Search

Bu çalışmada; Ayva çekirdeği müsilajı (AÇM)-poli vinilalkol (PVA) nanofiberler elektrospinning tekniğiyle üretilmiştir. AÇM'nin PVA ile çapraz bağlanmasını sağlamak için gluteraldehit (GA) kullanılmıştır. Çapraz bağlanma fourier-transform kızılötesi (FT-IR) spektroskopisi ile incelenmiştir. Nanofiberlerin yüzey morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edilmiştir. Ayrıca, suya dayanıklılık testi gerçekleştirilmiştir. Karakterizasyon işlemleri tamamlanan nanofiberler ile doldurulmuş kolonlar kullanılarak Cu2+, Ni2+ ve Zn2+ iyonlarının zenginleştirilmesi ve sonrasında yüksek çözünürlüklü sürekli ışık kaynaklı alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (HR-CS FAAS) i le tayin edilmesi için bir yöntem geliştirilmiştir. Deneysel olarak belirlenen en uygun şartlarda Cu2+, Ni2+ ve Zn2+ iyonlarının geri kazanma verimleri sırasıyla 98,2±3,5; 96,1±3,7; 98,1±3,2 olarak elde edilmiştir (N=7). HR-CS FAAS ile tayinlerde gözlenebilme sınırları ve nanofiberlerin adsorpsiyon kapasitesi Cu2+, Ni2+ ve Zn2+ için sırasıyla 0,53; 0,55; 0,17 μg/L ve 434,78; 65,36; 28,41 mg/g olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin doğruluğu belgeli referans malzeme (SRM) ve katkılı örnek analiz edilerek belirlenmiştir., In this study, quince seed mucilage (AÇM)-polyvinyl alcohol (PVA) nanofibers were pruduced by electrospinning technique. Glutaraldehyde (GA) was used to provide crosslinking of AÇM with PVA. The cross-linking was examined by fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The morphology and thermal behavior of electrospin nanofibers were characterized by scanning electron microscope (SEM). Furthermore, the water durability test was examined. A method has been developed for preconcentratiın of Cu2+, Ni2+ and Zn2+ ions by using columns filled with nanofibers whose characterization processes have been completed and then to be determined by high resolution continuous light source flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FAAS). At optimum conditions determined experimentally, the recoveries of Cu2+, Ni2+ and Zn2+ were found to be 98.2±3.5; 96.1±3.7 and 98.1±3.2 respectively (N=7). The limits of detection and adsorption capacity of nanofibers in the determination of Cu2+, Ni2+ and Zn2+ by HR-CS FAAS were found to be 0.53; 0.55; 0.17 μg/L and 434.78; 65.36; 28.41 mg/g respectively. The accuracy of the developed method has been determined by analyzing certified reference material (CRM) and spiked samples.

