Search

Karmosin (E122) bir gıda katkı maddesi olarak genellikle gıda, kozmetik ve ilaçlarda kullanılan boyadır. Bu çalışmada, bulutlanma noktası ekstraksiyonundan (CPE) sonra şurup numunesinde karmosinin (KAR) spektrofotometrik tayini için ekstraksiyon aşamasında Brij 58 kullanılmıştır. Ekstraksiyon sıcaklığı, pH, Brij 58 (yüzey aktif madde) konsantrasyonu ve Na2SO4 konsantrasyonu gibi bazı parametreler merkezi kompozit tasarımı, Box-Behnken tasarımı ve klasik deneysel yöntemler kullanılarak optimize edilmiştir. Yöntemin doğrusal çalışma aralığı 0,05 - 4,00 g mL-1 olarak belirlenmiştir. Bu yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD); KAR için 0,0018 μg mL-1 dir. Yöntemde KAR'ın geri kazanım değerlerinin %98,00 ve %102,67 arasında olduğu hesaplanmıştır. Bulgular, bu yeni CPE yönteminin rutin analizde KAR’ın hassas belirlenmesi için hızlı bir şekilde kullanılabileceğini göstermiştir., Carmosine (E122) as a food additive is a dye that is often used in food, cosmetics and pharmaceuticals. In this study, Brij 58 was used in the extraction step for the spectrophotometric determination of carmosine (KAR) in syrup sample after cloud point extraction (CPE). Certain parameters such as extraction temperature, pH, Brij 58 (surfactant) concentration and Na2SO4 concentration were optimized using central composite design, Box-Behnken design and classical experimental methods. The determination range of the method was 0.05 – 4.00 g mL-1. The limit of detection (LOD) of this method is 0.0018 μg mL-1 for KAR. The recovery values of KAR were calculated to be between 98.00% and 102.67%. The findings show that this new CPE method can be quickly used for sensitive determination of KAR for routine analysis.

Üretimde yer almasının yeni yaygınlaştığını varsayarsak; kompozit malzemelerin özelliklerine her geçen gün yeni bir literatür çalışması eklenmektedir. Yeni malzemelerle farklı deneyler yapılarak mekanik/termal/elektriksel özelliklerinin daha idealize edilmesi ve maliyetin düşürülmesi temel amaçtır. Denenmemiş birçok malzeme kombinasyonu ve üretim parametreleri, kompozit malzemelerin konu içeriğini zenginleştirir ve malzemelerin en az ikili ilişkilerini daha iyi anlamada rol oynar. Bu sebeple, yeni akademik çalışmalara yer hazırlar. Bu hedeften yola çıkılarak ’Nano Katkılı Aramid Kompozit Plaka Yapının Mekanik Karakterizasyonu’ adlı tez çalışması oluşturulmuştur. Literatür araştırmaların sonucunda, zirkonya ve Çok Duvarlı Karbon Nanotüp nano katkılarının polives 701 polimer reçine matrise ilave edilmesi öngörülüp, aramid takviyesi ile kompozit oluşturulmuştur. Nano katkı oranlarına göre darbe testi cihazından çıkan veri ve mikroskobik muayenelere göre, mekanik özelliklerinin kıyaslandığı bir çalışma içeriği oluşturulmuştur. Bir yanıt yüzey metodu olan merkezi kompozit tasarım metodolojisi kullanılarak zirkonya ve nano katkılarının ayrı ayrı ve beraber kombinasyonları oranları üzerine yoğunlaşan çalışma, yedi ayrı katkı parametresi oluşturularak yapılmış ve bu parametrelerde tabakalı aramid kompozit yapıya sadece KNT, sadece Zirkonya ve KNT ve zirkonyanın çeşitli oranlarda karışım parametreleri uygulanarak malzemenin darbe kuvvetleri altında vereceği cevaplar irdelenmeye çalışılmıştır. Sonuç olarak, sadece KNT katkısının darbe dayanımı artışı oluşturduğu sadece zirkonya katkısının malzemenin darbe enerjisi emilimini arttırdığı ve diğer kombinasyon katkı oranlarında malzemenin kısmen sünek, mekanik dayanımı kısmen düşmüştür ancak %0.5 KNT %0.5 Zirkonya nano kombinasyon parametresinde malzemenin diğer nano kombinasyonlarına göre daha kararlı mukavemeti yüksek hasar bölgesi alanı daha küçük olan bir sonuç elde edilmiştir., Assuming that its involvement in production has just become widespread; A new literature study is added to the properties of composite materials every day. The main objective is to optimize the mechanical/thermal/electrical properties and reduce the cost by conducting different experiments with new materials. Many untested material combinations and production parameters enrich the subject content of composite materials and play a role in better understanding bilateral relations of materials. For this reason, it prepares a place for new academic studies. Based on this goal, the thesis study named ' Characterizing The Low Speed Impact Behavior Of Hybrid Nano-Doupted Aramid Composite Plates' was created. As a result of the literature research, it was predicted that zirconia and Multi-Walled Carbon Nanotube nano additives would be added to the polyves 701 polymer resin matrix, and a composite was formed with aramid reinforcement. A study content was created in which the mechanical properties were compared according to the data obtained from the impact test device according to the nano additive ratios and microscopic examinations. The study, which focuses on the ratios of zirconia and nano additives individually and collectively, using the central composite design methodology, which is a response surface method, was carried out by creating seven different additive parameters and in these parameters, seperate CNT and zirconia also CNT and zirconia mixture parameters in various ratios were applied to the layered aramid composite structure. It has been tried to examine the responses of the material under impact forces. As a result, only CNT additive increased the impact strength, only zirconia additive increased the impact energy absorption of the material, and in other combination additive ratios, the material was partially ductile and the mechanical strength was partially decreased. however, in 0.5% CNT 0.5% Zirconia nano combination parameter, a result with a more stable strength and a smaller damage area area was obtained compared to other nano combinations of the material.

Corn snacks are commonly produced and consumed snack foods. The nutritional and functional properties of extruded snacks that were produced using corn semolina are rather poor. In this study, the effects of wheat bran addition to extruded corn snack formulation were investigated. For this purpose, the extrusion conditions were first optimized using Central Composite Design - Response Surface Methodology (CCD-RSM), based on the physical properties of the products (hardness, crispness, brittleness, expansion rate, apparent density and porosity). Upon optimization, the best extruded snack production conditions were determined (moisture content of the mixture 14%, die temperature 120°C, bran: corn semolina ratio 10%, corn starch: bran + corn semolina ratio 10%) and the results were verified via experimental studies. Then, the bran ratio of the mixture was gradually increased from 10% to 22% and 5 different extruded snacks with varying bran contents (10%, 13%, 16%, 19% and 22% bran) were produced . Chemical composition (moisture, protein, fat and ash) and nutritional properties (phytic acid, dietary fiber, total phenolic substance and total antioxidant capacity) of the extruded corn snacks with bran additions (ECSwBA) were determined. The addition of bran at the optimized rate (%10) positively affected the physical properties of extruded corn snacks. Further increase in the bran addition partially weakened the physical properties of corn snacks. However, as the bran addition ratio increased, the nutritional and functional properties of the extruded corn snacks increased significantly., Mısır çerezleri en yaygın üretilen ve tüketilen çerez gıdalardandır. Mısır irmiği kullanılarak üretilen ekstrüde çerezlerin besleyicilik ve fonksiyonel özellikleri oldukça zayıftır. Bu çalışmada ekstrüde mısır çerezi üretiminde buğday kepeği kullanımının etkileri araştırılmıştır. Bu amaçla ürünün fiziksel özellikleri (sertlik, kırılganlık, gevreklik, genleşme oranı, görünür yoğunluk ve gözeneklilik) dikkate alınarak Merkezi Kompozit Tasarımı - Yanıt Yüzey Metodu (MKT-YYM) yaklaşımıyla ekstrüzyon şartları optimize edilmiş (nem içeriği %14, kalıp sıcaklığı 120 °C, kepek: mısır irmiği oranı %10, mısır nişastası: kepek + mısır irmiği oranı %10) ve doğrulama çalışmaları yürütülmüştür. Daha sonra karışımın kepek oranı %10’dan %22’ye kademeli olarak artırılarak 4 farklı ürün elde edilmiştir. Optimum şartlarda üretilen (%10 kepek) ve kepek oranı kademeli olarak artırılarak üretilen (%13, 16, 19 ve 22 kepek) toplam 5 ürünün kimyasal bileşimleri (nem, protein, yağ ve kül) ve besleyicilik özellikleri (fitik asit, diyet lifi, toplam fenolik madde ve toplam antioksidan kapasite) belirlenmiştir. Optimize edilen oranda (%10) kepek ilavesi ekstrüde çerezlerin fiziksel özelliklerini olumlu etkilerken, kepek katkılama oranının artması ürünlerin fiziksel özelliklerini kısmen zayıflatmıştır. Kepek katkı oranı yükseldikçe ekstrüde mısır çerezlerinin besleyicilik ve fonksiyonel özellikleri önemli düzeyde artmıştır.

