Search

Yüksek Lisans Tezi, Boksit mineralinden başlanarak metalik alüminyuma kadar üretim yapan entegre tesislerden birisi olan Eti Alüminyum A.Ş Seydişehir işletmesi, cevherden başlayıp saf metal üretimi yapan Dünya'da ender tesislerdendir. Eti Alüminyum A.Ş aynı zamanda ülkemizdeki tek alüminyum hidroksit üreticisi konumundadır ve Türkiye'de çıkarılan böhmitik yapıdaki boksit madenine de sahiptir. Boksit mineralinden elde edilebilen alüminyum hidroksit (Al(OH)3), böhmit (AlOOH), bayerit, diaspor yapılarının kristal yapıları farklı olup üretimi ve kullanım alanları da farklılık göstermektedir. Dünyada önemi giderek artan ve kullanım alanı da oldukça fazla olan böhmitik alüminyum hidroksitin üretimi ülkemizde yapılmamaktadır. Alüminyum tuzlarından ve alüminyum hidroksit gibi kaynaklardan kristallendirme ve hidrotermal proses ile üretimi yapılabilen böhmit; katalizör, cam, absorban, kompozit dolgu maddesi gibi geniş bir uygulama alanına sahiptir. Bu çalışmada gibsitik alüminyum hidroksit kaynağından başlanarak hidrotermal proses ile böhmit sentezi yapılmıştır. Hidrotermal proseste çeşitli sıcaklık, reaksiyon süresi ve ortam pH'ının etkilerinin araştırılması amacıyla çeşitli deneyler gerçekleştirildikten sonra optimum şartlar 200°C, 60 dakika ve pH=7 olarak belirlenmiştir. Deneylerden elde edilen numunelerin safsızlık analizleri X-ışınları floresans (XRF) (Thermo Arl advant'x) spektroskopisi, kristal yapı analizi X-ışınları kırınımı (XRD) (Gnr Explorer) spektroskopisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Ayrıca yapısal analizde FTIR (Nicolet iS5 ) ve Raman (Renishaw Invia Reflex Confocal) spektroskopilerinden faydalanılmıştır. Üretilen tozların parçacık boyut analizleri Malvern 2000S cihazıyla gerçekleştirilmiştir. Ayrıca morfolojik özelliklerin belirlenmesinde taramalı elektron mikroskobu (SEM) (Leo-Evo 40xVP) kullanılmıştır. Deneyler sonucunda elde edilen böhmit yapısında soda miktarının \%80 oranında azaltılarak saflığı yüksek böhmit elde edildiği belirlenmiştir. Sentezlenen böhmit kullanılarak \%99,9 saflıkta düşük sodalı ve yüksek alfa fazında kristallenmiş alümina elde edilmiştir. Böhmit kalsinasyonuyla hazırlanan bu ürün, firmanın hali hazırda ticari olarak ürün listesinde bulunan alfa-alumina ile karşılaştırılarak ürün kalitesindeki değişim araştırılmıştır. Elde edilen verilere göre böhmit üzerinden hazırlanan alümina \%80 daha az sodalı, \%99,9 saflıktadır. Ayrıca elde edilen ürünün nihai ürüne kadar geçireceği işlemlerin enerji hesaplamaları ve piyasa değeri dikkate alınarak yapılan değerlendirmelerde ürünün ticari değerinin de \%50 oranında arttığı belirlenmiştir., Eti Aluminum A.Ş Seydişehir facility, which is one of the integrated facilities producing from bauxite mineral to metallic aluminum, is one of the rare facilities in the world that starts from ore and produces pure metal. Eti Aluminum A.Ş is also the only aluminum hydroxide producer in our country and has a boehmitic bauxite mine extracted in Turkey. The crystal structures of aluminum hydroxide (Al(OH)3), boehmite (AlOOH), bayerite and diaspore, which can be obtained from bauxite, are different, and their production and usage areas also differ. The production of boehmitic aluminum hydroxide, which is increasingly important in the world and its usage area is quite high, is not made in our country. Bohmite, which can be produced by crystallization and hydrothermal process from aluminum salts and sources such as aluminum hydroxide; It has a wide range of applications such as catalyst, glass, absorbent, composite filler. In this study, boehmite was synthesized by hydrothermal process starting from gibbsitic aluminum hydroxide source. After various experiments were carried out to investigate the effects of various temperatures, reaction times and ambient pH in the hydrothermal process, the optimum conditions were determined as 200°C, 60 minutes and pH=7. The impurity analyzes of the samples obtained from the experiments were performed using X-ray fluorescence (XRF) (Thermo Arl advant'x) spectroscopy, crystal structure analysis using X-ray diffraction (XRD) (Gnr Explorer) spectroscopy. In addition, FTIR (Nicolet iS5) and Raman (Renishaw Invia Reflex Confocal) spectroscopies were used in structural analysis. Particle size analyzes of the produced powders were carried out with the Malvern 2000S device. In addition, scanning electron microscopy (SEM) (Leo-Evo 40xVP) was used to determine morphological features. As a result of the experiments, it was determined that the amount of soda in the bohmite structure obtained was reduced by 80\% and high purity bohmite was obtained. By using the synthesized boehmite, 99.9\% pure low-sodium and high alpha phase crystallized alumina was obtained. This product, which was prepared with Böhmit calcination, was compared with alpha-alumina, which is currently in the product list of the company, and the change in product quality was investigated. According to the data obtained, the alumina prepared from bohmite has 80\% less soda and 99.9\% purity. In addition, it has been determined that the commercial value of the product has increased by 50\% in the evaluations made by considering the energy calculations of the processes that the obtained product will go through until the final product and market value.

TiO2 nanotüp sentezi ile ilgili yapılan çalışmalarda belirtilen koşullarda nanotüplerin oluştuğu yönünde sonuçlar verilirken, karakterizasyon sonuçlarının nano malzemenin toz formuna ait olduğu, tübüler yapılara ait formların oluşmadığı görülmektedir. Bu çalışmada titanyum dioksit (TiO2) tozundan hidrotermal sentez yöntemi ile TiO2 nanotüpleri elde edildi. Nanotüp sentezi için deney şartları optimize edildikten sonra elde edilen TiO2 nanotüplerin metakrilik asit ile fonksiyonlaştırma işlemi gerçekleştirildi. TiO2 tozunun yapısı, hidrotermal koşullar (sıcaklık, reaktiflerin konsantrasyonu ve hidrotermal süresi) ve sonraki yıkama işlemleri, TiO2 nanotüp yapısını (kristalografi ve morfoloji) ve fiziksel-kimyasal özelliklerini belirlemede önemli bir rol aldığı gözlendi. Sentezlenen nanotüp yapıları, Enerji Dağılım Spektrometresi (EDS), Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR), X-Işını Kırınım Difraktometresi (XRD) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile karakterize edildi., Several studies releated on TiO2 nanotubes synthesis show that nanotubes do not occur under the specified conditions, while the characterization results belong to the powder form of the nanomaterials. In this study, titanium dioxide (TiO2) nanotubes were synthesized via hydrothermal process fromcommercial TiO2 powder. After optimizing the experimental conditions for nanotube synthesis, the obtained TiO2 nanotubes were functionalized with methacrylic acid. The structure of TiO2 powder, hydrothermal conditions (temperature, concentration of reagents and hydrothermal time) and subsequent washing processes were observed to play an important role in determining the TiO2 nanotube structure (crystallography and morphology) and physical-chemical properties. The morphology of the nanotubes were characterized by Energy Dispersion Spectrometry (EDS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM).