Yeni tasarım maddeler grubundan olan triptaminlerin kullanımı ile ilgili son yıllarda ölüm raporları ve zehirlenme bildirimleri hızlı bir artış içindedir. Bu maddelerin gerçek içerikleri, akut ve uzun vadeli etkileri ve toksikolojik riskleri ve hatta bağımlılık potansiyelleri tam olarak bilinmemektedir. Bu çalışmada triptamin türevlerinden olan 5-Metoksi-N-metil-N-izopropiltriptamin (5-MeO-MiPT)'in sentetik olarak üretilen idrarda hassas, güvenilir ve duyarlı analizine olanak sağlayacak yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. 5-MeO-MiPT, sentetik idrar numunelerinde katı faz ekstraksiyon (SPE) metodu ile analiz edilmiştir. Kemometrik tarama tasarımı için Plackett-Burman tasarımı kullanılmış ve 7 faktör (numune hacmi, hidroliz maddesi hacmi, hidroliz sıcaklığı, hidroliz süresi, şartlandırma hacmi, yıkama hacmi ve elüsyon hacmi) için 8 deney yapılmıştır. En etkili üç faktör belirlenmiş ve merkezi kompozit tasarım uygulanmıştır. Sonuçlar yüzey yanıt metodolojisi ile değerlendirilmiş, optimum çalışma koşulları belirlenmiştir. Yöntem seçicimliklik, doğrusallık, saptama alt sınırı (LOD), belirtme alt sınırı (LOQ), doğruluk, gün içi tekrarlanabilirlik, seyrelme tamlığı, kararlılık ve taşınma etkisi paramtreleri incelenmiştir. Tüm deneyler Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (Thermo Finnegan ISQ MS) ile analiz edilmiştir. Bu çalışmada kemometrik tarama tasarımı sonucunda, en etkili parametreler idrar analizinde örnek hacmi, hidroliz sıcaklığı ve elüsyon hacmi olarak bulunmuştur. Merkezi kompozit tasarım ile bu 3 faktör için sonuçlar sırasıyla 1 ml, 30°C, 3,5 ml olarak belirlenmiştir. Optimize edilen bu yöntem ile yapılan validasyon çalışmalarında, seçimlilik, doğrusallık (25-500 ng/ml), LOD 5,63 ng/ml, LOQ 18,75 ng/ml, doğruluk (%43,01- %101,47), gün-içi tekrarlanabilirlik (100 ng/ml derişimde 3 paralel, % RSD 4,43), seyreltme tamlığı, taşınma etkisi ve kararlılık parametreleri çalışılmıştır. Kısa sürede daha az maliyetli analizler yapmak ve ayrıca en etkili sonuçları elde etmek adli toksikolojik analizler yönünden oldukça önemlidir. Kemometrik tarama tasarımları analitik deneylerdeki faktörlerin belirlenmesinde ayrıca az sayıda denemeler ile büyük miktarda bilgi üretilmesi ve yanıtların değişkenler arasındaki etkileşim etkisini değerlendirmesinde önemli bir role sahiptir. Analizinin yapılamaması nedeniyle kullanıcıların saptanmasını engelleyen bu maddelerin analizi için geliştirilen toksikolojik analiz yöntemi; sağlık kuruluşlarında rutin analize imkân sağlayabileceğini öngörmekteyiz., Recent years, poisoning and death reports related to the use of tryptamines from the NPS (New Psychoactive Substances) are found in the literature. Real composition of these products, their acute and long-term effects and their toxicological risks or even their addictive potential remain unknown. In the scope of this thesis, the analysis and optimization of the effects of hydrolysis and solid-liquid extraction processes during the analysis of 5-MeO-MiPT by GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry). 5-MeO-MiPT was used in synthetic urine samples with solid phase extraction (SPE) method. For chemometric screenings design, Plackett-Burman were used. 8 experiments were performed for 7 factors (sample volume, hydrolysis agent volume, hydrolysis temperature, hydrolysis time, conditioning volume, washing volume and elution volume). The most effective three factors were determined and central composite design (CCD) was applied and results were evaluated with surface response methodology. Optimum values were determined and method were validated for selectivity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), accuracy, between intra-day repeatability, stability and carry over. All experiments were performed by GC-MS. In this study, the most effective parameters were found sample volume, hydrolysis temperature and elution volume for 5-MeO-MiPT in urine analysis. Optimum values for these parameters were calculated by surface response methodology and the results were determined 1 ml, 30°C, 3,5 ml, respectively. The optimized method was validated for selectivity, linearity (linear between 25-500 ng/ml), limit of detection (LOD 5,63 ng/ml), limit of quantitation (LOQ 18,75 ng/ml) accuracy (43,01%-101,47%), between intra-day repeatability (at 100 ng/ml concentration, 3 parallel, 4,43% RSD), stability and carry over parameters. In a short period of time, it is very important to make less cost analysis and also to find the most effective results. For this reason, chemometric screening designs are important for determining factors in analytical experiments also the generation of large amounts of information from a small number of experiments and the possibility of evaluating the interaction effect between the variables on the response. The toxicological analysis method developed for the analysis of these substances which prevent the detection of users due to the lack of analysis; health organizations can provide the possibility of routine analysis.