Beton günümüzde en çok tercih edilen yapı malzemesidir ve geliştirilmesine ihtiyaç duyulmaktadır. Beton, basınç yüklerine karşı mükemmel dayanım gösterirken çekme yüklerine karşı zayıf kalmaktadır. Betonun yük altında ani kırılmasını önleyen, yük aktarımı yapan donatılar veya lifler ile bu çatlakların oluşması engellenmeye çalışılmaktadır. Liflerin boyutları, geometrileri ve miktarları değiştirilerek farklı özelliklere sahip, amaca yönelik beton üretimi gerçekleştirilebilmektedir. Ancak her lif türü belirli bir sorun için kullanılmaktadır. Bu tez çalışması kapsamında ise her lif türünün kendine has özelliğinden yararlanılarak Merkezi Kompozit Tasarım yöntemi ile oluşturulan yedi faktörlü deney tasarımı ile otuz farklı Hibrit Lifli Beton (HLB) karışımı yapılmıştır. Çalışma kapsamında çelik, cam elyaf, sentetik ve polipropilen lifler olmak üzere dört farklı lif türü hibritlenmiştir. Bağlayıcı hamuru oluşturan çimento uçucu kül ile ağırlıkça %40’a kadar değişen oranlarda, doğal kırma taş agrega elektrik ark fırın cürufu agregası (EAFC) ile ağırlıkça %100’e kadar değişen oranlarda ikame edilerek tam hibrit bir sistem oluşturulmuştur. HLB’lerin çökme değerini ve yarmada çekme dayanımını etkileyen en önemli değişkenin cam elyaf lif oranı olduğu belirlenmiştir. Tek tip lif kullanımı yerine farklı liflerin az miktarlarda hibritlenmesi ile betonların eğilme dayanımı ve enerji yutma kapasitesi artmıştır. Toplam lif hacmi %1’i aşmayan HLB üretimi ile donatı çekip çıkarma yükünün arttığı belirlenmiştir. Lif içeren betonların kalite ölçümlerinde dalga iletimine dayalı yöntemlerin yanıltıcı olabileceği görülmüştür. Asit ortamına maruz kalan numunelerde ağırlık kaybı, sülfat ortamına maruz kalan numunelerde ağırlık artışı gözlenmiştir. Ancak ağırlık değişimleri her iki ortam etkisinde %15 civarında mutlak değerce benzerdir ve sentetik lifler HLB’lerin dayanıklılığı açısından yetersiz kalmıştır. HLB’lerin bağlayıcı dozajı ve çelik lif içeriği arttıkça hızlı klor geçirimlilikleri azalmıştır. Ticari program kullanılarak bağımsız değişkenler ile deney sonuçları arasındaki ilişkiyi ortaya koyan regresyon modelleri elde edilmiştir. Deney sonuçlarının varyans analizi ile bağımsız değişkenlerin her bir tepki için etki ağırlığı hesaplanarak istatistiksel olarak anlamlı olup olmadığı belirlenmiştir. Oluşturulan regresyon modelleri kullanılarak belirlenen objektifler altında mekanik, geçirimlilik, durabilite ve tüm özellikleri optimize eden, erişilebilirlik ihtimali en yüksek olan optimum üretim şartları belirlenmiştir., Concrete is the most preferred building material and needs to be developed. While concrete shows excellent performance under compressive loads, it remains weak against tensile loads. These cracks are tried to be prevented with reinforcements or fibers that transfer loads and prevent sudden breakage of concrete under loading. By changing the dimensions, geometries and quantities of the fibers, it is possible to produce concrete with different features. However, each fiber type is used for a particular problem. Within the scope of this thesis, thirty different Hybrid Fiber Concrete (HLB) mixtures were produced with the seven-factor experimental design created by the Central Composite Design method to use the unique feature of each fiber type. A completely hybrid system was created by replacing the natural crushed stone aggregate with electric arc furnace slag aggregate and fly ash with cement at rates ranging up to 100% and 40% by weight, respectively. It has been determined that the most important variable affecting the slump value of HLBs and splitting tensile strength is the glass fiber ratio. With the hybridization of different fibers in small amounts instead of using a single type of fiber, the flexural strength and energy absorption capacity of concrete have increased. It has been determined that with the production of HLB whose total fiber volume does not exceed 1%, the pull-out capacity increases. It has been observed that the methods based on wave transmission can be misleading in the quality measurements of concrete containing fiber. Weight loss was observed in samples exposed to acidic environment and weight gain was observed in samples exposed to sulphate environment. However, the weight changes are similar by about 15% in both environments and synthetic fibers were insufficient in terms of the durability of HLBs. As the binder dosage and steel fiber content of HLBs increased, their rapid chloride permeability decreased. Regression models, which reveal the relationship between independent variables and the experimental results, have been created by using a commercial software programme. Variance analysis was conducted on the experimental results. By using Response Surface Method, the effect weights of independent variables and their interactions and statistically significance for each response were determined. Optimum production conditions that optimize mechanical, permeability, durability and all properties, with the highest desirability function were determined.

anıt yüzey yöntemi (YYY), faktör seviyeleri ile elde edilen yanıtlar arasındaki ilişkinin değerlendirilmesi için bir ampirik modelin oluşturulması esasına dayanan bir optimizasyon şeklidir. YYY, çoklu regresyon ve uzay geometrisinin birlikte uygulanmasıyla oluşan çok değişkenli bir analizdir. Bu optimizasyon yöntemi faktöriyel bir deneme yapılmadan önce faktör seviyeleri optimum noktalarını belirlediği için, faktöriyel denemelerin ön bir aşaması olarak da kullanılabilir. Bu sayede faktör seviyeleri arasında daha yakın uzaklıklar olacağı için daha sağlıklı sonuçlar elde edilmesi sağlamaktadır. Yani optimizasyon faktör seviyelerinin anlamlılığını ve hassasiyeti artırmak için kullanılmaktadır. Bu çalışmada 130 adet sofralık tavuk yumurtaları depolama sıcaklıkları ve kaplayıcı gam arabik maddesi yüzdelerine göre 9 gruba ayrılmıştır. Yumurtaların 28 günlük depolama süreci boyunca oluşan ağırlık kayıpları hesaplanmıştır. Yumurtalar ilk gün 7. gün 14. gün 21. gün ve son olarak 28. gün tartılmıştır. Çalışma bittikten sonra ilk gün ve 28. gündeki ağırlıklarının farkları hesaplanmıştır. Minitab istatistik programıyla Yanıt Yüzey Yöntem uygulanmış analiz sonucuyla çalışmanın sonuçları karşılaştırılmıştır. YYY uygulanırken Central Composite Design deneme deseni kullanılmıştır. Analizin sonucunda YYY ile yumurta muhafazası için optimum depolama sıcaklığı ve gam arabik maddesi kompozisyonu belirlenmiştir. İstatistik analizin sonuçlarına göre 4. haftanın sonunda minimum yumurta ağırlık kaybı (1.58 g) için optimum depolama sıcaklığı ve gam maddesi kompozisyonunun 8.24 oC ve % 15 olduğu belirlenmiştir. Çalışma sonuçları ve analizden elde edilen sonuçlar karşılaştırıldığında YYY'nin yumurta muhafaza koşullarının optimizasyonunda minimum yumurta ağırlık kaybı için ara dozlar tahminler elde ettiği ve hayvancılık alanında kullanımının faydalı olabileceği düşünülmektedir., Response surface method (RSM) is a form of optimization based on the creation of an empirical model for evaluating the relationship between factor levels and the responses obtained therefrom. RSM is a multivariate analysis created by applying multiple regression and space geometry together. This optimization method can also be used as a preliminary stage of factorial experiments, since factor levels determine the optimum points before a factorial experiment. In this way, since the difference between the factor levels will be less, it provides more healthy results. In other words, optimization is used to increase the significance and sensitivity of factor levels. In this study, 130 table chicken eggs were divided into 9 groups according to their storage temperatures and percentages of coating gam arabic matter. Weight losses during the 28-day storage period of eggs were calculated. The eggs were weighed on the 7th day, the 14th day, the 21st day, and the 28th day. After the study was completed, the differences of the weights on the first day and 28th day were calculated. With the Minitab statistics program, the RSM was applied and the results of the study were compared. While applying RSM, Central Composite Design trial pattern was used. As a result of the analysis, optimum storage temperature and gam arabic composition were determined for egg storage with RSM. According to the results of the statistical analysis, at the end of the 4th week, it was determined that the optimum storage temperature and gum substance composition for the minimum egg weight loss (1.58 g) were 8.24 oC and 15%. When the results of the study and the results obtained from the analysis are compared, it is thought that RSM has obtained an intermediate dose estimation for the minimum egg weight loss in optimization of egg preservation conditions and this may be beneficial in the field of animal breeding.

Toz metalurjisi (TM), üreticilere diğer imal usullerine göre büyük avantajlar sunan bir üretim yöntemidir. Biyobozunur Mg alaşımları demir ve çinko alaşımlarına göre üstün özelliklere sahiptir. Magnezyum esaslı alaşımların yüksek bozunma hızı ve kayıpları sebebiyle kullanımları sınırlıdır. Bu çalışmada toz metalurjisi yöntemiyle üretilen biyobozunur Mg ve Ca tozlarının mekanik özelliklerini tahmin etmek için istatistiksel model CCD tasarımı kullanılarak yüksek mekanik performans sergileyen Mg-xCa alaşımları geliştirilmiştir. Anova analizi ve regresyon denklemi modelin doğruluğunu göstermiştir. Mg ve Ca tozları değişik sürelerde 11.99-14.43-18-21.5-24 saat alaşımlama işlemine tabi tutulmuş ve MA sonrası tozların tane boyut ölçümü ve SEM EDS, XRD analizleri yapılmıştır. Tozlar tek eksenli sıcak preste 46 MPa basınçta argon gazı altında vakumlu ortamda değişik sıcaklıklarda 325-370-437-504-549°C basılmış sinterlenmiş ve blok numuneler haline getirilmiştir. Mg-xCa alaşımlarının mikroyapıları, mekanik özellikleri basma dayanımları, yoğunluk değerleri ve sertlikleri birbirleri ile kıyaslamalı olarak incelenmiştir. İkincil faz Mg2Ca'nın artan Ca oranıyla beraber attığı gözlemlenmiştir. Mg-xCa alaşımlarının basma değerleri 251MPa sertlikleri 146 Brinell ve yoğunluk değerleri 1.7 g/cm3 olarak tesbit edilmiştir. Mg-xCa alaşımları saf Mg'ye göre üstün performans sergilemiştir., Powder metallurgy (PM) is a production method that provides better advantages to the producers comparing to the other methods. Biodegradable Mg alloys have superiorities compared to iron and zinc alloys. Mg-based alloys are still inhibited mainly by their high degradation rates and consequent loss in mechanical integrity. The broad studies in this subject are to increase the mechanical properties and corrosion performance. In this study, in order to predict the mechanical properties of biodegradable Mg and Ca which are produced with the powder metallurgy method, Mg-xCa alloys with high mechanical properties are developed by using statistical model CCD design, anova analysis and regression equation indicated that the model was accurate. In this study, the powder Mg and Ca have put to the process of alloying with different period of times. Grain sizes of the powders are measured and they have been analyzed for SEM EDS, XRD. Powders are pressed by a uniaxial hot compression in a vacuumed environment under argon gas in 46MPa pressure in different temperatures they have been sintered and sampled in blocks. Mg-xCa alloys have been analyzed comparatively for their microstructures, mechanical properties, pressure endurance, density rates and stiffness. It has been observed that secondary phase Mg2Ca increases with the increasing rate of Ca. The measured values of Mg-xCa alloys are 251MPa for compressive strength, 146 Brinel for hardness, and 1.7 g/cm3 for density. Mg-xCa alloys have performed much superior compared to pure Mg.