TEZ12905 Tez (Yüksek Lisans) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2020. Kaynakça (s. 51-53) var. XV, 65 s. :_res. (bzs. rnk.), tablo ;_29 cm. Bu çalışma ile SiO2/TiO2, TiO2/VOx, SiO2/VOx bileşikleri farklı sıcaklık ve süre kombinasyonlarında hidrotermal yöntemle yeni nanoyapılar olarak sentezlenmiş ve literatüre kazandırılmıştır. Son yıllarda, fotokataliz ve fotoelektrokimyasal güneş hücreleri de dahil olmak üzere birçok modifiye elektronik ve optik özelliklerinin yanı sıra kapsamlı uygulamalarda kullanılmış olan nano boyutta titanyum dioksit (TiO2) materyalleri büyük ilgi görmüştür. Tez süresince sentezlenen nanoyapılar SEM-EDX, FT-IR ve XRD cihazları ile karakterize edilmiştir. Buna ek olarak bu çalışmada elde edilen bileşiklerin PPMS cihazı kullanarak manyetik özellikleri belirlenmiştir. Bu sonuçlar değerlendirildiğinde sentezlenen nano yapıların manyetik detektör olarak kullanılabileceği düşünülmektedir. Titanyum dioksit’ in doplanması sonucunda elde edilen XRD grafiklerinde anataz yapı artışının gözlenmesi sentezlenen nano formların fotokatalitik Özelliklerinin arttığını göstermektedir. In this study, SiO2 / TiO2, TiO2 / VOx, SiO2 / VOx compounds have been synthesized as new nanostructures by hydrothermal method in different temperature and time combinations and added to the literature. They have received a great interest in the recent years, many modified electronic and optical properties, including photocatalysis and photoelectrochemical solar cells, as well as nano-size titanium dioxide (TiO2) materials, which have been used in a wide range of applications. The nanostructures synthesized during the thesis were characterized by SEM-EDX, FTIR and XRD devices. We will determine the magnetic properties of the compounds obtained in this study using the PPMS device for the first time. When these results are evaluated, it is thought that the synthesized nanostructures can be used as magnetic detectors. The observation of an increase in anatase structure by XRD graphics obtained as a result of titanium dioxide doping shows that the photocatalytic properties of the synthesized nano forms increase.

Zeolitler adsorpsiyon, ayırma, yoğuşma, kurutma gibi kimyasal süreçlerin yer aldığı endüstriyel işlemlerde katalizör, iyon değiştirici ve adsorban olarak bir çok sektörde yarar sağlamaktadırlar.Katı üzerindeki asit ve baz kavramlarını tanımlamak amacıyla Lewis ve Bronsted asit-baz tanımları kullanılmaktadır. Yüzeydeki asit-baz ölçüsü, susuz aprotik, spektroskopik, Hammett indikatörü, kalorimetrik adsorpsiyon ve desorpsiyon işlemleri ile saptanabilir. Bir başka fizikokimyasal metotlardan en fazla tercih edilenler ise; X-ray fotoelektron spektroskopisi (XPS), asidik ve bazik özelliklerdeki çözücü moleküllerinin adsorpsiyonunun spektroskopik ölçümlerle (IR) saptandığı metot ve çözücü gazların adsorpsiyonuna bağlı olan kalorimetrik metot veya ters gaz kromatografisi (TGK) metodu örnek gösterilebilir.Bu çalışmada doğal kaolin, endüstriyel atık uçucu kül ve cüruftan hidrotermal sentez metodu ile iki ayrı zeolit (Zeolit A, Zeolit X) sentezlendi. Sentezlenen zeolitlerin yüzey enerjisini, asidik ve bazik özelliklerini tanımlamak için Ters Gaz Kromatografisi (TGK) kullanıldı. Ayrıca Hammett yöntemi kullanılarakta asit ve bazıkları incelendi. Diğer karakteristlik özelliklerini belirlemede, X- ışını florens spektroskopisi (XRF), X ışını kırınımı analizi (XRD), Taramalı elektron Mikrokopu (SEM), Termogravimetrik Analiz (TGA), Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometresi (FTIR) kullanıldı.Anahtar kelimeler: Kaolin, Uçucu kül, Cüruf, Hidrotermal Sentez, Karakterizasyon, Yüzey Asitliği, Zeolit A, Zeolit X Zeolites provide benefits in many sectors such as catalyst, ion exchanger and adsorbent in industrial processes involving chemical processes such as adsorption separation, condensation drying. Lewis and Bronsted acid-base definitions are known to describe the concepts of acid and base on solid. Acid-base measurement on the surface can be determined by anhydrous aprotic, spesctroscopic, hammet indicator, calorimetric adsorption and desorption processes. The most preferred one of the other physicochemical methods; examples include X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the method in which adsorption of solvent molecules of acidic and basic properties is determined by spectroscopic measurements (IR), and the reverse gas chromatography (TGK) method. In our study, two separate zeolites (Zeolit A, Zeolit X) were synthesized by hydrothermal synthesis method from natural kaolin, industrial fly ash and slag. Reverse gas chromatography (TGK) was used to define the surface energy, acid and alkalinity of the synthesized zeolites. In addition, acids and basics were examined using the hammed method. X-ray fluorescence spectroscopy (XRF),X-ray diffraction analysis (XRD), Scanning electron Microcope (SEM), Thermogravimetric Analysis (TGA), Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR) were used to determine other characteristics.Keywords: Kaolin, Fly ash, Slag, Hydrothermal Synthesis, Characterization, Surface Acidity, Zeolite A, Zeolite X 159