Tez çalışmasında, Konya'da hizmet veren 8 büyük hastanenin (devlet ve özel) kanalizasyona deşarj noktasından, Konya Kentsel Atıksu Arıtma Tesisi giriş ve çıkış noktalarından kış döneminde alınan atıksu örneklerinde anti-enflamatuar bileşiklerin (diclofenac, ibuprofen, naproxen, ketoprofen, mefenamic acid) konsantrasyonları tespit edilmiştir. Arıtma tesisi giriş ve çıkış suyunda tespit edilen konsantrasyonlar kullanılarak Konya kentsel atıksu arıtma tesisinde anti-enflamatuarların giderim oranları belirlenmiştir. Hastanelerden kaynaklanan anti-enflamatuar katkısı değerlendirilmiş ve ayrıca tespiti yapılan bileşikler için potansiyel çevresel risk değerlendirmesi yapılmıştır. Çalışma sonucunda, hastane atıksularında naproxen 30,213 μg/L ile en yüksek seviyede tespit edilen bileşik olurken onu 8,863 μg/L ile ibuprofen bileşiği takip etmiştir. Toplam anti-enflamatuarkonsantrasyonuen yüksek 14,67 μg/L değeri ile NEÜ Meram Tıp Fakültesi Hastanesi'nde tespit edilirken en düşük 0,649 μg/L değeri ile Başkent Üniversitesi Hastanesi'nde tespit edilmiştir. AAT girişinde tespit edilen toplam anti-enflamatuar konsantrasyonu 4,871 μg/L iken AAT çıkışında 0,799 μg/L olarak bulunmuştur. Konya kentsel atıksu arıtma tesisi'nde toplam anti-enflamatuar giderim oranı yaklaşık %84 olarak belirlenmiştir. Hastanelerin Konya Kentsel Atıksu Arıtma Tesisi'nde anti-enflamatuar yüküne olan katkıları %3,97 olarak tespit edilmiştir. Geriye kalan yaklaşık %96'lık anti-enflamatuar yükünün evsel atıksulardan kentsel atıksuya karıştığı belirlenmiştir. Çevresel risk değerlendirme sonucunda ibuprofen ve naproxen bileşiklerinin balık test organizması için su ortamında orta risk (0,1≤RQ≤1) oluşturduğu tespit edilirken diğer bileşiklerin risk oranı (MEC/PNEC) RQ, In this thesis, wastewater samples from discharge pointto sewerage system of 8 major hospitals (public and private), inlet and outlet of Konya Urban Wastewater Treatment plant were takenduring thewinter in Konya. The concentrations of anti-inflammatory compounds (diclofenac, ibuprofen, naproxen, ketoprofen, mefenamic acid)in the wastewater samples were determined. The removal rate of anti-enflamatuar compounds inwastewater treatment plants using concentrations in the inlet and outlet water in plant have been determined. Anti-inflammatory contribution originating from hospital were evaluated and also potential environmental risk assessment to identify compounds were carried out. In conclusion, naproxen was dedected at the highest concentration with 30,213 μg/L in hospital wastewater. The second highest compound was ibuprofen with 8.863 μg/L concentration. The highest concentration of total anti-inflammatory was determined in NEÜ Meram Faculty of Medicine Hospital (14,67 μg/L), while the lowest detected concentration was determined by the University Hospital of Başkent (0,649 μg/L). The total anti-inflammatory concentration in the input and output WWTP were determined 4.871 μg/L and 0.799 μg/L, respectively. The removal rate of total anti-inflammatory in Konya urban wastewater treatment plant was determined approximately as 84%. The anti-inflammatory contribution of hospitals to the Konya urban WWTP burden was determined as 3.97%. The remaining about 96% anti-inflammatory discharge is involved in municipal wastewater from domestic sewage. As a result of environmental risk assessment, while ibuprofen and naproxen compounds were exhibited medium risk (0,1≤RQ≤1) for fish test organism, risk ratio (MEC / PNEC) of other compound was determined as RQ