Bu çalışma, filamentöz fungal izolatlarını, fenol kırmızısı, bromotimol mavisi ve kresol kırmızısı olmak üzere üç farklı indikatör kullanarak L-asparajinaz enziminin üretimi için yarı kantitatif olarak taramayı amaçlamıştır. Ayrıca glikoz, nişasta, laktoz, gliserol ve sukroz gibi farklı karbon kaynaklarının ve üre, L-asparajin, prolin, amonyum klorür ve sodyum nitrat gibi azot kaynaklarının L-asparajinaz üretimi üzerindeki etkilerini araştırmayı da amaçlamıştır. Ayrıca, L-asparajinaz üretimi istatistiksel olarak optimize etmeye çalışılmıştır. Yarı kantitatif tarama, 55 filamentöz fungal izolat için plaka test metodu ile yapılmıştır. Karbon ve azot kaynaklarının etkisi, üç organizma Aspergillus carneus, Penicillium camemmberti ve Cladosporium tenuissimum kullanılarak batık fermantasyon yöntemiyle gerçekleştirilmiştir. İstatistiksel optimizasyon, farklı set faktörü (sıcaklık, pH, inkübasyon süresi ve karbon /azot oranı) 30 deneyden oluşan 5 seviyeli santral kompozit dönebilen tasarım modeline göre yapılmıştır. Sonuçlar, 53 izolatın L-asparaginaz ürettiğini ve en iyi üreticinin, enzim aktivite oranına (EAO) sahip Aspergillus carneus, Penicillium camemmberti ve Cladosporium tenuissimum sırasıyla 3,18 3,18 ve 3,66 EAO olduğunu gösterdi. Sonuçlar ayrıca, glukozun, test edilen üç izolat tarafından L-asparaginaz üretimi için en iyi karbon kaynağı olduğunu ve üre'nin, Cladosporium tenuissimum tarafından en yüksek düzeyde 5,016 U/ml L-asparaginaz üretimi için en iyi azot kaynağı olduğunu ortaya koydu. Cladosporium tenuissimum tarafından L-asparaginaz üretiminin istatistiksel optimizasyonu, pH, inkübasyon süresi ve karbon / azot oranı ile birlikte sıcaklığın, üretilen L-asparaginaz seviyesini önemli ölçüde etkilediğini ortaya koydu. İstatistikler ayrıca sıcaklık ve inkübasyon süresi arasındaki etkileşim dışında, çalışmada faktörler arasında anlamlı bir etkileşim olmadığını göstermiştir. En yüksek L-asparaginaz aktivitesi, 2,6471 U / ml, 19. deneyden: sıcaklık ◦C: 37, pH 6,2 inkübasyon süresi 72 saat ve karbon / azot oranı % 0,2: 1 koşullar altında elde edildi. Maksimum L-asparaginaz üretimi için model tarafından öngörülen her faktörün optimum seviyesi (sıcaklık ◦C: 37, pH 6,2 inkübasyon süresi 72 saat ve karbon / azot oranı% 0,2: 1) uygulayarak 3,25 U / ml olarak L-asparaginaz aktivitesi elde edilmiştir., This study aimed to semi-quantitatively screen filamentous fungi isolates for the production of L-asparaginase enzyme using three different indicators phenol red, bromothymol blue and cresol red. It aimed also to investigate the effect of different carbon sources (glucose, starch, lactose, glycerol and sucrose) and nitrogen sources (urea, L-asparagine, prolin, ammonium chloride and sodium nitrate) on the production of L-asparaginase. Moreover, it aimed to statistically optimize the production of L-asparaginase enzyme. Semi-quantitative screening was done by plate test method for 55 filamentous fungal isolates. The effect of carbon and nitrogen sources was performed by submerged fermentation method using three organisms Aspergillus carneus, Penicillium camemmberti and Cladosporium tenuissimum. The statistical optimization was performed according to five level central composite rotatable design model composed of 30 experiment of different set of factors: temperature, pH, incubation period, and carbon/nitrogen ratio. Results showed that 53 isolates produces L-asparaginase and best producer were Aspergillus carneus, Penicillium camemmberti and Cladosporium tenuissimum with enzyme activity ratio (EAR) of 3.18, 3.18 and 3.66 EAR respectively. Results also revealed that glucose was the best source of carbon for the production of L-asparaginase by all the three tested isolates, and that urea is the best source of nitrogen for the production of highest level of L-asparaginase by Cladosporium tenuissimum 5.016 U/ml. Statistical optimization of L-asparaginase production by Cladosporium tenuissimum revealed that temperature together with pH, incubation period, and carbon/nitrogen ratio are significantly affecting the level of produced L-asparaginase. Statistics also showed that with except of the interaction between temperature and incubation period there were no significant interaction between the factors in the study. The highest L-asparaginase activity 2.6471 U/ml was obtained from 19th experiment under the following condition: temperature ◦C: 37, pH 6.2, incubation period 72 hours, and carbon/nitrogen ratio 0.2: 1 %. The optimum level of each factor (temperature ◦C: 37, pH 6.2, incubation period 72 hours, and carbon/nitrogen ratio 0.2: 1 %) that were predicted by the model for the maximum L-asparaginase production resulted in 3.25 U/ml L-asparaginase activity.

Bu tezde; mekanik alaşımlama süresi, sinterleme sıcaklığı ve sinterleme süresi faktörleri ile bu faktörlerin etkileşimlerinin, toz metalurjisi yöntemi ile üretilen biyobozunur Magnezyum malzemelerin mikroyapı ve mekanik özellikleri üzerine etkileri deneysel ve istatistiksel olarak incelenmiştir. Deney tasarım metodu olarak Central Composite Design (CCD) metodu kullanılmıştır. CCD metoduna göre; 18, 36, 63, 90 ve 108 saat mekanik öğütme süreleri; 383, 400, 425, 450, 467 °C sinterleme sıcaklıkları; 7, 10, 15, 20, 23 dakika sinterleme süreleri belirlenmiştir. Basma dayanımı ve sertlik değerleri ölçülmüştür. Genel olarak, 36 saatlik mekanik öğütmeden sonra mekanik öğütme süresinin ve sinterleme sıcaklığının artışının yoğunluk değerlerinde düşüşe sebep olduğu gözlemlenmiştir; basma dayanımının mekanik öğütme süresi 36 saat olana kadar arttığı, sonrasında ise azaldığı görülmektedir. Mekanik öğütme süresi, sinterleme sıcaklığı ve sinterleme süresi artışının Brinell sertlik değerlerini pozitif yönde etkilediği, bu değerlerin arttırılmasının sertlik değerlerinde bir miktar artış sağlayacağı görülmektedir. Deney numuneleri optik mikroskop ve (Taramalı Elektron Mikroskobu) SEM ile görüntülenip, X Işını Kristalografisi (XRD) ile analiz edilmiştir., In this thesis; the effects of mechanical alloying time, sintering temperature and sintering time factors on the microstructure and mechanical properties of biodegradable magnesium materials produced by powder metallurgy were investigated experimentally and statistically. Central Composite Design (CCD) method was used as the experimental design method. According to the CCD method; mechanical grinding time of 18, 36, 63, 90 and 108 hours; sintering temperature of 383, 400, 425, 450, 467 °C; sintering times of 7, 10, 15, 20, 23 minutes were determined. Compressive strength and hardness values were measured. In general, it has been observed that the increase in mechanical grinding time and sintering temperature after 36 hours of mechanical grinding causes a decrease in the density values. compressive strength increased until the mechanical grinding time was 36 hours, then decreased. It is seen that the increase of mechanical grinding time, sintering temperature and sintering time positively affect Brinell hardness values and increasing these values will provide some increase in hardness values. Test samples were investigated by optical microscope and SEM (Scanning Electron Microscope) and analyzed by X-Ray Diffractometer (XRD).

Tez çalışmamızda ilk amacımız armut meyvesinin kurutulması öncesinde uygulanabilecek işlemlerden biri olan vakumlu emdirim yöntemi koşullarının 'Yanıt Yüzey Yöntemi' ile optimizasyonunun gerçekleştirilmesi, ikinci amacımız ise armut meyvesinin kurutulması sırasında kurutma sıcaklığı ve vakumlu emdirim işleminin kuruma davranışı üzerine etkisinin irdelenmesidir. Vakumlu emdirim işlemi öncesinde polifenoloksidaz enzim inaktivasyonunun sağlanması amacıyla armutlara haşlama işlemi uygulanmıştır. Vakumlu emdirim işlemi koşullarının 'Yanıt Yüzey Yöntemi' ile optimizasyonu için vakum değeri (200-350-500 mbar), vakum süresi (15-30-45 dk.) ve emdirim çözelti konsantrasyonu (30-40-50 °Briks ) bağımsız değişkenler olarak belirlenmiştir. Katı kazanımı, sıvı kaybı, toplam fenolik madde içeriği ve L* değeri yanıt olarak seçilerek Central Composite Dizayn ile optimizasyon gerçekleştirilmiştir. Vakumlu emdirim işlemi sırasında emdirim çözeltisi olarak deiyonize elma suyu konsantresi kullanılmıştır. Vakumlu emdirim işleminin sabit tutulan diğer koşulları olan sıcaklık 35 °C, gıda çözelti oranı 1/5 (w/w), restorasyon süresi 60 dk olarak belirlenmiştir. Optimizasyon işlemi sonucunda optimum koşullar 225 mbar vakum basıncı, 45 dk. vakum süresi ve 50 °Briks çözelti konsantrasyonu olarak belirlenmiştir. Optimum koşullarda vakumlu emdirim işlemi uygulanan armutlar 55, 65 ve 75 °C sıcaklıkta ve 1m/s sabit hava hızında %15 sabit neme kadar kurutulmuştur. Vakumlu emdirim işlemi ve kurutma sıcaklığının armutların kuruma kinetiği incelendiğinde 55 ve 65 °C' ye kurutulan vakumlu emdirim işlemi uygulanmamış armut örnekleri için Page modeli ve 75 °C'de kurutulan vakumlu emdirim işlemi uygulanmamış armut örneklerinde Difüzyon modeli uygun model olarak bulunmuştur. Vakumlu emdirim uygulanmış örneklerde ise 55 ve 65 °C kurutulan örnekler için Difüzyon modeli ve 75 °C'de kurutulan örnekler için ise Page modeli uygun model olarak bulunmuştur. Vakumlu emdirim işlemi uygulanmamış ve uygulanmış örnekler için efektif difüzyon katsayısı (Deff) ve aktivasyon enerjisi hesaplanmıştır. Efektif difüzyon katsayısı vakumlu emdirim işlemi uygulanmamış armut örnekleri için 3.65x10-11 ve 7.31x10-11 m2/s; vakumlu emdirim işlemi uygulanmış örnekler için ise 2.74x10-11 ve 4.57x10-11 m2/s aralığında bulunmuştur. Vakumlu emdirim işlemi uygulanmamış armut örnekleri için aktivasyon enerjisi 32.93 kJ / mol ve vakumlu emdirm işlemi uygulanmış armut örnekleri için aktivasyon enerjisi 24.26 kJ / mol olarak hesaplanmıştır. Vakumlu emdirim işlemi uygulanmamış armut örneklerinin kurutulmasında sıcaklığın etkisi incelendiğinde pH, titrasyon asitliği, a* ve b* değerleri sıcaklık arttıkça önce azalmakta sonra artmaktadır. L*,yapışkanlık, antioksidan aktivite değerlerinin sıcaklık arttıkça azaldığı ve sertliğin arttığı görülmüştür. Vakumlu emdirim işlemi uygulanmış armut örneklerinin kurutulmasında sıcaklığın etkisine bakılacak olursa pH, b* L*, antioksidan aktivite değerlerinin sıcaklığın artması ile önce arttığı daha sonra azaldığı görülmüştür. Titrasyon asitliği, a*, sertlik değerilerinin sıcaklık artmasıyla arttığı ve yapışkanlığın azaldığı görülmüştür. Puanlama testi sonucunda en yüksek puanı alan örnek vakumlu emdirme işlemi uygulanan ve 65 °C'de kurutulmuş örnekler olmuştur., The first aim of our thesis is the optimization of vacuum impregnation which is one of the pre-treatments that can be applied before drying the pear with Response Surface Method, The second aim is to examine the effect of drying temperature and vacuum impregnation on drying kinetics of pear. The pears were blanched before vacuum impregnation process in order to inactivation of the polyphenoloxidase enzyme. Independent variables were determined as vacuum pressure (200-350-500 mbar), vacuum time ( 15-30-45 min.) and impregnation solution concentration (30-40-50 °Brix) for optimization vacuum impregnation process by Respnse Surface Metodology. The changes in the responses which were selected as solid gain, water loss, total phenolic compound, and lightness (L*) value were optimized by 'Centrak Composite design'. The deionized apple juice concentrate was used an impregnation solution. The parameters which were kept constant in the vacuum impregnation process were temperature (35°C), restoration time (60 min) and a ratio of food over solution (1/5)(w/w) . Optimized conditions were determined as 225 mbar, 45 min. and 50 ⁰Brix. Drying experiments were performed at different temperatures (55, 65 and 75 °C). The air velocity was 1 m/s and was kept constant at the process. The drying was going on the moisture content of the product became 15%. The Page model was best fitted model for non -vacuum impregnated pearss dried at 55 and 65 °C and diffusion model were determined for dried at 75 °C.The appropriate model for vacuum impregnated pears dried at 55 and 65 °C were Diffusion and the Page model was suitable model for dried at 75 °C. The effective diffusion coefficient (Deff) and the activation energy were calculated for vacuum impregnationed and non-vacuum impregnated samles. The effective diffusivity coefficients for the non-vacuum impregnated pears was between 3.65x10-11 and 7.31x10-11 m2/s and range effective diffusivity coefficients for vacuum impregnated was from 2.74x10-11 to 4.57x10-11 m2/s. The activation energy for the non-vacuum impregnated pears was 32.93 kJ / mol and the activation energy for the pears with vacuum impregnation was calculated as 24.25 kJ /mol. When the effect of temperature is examined in drying of pear samples without vacuum impregnation, pH, titration acidity, a * and b * before increasing and after decreasing as the temperature increases. L *, adhesiveness, antioxidant activity values decreased and hardness increased with increasing temperature. When the effect of temperature on drying of pear samples with vacuum impregnation was examined, it was seen that pH, b * L *, antioxidant activity values increased with increasing temperature and then decreased. It was observed that titration acidity, a *, hardness values increased with increasing temperature and adhesivenes decreased. As a result of the scoring test, the sample with the highest score was vacuum-impregnated and dried at 65 °C.

