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The effect of hydrogen from hydrides generation in a radially-viewed inductively coupled plasma optical emission spectroscopy with a dual hydride-generator system on plasma excitation characteristic was studied. The effects of the acid concentration and reductant solution flow rate on the fundamental parameters were evaluated. Results showed an improvement on the plasma excitation conditions compared to standard nebulization. The excitation temperature, the electron number density and the ionic-to-atomic lines Mg(II)/Mg(I) ratio increased significantly when the system was operated in the dual mode, even at very low reductant flow. These parameters increased in magnitude when increased reductant flow rate and acid concentration

La presencia de Arsénico (As) en aguas de consumo representa una problemática para la salud pública en muchas regiones del mundo, incluida la Argentina. La cuantificación de arsénico en agua de bebida y en orina se utiliza para evaluar la exposición a este contaminante. El presente trabajo tuvo como objetivo la validación metodológica de una técnica para la cuantificación de especies del As [AsV + AsIII + ácido monometilarsónico (MMA) + ácido dimetilarsínico (DMA)] por inyección en flujo-generación de hidruros-espectrometría de absorción atómica (IF-GH-EAA), previa derivatización con L-cisteína. Los resultados fueron comparados con los obtenidos utilizando dos metodologías de referencia, generación de hidruros-espectrometría de absorción atómica (GH-EAA) para muestras de aguas y orina, y cromatografía de alta resolución -generación de hidruros-espectrometría de absorción atómica (HPLC-GH-EAA) para muestras de orina. Además, se evaluó la selectividad de la cuantificación por IF-GH-EAA, en presencia de otras especies químicas del As, provenientes del consumo de alimentos producto de la pesca, a través de un ensayo biológico. Los niveles de As hallados en las muestras de agua y de orina utilizando las técnicas de referencia presentaron un rango de 6 a 176 μg/L y de 143 a 3312 μg/g de creatinina, respectivamente. Los coeficientes de Pearson resultantes de la comparación de los datos obtenidos por IF-GH-EAA, con los logrados por los métodos de referencia fueron r = 0,9976 y r = 0,9422, para agua y orina, respectivamente. Los resultados de la prueba biológica indicaron un mayor nivel de As, debido al consumo de alimentos producto de la pesca, cuando las muestras de orina fueron previamente mineralizadas (GH-EAA), con la consecuente sobreestimación del contenido de As proveniente del consumo de As inorgánico. Este aumento no se observó cuando éstas fueron analizadas por IF-GH-EAA. Los valores, encontrados utilizando IF-GH-EAA, resultaron comparables al nivel basal previo al consumo. Los resultados obtenidos indican que la metodología propuesta es una alternativa válida para evaluar la exposición a As inorgánico sin necesidad de utilizar prolongados pre-tratamientos, resultando más económica y rápida y evitando la sobreestimación por medición de otras especies del arsénico de bajo impacto toxicológico.The presence of arsenic (As) in drinking water is a public health concern in many regions of the world, including Argentina. Quantification of arsenic in drinking water and urine are used to assess exposure to this pollutant. This study aimed to validate a methodology for the quantification of As species [AsV + AsIII + acid monometilarsónico (MMA) + dimetilarsínico acid (DMA)] by flow injection-hydride generation-atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS), after derivatization with L-cysteine. The results were compared with those obtained using two methods of reference, hydride generation-atomic absorption spectrometry (HG-AAS) for water and urine samples, and high performance liquid chromatography-hydride generation-atomic absorption spectrometry (HPLC-HG-AAS) for urine samples. In addition, the selectivity of quantification by FI-HG-AAS in the presence of other chemical species of As, from fishery products intake, was evaluated through a biological assay. The As level found in water and urine samples, using the techniques of reference, showed a range from 6 to 176 μg/L and from 143 to 3312 μg/g creatinine, respectively. Pearson coefficients resulting from the comparison of data obtained by FI-HG-AAS with those achieved by the reference methods were r = 0.9976 and r = 0.9422 for water and urine, respectively. The results of the biological test showed a higher level of As, due to consumption of food fishery product, when urine samples were previously mineralized (HG-AAS), with consequent overestimation of the inorganic arsenic consumption. When these samples were analyzed by FI-HG-AAS this fact was not observed, and the values were comparable to baseline level prior to consumption. The results indicate that the proposed methodology is a valid alternative for assessing exposure to inorganic arsenic without the use of prolonged pre-treatment, resulting cheaper and faster, and avoiding the overestimation for measuring other arsenic species of low toxicology impact.