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Fizik Ana Bilim Dalı, Bu çalışmanın amacı, hidrotermal metotla çinko ferrit nanoparçacıkların sentezlenmesi ve sentezlenen nanoparçacıkların yapısal ve manyetik özelliklerine sentez sıcaklığı ve süresinin etkisinin incelenmesidir. Çinko ferrit nanoparçacıklar, farklı sentez sıcaklıklarında (4 saat reaksiyon süresi altında 100, 125, 150, 175, 200 ve 225°C’de) ve farklı sentez sürelerinde (110 °C’de 2, 4, 8, 12, 16 ve 24 saat süreyle) hidrotermal metotla sentezlenmiştir. Nanoparçacıkların elementel analizi İndüktif Olarak Eşleştirilmiş Atomik- Emisyon Spektroskopisi ve Enerji Dağılımlı X-ışınları Spektroskopisi ile yapılmıştır. Elementel analiz sonuçlarına göre sentez sıcaklığı ve süresi arttıkça Zn/Fe oranı azalmıştır. X-Işınları Difraksiyonu, XRD ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi sonuçlarına göre sentezlenen numunelerin tamamı kübik spinel yapıda çinko ferrittir. Sentez sıcaklığı 100’den 225 °C’ye arttıkça XRD desenlerinden hesaplanan parçacık boyutları, dXRD 7.2’den 10.4 nm’ye artmış ve örgü sabitleri 0.84611’den 0.84424 nm’ye azalmıştır. Sentez süresi 4’ten 24 saate arttıkça dXRD 7.7’den 10.0 nm’ye artmış ve örgü sabitleri 0.84610’den 0.84525 nm’ye azalmıştır. Nanoparçacıkların Zn/Fe oranı azaldıkça örgü sabitlerinin azaldığı gözlenmiştir. Geçirmeli elektron mikroskobu, TEM ile ölçülen ortalama parçacık boyutları, dTEM sentez sıcaklığının artmasıyla sırasıyla 7.8 ± 2.7’den 10.0 ± 3.2 nm’ye artmıştır. Sentez süresi arttıkça dTEM değerleri 6.8 ± 2.5’den 10.6 ± 5.1 nm’e artmıştır. dXRD ve dTEM sonuçları birbiri ile uyumlu olarak değişim göstermektedir. Titreşimli numune manyetometresi ile oda sıcaklığında yapılan manyetik ölçümlere göre farklı sıcaklıklarda ve sürelerde sentezlenen tüm çinko ferrit nanoparçacıklar sıfır koersivite ve kalıcı manyetizasyona sahiptir. Bu çalışmada sentezlenen tüm çinko ferrit nanoparçacıklar süperparamanyetik özelliktedir. Sentez sıcaklığının artmasıyla çinko ferrit nanoparçacıkların maksimum manyetizasyonu, MMAX 26.4’den 32.1 emu/g’a artmıştır. Sentez süresi arttıkça da çinko ferrit nanoparçacıkların MMAX değerleri 25.5’den 30.8 emu/g’a artmıştır. Normal spinel çinko ferritte net manyetizasyonun sıfır olması beklenir. Fakat yüzey etkilerinini gözlendiği ve/veya farklı Zn/Fe oranlarından kaynaklanan kısmi ters spinel yapıdaki çinko ferritte net manyetizasyon gözlenebilir. Sentez sıcaklığı ve süresinin artmasıyla Zn/Fe oranı azalmış bu da net manyetizasyonu arttırmıştır. Ayrıca, nanoparçacıkların 100 kOe manyetik alan altında beklenen manyetizasyon değerleri (ekstrapole manyetizasyon değerleri) de hesaplanmıştır. 100 kOe manyetik alandaki maksimum ekstropole manyetizasyon 225 °C’de 4 saatte sentezlenen 9.3 ± 3.1 nm boyutundaki çinko ferrit nanoparçacıklar için 36.5 emu/g’dır. Bu çalışmada, diğer çalışmalara göre daha düşük parçacık boyutlu ve daha yüksek manyetizasyonlu süperparamanyetik çinko ferrit nanoparçacıklar elde edilmiştir., The aim of this study is to synthesize zinc ferrite nanoparticles by hydrothermal method and to investigate the effects of synthesis temperature and time on the structural and magnetic properties of the synthesized nanoparticles. Zinc ferrite nanoparticles were synthesized by hydrothermal method at different synthesis temperatures (at 100, 125, 150, 175, 200 and 225 °C for 4 hours) and different synthesis times (for 2, 4, 8, 12, 16 and 24 hours at 110 °C). Elemental analysis of nanoparticles was made by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy and Energy Dispersive X-ray Spectrsocopy. According to the elemental analysis, the Zn/Fe ratio decreased as the synthesis temperature and time increased. According to the X-Ray Diffraction, XRD and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy analysis, all samples were cubic spinel zinc ferrite. As the synthesis temperature increased from 100 to 225 °C, calculated particle sizes by using XRD data, dXRD increased from 7.2 to 10.4 nm and lattice constant decreased from 0.84611 to 0.84424 nm. As the synthesis time increased from 4 to 24 hours, dXRD increased from 7.7 to 10.0 nm and the lattice constant decreased from 0.84610 to 0.84525 nm. It was noted that lattice constant decreased with the decrease of Zn/Fe ratio of the nanoparticles. As the temperature increased, mean particle sizes measured with Transmission Electron Microscope, TEM, dTEM increased from 7.8 ± 2.7 to 10.0 ± 3.2 nm. As the synthesis time increased, the dTEM values increased from 6.8 ± 2.5 to 10.6 ± 5.1 nm. dXRD and dTEM results are consistent with each other. According to the magnetic measurement results obtained at room temperature with the vibrating sample magnetometer, all zinc ferrite nanoparticles synthesized at different temperatures and times have zero coercivity and remenant magnetization. In this study, all zinc ferrite nanoparticles obtained are superparamagnetic. The maximum magnetization, MMAX of zinc ferrite nanoparticles increased from 26.4 to 32.1 emu/g with the increase of synthesis temperature. As the synthesis time increased, MMAX values of zinc ferrite nanoparticles also increased from 25.5 to 30.8 emu/g. Normal spinel zinc ferrite has no net magnetization. However, for nanoparticles in which the surface effects and/or partial inverse spinel structures caused by different Zn/Fe ratios was observed may have a net magnetization. By increasing the synthesis temperature and time, the Zn/Fe ratio decreased and this caused an increase in net magnetization. Maximum magnetization values predicted at 100 kOe (extrapolated magnetization values) were also calculated. Maximum magnetization at 100 kOe is 36.5 emu/g for 9.3 ± 3.1 nm zinc ferrite nanoparticles synthesized at 225 oC for 4 hours. Superparamagnetic zinc ferrite nanoparticles with smaller size and higher magnetization were obtained in this study compared to other studies., Bu tez çalışması Balıkesir Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından BAP 2018/114 nolu proje ile desteklenmiştir.