Pnömonik pastörellozis hastalığına neden olan Mannheimia haemolytica'nın patojenezinde en önemli virulens faktörünün ruminant spesifik lökotoksin olduğu belirlenmiştir. Bu ekzotoksin, ruminantların lökositlerine toksik etki göstermekte ve ayrıca hastalığın ilerlemesinde de merkezi bir rol oynamaktadır. Lökotoksine karşı hayvan vücudunda geliştirilen bağışık yanıt, hastalığa karşı korumada etkilidir. Bu çalışmada M. haemolytica A1 (ATCC BAA 410) suşunun lökotoksin üretimini sağlayan besiyeri geliştirilmesi ve elde edilen lökotoksinin antijenik karakterizasyonunun yapılması amaçlanmıştır. Lökotoksin üretiminin istatistiksel olarak tasarlanmasında 15 amino asit, 3 vitamin, 3 inorganik tuz ve 2 diğer bileşen olmak üzere toplamda 24 bileşenin etkisi değerlendirildi. Design Expert programı kullanılarak iki aşamalı Plackett-Burman tasarımı ile lökotoksin üretiminde düşük, olumlu ya da olumsuz etkileri olan bileşenler L-prolin, L-treonin, L-valin, L-glutamin ve NH4SO4 modelden çıkartıldı. Plackett-Burman tasarımı ikinci aşamasında L-arginin, L-izolösin, L-glutamik asit ve L-fenilalaninin olumlu veya olumsuz ancak etkisi yüksek bileşenler olduğu belirlendi. Ardından Central Composite Design (CCD) kullanılarak lökotoksin üretiminde bu bileşenlerin optimum derişimleri L-arginin; 0.69 g/L, L-izolösin; 1.4 g/L, L-glutamik asit; 3.59 g/L ve L-fenilalanin için 0,058 g/L olarak belirlendi. Gerçekleştirilen doğrulama deneyleri sonrasında da oluşturulan CCD modeli doğrulandı. Bakteriyel büyüme spektrofotometrik olarak, lökotoksin miktarı ise monoklonal antikor kullanılarak ELISA testi ile ölçüldü. Tasarlanmış besiyerinin ileri iyileştirilmesine yönelik KHPO4, NaHCO3 ve NaHPO4 kullanıldığında hücre büyümesini ve lökotoksin üretimini arttırdığı gözlemlendi. Tasarlanmış besiyeri RPMI-1640 ve BHI karşılaştırıldığında M. haemolytica'nın en iyi biyokütle üretimi BHI'de gözlemlendi. Ancak lökotoksin üretimi açısından değerlendiğinde BHI (16µg/ml), RPMI-1640 besiyeri (43µg/ml) ve tasarlanmış besiyerinden (18µg/ml) daha az lökotoksin üretimi sağladığı gözlemlendi. Bu çalışmada L-arginin, L-aspartik asit, L-glutamik asit, glisin, L-izolösin, L-lösin, L-lizin, L-fenilalanin ve tiamin HCl lökotoksin üretimine etkisi olduğu ilk defa gösterildi., Leukotoxin is considered the most important virulence factor in the pathogenesis of pneumonic pasteurellosis which is caused by M. haemolytica. This exotoxin has a toxic activity against ruminant leukocytes and also plays a central role in the disease progression. The immune response developed in the animal's body against leukotoxin is effective in protecting against the disease. So, this study was aimed to develop media for M. haemolytica A1 (ATCC BAA 410) leukotoxin and antigenic characterization of the obtained leukotoxin. Statistical design was used to evaluate the effect of 24 components in leukotoxin production which are 15 amino acids, 3 vitamins, 3 inorganic salts and 2 other components. Two-stage of Plackett-Burman Design (PBD) using Design Expert program was conducted to determine the components with low, positive or negative contribution on leukotoxin production which are L-proline, L-threonine, L-valine, L-glutamine and NH4SO4. Components with low contribution on leukotoxin production were eliminated and second stage of PBD was carried out to identify the most important components on leukotoxin production. In the second stage of PBD, L-arginine, L-isoleucine, L-glutamic acid and phenylalanine were identified as components with highly positive or negative effect in leukotoxin production. The optimal concentrations of these components were determined using CCD as fallowing: L-arginine, 0.69 g/L; L-isoleucine, 1.4 g/L; L-glutamic acid, 3.59 g/L and L-phenylalanine, 0.058 g/L. The validation experiments were carried out also to confirm the CCD model. Bacterial growth was measured spectrophotometrically and the amount of leukotoxin was measured by ELISA using monoclonal antibody. It was observed that when K2HPO4, NaHCO3 and NaHPO4 were used to further improve the designed media, cell growth and leukotoxin production were increased. The best biomass production of M. haemolytica growth was observed in BHI when compared to the designed media and RPMI-1640. However, when evaluated for leukotoxin production it was observed that leukotoxin production was less in BHI (16μg/ml) than designed media (18μg/ml) and RPMI-1640 medium (43μg/ml). Additionally, it is the first report on the effect of L-arginine, L-aspartic acid, L-glutamic acid, glycine, L-isoleucine, L-leucine, L-lysine, L-phenylalanine and tiamin HCl in leukotoxin production.

Deney düzenleme yöntemlerinin bilimsel araştırmalarda, gıda ve sağlık gibi alanlarda birçok farklı amaçla kullanıldığı bilinmektedir. Deney düzenleme yöntemlerinde, deneyi yapan kişinin ihtiyaçlarına karşılık bulabilmesi için; geliştirme sürecinde olan tasarımın sınırlarını bilmek, kullanılan değişkenlerinin tasarım üzerindeki etkilerini anlamak ve analitik olarak en iyi çözümü bulmak oldukça önemlidir. Ancak tasarımı tanımlarken kullanılan değişkenler ile tasarımın kalitesini ölçmek için kullanılacak olan değerlendirme ölçütü arasında analitik bir bağıntı ifade edilememesi durumunda en iyi çözüme ulaşmak için başka yöntemlerin kullanılmasını gerekir. Bu gibi durumlarda değerlendirme ölçütünün tasarım değişkenlerinde oluşturduğu değişmelerde gerekli bağıntıları deneysel yoldan elde etmek için yanıt yüzey yöntemi kullanılır. Bütün deneme düzenlerinde temel amaç üzerinde durulan yanıt değişkenine etkisi olabileceği düşünülen faktörlerin dikkate alınması ve deneme hatasının minimuma indirilmesidir. Bu çalışmada, mısır ekmeği üretimi sırasında uygulanan işlemlerin fitik asit miktarına etkileri incelenmiştir. Birinci derece yanıt yüzey modeli kullanılmıştır. Problemin yapısına 3k CCD (Central Composit Design-CCD-Merkezi Bileşik deneme) düzeni uygundur. Deneme düzeni tek tekrarlıdır. CCD deneme düzenini etkileyen madde miktarını artırmak ya da azaltmak direkt olarak ilgili faktörü artıracak ya da azaltacaktır. Bu yöntem sayesinde belirli düzeylerdeki alanı daha iyi sınırlandırarak hem zamandan hem de madde miktarından tasarruf yapılması sağlanabilir., Experimental arrangements are known to be used in scientific researches for a variety of purposes in areas such as food and health care. In order to be able to meet the needs of the experimenter in the experiment regulation methods, it is very important to know the limits of the design in the development process, to understand the effects of the variables used on the design, and to find the best solution analytically. However, if an analytical relationship cannot be expressed between the variables used in defining the design and the evaluation criterion used to measure the quality of the design, other methods must be used to achieve the best solution. In such cases, the response surface method (RSM) is used to experimentally derive the necessary correlations in the changes that the evaluation measure creates in the design variables. Consideration of the factors that are thought to be an effect on the response to the main objective in all testing schemes and to minimize the trial error. In this study, the effects of phytic acid treatment on corn meal production were investigated. The use of first-order response surface models and the application of the results are summarized in a one replicate experiment in the 3k Central Composite Design (CCD) method of the RSM. Increasing or decreasing the amount of the substance that affects the CCD assay will directly reduce the relevant factor. By this method, it is possible to save both the time and the amount of material by better limiting the area at certain levels.