İyon baskılı polimerler, yıkama ile uzaklaştırılmış iyonu yeniden bağlama özelliğine sahip, inorganik iyonlar varlığında seçicilik gösteren, nano-gözenekli polimerik malzemeler olarak tanımlanır. Fonksiyonel monomer veya monomerlerin, çapraz bağlayıcı varlığında tayin edilecek iyon (hedef molekül) etrafında polimerleştirilmesi ile elde edilir. iyon baskılanmış polimerler, katı faz ektraksiyonu, membranlar ve sensörler olarak kullanım alanı bulmuştur. Bu çalışmada; vinil asetat fonksiyonel monomer (VA), divinil benzen (DVB) çapraz bağlayıcı ajan ve Cu2+ iyonu kalıp molekül olarak kullanılarak; Cu2+ iyonunu seçimli olarak bağlayabilen iyon baskılı polimerler hazırlanmıştır. Hedef iyon, adsorbandan uzaklaĢtırılarak geri bağlama çalışmaları yapılmıştır. Cu2+ için yüksek seçicilik gösteren yeni adsorbanın Cu2+’nın sulu çözeltilerden geri kazanılmasında kullanılabilirliği incelenmiştir., Ion imprinted polymers (IIPs), defined as nano-porous polymeric materials which is enable to binding ions as well as selectivity in the presence of inorganic ions. In the presence of the functional monomer or monomers and cross link ion was polymerized via bulk polymerization method. Ion imprinted polymers is used for the solid-phase extraction (SPE), membranes and chemical sensors. In this work, Cu2+ -imprinted polymer (IIP) material was prepared by bulk polymerization with vinyl acetate (VA) as the functional monomer and divinyl benzene (DVB) as the cross-linking monomer in presence of benzoyl peroxide (BPO) as initiator and methanol as porogen. Ion binding studies were carried out by removing the Cu2+ ions from the polymeric particles. Due to high selectivity shown by this new material for Cu2+ ions, it has been successfully employed for the selective separation and preconcentration of Cu2+ ions from aqueous systems.

CESUR, HASAN/0000-0001-9494-4085 WOS: 000176397800018 Using lead 4-benzylpiperidinedithiocarbamate complex (Pb(4-BPDC)(2)), a solid-phase extraction method was developed for pre-concentration and spectrophotometric determination of copper in water samples. In this method, copper in large volume liquid phase quantitatively replaces lead on colorless Pb(4-BPDC)(2) complex and naphthalene solid phase mixture forming Cu-4-benzylpiperidinedithiocarbamate complex (Cu(4-BPDC)(2)). The solid phase containing colored Cu(4-BPDC)(2) is dissolved in chloroform and its absorbance is measured at 437 nm against the reagent blank. The range of linearity is 0.4-10 mugml(-1) of copper in chloroform, the molar absorptivity of the complex determined from the linear portion of Beer's law plot is 8.197x10(3) lmol(-1)cm(-1) and the sensitivity is 0.0013 mugcm(-2) for an absorbance of 0.001.