Alümina sahip olduğu yüksek mekanik dayanımı ve erime sıcaklığı, elektrik-ısı direnci ve kimyasal dayanıklılık gibi özellikleri sayesinde birçok alanda uygulama imkânı bulmaktadır. İleri seramikler arasında en uygun maliyetli ve en çok kullanılan yapısal mühendislik malzemesidir. Bu uygulamaların en çok bilinenleri refrakter, aşındırıcı, aşınmaya dayanıklı seramik parça, kimyasal uygulamalar için ekipman ve yüksek voltaj izolatörü uygulamalarıdır. Entegre elektronik devre alt tabakalası, polimer takviyesi ve metal bazlı kompozit alanlarında da etkin olarak kullanılmaktadır. Morfoloji, saflık, kristal yapısı, hidrotermal stabilite, gözenek yapısı gibi özellikler alümina uygulamasını kısıtlamaktadır. Bu özelliklerin talebe göre iyileştirilmesi ve düşük maliyetli üretim sonucu katma değeri yüksek ürünler elde edilmektedir. Alüminanın kararlı tek fazı yüksek termal kararlılık, kimyasal direnç ve sertliğe sahip alfa formudur ve 1230°C üzerindeki kalsinasyon işlemleriyle elde edilir. α-Alümina sentezinde mekanik öğütme, buhar fazı reaksiyonu, çöktürme, sol-gel, hidrotermal sentez ve yakma metodu gibi çeşitli yöntemler bilinmektedir. Bu yöntemlerin hepsinde kendine has sınırlayıcı özellikler bulunmaktadır. Sol-jel yönteminde başlangıç malzemesi olarak kullanılan alkoksitlerin maliyeti yüksektir ve yöntem uzun jelleşme süreçlerine ihtiyaç duyar. Çöktürme yöntemi hem karmaşıktır hem de uzun yıkama ve olgunlaştırma süreçlerine ihtiyaç duyar. Hidrotermal yöntem ise çok miktarda yüksek kalitede kristaller elde edilebilmesi ve düşük maliyeti nedeniyle en çok tercih edilen yöntemdir. Kimyasal bir senteze sürfaktan ve yapı düzenleyici ajan ilavesinin üretilen parçacıkların yalnızca parçacık büyüklüğünü ve şeklini değil, aynı zamanda kümelenme derecesini de etkilemektedir. Bu çalışmada hidrotermal sentez yöntemi kullanılarak sürfaktan ve yapı düzenleyici ajan destekli α-alumina sentezi başarılı şekilde gerçekleştirildi. Sentez sonrası ham ürünler 3 ve 6 saatlik kalsinasyona tabi tutuldu. Çalışmada PEG-400, SDS ve CTAB katkılarıyla kalsinasyon süresinin parçacık boyutuna ve morfolojiye etkileri araştırıldı. Sentezlenen tozların yapısal karakterizasyonu XRD, Raman ve FTIR yöntemleri kullanılarak gerçekleştirildi. Termal özelliklerin araştırılmasında TGA yöntemi kullanıldı. Morfolojik özellikler ise SEM yöntemi kullanılarak araştırıldı. Çalışmanın sonuçları yapı düzenleyici ajan ve sürfaktan kullanılmadan gerçekleştirilen deneylerle karşılaştırıldığında daha küçük boyutlarda ve morfolojide saf α-Al2O3 elde edildiğini göstermektedir., Alumina has many applications in the field due to its high mechanical strength and melting temperature, electricity-heat resistance and chemical resistance. It is the most cost-effective and most widely used structural engineering material among advanced ceramics. The most known of these applications are the refractory, abrasive, abrasion resistant ceramic parts, the equipment for chemical applications and the high voltage insulators applications. Also, the integrated electronic circuit substrate, the polymer reinforcement and the metal-base composite areas are other effectively used applications. On the other hand, its properties such as morphology, purity, crystal structure, hydrothermal stability, pore structure restrain the application of alumina. Due to the improvements on demand in these products and the low cost production, high value added products are obtained. The stable single phase of alumina is the alpha form with high thermal stability, chemical resistance and hardness and this phase is obtained by calcination processes above 1230 °C. Various methods are known in α-alumina synthesis such as mechanical grinding, vapor phase reaction, precipitation, sol-gel, hydrothermal synthesis and combustion method. Each of these methods has inherent limitations. In the sol-gel process, using the alkoxides as starting materials is the expensive and it requires long gelation processes. The precipitation method is complex and it requires long washing and maturing processes. The hydrothermal method is the most preferred method because high quality crystals can be obtained in large quantities and in low cost. In a chemical synthesis, the addition of surfactant and structure regulating agent affects not only the size and shape of the particles produced, but also the degree of agglomerate. In this study, the α-alumina synthesis supported by surfactant and structure-regulating agent is carried out successfully. After the synthesis, the raw products are applied to the calcination for 3 and 6 hours. In this study, α-alumina structures successfully prepared via hydrothermal synthesis supporting with surfactant. The effect of the PEG-400, SDS, and CDAB as structure directing agent on the particle size and morphology are investigated. The structural characterization of the prepared powders is carried out using XRD, Raman and FTIR techniques. TGA analysis is used for the investigation of the thermal properties of the powders. Morphological properties are investigated using SEM technique. Experimental results show that comparing with the experiment without the use of the structure directing agent, pure α-Al2O3 was obtained in smaller size.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Fizik Ana Bilim Dalı, Bu yüksek lisans tez çalışmasında, Neodimyum (Nd) tabanlı 5-sülfosalisilik asit dihidrat (5-SSA) ligandı içeren bir organik çerçeve hidrotermal yöntem ile sentezlenmiştir. Elde edilen Nd(III) kompleksinin yapısı tek kristal X-ışını kırınımı yöntemiyle analiz edilmiştir. Kristaldeki atomların konum ve sıcaklık parametrelerinin en küçük kareler yöntemiyle arıtılmasıyla atomlar arasındaki bağ uzunlukları, bağ açıları ve dihedral açılar bulunmuştur. Böylelikle kompleksin kristal yapısı duyarlı bir biçimde tanımlanmıştır. Bunun yanı sıra Nd(III) kompleksinin katı hal UV spektrumu ve IR spektrumu ile yakın kızılötesi (NIR) bölge ve görünür bölgedeki fotolüminesans spektrumu, katı halde oda sıcaklığında ölçülmüştür., In this master thesis, Neodymium (Nd) based an organic framework containing 5-sulphosalicylic acid dihydrate (5-SSA) ligand has been synthesized by the hydrothermal method. The structure of the obtained Nd (III) complex has been analyzed by single crystal X-ray diffraction method. The bond distances, bond angles and dihedral angles between the atoms have been found by refining the position and temperature parameters of the atoms in the crystal with the least squares method. Thus, the crystal structure of the complex have been defined in a sensitive manner. And also the solid state UV spectrum and IR spectrum of the Nd (III) complex as well as the near infrared (NIR) region and the visible region photoluminescence spectrum have been measured at room temperature in solid state., Bu tez çalışması Balıkesir Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından BAP-2016 / 133 nolu proje ile desteklenmiştir.