Bu tez kapsamında, Chlorella vulgaris mikroalginden ana karotenoidlerin ekstraksiyonu için ultrasonik destekli ekstraksiyon (UAE) yöntemi uygulanmıştır. Ekstraksiyon zamanı, etanol hacmi, ekstraksiyon sıcaklığı ve sıvı/katı oranı gibi ekstraksiyon faktörleri ve kombinasyonları yanıtlı yüzey analiz yöntemi (RSM) kullanılarak optimize edilmiştir. Optimal verim elde etmek için beş seviyeli dört faktörlü merkezi kompozit dizayn (CCD) kullanılmıştır. Ekstraksiyon zamanı (15-155 dk), etanol hacmi (%35-95, v/v), ekstraksiyon sıcaklığı (15-75°C) ve sıvı/katı oranı (30-150 mL/g) dahil olmak üzere dört bağımsız faktör optimize edilmiştir. Chlorella vulgaris mikroalginin ekstraksiyon koşulları spektroskopik ve kromatografik yanıt değerleri kullanılarak optimize edilmiştir. Spektroskopik yöntem altında toplam fenolik madde ve antioksidan kapasite (ABTS ve CHROMAC yöntem) miktarları yanıt değeri olarak alınırken ekstraksiyon zamanı, etanol hacmi, ekstraksiyon sıcaklığı ve sıvı/katı oranı etkileri incelenmiştir. Bu spektroskopik yönteminde optimum ekstraksiyon koşullarını optimize etmek için çok yanıtlı yüzey analiz yöntemi kullanılmıştır. Kromatografik yöntem altında ise karotenoidler (lutein, β-karoten, α-karoten gibi) HPLC analiz ile nicel olarak tespit edilmiş ve optimum ekstraksiyon koşullarını optimize etmek için tek yanıtlı yüzey analiz yöntemi kullanılmıştır. Çalışmalarımız, gelecekteki mikroalglerin antioksidan iyileşmesini değerlendirmek için yeni geliştirilmiş yöntemimizin (CHROMAC) kullanılması ve karotenoid analizi için temel çalışmalar olarak kabul edilebilir. In this thesis, ultrasonic-assisted extraction (UAE) was applied on the extraction of main carotenoids from the microalgae Chlorella vulgaris. The extraction parameters such as extraction time, ethanol volume, extraction temperature and liquid/solid ratio and their combinations were optimized using response surface methodology (RSM). A five-level-four factors experiment central composite design (CCD) was employed in order to achieve optimal output. Four independent parameters were optimized, including extraction time (15-155 min), ethanol volume (35-95%, v/v), extraction temperature (15-75°C) and liquid/solid ratio (30-150 mL/g). Chlorella vulgaris has been optimized in term of spectroscopic and chromatographic methods. Under spectroscopic method, total phenolic content and antioxidant capacity (ABTS and CHROMAC method) were considered response parameters while the effects of extraction time, ethanol volume, extraction temperature and liquid/solid ratio were studied. Multiresponse surface methodology was employed to optimize the optimum extraction conditions in this spectroscopic method. Under chromatographic method, carotenoids such as lutein, β-carotene and α-carotene was quantitatively determined by HPLC method and response surface methodology was employed to optimized the optimum extraction conditions. This thesis can be considered as the foundation studies for analysis of carotenoid and the use of our new developed method (CHROMAC) to evaluate the antioxidant recovery of microalgae in the future.

The aim of this investigation was to optimize immobilization conditions to entrap Kluyveromyces marxianus DBKKUY-103 during ethanol fermentation from sweet sorghum juice using a response surface methodology. The effects and interactions of variables involved in cell entrapment using polyvinyl alcohol and sodium alginate were studied through a fractional factorial design. The results suggested that the primary variables involved in cell entrapment that significantly affected ethanol fermentation were sodium sulfate concentration, polyvinyl alcohol, and sodium alginate contents (P < 0.01). Subsequently, these variables were optimized for the preparation of cell entrapment based on response surface methodology and using central composite design. The results indicate that cell entrapment can achieve an ethanol concentration of 81.56 g L-1 under the following optimal conditions: bead gel diameter of 4.0 mm, calcium chloride concentration of 0.3 M, polyvinyl alcohol content of 10.09% (w v-1), sodium alginate content of 3.39% (w v-1), and sodium sulfate concentration of 0.44 M. Furthermore, statistical analysis of the model reveals that it adequately fit the experimental data (P < 0.01, R2 = 0.9879). Therefore, this model can be used to efficiently prepare entrapped cells for ethanol production.

Tekstil endüstrisi ülkemizde son derece önemli bir yer kaplamaktadır. Tekstil ürünlerinin boyanmasının ardından tam olarak arıtılmamış suların çevreye bırakılmasıyla çevreye ciddi zararlar verilebilmektedir. Son yıllarda ülkemizde bu durumun ciddiyetine varılmış, atıksular için renk deşarj standartları oluşturulmuş ve bu standartları sağlayamayan firmalara kapatma cezalarına kadar varan ciddi yaptırımlar uygulanmıştır. Böylelikle, endüstrilerde renk gideriminin önemi ve bu konularda yapılan çalışmalar artmıştır. Yapılan çalışmada, Burazol Blue ED azo boyası bulunan tekstil atıksularından renk ve KOİ giderimi heterojen Fenton süreci ile gerçekleştirilmiştir. En iyi renk ve KOİ giderimini sağlayan işletim koşulları deney tasarımı yöntemleriyle elde edilmiştir. İlk olarak, tam faktöriyel deney planı oluşturularak deneyler bu plana uygun olarak gerçekleştirilmiştir. Kullanılan merkez noktalar sayesinde modelin eğriselliği incelenmiş ve modelde eğrisellik etkisinin anlamlı olduğu görülmüştür. Bu sebeple eğrisellik etkisinin görülemeyeceği birinci dereceden bir modelin kullanılmasının doğru olmayacağı düşünülmüş ve ikinci dereceden modellerin kullanılabildiği, Yanıt Yüzey Yönteminin (YYY) sık kullanılan bir türü olan Merkezi Kompozit Tasarım (MKT) deney stratejisinin uygulanmasına karar verilmiştir. Oluşturulan ikinci dereceden model kullanılarak en iyi renk ve KOİ giderim verimleri elde edilmiştir. Sonuç olarak, MKT deney stratejisinin Burazol Blue ED boyasının atıksulardan renk ve KOİ giderim veriminin eniyilenmesi için uygun yöntemlerden biri olduğu söylenebilmektedir. Textile industry has an important place in our country. After dyeing of textiles by releasing untreated wastewaters to environment serious damages can be given to the environment. In recent years, seriousness of this situation is agreed in our country so wastewater discharge standards was established and severe sanctions up to sealing sentences is applied to companies that don't fulfill these standards. Thus, in industries importance of color removal and studies on these issues have increased. In this study, color and COD removal from textile wastewater that has Burazol Blue ED azo dye was carried out with heterogeneous Fenton process. Operating conditions providing the best color and COD removal were obtained from experimental design methods. Curvature effect of the model was tested through center points and it was seen that curvature effect was significant. Therefore, it was thought the use of first-order model that curvature effect can't be seen was not suitable and it was decided to implement Central Composite Design (CCD) which is the commonly used type of the Response Surface methodology (RSM) and where second-order models can be used. With the use of created second-order model optimum color and COD removal results were obtained. Consequently, it can be said that CCD experiment strategy is one of the appropriate method to optimize color and COD removal of the Burazol Blue ED azo dye from wastewaters. 105

Gıda takviyelerinin indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi(ICP-MS) ile element içeriklerinin belirlenmesi amacıyla element analizlerinin önemli bir basamağını oluşturan örnek hazırlama işlemi optimize edilmiş ve ticari olarak piyasada satışa sunulan bazı gıda takviyelerinde element analizleri gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon çalışmalarında çönünürleştirilmesi diğer gıda takviyelerine göre daha zor olan balık yağ gıda takviyesi kullanılmıştır. Örnek hazırlama için mikrodalga ısıtmalı ve Block Digester yaş yakma sistemlerinde örnek miktarı, HNO3, HCl ve H2O2 miktarı faktörler olarak belirlenerek, optimizasyon çalışmaları Merkezi Kompozit Dizayn yöntemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Mikrodalga sistemi için optimum olarak belirlenen değerler; 0,24g. örnek miktarı, 4,50 mL HNO3 miktarı, 1,11 mL HCl ve 0,75 mL H2O2, Block Digester sistemi için ise 0,46 g örnek miktarı, 7,35 mL HNO3, 2,51 mL HCl ve 0,75 mL H2O2 olmuştur. Yapılan geri kazanım çalışmaları sonucunda mikrodalga ısıtmalı yaş yakma sistemi uygun çözünürleştirme yöntemi olarak belirlenmiştir. ICP-MS cihazındaki girişim etkilerini incelemek amacıyla reaksiyon gazı(He) kullanarak ve kullanılmadan geri kazanım çalışmaları yapılmış ve Cd, Hg ve Pb elementlerinin geri kazanım değerlerinde önemli bir fark bulunmazken As elementine ait geri kazanım değerlerinde He gazı kullanılmadığında önemli bir fark gözlenmiştir. Piyasada satışa sunulan 17 çeşit gıda takviyelerinde Na, Mg, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Cd, Hg ve Pb elementlerinin analizleri gerçekleştirilmiş ve ürünlerden birinin Pb ve Hg içeriğinin Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği'ne göre limitlerin üzerinde olduğu tespit edilmiştir. A convenient sample preparation method was developed for the determination of 13 elements in various food supplements by inductively coupled plasma mass spectrometry. Fish oil supplement was used in the optimization of sample preparation step because of difficulties in mineralization. Several variables that can potentially affect the extraction efficiency, namely nitric acid, hyrochloric acid, perchloric acid volume and sample amount were optimized by means of a central composite design approach using closed vessel microwave digestion and Block Digester systems. Optimum values for microwave system were 0.24 g. sample, 4.50 mL HNO3, 1,11 mL HCl and 0.75 mL H2O2, for Block Digester system 0.46 g of the sample, 7.35 mL HNO3, 2,51 mL HCl and 0.75 mL H2O2 volume. The samples digested by microwave system revealed the best recoveries and microwave digestion system is selected as appropriate digestion method. In order to examine interference effects recovery studies were performed in He mode (using a reaction gas(He) in collision reaction cell) and no gas mode. There was no significant difference in recovery values for both mode except for As. Seventeen different commercially available dietary supplements were analysed by ICP-MS for their inorganic elemental compositions including Na, Mg, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Cd, Hg and Pb. The results revealed that only one sample had Pb and Hg levels above the maximum allowable limits set by the Ministry of Food, Agriculture and Livestock. Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı Tarımsal Araştırmalar ve Politikalar Genel Müdürlüğü Bursa Gıda ve Yem Kontrol Merkez Araştırma Enstitüsü

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Doktora tezi kapsamında, bromo-salisiliden ve metoksi-salisilidenden elde edilen bir seri Schiff bazı ile yenilebilir yağlarda bakır ve demir tayini için ekonomik, hızlı, doğruluğu ve kesinliği yüksek analitik bir yöntem geliştirilmesi hedeflenmiştir. Schiff bazları ile Cu(II) ve Fe(III) katyonlarının kompleksleşmesi FT-IR ve UV-görünür bölge spektrometreleri kullanılarak incelenmiştir. Metal-ligand etkileşimleri FT-IR ile eşzamanlı incelenmiş ve çalışılan Schiff bazları ile Cu(II) ve Fe(III) metallerinin çözelti ortamında kompleks oluşturduğu saptanmıştır. Kompleksleşme reaksiyonları için uygun ortam pH'sı belirlenmiş ve kompleksleşmenin dengeye geldiği zamanı tespit etmek için kinetik çalışmalar yapılmıştır. Kompleks stokiyometrilerinin belirlenmesi için mol oranı ve Job metotları uygulanmış, bütün komplekslerde metal:ligand mol oranı 1:1 olarak bulunmuştur. Ayrıca, komplekslerin oluşum sabitleri çoklu bileşen analizi yönteminden yararlanarak hesaplanmıştır. Kompleks oluşumu yardımıyla metallerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu ve FAAS ile tayini planlanmıştır. Ekstraksiyon verimini etkileyen bazı değişkenlerin optimizasyonu merkezi kompozit dizayn yöntemi ile yapılmıştır. Geliştirilen yöntem, yağ bazlı metal standartlarına ve gerçek yağ örneklerine uygulanmıştır. Ayrıca, aynı yağ örnekleri alternatif bir yöntemle de analiz edilmiş ve elde edilen sonuçlar, geliştirilen yöntemin sonuçlarıyla karşılaştırılmıştır., In this thesis, it was aimed to develop a new economical, rapid analytical method with a high reliability and accuracy for the determination of copper and iron in edible oils with the help of a series of Schiff bases derived from bromo-salicylidene and methoxy-salicylidene. The complexation of the Schiff bases with Cu(II) and Fe(III) cations was investigated by using FT-IR and UV-visible spectrometers. Metal ligand interactions were investigated simultaneously with FT-IR and it is observed that the complex formation was achieved between the Schiff bases and metal ions in aqueous solution. The convenient pH for the complexation reactions was determined and kinetic studies were carried out to see the equilibrium time for the complexation. Mole ratio and Job methods were applied in order to determine the complex stoichiometry and metal:ligand mole ratio was found as 1:1 in all complexes. Furthermore, the complex formation constants were calculated using multicomponent analysis. The extraction of metals from oil phase to aqueous phase and their determination with FAAS were planned with the help of complex formation. The optimization of the variables influencing the extraction efficiency was achieved by carrying out central composite design. The proposed method was applied on oil based metal standards and real oil samples. And also, the same oil samples were analyzed with an alternative method and the obtained data was compared with the results of the proposed method., Bu tez çalışması Balıkesir Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından 2010 / 38 no’lu proje ile desteklenmiştir.

