1. Determination of Geometrical Isomers of 9,12‐Octadecadienoic Acid Present in Food Fats
- Author
-
R. Leppänen, K. Kiuru, and M. Antila
- Subjects
chemistry.chemical_classification ,0303 health sciences ,Chromatography ,medicine.diagnostic_test ,030309 nutrition & dietetics ,Chemistry ,Stereochemistry ,010401 analytical chemistry ,Fatty acid ,Isotope dilution ,01 natural sciences ,Thin-layer chromatography ,0104 chemical sciences ,03 medical and health sciences ,Spectrophotometry ,Octadecadienoic Acid ,medicine ,Gas chromatography ,Isomerization ,Cis–trans isomerism - Abstract
The present work presents a method to be used in the determination of different geometrical isomers of 9,12-octadecadienoic acid present in food fats. The method is based on isotope dilution, the radioactive isomers needed being prepared by isomerization of cis,cis-9,12-octadecadienoic acid. Radioactivity is acquired through esterification of the isomers by 14C-diazomethane. For the identification of the isomers infra-red spectrophotometry, alkali isomerization combined with ultraviolet spectrophotometry, gas chromatography, and ozonolysis are used. The isomer to be determined is separated from other fatty acids by argentation thin layer chromatography. The standard deviation of the method was in 15 parallel analyses 0.04%. The sample of food fat to be examined was milk fat, the cis,cis-9,12-octadecadienoic acid content obtained being 0.83%, which corresponded to about one half of octadecadienoic acids of the sample. When a fatty acid mixture with a known composition was analyzed, the cis,cis-9,12-octadecadienoic acid yield was 99.7% on the average, the standard deviation being 0.04%. Bestimmung der geometrischen Isomeren der 9,12-Octadecadiensaure in Nahrungsfetten Die vorliegende Arbeit beschreibt eine Methode zur Bestimmung von verschiedenen geometrischen Isomeren der 9,12-Octadecadiensaure in Nahrungsfetten. Die Methode beruht auf der Isotopenverdunnung. Die erforderlichen radioaktiven Isomeren werden durch Isomerisierung der cis,cis-9,12-Octadecadiensaure hergestellt. Die Radioaktivitat wird durch Veresterung der Isomeren mit 14C-Diazomethan erzielt. Zur Identifizierung der Isomeren werden die Infrarot-Spektrophotometrie, die Alkali-Isomerisierung in Verbindung mit der Ultraviolett-Spektrophotometrie, die Gas-Chromatographie und die Ozonolyse angewandt. Das zu bestimmende Isomere wird von den ubrigen Fettsauren durch Silbernitrat-Dunnschicht-Chromatographie getrennt. Die Standardabweichung der Methode bei 15 Parallelbestimmungen lag bei 0.04%. Es wurde Milchfett untersucht, dessen Gehalt an cis,cis-9,12-Octadecadiensaure 0.83% betrug. Dies entsprach etwa der Halfte der in der Probe vorhandenen Octadecadiensauren. Bei der Analyse von Fettsauregemischen mit bekannter Zusammensetzung wurde die cis,cis-9,12-Octadecadiensaure durchschnittlich zu 99.7% wiedergefunden, wobei die Standardabweichung 0.04% betrug.
- Published
- 1974