TEZ12520 Tez (Yüksek Lisans) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2017. Kaynakça (s. 59-63) var. XV, 71 s. :_res. (gnl. rnk.), tablo ;_29 cm. Bu çalışma kapsamında sentezi yapılan öncü (TBA)3[PMo12O40] polioksometalat bileşiği ile Fe(??), Sn(??), Co(??), Mg(??), Mn(??), Zn(??), Fe(???), Ni(??), La(???), Ce(???), Sm(???) metallerinin klorür/asetat/nitrat tuzları kullanılarak yeni metal komplekslerin sentezlenmesi hedeflenmiştir. Hidrotermal sentez metodu konvansiyonel metotla yapılan çalışmalarla kıyaslanma amacıyla ile çalışmaya eklenmiştir. Birbirinden bağımsız iki Fe atomunun bağlandığı yapıyı gösteren Xray analiz sonucu, alınan elementel ve AAS analizleriyle de doğrulanmıştır. Ancak hidrotermal sentezle elde edilen yapıların tek kristal formda olmaması nedeniyle Xray analizlerinden uygun sonuçlar alınamamıştır. The purpose of this study, is the precursor (TBA)3[PMo12O40] polyoxometalate and its new metal complexes have been synthesized by using conventional and hydrothermal methods with Fe (??), Sn (??), Co (??), Mg(??), Mn(??), Zn(??), Ni (??), La(???),Ce(???), Sm(???) chloride/acetate/nitrate salts. For comparison purposes X-ray analysis showing that presence of two independent Fe atoms were also verified by elemental and AAS analyzes. However, due to the fact that the structures obtained by hydrothermal synthesis were not in single crystal forms, the results of X-ray analysis were not taken properly. Bu çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: FYL2015 7794.

Bu çalışmada, optoelektronik, foto-katalitik ve gaz-algılama uygulamalarına yönelik olarak p-tipi elektrik iletkenliği gösteren ve delafosit yapıya sahip, CuCr1-xMgxO2 (x=0, 0.01, 0.03, 0.05) kompozisyonlarında nano-kristallerin hidrotermal yöntemle üretimi hedeflenmiştir. Mg-aşılamanın yapısal, morfolojik, optik ve elektriksel özelliklere etkisi belirlenmiştir. X-ışınları kırınımı incelemeleri, hidrotermal sentez ile CuCrO2'nin saf halde üretilebildiğini göstermektedir. Deneysel veriler optimum Mg-aşılama miktarının atomca % 3 olduğunu ortaya koymuştur. Bu miktar üzerindeki aşılama, MgCr2O4 spinel fazının oluşmasına neden olmaktadır. Saf numunelerin ortalama kristalit boyutu 12 nm olarak bulunmuştur. Artan Mg-aşılama miktarı ile boyut 7 nm'ye kadar düşmektedir. Ayrıca, aşılama ile kristalit boyut dağılımında da bir artış meydana gelmektedir. UV-Vis spektrofotometre ölçümleri sonucu saf numunenin optik geçirgenlik değeri 700 nm dalga boyunda % 83 olarak bulunmuştur. Bu değer atomca % 1, 3 ve 5 Mg-aşılanmış numuneler için sırası ile % 85, 87 ve 90'a artmaktadır. Benzer şekilde, direk bant aralık değerleri saf numune için 3.00 eV, aşılanmış numuneler için sırası ile 3.01, 3.06 ve 3.07 eV olarak hesaplanmıştır. Elektriksel ölçümler, kompozisyondan bağımsız olarak tüm numunelerin yarı iletken davranış sergilediğini ortaya koymuştur. Çalışma kapsamında üretilen tüm kompozisyonlar için en düşük oda sıcaklığı elektriksel özdirenç değeri % 3 Mg-aşılanmış numunede elde edilmiş ve 68 Ω.cm olarak kaydedilmiştir. Bu değer saf numune için oda sıcaklığında ölçülen özdirenç değerinden (11,8 kΩ.cm) ~170 kat daha düşüktür., In this study, CuCr1-xMgxO2 (x=0, 0.01, 0.03, 0.05) nano-crystals with high surface area were prepared using hydrothermal synthesis. The effect of Mg+2 substitution for Cr+3 on the structural, morphological, optical and electrical characteristics of CuCrO2 nanoparticles was investigated. X-ray diffraction study showed that the solubility limit was around 3 at. % Mg and beyond this concentration the formation of MgCr2O4 spinel phase was observed. Transmission electron microscopy examination indicated that the average crystallite size, 12 nm for undoped sample, decreased with increasing doping amount of up to 5 at. % and reached 7 nm. Moreover, the introduction of Mg led to an increase in the size distribution of the crystallites. UV-vis spectrometry analysis showed that the optical transmittance of pure sample was 83 % at 700 nm wavelength and transmittance was enhanced for all doping concentrations. The optical transmittance of doped samples were 85, 87, and 90 %, respectively for 1,3, and 5 at. % doping. The corresponding optical bandgaps were determined to be 3.00, 3.05, 3.09, and 2.87 eV. All samples behaved like semiconductors. At room temperature, the minimum achieved electrical resistivity was measured to be 68 Ω.cm for at. 3 at. % Mg- doped sample. This value is lower by a factor of ~170 than that of the pure sample., Bu tez çalışması Öğretim Elemanı Yetiştirme Programı tarafından 2013-ÖYP-087 nolu proje ile desteklenmiştir.

TEZ11050 Tez (Doktora) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2016. Kaynakça (s. 119-127) var. xx, 129 s. : res. (bzs. rnk.), tablo ; 29 cm. Bu çalışmada Bi katkılı ZnO ve Sb katkılı ZnO nano malzemeler hidrotermal sentezleme yöntemi ile sentezlenmiştir. Üretilen örneklerin elektriksel, optik, yapısal veelektrokimyasal durumları incelenmiştir. Ayrıca katkılama yoğunluğunun bu özellikler üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Üretim sırasında kullanılan kimyasalların miktarının ve kullanım biçiminin hazırlanan örnek üzerinde etkileri incelenmiştir. Bunlara ek olarak p tipi iletkenliğe sebep olan XZn- 2VZnkompleks kusuru çeşitli analiz yöntemleri ile araştırılmıştır. Bu analizler örnekler toz halinde yada pelet olark basılmış haldeyken yapılmıştır. Yapılan bu incelemeler sonucunda p tipi ZnO:Sb nanomalzemeler üretilmiş ve p tipi iletkenliğe sebepleri XRD ve XPS ölçümleri ile gösterilmiştir. Ayrıca TGA ve XRD kullanılarak örneklerin vurtzit yapıda kristalleşmeleri kalsine edilerek ve edilmeden incelenmiştir. In this study, Bi and Sb doped ZnO nano materials are synthesized by hydrothermal synthesis method inorder to investagete the electrical, optical, morphological and electrochemical states of synthesized samples Moreover the effect of doping concentration on these properties along with the effects of the quantities and usage of the chemical on samples properties are investegated. Furthermore, XZn-2VZn complex defect which causes p type conductivity isexamined utilising various analisis metod on bulk or pellet samples. As a result of these experiment, p type ZnO:Sb nanomaterials whose reasons for p type conductivity have been evinced with XRD and XPS measurements. Additionally, the crystallisation of samples in wurtzite structure are examined with and without calcination by TGA and XRD. Bu çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: FEF-2013D30.