Bu çalışmada; takviye hacim oranı, matris toz boyutu ve takviye partikül boyutu faktörleri ile bu faktörlerin etkileşimlerinin, toz metalurjisi yöntemiyle üretilen Al-SiCp metal matrisli kompozit malzemelerin mikroyapı ve mekanik özellikleri üzerindeki etkileri deneysel ve istatistiksel olarak incelenmiştir. Deney tasarımında central composite design (CCD) deney tasarım metodu kullanılmıştır.CCD metoduna göre Al-SiCp kompozitlerinin eğme davranışlarının incelenmesinde matris toz ve takviye partikül boyutları 45, 62, 87, 112, 129 µm ve takviye hacim oranı % 2,39, 7,5, 15, 22,5, 27,61 olarak, aşınma davranışlarının incelenmesinde ise matris toz ve takviye partikül boyutları 68, 86, 112, 138, 156 ?m ve takviye hacim oranı da % 4,09, 7,5, 12,5, 17,5 ve 20,91 olarak belirlenmiştir. Üretilen kompozit malzemelerin eğme davranışlarının incelemesinde üç nokta eğme deneyi, aşınma davranışlarının incelenmesinde ise adhesiv aşınma testi uygulanmıştır.CCD metodu, metal matrisli kompozitlerin mekanik özelliklerini etkileyen faktörlerin incelenmesinde başarıyla uygulanan bir deney tasarım metodu olmuştur. Takviye hacim oranı, matris toz boyutu ve takviye partikül boyutu faktörleri ve bu faktörlerin etkileşimlerinin Al-SiCp kompozitlerinin eğme ve aşınma davranışları üzerinde etkili olduğu görülmüştür. Hem eğme hem de aşınma davranışı üzerinde en etkili faktör takviye hacim oranı olmuştur. En yüksek eğme dayanımına % 7,5, en yüksek aşınma direncine de % 17,5 takviye hacim oranında ulaşılmıştır. Küçük boyutta takviye partikülleri eğme dayanımında, büyük boyutta takviye partikülleri ise aşınma direncinde artış sağlamalarına rağmen matris toz boyutunun takviye partikül boyutuna oranı, mikroyapıda partikül kümelenmesine etki ederek özellikle eğme davranışı üzerinde oldukça etkili olmuştur. Bunun bir sonucu olarak faktörler arası etkileşimlerin eğme ve aşınma davranışları üzerinde son derece etkili olduğu görülmüştür. Matris toz boyutunun takviye partikül boyutundan daha küçük olması durumunda, takviye partiküllerinin kümelenme olasılıklarının azaldığı ve böylece yüksek takviye hacim oranlarına çıkılarak hem eğme dayanımı hem de aşınma direncinin yükselmesine katkıda bulunduğu belirlenmiştir. In this study, the effects of reinforcement volume fraction, matrix powder size, reinforcement particle size and their interactions on the microstructure and mechanical properties of Al?SiCp metal matrix composites manufactured by powder metallurgy method were investigated experimentally and statistically. Central composite design (CCD) method was used for experimental design.According to CCD method, the sizes of matrix powders and reinforcement particles were 45, 62, 87, 112 and 129 µm and the reinforcement volume fractions were 2.39, 7.5, 15, 22.5 and 27.61% for the investigation of flexural behaviour while the sizes of matrix powders and reinforcement particles were 68, 86, 112, 138 and 156 µm and reinforcement volume fractions were 4.09, 7.5, 12.5, 17.5 and 20.91% for the wear behaviour of Al-SiCp composites. Three point bending and adhesive wear tests were performed in order to determine flexural strength and wear resistance.CCD was an experimental design method that has been successfully applied to investigate the effects of factors on the mechanical properties of metal matrix composites. Reinforcement volume fraction, matrix powder size, reinforcement particle size and their interactions were effective on the flexural and wear properties of Al-SiCp composites. Reinforcement volume fraction was the most effective factor on both flexural and wear properties. The highest flexural strength and wear resistance were reached at the volume fractions of 7.5% and 17.5%, respectively. Although small sized reinforcement particles increased flexural strength and large sized reinforcement particles increased wear resistance, matrix to reinforcement particle size ratio was very influential on the flexural strength due to the fact that it affected reinforcement particle clustering in the microstructure, which showed that interactions between the factors were also effective on the flexural and wear properties. Also, the probability of reinforcement particle clustering decreased in the case that matrix powder size was smaller than that of reinforcement particle. This raised the reinforcement volume fraction to high level, contributing to the improvement of both flexural strength and wear resistance. 238

Tez (Doktora) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2011, Thesis (PhD) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2011, Bu çalışmada, cevher hazırlama endüstrisinde yeni sayılan geliştirilmiş gravite ayırıcılarından Falcon ayırıcısı ile kil ve kömür zenginleştirme deneyleri yapılmış ve bağımsız değişkenlerin hem birbirleri ile olan etkileşimleri hem de zenginleştirmeye etkileri analiz edilerek zenginleştirmenin modellemesi ve optimizasyonunun yapılması amaç edinilmiştir. Deneysel çalışmalar istatistiksel deney tasarım yöntemleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Deney tasarımı, merkezi kompozit tasarımı ile yapılmıştır. Kil zenginleştirme deneylerinde bağımsız değişkenler olarak oransal santrifüj kuvvet (G değeri), pülpte katı oranı (PKO), besleme hızı ve besleme miktarı seçilmiştir. Yanıt değişkenlerinin elde edilen ürünlerin d90 ve katyon değiştirme kapasiteleri (KDK) olmasına karar verilmiştir. Kömür zenginleştirme deneylerinde ise G, PKO, tane boyutu, besleme hızı ve içerik (kül uzaklaştırma deneyleri için kül içeriği, kükürt uzaklaştırma deneyleri için kükürt içeriği) bağımsız değişkenler olarak seçilmiştir. Kül uzaklaştırma deneyleri için seçilen yanıt değişkenleri, ısıl değer, yanabilir verim, temiz kömür verimi, kül uzaklaştırma oranı iken kükürt uzaklaştırma deneyleri için yanabilir verim, ayırma verimi, kükürt uzaklaştırma oranı seçilmiştir. Deneyler sonucu elde edilen verilerle zenginleştirmeleri tanımlayan modeller üretilmiştir. Bu modeller yanıt yüzeyi yöntemleri kullanılarak analiz edilmiş ve optimizasyonu yanıt yüzeyi ve kontur grafikleri ile yapılmıştır. Oluşturulan modellerin deneysel verileri ne ölçüde karşıladığı varyans analizi (ANOVA) ile belirlenmiştir. Bu yöntemle her bir faktörün yanıtlar üzerindeki istatistiksel önemlilikleri %95 güvenlik seviyesinde Fischer (F) testi uygulanarak bulunmuştur. Model değerleri ile gerçek değerler karşılaştırılarak regresyon (R2) ve korelasyon (R) katsayılarına bakılmıştır. Deney tasarımı, yanıtların analizi, modelleme ve grafiklerin çizimi Minitab® 15 bilgisayar programı ile yapılmıştır. Kil zenginleştirme deneylerinde yanıt yüzeyi yöntemi kullanılarak d90 boyutu ve KDK için model denklemler geliştirilmiştir. Model denklemlerle elde edilen tahmini d90 ve KDK değerleri ile deneysel değerlerin uyumlu olduğu görülmüştür. Varyans analizi sonuçları; d90 boyutu için, F değeri 3,14, Prob>F değeri 0,016, R2 0,73, korelasyon katsayısı 0,856, KDK için, F değeri 5,05, Prob>F değeri 0,001, R2 0,82, korelasyon katsayısı 0,903 olarak bulunmuştur. Model optimizasyon sonuçları, 300 G, % 6 PKO, 1 litre/dakika besleme hızı ve 3,5 litre besleme miktarı olarak bulunmuştur. Ayrıca Falcon ayırıcısının, mineraller arası özgül ağırlık farkı varsa, özgül ağırlığa göre, yoksa tane boyutuna göre ayırma yaptığı, aynı yoğunluklardaki minerallerin ayrılmasında, boyuta göre sınıflandırma cihazı gibi çalıştığı yapılan deneylerle anlaşılmıştır. Yüksek kül içeren kömürün zenginleştirilmesi deneylerinde yanıt yüzeyi yöntemi kullanılarak ısıl değer, yanabilir verim, temiz kömür verimi, kül uzaklaştırma oranı için model denklemler geliştirilmiştir. Model denklemlerle elde edilen tahmini değerler ile deneysel değerlerin uyumlu olduğu görülmüştür. Varyans analizi sonuçları ısıl değer için, F değeri 39,23, Prob>F değeri F değeri F değeri F değeri F değeri 0,014, R2 0,872, korelasyon katsayısı 0,934, ayırma verimi için, F değeri 4,95, Prob>F değeri 0,005, R2 0,90, korelasyon katsayısı 0,95, kükürt uzaklaştırma oranı için, F değeri 9,41, Prob>F değeri, In this study, clay and coal concentration experiments have been accomplished by using Falcon gravity concentrator which is considered a new enhanced gravity separator in mineral processing industry. Thereafter, the interaction of independent variables with each other and the effects of them on concentration were analyzed, the modeling and optimization studies were done by using experimental data’s. The experimental studies are realized by using statistical experiment design methods. Central composite design was used as for experiment design. G value, solid in pulp, feed amount and feed rate were chosen as independent variables in clay concentration experiments. d90 sizes and cations exchange capacities (CEC) of products are chosen as respond variables. In coal concentration experiments, G, solid in pulp, particle size, feed rate and content (ash content for ash removal experiments, sulfur content for sulfur removal experiments) were chosen as independent variables. While respond variables which are chosen for ash removal experiments are calorific value, combustible recovery, clean coal recovery and ash removal recovery, combustible recovery, separation recovery and sulfur removal recovery were chosen as respond variables in sulfur removal experiments. At the end of experiments, by using test data’s some models which describe concentration are produced. These models were analyzed with response surface methods and optimization was realized by response surface and contour graphics. Variance analyze (ANOVA) was used to detect harmony of generated models with experimental data’s. By using Fischer (F) test, statistical momentousness of each factor on responses is found about 95% safety level. R2 and correlation factors were examined by comparing model values and real values. Experimental design, response analyze, modeling and graphics are done with Minitab® 15 computer program. In clay concentration experiments response surface method was used and model equations were produced for d90 and CEC. It was proved that estimated d90 and CEC values which are generated by model equations are compatible with experimental values. For d90, F value 3.14, Prob>F value 0.016, R2 0.73, correlation factor 0.856 and for CEC, F value 5.05, Prob>F value 0.001, R2 0.82, correlation factor 0.903 were found in variance analyze results. Model optimization results are 300 G, 6% solid in pulp, 1 L/min. feed rate and 3.5 L feed amount. At the end of the experiments, it was inferred that Falcon works as gravity concentrator while there is a specific gravity difference between separated minerals. Also, it separates minerals according to their particle size if there is not a specific gravity difference. In experiments where high ash content coal were concentrated different model equations were generated for calorific value, combustible recovery, clean coal recovery, ash removal recovery by using surface respond method. It was seen that estimated values from model equations are compatible with experimental values. For calorific value, F value 39.23, Prob>F value F value F value F value F value 0.014, R2 0.872, correlation factor 0.934, for concentration recovey, F value 4.95, Prob>F value F value, Doktora, PhD