El arsénico (As) es un contaminante natural que afecta una amplia zona de Argentina. El nivel de As en agua de consumo es utilizado para evaluar la fuente de exposición y en orina para evaluar exposición a este tóxico. El presente trabajo tuvo como objetivo la optimización y validación metodológica de una técnica para la cuantificación de As [As suma = As inorgánico (AsI) + especies metiladas: ácido monometilarsónico (MMA) y ácido dimetilarsínico (DMA)], producto del metabolismo del AsI, por inyección en flujo- generación de hidruros- espectrometría de absorción atómica (IF-GH-EAA), previa derivatización con L-cisteína. La recuperación de las especies estudiadas: AsI (AsIII y AsV), MMA y DMA fue cercana al 100% en todos los casos. Los límites de detección y cuantificación encontrados fueron para agua y orina: 2 y 3 μg/L; 5 y 8 μg/L respectivamente y el rango dinámico de trabajo establecido fue desde 5 a 75 μg/L, permitiendo cuantificar As en muestras de agua cercanos a los estándares internacionales vigentes para valores máximos de As en agua de consumo y en orina en niveles comparables con los establecidos en población laboralmente no expuesta. Esta propuesta metodológica es una alternativa para evaluar la exposición al As en muestras de agua y orina, sin necesidad de utilizar prolongados pre-tratamientos de muestra, de forma más rápida y económica.Arsenic (As) is a natural contaminant that affects a large area of Argentina. Quantification of As in drinking water has been used to evaluate the source of exposure and As in urine to assess exposure to this toxic. This study aimed to optimize and validate a methodological technique for the quantification of As [As sum = inorganic As (AsI) + methylated species: monometilarsonic acid (MMA) and dimetilarsinic acid (DMA)], product of AsI metabolism by flow injectionhydride generation-atomic absorption spectrometry (FI-GH-AAS), after derivatization with L-cysteine. The recovery of the studied species: AsI (AsIII and AsV), MMA and DMA was close to 100% in all cases. The limits of detection and quantitation were found for water and urine: 2 and 3 μg/L; 5 and 8 μg/L respectively and a linear working range from 5 to 75 μg/L, allowing quantify As in water close to international standards of maximum As values for drinking water and urine samples with levels comparables with those found in people non exposed ocupacionally . This methodology is a valid alternative for assessing exposure to As in water and urine samples without the need of prolonged pre-treatment sample, more quickly and inexpensively.

This work describes methods for the simultaneous determination of Cd and Pb by graphite furnace atomic absorption spectrometry and As by hydride generation atomic absorption spectrometry in Brazilian nuts. The samples (~ 0.300 g) were digested to clear solutions in a closed vessel microwave oven. The pyrolysis and atomization temperatures for simultaneous determinations of Cd and Pb were 1100 and 2100 °C, respectively, using 0.5% (w v-1) NH4H2PO4 + 0.03% (w v-1) Mg(NO3)2 as chemical modifier. The limits of detection (3Δ) were 3.8 μg kg-1 for As, 0.86 μg kg-1 for Cd and 13 μg kg-1 for Pb. The reliability of the entire procedures was confirmed by peach leaves (No. 1547 - NIST) certified reference material analysis and addition and recovery tests. The found concentrations presented no statistical differences at the 95% confidence level.