Çalışmada, uçucu kül bazlı kompozit adsorbanlar sentezlenmiş ve sıvı radyoaktif atıklardan stronsiyumun uzaklaştırılmasında ki etkinlikleri incelenmiştir. Hidrotermal sentez kullanılarak, katkısız modifiye uçucu kül (FA), kütlece %10 zirkonyum katkılı (FA-Zr) ve kütlece %10 titanyum katkılı (FA-Ti) üç farklı adsorban sentezlenmiştir. Aktivasyon ajanı olarak NaOH çözeltisi kullanılmış, sentezler 120 ºC'de, 500 devir/dakika karıştırma hızında, 24 saat süre ile gerçekleştirilmiştir. Uçucu kül ve sentezlenen adsorbanların karakterizasyonları; XRF, XRD, SEM-EDX, DTA/TGA, FTIR ve BET yüzey alanı analizleri ile yapılmıştır. İncelemeler, adsorbanların camsı fazları ve kristal fazları içerdiğini, zirkonyum katıkısının yüzey alanını arttırdığını göstermektedir. Sentezlenen adsorbanlarda yüzey alanları; BETFA: 61.17 m2/g, BETFA-Zr: 87.34 m2/g ve BETFA-Ti: 62.35 m2/g olarak bulunmuştur. Adsorbanların Sr2+ sorpsiyon davranışları kolon tekniği ile dinamik koşullar için çalışılmıştır. pH, stronsiyum başlangıç iyon derişimi, akış hızı ve yatak yüksekliği parametrelerinin adsorpsiyon verimi üzerine etkileri deneysel tasarım yaklaşımı ile merkezi kompozit tasarım modeline göre incelenmiştir. Deneyler sonucunda yüzey grafikleri çizilmiştir. Uygulanan tasarımın %95 güven aralığı içerisindeki ANOVA (analysis of variance) analizi sonuçlarına göre, her bir adsorban için model ile deneysel bulguların uyumlu olduğu görülmüştür. F, P>F, Uyum Eksikliği F, R2, ayarlı R2 ve öngörülen R2 değerleri, her üç adsorban için de elde edilen modellerin Sr2+ sorpsiyon davranışlarını açıkladığını göstermektedir. Deneysel tasarım yaklaşımı sonucu Sr2+ adsorpsiyonu için belirlenen optimum koşullarda yürütülen çalışmalarla kırılım eğrileri elde edilmiş ve sızdırma, doyma kapasiteleri ile kolon verimleri hesaplanmıştır. FA-Zr dolgulu kolonlarda kırılım süresinin daha uzun olduğu ve kolon veriminin daha yüksek olduğu bulunmuştur. Kolonlar Thomas, Yoon-Nelson ve Bohart-Adams yaklaşımları ile modellenmiştir. Sonuçlara göre FA ve FA-Zr yüklü kolonların davranışları Thomas modeli, FA-Ti adsorbanın ise Bohart-Adams modeli ile açıklanabilmektedir. Sr2+, Ca2+ ve Ba2+ iyonlarını içeren çoklu iyon sistemi için adsorbanların seçiciliği incelenmiştir. Adsorbanların seçicilik sırası; Ba2+>Sr2+>Ca2+ şeklindedir. Bu da sorpsiyon mekanizmalarında iyon değişim proseslerinin etkin olduğunu göstermektedir., In the present study, the composite adsorbents based on fly ash were synthesized and the effectiveness in the removal of strontium from liquid radioactive waste was investigated. Three adsorbents, un-doped modified fly ash (FA), 10 w% zirconium-doped (FA-Zr) and 10 w% titanium-doped (FA-Ti), were synthesized by hydrothermal treatment. NaOH solution used as activation agent, synthesis were carried out at 120 ºC with stirring speed 500 rpm for 24 hours. Fly ash and synthesized adsorbents were characterized by XRF, XRD, SEM-EDX, DTA/TGA and BET surface area analysis. The results show that the adsorbents are containing glassy phases and crystalline phases. Also, surface area is increasing with zirconium additives. Surface areas of synthesized adsorbents were found as; BETFA: 61.17 m2/g, BETFA-Zr: 87.34 m2/g and BETFA-Ti: 62.35 m2/g. The sorption behavior of adsorbents for Sr2+ ions were examined in dynamic conditions with column technique. The effects of pH, initial Sr2+ concentration, flow rate and bed height parameters were investigated via experimental design approach with central composite design (CCD). Surface contour plots were drawn by obtained results. The ANOVA (variance analysis) of the model at 95 % confidence level was examined. The predicted and experimental values are well suited. The values of F, P>F, Lack of fit F, R2, adjusted R2 and predicted R2 show that the obtained models for all adsorbents can be used to navigate the model spaces. The breakthrough curves were obtained with experiments which were carried out at optimum conditions for strontium adsorptions of adsorbents and breakthrough times and capacities, saturation times and capacities and column efficiencies were calculated. The breakthrough time is extended and efficiency of column is higher for FA-Zr. Column performances were modeled via Thomas, Yoon-Nelson and Bohart-Adams approaches. According to results, the sorption behavior of FA and FA-Zr columns can be explained with Thomas model while FA-Ti columns can be explained with Bohart-Adams model. The selectivities of adsorbents were determined in Sr2+, Ca2+ and Ba2+ multi-component system. The selectivity order of all adsorbents is as follows; Ba2+>Sr2+>Ca2+ which indicate that ion exchange is the dominant in sorption mechanisms.

TEZ11032 Tez (Yüksek Lisans) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2015. Kaynakça (s. 45-47) var. ix, 56 s. : res. (bzs. rnk.), tablo ; 29 cm. Bu çalışmada 2,5-Piridindikarboksilik asit ligandı kullanılarak piperazin varlığında hidrotermal yöntem ile Sm(III) koordinasyon polimerleri sentezlenmiştir. İstatistiki bir metod olan taguchi yöntemi kullanılarak 81 deney yerine 27 deneyle istenilen sonuca ulaşılmıştır. Sentezlenen kompleksler Tek kristal X-ray, FT-IR, TGA, Elementel analiz cihazları kullanılarak karakterize edilmiştir. Ayrıca komplekslerin lüminesans özellikleri incelenmiştir. Sentezlenen komplekslerin fosforesans bölgede emisyon spektrumları gözlenmiştir. In this study, Sm(III) coordination polymers were synthesized by using 2,5 pyridinedicarboxylic acid in presence of piperazine with hydrothermal method. Instead of 81 experiments for one series, it is attained the expected results with 27 experiments by using Taguchi Method which is a statistical method. The synthesized complexes were characterized by using single crystal X-ray, FT-IR, TGA, elemental analysis techniques. Moreover, luminescence properties of the complexes were investigated. Emission spectrum of the synthesized complexes was observed in the phosphorescence region.