Thermomyces lanuginosus lipaz enzimi mikroporoz stiren-divinilbenzen- poliglutaraldehit (STR-DVB-PGA) polimerine kovalent olarak immobilize edilmiştir. Merkezi kompozit dizayn ile immobilizasyon üzerine enzim konsantrasyonunun (% 4-16 v/v), tampon pH'nın (6,0-8,0), tampon konsantrasyonunun (20-100 mM), immobilizasyon süresinin (8-40 saat) etkisi incelenmiş ve etkili faktörler optimize edilmiştir. Enzim konsantrasyonu, pH ve tampon konsantrasyonunun spesifik aktivite üzerinde etkili olan önemli faktörler olduğunu bulunmuştur. Optimum koşullardaki tahmini spesifik aktivite 8.78 ?mol pNP/mg enzim.dk olarak hesaplanmış, deneysel spesifik aktivite ise 8,41 ?mol pNP/mg enzim.dk olarak belirlenmiştir. Metanol ve t-bütonolün immobilize lipazın spresifik aktivitesi üzerine etkisi incelenmiştir. İmmobilize lipazın aktivitesi t-bütanolde hemen hemen değişmezken, metanolde büyük oranda azalmaktadır. Çalışmanın ikinci aşamasında çapraz bağlayıcı olarak glutaraldehit kullanılarak kitosan küreler hazırlanmıştır. Candida antarctica A lipaz enzimi kitosan küreler üzerine kovalent olarak immobilize edilmiştir. Bu küreler üzerine yapılan immobilizasyonda en yüksek spesifik aktivite, % 12 (v/v) enzim konsantrasyonunda ve 24 saat immobilizasyon süresinde elde edilmiştir. Optimum koşullarda enzim immobilize edilen STR-DVB-PGA polimeri ve kitosan küreleri kullanılarak ön işlem uygulanmamış atık kanola yağından biyodizel üretilmiştir. Her iki destek maddesi kullanılarak üretilen biyodizel verimleri sırası ile % 85,95 ve % 59,32 dir. STR-DVB-PGA destek maddesi ile daha yüksek oranda biyodizel elde edildiği görülmüştür. Lipase from Thermomyces lanuginosus was immobilized by covalent binding on a novel microporous styrene-divinylbenzene-polyglutaraldehyde copolymer (STY-DVB-PGA). The central composite design was employed to evaluate the effects of enzyme concentration (4-16 %v/v), buffer pH (6.0-8.0), buffer concentration (20-100 mM) and immobilization time (8-40 h) on the specific activity, and significant parameters were optimized. The results indicated that enzyme concentration, pH and buffer concentration were the significant factors on the specific activity of immobilized lipase. The predicted specific activity was 8.78 ?mol pNP/mg enzyme.min under the optimal conditions and the subsequent verification experiment with specific activity of 8.41 ?mol pNP/mg enzyme.min confirmed the validity of the predicted model. The effect of methanol and tert-butanol on the specific activity of immobilized lipase was investigated. The immobilized lipase was almost stable in tert-butanol whereas it lost most of its activity in methanol. In second part of study, chitosan beads were prepared by using a crosslinking agent as glutaraldehyde. Lipase from Candida antarctica A was immobilized by covalent binding on chitosan beads. The maximum specific activity was found as enzyme concentration of 12 % (v/v) and immobilization time of 24 hours. Production of biodiesel was performed with STY-DVB-PGA polymer and chitosan beads as support materials using waste canola oil. The yields of biodiesel were 85.95 % and 59.32 %, respectively. It was observed that STY-DVB-PGA support material provided higher biodiesel yield. 121

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Çalışma kapsamında yenilebilen sıvı yağlarda Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin tayininde, bu metallerin yağdan ekstraksiyonu için daha hızlı yeni bir yöntem geliştirmek amacıyla 5-metoksi-2-hidroksibenzaldehit ve etilendiaminin kondenzasyon tepkimesi sonucu elde edilen [N,N´-bis(5-metoksi-salisiliden)-etilendiamin] (MSEDA) Schiff bazının kompleksleşmesinden yararlanılmıştır. Çalışmamızda MSEDA Schiff bazı ile Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonlarının en uygun ortamda gerçekleştiği pH'nın belirlenmesi amacıyla UV-görünür bölge spektroskopisi kullanılmıştır. Her bir kompleks pH = 5'te maksimum kompleksleşme verimine sahiptir. Kinetik çalışmalar sonucunda, Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ kompleksleri için reaksiyonun dengeye ulaşma süreleri sırasıyla 2, 12,5 ve 15 dakika olarak belirlenmiştir. Job yöntemi kullanılarak, bütün MSEDA-metal komplekslerinde metal:ligand oranlarının 1:1 olduğu belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri (Kol) KCu-MSEDA = 1,1 (± 0,07) x 105, KFe-MSEDA = 2,2 (± 0,43) x 106, KNi-MSEDA = 9,8 (±0,42) x 105 olarak hesaplanmıştır. Yenilebilen sıvı yağlardan metal ekstraksiyonu deneylerinde, optimum çalışma şartları merkezi kompozit dizayn yöntemi belirlenmiştir. Ekstraksiyonda kullanılan yağ kütlesi ve ligand çözeltisinin hacim oranları Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ için sırasıyla 1,17, 0,96 ve 0,91 (v/w), karıştırma süreleri sırasıyla 9,93, 7,59 ve 12,20 dakika ve ortam sıcaklıkları da sırasıyla 28,75, 32,01 ve 36,86 ºC olarak belirlenmiştir. Yenilebilen sıvı yağlardaki bu metallerin sulu faza ekstrakte edilerek, yağ numunesinin bozundurulmasına gerek kalmadan tayininde, geliştirmiş olduğumuz yöntem hızlı, ucuz, basit, olası riskler ve sistematik hata kaynaklarından daha az etkilenmesi nedeniyle önerilmektedir., Within this study, complexation of [N,N´-bis(5-methoxy-saliclydene)-ethylenediamine] (MSEDA) Schiff base which was obtained from the condensation reaction of 5-methoxy-2-hydroxybenzaldeyde and ethylenediamine was used for the purpose of improve a new method to extraction and determination of Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ from liquid edible oils. UV-Vis spectroscopy was used in this work for determination of convenient pH for the complexation of MSEDA Schiff base and Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metals. Maximum complexation efficiency for each complex was seen at pH = 5. In kinetic study, it was determined that the time to reach equilibrium were 2, 12.5 and 15 minutes for Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ complexes of MSEDA respectively. Metal : ligand ratio for all complexes were confirmed as 1:1 using by Job?s method. Complex formation constants (Kol) were calculated as KCu-MSEDA = 1,1 (± 0,07) x 105, KFe-MSEDA = 2,2 (± 0,43) x 106, KNi-MSEDA = 9,8 (±0,42) x 105 Optimum working conditions were determined by cental composite design method for extraction of metals from liquid edible oils experiments. The optimum ratio of oil mass to volume of ligand solution using in experiments were observed as 1,17, 0,96 and 0,91 (v/w), optimum mixing time 10, 8 and 12 minutes, optimum extraction temperature 29, 32 and 37 ºC for Cu2+, Fe3+ and Ni2+ respectively. The improved method was suggested because of fast, cheap, basic, away from potential risks and source of systematic errors in determination and extraction of metals from oils to aqueous phase without any digestion