En el presente trabajo se hace una revisión crítica de los trabajos que han aparecido en la literatura especializada sobre la generación de fases gaseosas en línea, y su determinación vía espectrometría infrarroja de transformada de Fourier (IR-TF). Se examinan diversos procedimientos analíticos desarrollados para la determinación de alcoholes y carbonatos en varias matrices, mezclas de tolueno, benceno y metil, tert-butil éter en gasolinas, y acetato de butilo, tolueno y metil etil cetona en solventes comerciales para pintura; cuyas Figuras de mérito son adecuadas para las aplicaciones propuestas. En todos los casos, los resultados reportados en los trabajos revisados muestran una buena coincidencia con aquellos obtenidos mediante métodos de referencia. También se presenta el desarrollo reciente del acoplamiento del análisis en flujo con generación de hidruros y detección por IR-TF para la determinación individual y simultánea de antimonio, arsénico y estaño, así como algunas aplicaciones propuestas para esta técnica. Todo esto con la finalidad de mostrar la real potencialidad analítica que presenta la técnica de generación de fases gaseosas con detección por espectrometría IR-TF en el análisis de muestras reales.In this work; a critical review about on-line gaseous phases generation with Fourier transform infrared (FTIR) spectrometry detection is presented. In this sense, different experimental approaches for the determination of ethanol and carbonates in different samples, and for the simultaneous determination of benzene, toluene and methyl tert-butyl ether in gasoline; and butyl acetate, toluene and methyl ethyl ketone in commercial paint solvents has been examined. In all these methods, the figures of merit are adequate for the proposed applications, and the results are in good agreement with those obtained by diverse reference procedures. Also, it is presented the recent development of the flow analysis-hydride generation-FTIR coupling for the individual and simultaneous determination of antimony, arsenic and tin, as well as some applications proposed for this technique. All this procedures are focused to demonstrate the real analytic potentiality depicted by the on line gaseous phase generation-FTIR spectrometry technique for the analysis of real samples.

In this work; a critical review about on-line gaseous phases generation with Fourier transform infrared (FTIR) spectrometry detection is presented. In this sense, different experimental approaches for the determination of ethanol and carbonates in different samples, and for the simultaneous determination of benzene, toluene and methyl tert-butyl ether in gasoline; and butyl acetate, toluene and methyl ethyl ketone in commercial paint solvents has been examined. In all these methods, the figures of merit are adequate for the proposed applications, and the results are in good agreement with those obtained by diverse reference procedures. Also, it is presented the recent development of the flow analysis-hydride generation-FTIR coupling for the individual and simultaneous determination of antimony, arsenic and tin, as well as some applications proposed for this technique. AlI this procedures are focused to demonstrate the real analytic potentiality depicted by the on line gaseous phase generation-FTIR spectrometry technique for the analysis of real samples.

During September and October 1995, samples of surface sediments and water were collected to develop an analytical set-up to determine the concentrations of the organic compounds known as tributyltins (TBTs), including tributyl-, dibutyl- and monobutyltin. The method was then used to measure the levels of these contaminants in the port of Ensenada, Baja California. The method is based on hydride generation with atomic absorption detection. The concentrations determined were found to be relatively high (33 to 1021 ng g–1 of Sn in sediments and 66 to 469 ng L–1 in water samples), when compared to those obtained in similar works at San Diego Bay in California, USA. Comparisons are also made with other geographical locations. These results suggest that the port of Ensenada is an area that is receiving substantial amounts of these chemicals and might already be affecting the health of local biota. Two sources of these chemicals were identified: the activities associated with painting and cleaning of both commercial and sport boats, and the presence, at the time of the sampling, of an old platform near the entrance to the port facilities. The presence of the three compounds suggests that there is a permanent entry of these pollutants; furthermore, the presence of decreasing concentrations, starting with the more butylated compounds, suggests a recent introduction. Thc higher concentrations found in the sediment samples indicates the existence of an eflicient method of removal from the water column to the sediments of these compounds. The removal mechanism is associated with the presente of organic matter in the port area. In the sediments, the distribution of TBTs was partially dictated by the organic content, as a significant correlation (α = 0.05) between TBT concentration and organic content was found.

En el presente trabajo se hace una revisión crítica de los trabajos que han aparecido en la literatura especializada sobre la generación de fases gaseosas en línea, y su determinación vía espectrometría infrarroja de transformada de Fourier (IR-TF). Se examinan diversos procedimientos analíticos desarrollados para la determinación de alcoholes y carbonatos en varias matrices, mezclas de tolueno, benceno y metil, tert-butil éter en gasolinas, y acetato de butilo, tolueno y metil etil cetona en solventes comerciales para pintura; cuyas Figuras de mérito son adecuadas para las aplicaciones propuestas. En todos los casos, los resultados reportados en los trabajos revisados muestran una buena coincidencia con aquellos obtenidos mediante métodos de referencia. También se presenta el desarrollo reciente del acoplamiento del análisis en flujo con generación de hidruros y detección por IR-TF para la determinación individual y simultánea de antimonio, arsénico y estaño, así como algunas aplicaciones propuestas para esta técnica. Todo esto con la finalidad de mostrar la real potencialidad analítica que presenta la técnica de generación de fases gaseosas con detección por espectrometría IR-TF en el análisis de muestras reales.