1. Estratégias de preparo e aplicação de um material calibrante multielementar sintético para análise direta por LIBS
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Joca, Jhonny Frank Sousa, Gaubeur, Ivanise, Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani, Leme, Flávio de Oliveira, Donati, George Luis, and Dantoni, Patricia
- Subjects
CERA DE ABELHA ,LIBS ,PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA/QUÍMICA - UFABC ,CERA DE PARAFINA ,COSMÉTICOS ,BEESWAX ,COSMETICS ,PARAFFIN WAX - Abstract
Orientador: Profa. Dra. Ivanise Gaubeur Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, Santo André, 2022. Este trabalho apresenta duas estratégias para o preparo de um material calibrante multielementar sintético, visando a análise direta por LIBS. A extração dos metais de interesse a partir de uma solução aquosa, utilizando-se cera de parafina contendo 1-(2-piridil-azo)-2-naftol (PAN), se mostrou viável para a incorporação de Cd, Cr, Cu, Fe, Mn e Zn, que foi evidenciada pela quantificação destes metais na própria cera por ICP OES após a extração. A ausência de sinais significativamente distinguíveis do branco sugere que aspectos relacionados a interação laser amostra dificultam os processos de atomização, excitação e emissão, inviabilizando a obtenção de curvas de calibração e a posterior aplicação do material calibrante. Como alternativa ao processo de extração, foi avaliado o uso da cera de abelha como substrato para a produção do material calibrante. A incorporação do CONOSTAN S-21 a cera permitiu preparar padrões contendo entre 6,90 e 150 µg g-1 dos diversos elementos presentes no padrão. Após a otimização das condições operacionais do sistema LIBS, foram obtidas curvas de calibração com excelente linearidade para Al, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V e Zn e, além da calibração externa, estratégias de calibração com 3 diferentes padrões internos (linha C I 505,50 nm e bandas C2 nas regiões de 516 e 545 nm), combinada com o ajuste do teor de óleo mineral presente no material calibrante possibilitou a quantificação de Fe, Mg, Si, Ti e Zn em amostras de óleo lubrificante e produtos cosméticos. O preparo de amostras se baseou na diluição direta na cera de abelha fundida, seguida da obtenção de discos sólidos, que foram submetidos à análise por LIBS. As mesmas amostras foram analisadas por ICP-MS e ICP OES e os resultados se mostraram estatisticamente comparáveis com aqueles obtidos por LIBS. Os resultados abrem perspectivas para aplicação do material calibrante produzido para a detecção de outros analitos em outras amostras que possam ser incorporadas à cera de abelha ou ainda o seu emprego em outras técnicas como XRF ou LA-ICP-MS. This work presents two strategies for preparation of a synthetic multielemental calibrating material for direct analysis by LIBS. The extraction of the metals from an aqueous solution using paraffin wax containing 1-(2-pyridyl-azo)-2-naphthol (PAN) proved to be feasible for incorporation of Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, and Zn in the paraffin wax, which was shown by quantification of these metals by ICP OES. The absence of significantly distinguishable signals from the analytical blank suggests some aspects related to laser-sample interaction hinder the atomization, excitation, and emission processes, making it impossible to obtain calibration curves and the subsequent application of the calibrating material. As an alternative to the extraction process, the use of beeswax as a substrate to produce calibrating material was evaluated. The incorporation of Conostan S-21 into beeswax allowed the preparation of standards containing between 6,90 and 150 µg g-1 of the various elements present in the standard. After optimization of the LIBS system, calibration curves with excellent linearity were obtained for Al, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V, and Zn and, in addition to the external calibration, calibration strategies with 3 different internal standards (C I 505,50 nm line and C2 bands at 516 and 545 nm), combined with the adjustment of the mineral oil content present in the calibrating material made it possible to quantify Fe, Mg, Si, Ti, and Zn in lubricating oil and cosmetic products. The sample preparation was based on dilution of these samples directly in molten beeswax, followed by the production of solid disks, which were analyzed by LIBS. The same samples analyzed by LIBS were analyzed by ICP-MS and ICP OES and the results are statistically comparable. The results open perspectives for the application of the calibrating material produced for quantification of other analytes in other samples that can be incorporated into beeswax or its use in other techniques such as XRF or LA-ICP-MS.
- Published
- 2022