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmada 4-metoksi-2-hidroksibenzaldehit ve etilendiaminin kondenzasyon tepkimesi sonucu oluşan N,N'-bis(4 metoksisalisiliden)-1,2 diamino etan(MSE) Schiff bazının metallerle kompleksleşme özelliklerinden yararlanarak zeytinyağından metal ekstraksiyonu için yeni ve hızlı bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Çalışma kapsamında, MSE ve bazı metallerin (Cu2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+) kompleksleşme reaksiyonları için uygun pH nin ve dalga boyunun belirlenmesi amacıyla UV-görünür bölge spektroskopisi kullanılmıştır. Her bir metalin kompleksleşme reaksiyonu için en uygun ortam pH'si 4 olarak belirlenmiştir. Bu pH'de yapılan kinetik çalışmalar sonucunda, kompleksleşme reaksiyonlarının dengeye ulaşma süreleri MSE-Cu için 30; MSE-Fe için 25; MSE-Ni için 20 ve MSE-Zn için 20 dakika olarak belirlenmiştir. Job yöntemi kullanılarak, bütün MSE-metal komplekslerinde metal-ligand oranlarının 1:1 olduğu belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri (Kol) ise KCu-MSE = 5,2x105 ± 8,05x104, KFe-MSE = 1,8x105 ± 4,5x104, KNi-MSE = 2,7x104 ± 3,6x103, KZn-MSE = 1,4x104 ± 1,7x103 olarak hesaplanmıştır. Zeytinyağından metal ekstraksiyonu çalışmasında, çalışma koşulları merkezi kompozit dizayn yöntemi ile optimize edilmiş ve ekstraksiyonda kullanılan zeytinyağı ve Schiff bazı oranları her bir metal için 0,87 - 1,1g / mL; karıştırma süreleri 18 - 28 dakika ve ortam sıcaklığı 23 - 28 °C arasında belirlenmiştir. Zeytinyağından sulu faza ekstrakte edilen Cu, Ni, Zn, ve Fe metalleri, yağ numunesinin bozundurulmasına gerek kalmadan hızlı, ucuz ve direkt olarak FAAS ile tayin edilebilmiştir., The aim of this study is to improve a novel and rapid metal extraction method for olive oil with a Schiff base ligand named N,N'-bis(4 methoxysaliciliden)-1,2 diamino ethan(MSE) that is synthesized by the reaction of 2-hydroxy-4-methoxy benzaldehyde and ethylene diamine. Within this study, to obtain the convenient pH for complexation reactions between MSE and certain metals (Cu2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+), the UV_Vis spectrometer was used. pH = 4 was selected as a convenient pH for all metal complexes. As a results of the kinetic studies at this pH, the equilibrium times for the complexation reactions were obtained as 30, 25, 20 and 20 minutes for MSE-Cu, MSE-Fe, MSE-Ni and MSE-Zn respectively. Metal:ligand ratio for all caomplexes were determined as 1:1 by Job method. Complex formation constants were calculated as KCu-MSE=5,2x105±8,05x104, KFe-MSE=1,8x105±4,5x104, KNi-MSE=2,7x104±3,6x103, KZn-MSE=1,4x104±1,7x103. Optimum extraction parameters(ratio of the amount of olive oil and Schiff base volume, time, temprature) were optimized by central composite design procedure in the metal extraction experiments from oil to aqueous phase. The optimum olive oil / Schiff base ratios, equilibrium times and temperatures are between 0,87 - 1,1g / mL, 18 - 28 minutes and 23 - 28 °C respectively for each metals. The determinations of extracted metals from olive oil to the aqueous phase were made directly, eaisly, cheaply without decomposition of oil, via FAAS., Bu çalışma Balıkesir Üniversitesi Rektörlüğü Bilimsel Araştırma Projeler Birimi tarafından BAP 2009/16 kodlu proje ile desteklenmiştir.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmada zeytinyağında metal tayininde Schiff baz ligandının kompleks oluşturmasından yararlanılması tasarlanmış ve 2-hidroksi-4-metoksi-benzaldehit ile 1,3 diamino-2-propanol' ün tepkimesi sonucunda [N,N´-bis(4-metoksisalisiliden)-2-hidroksi-1,3-propandiamin] sentezlenmiştir.Ligandın Fe3+, Cu2+, Zn2+ ve Ni2+ ile komplekslerinin oluşturulması ve bu kompleksler ile metallerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu ile metallerin tayinleri yapılmıştır. Her bir metalin kompleksleşmesi için uygun dalga boyu ve uygun pH belirlenmiş, daha sonra bu uygun koşullarda metallerin dayanıklılık sürelerinin tespiti için kinetik çalışma yapılmıştır. Oluşan komplekslerin birleşme oranlarını belirlemek amacıyla Job metodu uygulanmıştır. Bütün komplekslerin oluşum sabitleri belirlenmiş ve kompleksleşmeye bazı metallerin girişim etkileri incelenmiştir. Zeytinyağından metallerin ekstraksiyonları için optimum koşullar merkezi kompozit dizayn yöntemi ile belirlenmiştir. Ekstraksiyonlardan sonra sulu çözeltilerin metal derişimleri Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (FAAS) ile belirlenmiş ve % geri kazanımlar hesaplanmıştır., In this study, the using of Schiff-base complexes for the determination of metals in olive oil was planed and the ligand was synthesized via reaction between 2-hydroxy-4-methoxy-benzaldehyde and 1,3 diamino-2-propanol.The formation of the complexes between Fe3+, Cu2+, Zn2+ and Ni2+ with ligand was succeed and the concentration of metals were determined owing to the extractions of metals from oil to the aqueous phase. The suitable pH values were determined for all complexes and kinetic studies were made to obtain stability period for complexes at the selected wavelength. Job (continuous variation method) method was applied for the determination of metal: ligand ratio. Complex formation constants were calculated and the interference effects of some metals on the complexation were investigated. The optimum conditions for the extraction of metals from olive oil were determined using by central composite design procedure. The concentrations of metals in aqueous solutions were determined by Flame Atomic Absorption Spectrometer (FAAS) after extraction and Recovery % values were calculated.

4-metoksi-2-hidroksibenzaldehit ve 1,3-iaminopropanın tepkimeleri sonucunda [N,N´-bis(4-toksisalisiliden)-1,3-propandiamin] (MSPA)sentezlenmiştir. +H NMR spektroskopisi, 13C NMR spektroskopisi, LC-MS, FT-IR spektroskopisi ve element analizi sonuçları ile [N,N´-bis(4-metoksisalisiliden)-1,3- propandiamin] yapısı aydınlatılmıştır. MSPA-metal (Cu, Zn, Fe ve Ni) kompleksleri sentezlenerek, kompleksleşmenin zeytinyağında metal tayini için kullanılması hedeflenmiştir. Standart referans madde (SRM) ile hazırlanan örnekteki metal miktarları, oluşan metal komplekslerinin yağ fazından su çözelti fazına ekstraksiyonundan sonra Alevli Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi (FAAS) ile belirlenmiştir. Ayrıca her bir metalin kompleksleşmesi için uygun pH ve dalga boyu ( Cu-MSPA için pH=6, λ=280 nm; Fe-MSPA için pH=8, λ=281 nm; Ni-MSPA için pH=7, λ=280 nm; ZnMSPA için pH=7, λ=280 nm) belirlenerek UV-Vis çalışmalar bu değerlerde yapılmıştır. Kinetik çalışmalar ile metal komplekslerinin oluşma süreleri ( Cu-MSPA için 30 dakika, Fe-MSPA için 90 dakika, Ni-MSPA için 60 dakika, Zn-MSPA için 90 dakika) belirlenmiş; Job ve mol oranları yöntemleri ile metal-Schiff baz komplekslerinin metal-ligand oranları 1:1 saptanmıştır. Oluşan komplekslerin oluşum sabitleri (Kol) de belirlenmiştir (KCu-MSPA=1.37x108 ±2.23x107, KFeMSPA=2.94x109 ±2.80x108, KNi-MSPA=6,36x109 ±1,16x109, KZn-MSPA=7.17x1010±4.09x109). Metal-Schiff baz komplekslerine bazı katyonların girişim etkileri incelenmiştir. Schiff baz ile metallerin zeytinyağından ekstraksiyonunda yağ miktarının kullanılan Schiff baz çözeltisinin hacmine oranı (g/mL), karıştırma süresi (dak), sıcaklık (°C) parametreleri merkezi kompozit dizayn yöntemi ile optimize edilmiştir. Optimum ekstraksiyon koşullarında SRM ve zeytin yağından Cu, Zn, Fe ve Ni metalleri ekstrakte edilerek, yağ bozundurulması yapılmasına gerek kalmadan, bu metallerin tayini gerçekleştirilmiştir., [N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)-1,3 ropanediaminato] was synthesized by the reaction of 2-hydroxy-4-methoxy benzaldehyde and 1,3-propanediamine. The structure of [N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)-1,3-propanediaminato] was clarified with 1H NMR spektroscopy, 13C NMR spektroscopy, LC-MS, FT-IR spektroscopy and elemental analysis. MSPA-metal (Cu, Zn, Fe and Ni) were synthesized and tehe determination of these metalin olive oil was achieved by tehe complexation. Amounts of metals in sample which was prepared with standard reference material has been determined with Flame Atomic Absorption Spectrometre (FAAS) after these complexes were extracted from oil phase to aqueous phase. The studies of UV-Vis were done by determining convenient pH and wavelength( For Cu-MSPA pH=6, λ=280 nm; for Fe-MSPA pH=8, λ=281 nm; for Ni-MSPA pH=7, λ=280 nm; for Zn-MSPA pH=7, λ=280 nm) for complexing of each metals and the experiments were carried on these values. The knowledge of the formation times of metal complexes were obtained with kinetic studies ( For Cu-MSPA 30 min.,for Fe-MSPA 90 min., for Ni-MSPA 60 min., for Zn-MSPA 90 min). Metal-ligand ratio of metal-schiff base comlexes were determined as 1:1 with Job (continuous variation method) and mol ratio methods and also complex formation constants were calculated (KCu- MSPA=1.37x108±2.23x107, KFe-MSPA=2.94x109±2.80x108, KNi-MSPA=6,36x109± 1,16x109, KZn-MSPA=7.17x1010 ± 4.09x109). The interference effects of some metal cations on metal-Schiff base complexes have been researched. In the extraction of schiff-base metal complexes in olive oil, the ratio of the amount of olive oil to the volume of Schiff base solution used (g/mL), the stirring time (min) and the temperature parameters were optimised with central composite design method. Cu, Zn, Fe and Ni metals were determined by extraction of these metals from SRM solution and olive oil at optimum extraction conditions wihtout any digestion.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Eğitimi Ana Bilim Dalı, Zeytinyağında metal tayini için Schiff baz komplekslerinden yararlanılması hedeflenmiştir. Bu amaçla, N,N′-bis(salisiliden)-2,2′-dimetil-1,3-propandiamin ile Cu, Zn, Fe ve Ni kompleksleri oluşturulması ve oluşan komplekslerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu sayesinde metal tayinlerinin yapılabilmesi sağlanmıştır. Metal komplekslerinin oluşma sürelerinin belirlenmesi amacıyla kinetik çalışmalar yapılmıştır. Ayrıca kompleksleşmeler için uygun pH değerleri belirlenmiştir. Metal Schiff baz komplekslerindeki metal:ligand oranlarının belirlenmesinde Job ve Mol Oranı metotları uygulanmıştır. Komplekslerde metal:ligand oranının 1:1 olduğu gözlenmiştir ve oluşan komplekslerin kompleks oluşum sabitleri (Kol) hesaplanmıştır. Cu, Zn, Fe ve Ni ile Schiff baz komplekslerine bazı katyonların girişim etkileri incelenmiştir. Zeytinyağından metallerin ekstraksiyonları işleminde optimum çalışma koşullarının belirlenmesi amacıyla merkezi kompozit dizayn yöntemi uygulanmıştır. Merkezi kompozit dizayn denemeleri için metal analizleri FAAS ile gerçekleştirilmiştir. Cu, Zn, Fe ve Ni komplekslerinin oluşumları için ortalama optimum koşullar; kullanılan Schiff baz çözeltisinin hacminin yağ miktarına oranı (mL/g) 1, karıştırma süresi 60 dakika, sıcaklık 30 ˚C bulunmuştur.Ayrıca toplam Cu, Zn, Fe ve Ni tayinleri için örnekler mikrodalga ile çözünürleştirilmiş ve ICP-AES ile analizleri yapılmıştır., It is aimed to use Schiff-base complexes for he determination of metals in olive oil. To achieve this aim, Cu, Zn, Fe and Ni complexes of Schiff-base have been formed and the determination of metals has been done with the extraction of these complexes from oil phase to aqueous phase. In order to determine the period of the formation of the metal complexes kinetic studies have been done and also the optimum pH values for the complexation have been determined. Job (continuous variation method) and Mol Ratio methods have been implemented to determine the combination ratio of metal/ligand in complex. We have observed that metal/ligand ratio is 1:1 in complexes, and complex formation constants of complexes have been calculated. Interference effects of some metal cations on Cu, Zn, Fe and Ni-Schiff base complexes have been investigated. Average optimum conditions for Cu, Zn, Fe and Ni complexes have been found as following. The ratio of the volume of used Schiff base solution to the amount of olive oil (mL/g) is 1, the stirring time is 60 minutes and the temperature is 30 °C. With the aim to determine the optimum conditions in the procedure of extracting metals from olive oil, central composite design (one of the chemometric designs) has been applied. The metal analyses for the experiments of the central composite design have been performed with FAAS. Beside these, for the determination of total Cu, Zn, Fe and Ni amounts, samples have been digested in microwave system and then analyzed with ICP-AES.