TEZ8509 Tez (Yüksek Lisans) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2011. Kaynakça (s. 57-62) var. xi, 65 s. : rnk. res., tablo ; 29 cm. In this study, the levels of ethyl carbamate (EC) known as carcinogen substance, in typical Turkish wines obtained from different representative viticultural region were investigated according to official reference method of European Union. Total of 57 varietal wine samples 36 red, 18 white, 1 rose, 2 fortified wines were used. EC was extracted by solid phase extraction using ""Extrelut NT-20 column"" and identified and quantified by GC-MS Selective Ion Monitoring Method. Quantitation was based on the ions of m/z 62, 74, 89. As the validation parameter of the method; coefficient of correlation (r2), recovery, limit of detection and limit of quantitation were 0.9999, average %96.9, 1.6 ng/mL and 5.6 ng/mL respectively. Regarding the validation data, the method was sensitive, reliable and selective. Seventeen samples out of 57 contained ethyl carbamate, at levels between 3.2 ?g/L and 26.3 ?g/L. Levels in the EC detected wine samples were ranged from 3.5 ?g/L to 11.7 ?g/L in red wines, 3.2 ?g/L to 12.0 ?g/L in white wines and 26.3 ?g/L in fortified wine. EC was not detected in any wine samples obtained from East Anatolia region. Resuts showed that EC levels of Turkish wines were under the aximum acceptable limits of international regulations and do not represent a risk to consumer health. Bu çalışmada Ülkemizin farklı üretim bölgelerinden sağlanan bazı şaraplarda karsinojen bir madde olan etil karbamat (EK) düzeyleri Avrupa Birliği Referans Analiz yöntemi kullanılarak araştırılmıştır. Araştırmada 36 adet kırmızı, 18 adet beyaz, 1 adet Roze, 2 adet tatlı şarap örneği olmak üzere toplam 57 adet şarap örneği kullanılmıştır. Şaraplardaki etil karbamat extrelut kolonda katı-faz ekstraksiyonla ekstrakte edilmiş ve GC-MS Seçici İyon Görüntüleme (SIM) yöntemiyle tanımlanmış ve miktarları belirlenmiştir. Kütle/yük oranı 62, 74, 89 olan iyonlar kullanılmıştır. Yöntemin validasyon performans parametreleri; doğrusal korelasyon katsayısı 0,9999, geri kazanım ortalama %96.9, tayin limiti 1.6 ng/mL , ölçüm limiti 5.6 ng/mL olarak bulunmuştur. Validasyon parametrelerine göre yöntem hassas, seçici ve güvenilir bulunmuştur. 57 adet şarap örneğinden 12 tanesinde etil karbamat (EK) tespit edilmiş ve bunlarda EK iktarları 3.2 ?g/L ile 26.3 ?g/L arasında bulunmuştur. EK miktarları kırmızı sek şaraplarda 3.5 ?g/L ile 11.7 ?g/L arasında, beyaz sek şaraplarda 3.2 ?g/L ile 12.0 ?g/L arasında değişmiştir. Tatlı şarap örneğinin birinde ise 26.3 ?g/L etil karbamat belirlenmiştir. Bölgeler arasında Doğu nadolu'dan sağlanan örneklerde etil karbamat tespit edilmemiştir. İncelenen Türk şaraplarında etil karbamat düzeylerinin uluslar arası mevzuatlarda belirtilen maksimum limitlerin oldukça altında oldukları saptanmış ve insan sağlığı açısından herhangi bir risk taşımadıkları sonucuna varılmıştır. Bu çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: ZF2010YL92.