Çalışma kapsamında silika bazlı Fe-MCM-48 katalizörleri doğrudan hidrotermal sentez (Fe-MCM-48-1) ve yaş emdirme (Fe-MCM-48-2) metotlarıyla, desteksiz Fe-Mo-O katalizörü ise birlikte çöktürme metodu ile üretilmiştir. AAS, XRD ve BET sonuçları hidrotermal sentez metodu ile katalizöre yüksek oranda (Fe/Si(katı) = 0,56) demir eklenebildiğini ancak MCM-48 yapısının bozulduğunu, yapıda önemli ölçüde Fe2O3 fazı oluştuğunu ve BET yüzey alanının düşük olduğunu (214 m2/g) göstermiştir. Yaş emdirme metodu ile MCM-48 yapısına demir eklendiğinde ise AAS, XRD ve BET sonuçları hidrotermal senteze oranla daha düşük miktarda demir eklendiğini (Fe/Si(katı) = 0,12) ancak MCM-48’in kübik gözenekli yapısının korunduğunu ve BET yüzey alanının çok yüksek olduğunu (982 m2/g) göstermiştir. Fe-Mo-O katalizörü için karakterizasyon sonuçları ise katalizörün düzenli kristal yapıda olduğunu, Fe2(Mo4O)3 ve MoO3 fazlarını içerdiğini ancak silika destekli katalizörlere oranla çok düşük yüzey alanına (12 m2/g) sahip olduğunu göstermiştir. Fe-MCM-48-1 ve Fe-Mo-O katalizörlerinin gözenek dağılımlarının homojen olmadığı, Fe-MCM-48-2 katalizörünün ise 2,8 nm civarında homojen mezo gözenek dağılımına sahip olduğu görülmüştür., In the content of this study, silica supported Fe-MCM-48 catalysts were produced using direct hydrothermal synthesis (Fe-MCM-48-1) and wet-impregnation (Fe-MCM-48-2) methods and an unsupported Fe–Mo-O catalyst was produced using a co-precipitation method. AAS, XRD and BET results showed that with the hydrothermal synthesis method, high amounts of iron (Fe/Si(in solid) = 0.56) could be incorporated into the catalyst, however, the MCM-48 structure was deteriorated, formation of significant amounts of Fe2O3 phase was observed and BET surface area (214 m2/g) was low. When iron was incorporated into the MCM-48 structure by the wet-impregnation method, AAS, XRD and BET results showed that less iron could be incorporated (Fe/Si(in solid) = 0.12) with respect to hydrothermal synthesis, however, cubic porous structure of MCM-48 was preserved and BET surface area (982 m2/g) was very high. Characterization results for the Fe-Mo-O catalyst showed that the catalyst had regular crystalline structure and possessed the Fe2(Mo4O)3 and MoO3 phases, however, its BET surface area was very low (12 m2/g) compared to the silica based catalysts. It was also seen that the Fe-MCM-48-1 and Fe-Mo-O catalysts had non-homogeneous pore size distributions and the Fe-MCM- 48-2 catalyst had homogeneous mesoporous size distribution centered around 2.8 nm.

TEZ8933 Tez (Yüksek Lisans) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2011. Kaynakça (s. 51-56) var. xi, 65 s. : res. ; 29 cm. In this study, ONO type (2,6-pyridinedicarboxylic acid) and ON type (2,3-pyridinedicarboxylic acid) pincer ligands with Fe (III), Co (III) ve Ni (II) compounds were synthesized by using hydrothermal synthesis. The characterizations of all the synthesized compounds were determined by using FT-IR, AAS, UV-vis, TG/DTA, magnetic susceptibility, and elemental analysis techniques. Their UV interactions have been investigated. When exposed to UV light of the synthesized metal complexes were found to be have UV-absorbers feature. Bu çalışmada ONO tipi (2,6-piridindikarboksilik asit) ve ON tipi (2,3- piridindikarboksilik asit) pincer ligandları kullanılarak hidrotermal yöntem ile Fe (III), Co (III) ve Ni (II) metal kompleksleri sentezlenmiştir. Sentezlenen bileşiklerin yapıları FT-IR, AAS, UV-vis, TG/DTA, manyetik duyarlılık ve elementel analiz yöntemleri ile aydınlatılmıştır. Sentezlenen metal komplekslerinin UV etkileşimleri incelenmiştir. Sentezlenen metal kompleksleri UV ışığına maruz kaldığında komplekslerinin UV absorplayıcı özelliğe sahip olduğu görülmüştür. Bu çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: FEF2010YL19.

TEZ8852 Tez (Yüksek Lisans) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2011. Kaynakça (s. 81-87) var. xv, 104 s. : res. ; 29 cm. In this study Cu (II), Co (II) ve Cr (III) compounds were synthesized with hydrothermal synthesis by using 2,6-pyridinedicarboxylic acid, 2,3- pyridinedicarboxylic acid and phthalic acid ligands. The characterizations of all the synthesized compounds were determined by using FT-IR, TG/DTA, single crystal X-Ray and elemental analysis techniques. Their UV interactions and catalytic activities have been investigated. When exposed to UV light of the synthesized metal complexes were found to be have UV-absorbers feature. HPLC was used to determine the catalytic activity. Cu (II) complex showed the highest catalytic activity. Bu çalışmada 2,6-piridindikarboksilik asit, 2,3-piridindikarboksilik asit ve ftalik asit ligandları kullanılarak hidrotermal yöntem ile Cu (II), Co (II) ve Cr (III) metal kompleksleri sentezlenmiştir. Sentezlenen bileşiklerin yapıları FT-IR, TG/DTA, tek kristal X-Ray ve elementel analiz yöntemleri ile aydınlatılmıştır. Sentezlenen metal komplekslerinin UV etkileşimleri ve katalitik aktiviteleri incelenmiştir. Sentezlenen metal kompleksleri UV ışığına maruz kaldığında Cu(II) ve Co(II) komplekslerinin UV absorplayıcı özelliğe sahip olduğu görülmüştür. Katalitik aktivitenin belirlenmesinde HPLC cihazı kullanılmıştır. En yüksek katalitik aktiviteyi Cu (II) kompleksinin gösterdiği belirlenmiştir. Bu çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: FEF2009YL51.

