detekcije, MDL je bila manja od 0,36 mg/L za neorganske anjone, odnosno manja od 10,14 mg/L za anjone organskih kiselina. Ukupna koncentracija ispitivanih anjona u procesnoj vodi bila je manja od 1,2 g/L, što prema dostupnim literaturnim podacima predstavlja kritičnu vrednost pri kojoj dolazi do pojave operativnih problema u sistemima za pr, This thesis details the development and the usage of an Ion-chromatography (IC) method for the analysis and water quality control in paper production. The method was developed by embedding optimal conditions and detailed procedures fot the analysis and control of ion species content in water (anions of inorganic salts and organic acids), which negatively affect paper production and quality of the final product. In preliminary examinations, supressive ion chromatography method was developed for determination of inorganic salts anions and organic acids anions in process water and wastewater of paper production. The most important anions of inorganic salts (F–, Cl–, NO3–, PO43– i SO42–) and organic acids anions (formic, acetic, lactic, butyric and glycolic acids) were detected and quantified in samples of process water and wastewater in paper production system. Obtained results indicate that the application of selected column (IonPac®-AS14) in isocratic conditions with carbonate eluent (for inorganic anions) and hydroxide eluent (for anions of organic acids), self-regenerated anionic supressor (ASRS) with supressed conductivity as the detection type, presents available method for the separation and quantification of ion species in process water and wastewater from paper production. Obtained results appointed that applied and validated IC method with direct injection of large volume of sample, presents quite satisfied method in means of selectivity, sensibility and precision. This method was suitable for anion detection in mg/L concentration range. Beside, good separation of ions and high precision, accuracy and linearity were accomplished (correlation factor r>0,991, relative standard deviation, RSD<8%). Minimal detection limit, MDL was less than 0,36 mg/L for inorganic anions, and less than 10,14 mg/L for anions of organic acids. Total concentration of all analyzed anions in process waters was less than 1,2 g/L. According to relevant literature data, this value presen