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Orientador: Giselle Maria Marchi Baron Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a influência de diferentes concentrações do sal hexafluorofosfato de difeniliodônio (DFI) nas propriedades físicas de infiltrantes experimentais com presença ou ausência de 10%(wt) etanol ou 10%(wt) HEMA e compará-los a um infiltrante disponível comercialmente (Icon®, DMG, Alemanha). Infiltrantes experimentais foram preparados usando uma matriz monomérica composta de BisEMA (25%wt) / TEGDMA (75%wt). O sistema fotoiniciador usado foi 0,5 mol% de canforoquinona, 1 mol% de etil 4-(dimetilamino) benzoato e diferentes concentrações de DFI (0; 0,25; 0,5; ou 1mol%). Todas as manipulações foram realizadas a 25ºC, totalizando 12 grupos experimentais e um grupo de comparação comercial (controle). Todos os espécimes foram fotoativados com luz LED (Valo, Ultradent, 1000mW/cm2 de irradiância) por 40 segundos. Testes de grau de conversão (GC/ n=5; 8x1mm) utilizando espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, sorção em água e solubilidade (So/Sol; n=8; 5x1mm), ângulo de contato (AC/ n=5; 1µL) utilizando um goniômetro e resistência coesiva (RC/ n=10; área seccional de 1x1mm) foram realizados. Os dados foram submetidos a ANOVA 2 fatores e teste de Tukey (5%). Dados comparando grupos experimentais e Icon foram analisados utilizando teste Dunnett (5%). Os menores valores de GC foram encontrados nos grupos contendo etanol, embora pelo menos 0,5mol% DFI tenha aumentado o GC para os grupos com etanol. O GC dos grupos contendo etanol, etanol+0,25mol% DFI e HEMA+0,25mol% DFI foram significativamente menores que o Icon. A maior sorção em água foi encontrada nos grupos com etanol com adição de DFI e a maior solubilidade foi encontrada para o grupo com etanol sem DFI. O Icon obteve menores valores de So/Sol que a maioria dos grupos experimentais, obtendo solubilidade semelhante aos grupos com HEMA e sem diluente a 0,5 e 1mol% DFI. A ausência de diluente e presença do HEMA promoveu melhores valores de RC e foram melhores que o Icon. A presença de etanol diminuiu a RC, porém a adição de DFI aumentou esses valores, tornando-os similares ao Icon. O menor valor de ângulo de contato foi encontrado para o grupo com etanol+0,5mol% DFI, similar ao Icon. De modo geral, DFI diminuiu os valores de ângulo de contato. A concentração de pelo menos 0,5mol% DFI associado ao etanol foi a que mais se aproximou do produto comercial testado, exceto para valores de sorção e solubilidade e 0,5mol% DFI associado ao HEMA, exceto para sorção e ângulo de contato. A adição de etanol diminuiu os valores de AC e aumentou os de So/Sol. Além disso, etanol afetou negativamente propriedades de GC e RC. A composição dos infiltrantes experimentais não diminuiu a hidrofilia do material, que apresentou sorção em água superior ao Icon Abstract: The aim of this study was to evaluate the influence of different concentrations of diphenyliodonium hexafluorophosphate salt (DPI) on physical properties of experimental infiltrant blends with the presence or absence of 10%(wt) ethanol solvent or 10%(wt) HEMA and compare them to a commercially available infiltrant (Icon, DMG, Germany). Experimental infiltrant blends were prepared using a BisEMA (25%wt) / TEGDMA (75%wt) base compound monomers. The photoinitiator system used was 0.5 mol% of camphorquinone, 1 mol% of ethyl 4-(dimethylamino) benzoate and different DPI concentrations (0; 0.25; 0.5 or 1mol%). Manipulations were all performed at 25°C, totaling 12 experimental groups and one group of commercial comparison (control). All specimens were light cured with LED light (Valo,Ultradent, irradiance 1000mW/cm²) for 40 seconds. Degree of conversion (DC/ n=5; 8x1mm) using Fourier-transformed near infra-red spectroscopy, water soption and solubility (So/Sol; n=8; 5x1mm), contact angle (CA/ n=5; 1µL) using a goniometer and cohesive strength (CS/ n=10; sectional área of 1x1mm) tests were performed. Data were subjected to two-way ANOVA and Tukey¿s test (5%). Data comparing experimental materials and Icon were analysed using Dunnett¿s test (5%). The lowest DC values were found in groups containing ethanol, although at least 0.5mol% DPI incresead the DC for ethanol groups. Groups containing ethanol, [ethanol/0.25mol% DPI] and [HEMA/0.25mol% DPI] were significantly lower than Icon. The highest So was found for ethanol groups with adding DPI and the highest Sol was found for ethanol group without DPI. Icon had lower So/Sol values than the most of experimental groups, obtaining solubility similar to the groups with HEMA and without diluent at 0.5 and 1 mol% DFI. Absence of diluente and presence of HEMA provided better CS values. The presence of ethanol decreased CS values, but addition of DPI increased these values, rendering them similar to Icon. The lowest contact angle value was found for [ethanol/0.5mol% DPI] being similar to Icon. Overall DPI decreased CA values. The 0.5mol% DPI concentration associed to ethanol was similar to commercial product tested, except for sorpion and solubility values and also the 0.5mol% DPI concentration associed to HEMA, except for So and CA. The addition of ethanol decreased CA values and increased So/Sol values. Nevertheless, ethanol affected negatively DC and CS properties. The experimental infiltrant composition did not decrease the hydrophilicity of the material, that showed superior water sorption than Icon Mestrado Dentística Mestra em Clínica Odontológica CNPQ 13269020152

Palladium nanoparticles, simply and briefly generated in commercial and cheap onium salts using supercritical carbon dioxide, have been found to be an effective catalytic system for additive free N-alkylation reaction using alcohols via cascade oxidation/condensation/reduction steps.