WOS: 000273608300020, In the content of this study, silica supported Fe-MCM-48 catalysts were produced using direct hydrothermal synthesis (Fe-MCM-48-1) and wet-impregnation (Fe-MCM-48-2) methods and an unsupported Fe-Mo-O catalyst was produced using a co-precipitation method. AAS, XRD and BET results showed that with the hydrothermal synthesis method, high amounts of iron (Fe/Si(in solid) = 0.56) could be incorporated into the catalyst, however, the MCM-48 structure was deteriorated, formation of significant amounts of Fe(2)O(3) phase was observed and BET surface area (214 m(2)/g) was low. When iron was incorporated into the MCM-48 structure by the wet-impregnation method, AAS, XRD and BET results showed that less iron could be incorporated (Fe/Si(in solid) = 0.12) with respect to hydrothermal synthesis, however, cubic porous structure of MCM-48 was preserved and BET surface area (982 m(2)/g) was very high. Characterization results for the Fe-Mo-O catalyst showed that the catalyst had regular crystalline structure and possessed the Fe(2)(Mo(4)O)(3) and MoO(3) phases, however, its BET surface area was very low (12 m(2)/g) compared to the silica based catalysts. It was also seen that the Fe-MCM-48-1 and Fe-Mo-O catalysts had non-homogeneous pore size distributions and the Fe-MCM-48-2 catalyst had homogeneous mesoporous size distribution centered around 2.8 nm.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmada, özellikle lityum elementi içeren, boratlı, fosfatlı, borofosfath ve halojen grubu elememi (F, Cl) içeren bileşiklerin, bidrotermal yöntem, mikrodalga enerji ve yüksek sıcaklık kül fırınları kullanılarak sentezlenmesine çalışılmıştır. Elde edilen ürünlerin kristal yapılan X-ışınlan kırınımı yöntemiyle değerlendirilirken, DTA / TGA cihazlarından elde edilen grafiklerden faydalanılarak termokhnyasal analiz uygulanmıştır. İR spektroskopisi ile çekilen spektrumlann yorumlanmasıyla, ürünlerdeki BO3, BO4, BOP ve PO4 gibi fonksiyonel gruplann tespitleri yapılmıştır. Hidrotermal yöntem kullanılarak, [(NH4>2HP04 + 2LİC1 + 3H3B03], oranlarında hazırlanan stokiyometrik karışımının sulu çözeltisinin, çelik otoklavda 180 °C' de üç gün süreyle yapılan deneylerinde, NH4CI, FeCİ2.2H20 ve (NH4)2FeCİ5.2H20 bileşikleri elde edilmesine karşın deney aym karışımla teflon otoklavda tekrarlandığında NH4CI, Lİ4B7O12CI ve Li2Bı2Clı2 bileşiklerinin elde edildiği görülmüştür. Deneysel sonuçlar temelinde, (NH4>2FeCİ5.2H20, Lİ4B7O12CI ve Lİ2Bı2Cli2büesiMerinin ilk kez bu yöntemle, sentezlenebilecegl gösterilmiştir. Mikrodalga enerji kullanılarak, [Lİ2B4O7 + B2O3 + 5C], stokiyometrik oranlarında hazırlanan karışımla yapılan kau-hal deneylerinde LİB3O5 ve BPO4 fazlarının oluştuğu gözlenmiş, [ZnCl2 + LiCİ + H3BO3] stokiyometrik karışımından ise Lİ4B7O12CI ve Zn3B70i3Cl büeşiklerinin sentezlenebilecegl anlaşılmıştır. Elde edilen ürünlerden BPO4 bileşiği hariç diğer üç bileşiğin, mikrodalga enerji yöntemi kullanılarak bu çalışmayla ilk kez sentezlenebilecegl kanıtlanmıştır. BPO4 bileşiğinin ise, hidrotermal ve mikrodalga yöntemle sentezlenebilecegl bilgisi literatürde verilmiştir. Mikrodalga enerjiyle, bazı amorf özellikte lityum-bor-fosfat içerikli bileşiklerin elde edilebileceği de çalışma sonuçlarından anlaşılmışlar. nYüksek sıcaklık kül firınında, 800 °C de [2 LİF + 4 H3BO3], stokiyometrik karışımıyla gerçekleştirilen katı-katı kimyasal reaksiyonu sonucunda, dört farklı faz (Lİ2B4O7, Lİ2B10O16.H2O, LİBF4 ve Lİ6B4O9), ürün olarak tespit edilmiş, [2LİC1 + 4 H3BO3] stokiyometrik karışımından elde edilen ürünlerden ise üç ayrı fazın birlikte oluştuğu (Lİ4B7O12CI, L1BO2 ve Lİ2B4O7), XRD verilerinden anlaşılmıştır. Ülkemizde çıkarılan bor mineralleri ve üretilen bazı bor bileşikleri, Etibor AŞ.' den temin edilmiş, bu örnekler üzerinde, X-ışınlan kırınımı (XRD) çalışmaları ve DTA / TGA analiz çalışmaları yapılmış, bu bileşiklere ait bilgi birikiminin oluşmasına katkı sağlanmıştır. Bu örneklerden elde edilen, XRD ve DTA / TGA analiz sonuçlarının, literatür değerleriyle karşılaştırılıp değerlendirmeler yapıldığında, bazı mineral ve bor bileşiklerinin birden âzla faz içerdikleri görülmüştür., In this work, the compounds of borate, phosphate and borophosphate which includes lithium and halogen elements (F, CI) were tried to synthesize by hydrothermal, microwave energy source and thermal method by using high temperature ovens. The synthesized compounds were analyzed and characterized by X-ray diffraction (XRD) and DTA / TGA techniques. The functional groups which are BO3, BO4, BOP and PO4 were characterised in the products by IR spectroscopic technique. The reactants which were mixed and dissolved in water with the following stoichiometric ratios [(NH4)2HP04 + 2LİC1 + 3H3BO3] were placed in steel otoclave at 180 °C for three days. XRD results showed that, NftjCl, FeCl2.2H20 and (NH^FeCls.ZEfcO compounds were obtained. But when the same experiment was repeated by using teflon otoclave, NH4CI, Lİ4B7O12CI and Lİ2B12CI12 compounds were obtained together. In this work, the compounds which are (NH4)2FeCİ5.2H20, Lİ4B7O12CI and Lİ2B12CI12 could be synthesized firstifull by using hydrothermal method. The reactants [Lİ2B4O7 + B2O3 + 5C], which were mixed and grounded well in agate mortar and put in a porcelain crucible and placed in microwave oven, LİB3O5 and BPO4 compounds were found together as two different phases. When microwave experiment was repeated for the following mixtures [ZnCb + LiCl + H3BO3], Lİ4B7O12CI and Zn3B70i3Cl compounds were obtained and characterized by XRD technique. BPO4 was synthesized before by hydrothermal and microwave method but the other three compounds were obtained firstifull by microwave method in this work. In microwave experiments, several amorph compounds were obtained which include lithium, boron and phosphates. IVSolid solid reactions were done at 800 °C for the mixtures of (2 LiF + 4 H3BO3). Lİ2B4O7, Lİ2B10O16.H2O, LiBF4 and Lİ6B4O9 products were obtained. When the experiment was repeated for the mixture of (2 LiCl + 4 H3BO3 ), Lİ4B7O12CI, LİBO2 and Lİ2B4O7 compounds were obtained together and the phases characterized by XRD method. Some of boron minerals and the boron compouns which were found in our country were obtained from the company of Etibor. These compounds were analyzed by XRD and DTA / TGA techniques. By this way we would be able to obtain information database with related boron compounds which found and produced in our country. When we analyse the experimental results, some of the boron compounds consist different phases in their original content.