Sebze ve meyvelerdeki pestisit kalıntı düzeylerinin belirlenmesi, pestisitlerin canlı sağlığına ve çevreye olan zararlı etkileri nedeniyle oldukça önemlidir. Bu amaçla, kiraz ve biber örneklerinde yaygın olarak kullanılan organofosforlu pestisit kalıntı düzeylerinin saptanmasına yönelik yeni bir katı-faz ekstraksiyon yöntemi geliştirilmeye çalışılmaktadır. Pestisitlerin tayini gaz kromatografisi tekniği ile FPD ve NPD kullanılarak gerçekleştirilmiş ve doğrulama çalışmaları GC-MS ile yapılmıştır. Standart örnek hazırlama metodu geliştirilmesi yönünde yapılan iyileştirme çalışmalarında; aseton yerine etil asetat, PSA yerine C-18 ve NH2 kolonlarının kullanımı ile önerilen metot başarıyla uygulanmıştır. İlaçsız kiraz ve biber örneklerinde geri kazanım çalışmaları ile diazinon, chlorpyrifos-methyl, parathion-methyl ve chlorpyrifos-ethyl kalıntı düzeylerinin tespiti gerçekleştirilmiştir. Standart metot olan Luke metodunda 10 ve 250 µg/kg konsantrasyondaki diazinon için sırasıyla % 74 ve % 84, chlorpyrifos-methyl için % 73 ve % 84, parathion-methyl için % 72 ve % 84 ve chlorpyrifos-ethyl için % 73 ve % 81 ortalama geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Geliştirilen otomatik katı-faz ekstraksiyon C-18 metodunda 10 ve 250 µg/kg konsantrasyonda elde edilen ortalama geri kazanım değerleri ise diazinon için sırasıyla % 86 ve % 96, chlorpyrifos-methyl için % 85 ve % 96, parathion-methyl için % 85 ve % 96 ve chlorpyrifos-ethyl için % 86 ve % 96 olmuştur. Ortalama bağıl standart sapma değerleri Luke metodunda % 8’den büyük, otomatik katı-faz ekstraksiyon C-18 metodunda ise % 8’den küçük olarak bulunmuştur. Luke metodunda elde edilen LOQ değerleri diazinon için 6,8 µg/kg, chlorpyrifos-methyl için 7,0 µg/kg, parathion-methyl için 7,1 µg/kg ve chlorpyrifosethyl için 6,8 µg/kg olmuştur. Otomatik katı-faz ekstraksiyon C-18 metodunda diazinon için 3,1 µg/kg, chlorpyrifos-methyl için 3,3 µg/kg, parathion-methyl için 3,1 µg/kg ve chlorpyrifos-ethyl için 3,2 µg/kg LOQ değerleri bulunmuştur. Geliştirilen otomatik katıfaz ekstraksiyon C-18 analitik metodunun belirsizliği ortalama % 10 olarak elde edilmiştir. Determination of pesticide levels is quite important due to their effect on health and environment in fruit and vegetables. In this research, a new method of solid-phase extraction has been established for organaphosphorus pesticide residues in cherry and pepper. Pesticide determination was carried out with GC-FPD, GC-NPD and confirmation was done by using GC-MS. During the standard sample preparation, instead of acetone, ethyl acetate was used. In same way PSA was replace by C-18 and NH2 columns. Recovery studies have lead to determination of diazinon, chlorpyrifos-methyl, parathion-methyl and chlorpyrifos-ethyl residue levels with blank pepper and cherry samples. With Luke which is standard method for the concentration of 10 µg/kg and 250 µg/kg diazinon, average recovery was 74% and 84%, respectively. Recovery was also found 73% and 84% for chlorpyrifos-methyl, 72% and 84% for parathion-methyl and 73% and 81% for chlorpyrifos-ethyl, respectively with using the Luke method. Furthermore by using developed C-18 automated solid-phase extraction, for 10 µg/kg and 250 µg/kg concentrations recovery value were found 86% and 96% for diazinon, 85% and 96% for chlorpyrifos-methyl, 85% and 96% for parathion-methyl and finally 86% and 96% for chlorpyrifos-ethyl, respectively. Average relative standard deviation was found bigger than 8% in Luke method, and smaller than 8% in C-18 automated solid-phase extraction method. LOQ values for Luke method were 6,8 µg/kg for diazinon, 7,0 µg/kg for chlorpyrifos-methyl, 7,1 µg/kg for parathion-methyl and 6,8 µg/kg for chlorpyrifos-ethyl, respectively. LOQ values for C-18 automated solid-phase extraction method were found as follows; 3,1 µg/kg for diazinon, 3,3 µg/kg for chlorpyrifos-methyl, 3,1 µg/kg for parathion-methyl and 3,2 µg/kg for chlorpyrifosethyl, respectively. Uncertainty for the developed C-18 automated solid-phase extraction were found as 10 %. Tarım ve Köyişleri Bakanlığı Tarımsal Araştırmalar Genel Müdürlüğü Bursa Gıda Kontrol ve Merkez Araştırma Enstitü