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This thesis is devoted to the study of the rheology of phosphate glasses out of thermodynamic equilibrium. A method of dynamic measurement of rheological properties has been exploited, the RFDA (Resonance Frequency and Damping Analysis), in order to analyse the behavior of these properties in the region and above glass transition in time and temperature. These analyses allow to identify the different mechanisms involved, their kinetics and their characteristics and how their evolutions impact the macroscopic behavior of glass. The study of the viscoelastic behavior of inorganic glasses is based on the generalized Maxwell model. We have also investigated the application of the TNM model for the fitting and prediction of the relaxation behavior of glasses by RFDA. We have highlighted how a mathematical model is able to determine the changes in the experimental mechanical properties and to predict their evolutions for a wide variety of experimental conditions. We have demonstrated that the parameters, found from the changes of the elastic modulus following a complex thermal profile by RFDA, fit notably the experimental results of DSC and Dilatometry and are able to predict them., Ce travail de thèse est dédié à l'étude de la rhéologie des verres de phosphates hors équilibre thermodynamique. Une méthode de mesure dynamique de propriétés rhéologiques a été exploitée, la RFDA (Resonance Frequency and Damping Analysis), afin d'analyser le comportement des propriétés du verre dans le domaine de la transition vitreuse et au-delà en temps et en température. Ces analyses permettent d’identifier les différents mécanismes mis en jeu, leurs cinétiques et leurs caractéristiques et comment leurs évolutions impactent le comportement macroscopique du verre. L'étude du comportement viscoélastique des verres inorganiques s’appuie sur le modèle de Maxwell généralisé. Nous nous sommes également intéressés à l'application du modèle de TNM pour l'ajustement et la prédiction du comportement de relaxation des verres via la RFDA. Nous avons mis en lumière comment un modèle mathématique est capable de déterminer l'évolution des propriétés mécaniques expérimentales et de prédire leurs évolutions pour une grande variété de conditions expérimentales. Nous avons démontré que les paramètres, trouvés à partir des changements du module élastique, suivant un profil thermique complexe par le RFDA, s'ajustent notamment aux résultats expérimentaux de la DSC et de la dilatométrie et sont capables de les prédire.

International audience; The Resonance Frequency and Damping Analysis (RFDA) is now a common experimental technique to measure the elastic moduli of materials vs. temperature. Nevertheless, the elastic moduli are calculated assuming that the frequency measured is the natural one, not impacted by any damping. In oxide glasses, a significant damping occurs below the glass transition temperature, and it may impact the frequency measured, the elastic moduli calculated, as well as the estimated glass transition temperature. We show here, using the equations of linear viscoelasticity, how we can know if the frequency measured is significantly lowered by damping, and how we can estimate the natural frequency to calculate the correct elastic moduli, only from the data provided by the RFDA the frequency measured and the damping. © 2020 Elsevier B.V.

Monitoring the elastic properties of alumina-based monolithics exposed to steel slag and the effect of preformed spinel addition.

International audience; The Resonance Frequencies and Damping Analysis (RFDA) has become a widely used technique to measurethe elastic properties of materials at high temperatures and especially of inorganic glasses. Usually, theresonance frequency of the first vibration mode of the sample and its damping are analyzed to deduced anelastic modulus and the internal friction respectively. We will show here that the RFDA technique does notactually allow for the measurement of elastic moduli, or only with very restrictive conditions. The resonancefrequencies allow for the measurement of a first viscoelastic modulus (“storage modulus”) and combinedwith the corresponding damping, for the measurement of a second viscoelastic modulus (“loss modulus”).We will show here how we can calculate these moduli, and, at the end, deduced the elastic modulus. By theanalysis of all the resonance frequencies of all the measured vibration modes, we will also show how we canextract individually the activation energies of the relaxation processes of a glass material. Examples will beshown of phosphate and silicate glasses.

Les alliages de titane connaissent aujourd’hui un net essor dans les domaines industriels comme l’aéronautique grâce à leur bonne compatibilité avec les matériaux composites et leur très bon ratio rigidité / masse. Leur utilisation concerne des structures thermiquement. Lors d’oxydation, le titane peut voir sa teneur en oxygène augmenter notablement car sa maille alpha présente, à température élevée, une grande affinité pour l'oxygène. La diffusion de l’oxygène conduit à la formation d’un gradient de concentration en oxygène partant de la surface jusqu’au coeur de l’alliage. Cette zone affectée possède des propriétés mécaniques différentes de celles de l’alliage initial. L’étude de l’impact de ces modifications sur les propriétés mécaniques globales d’une structure en titane oxydée s’avère donc nécessaire afin de mieux appréhender le dimensionnement dans les conditions de service. C’est dans cette optique que deux alliages de titane, le Ti-50A et le Ti-6242-Si ont été investigués. La profondeur de la zone affectée par l’enrichissement en oxygène a d’abord été quantifiée après des essais d’oxydation à différentes températures. Les profils de concentration en oxygène, de microdureté y ont été déterminés. Les effets de la teneur en oxygène sur les paramètres de maille ont été analysés en diffraction des rayons X par rayonnement synchrotron. Dans un second temps, des essais de résonance acoustique, de traction et de fluage réalisés entre 500 et 600°C sur des éprouvettes minces avec différentes épaisseurs de zone affectée ont permis de quantifier les modifications des propriétés mécaniques. Une modélisation de la déformation viscoplastique tenant compte de la teneur locale en oxygène dans le matériau a été proposée. Des essais de fluage sur des éprouvettes spécifiques ont permis de comparer la modélisation proposée et les résultats expérimentaux.