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ANALYTICAL METHODS FOR DETERMINATION OF MACROCYCLIC LACTONES IN DIFFERENT TYPES OF MATRICES. A REVIEW. The macrocyclic lactones (ML) are drugs widely used to combat endo- and ectoparasites in livestock, pets, crops, etc. Since marketing of ivermectin, the number of available ML increased considerably and, consequently, a wide variety of analytical methodologies for determination of MLs in multiple types of matrices have been published. Most of these methodologies have already been reviewed before so this paper is about those most recent and/or those have not been previously considered. In this review the focus is on biological, alimentary, and environmental matrices emphasizing on the most important techniques employed on sample preparation. Also, the liquid chromatography with of fluorescence and mass spectrometry detectors is discussed as the most used instrumental techniques for identification of MLs. Finally, a brief review is made on the importance of method validation and some strategies for its implementation.

Se aborda la determinación de histamina mediante espectrofotometría de fluorescencia molecular. Dado que la histamina no presenta fluorescencia natural, se ha derivatizado con cloruro de dansilo y, debido a la interferencia de éste sobre la emisión fluorescente de la histamina, se ha recurrido a una técnica cromatográfica (HPLC) para separar las señales. En una primera parte del trabajo se han optimizado las variables experimentales más influyentes en la derivatización (pH, temperatura y tiempo) mediante el uso de un diseño central compuesto. Una vez optimizada esa etapa del análisis, se han comparado dos métodos de análisis que emplean longitudes de onda de excitación diferentes en la detección fluorimétrica. Dicha comparación se ha llevado a cabo a través de las distintas figuras de mérito que se han estimado. El procedimiento puesto a punto tiene una capacidad de detección (CC) de 106 ppb, con probabilidades de falso positivo y falso negativo de 0.05., The aim of this work was the determination of histamine through molecular fluorescence spectrophotometry. Since histamine does not exhibit native fluorescence, it was derivatized with dansyl chloride and, due to the interference of this on the fluorescent emission of histamine, a chromatographic technique (HPLC) was used to separate the signals. Firstly, the experimental variables that most influence the derivatization (pH, temperature and time) were optimized by using a central composite design. Once this stage of the analysis was optimized, two methods of analysis which used different excitation wavelengths for the fluorimetric detection were compared. The comparison was performed through different figures of merit which were estimated. The developed procedure has a capability of detection (CC) of 106 ppb, false negative and false probabilities being 0.05.

Recientemente ha resonado con fuerza en los medios de comunicación la posible peligrosidad para la salud humana, fundamentalmente en niños y bebés, derivada de la continua exposición al bisfenol A (BPA) migrado de objetos cotidianos fabricados con diversos tipos de plástico. Debido a su importancia, en el siguiente trabajo se ha determinado BPA y fenol migrado desde juguetes y envases de suero mediante cromatografía de líquidos de alta resolución acoplada a un detector de fluorescencia (HPLC-FLD). Mediante un diseño de experimentos D-óptimo, se han seleccionado las condiciones cromatográficas que permiten maximizar las áreas de pico y minimizar su tiempo de retención para garantizar una metodología lo más sensible y rápida posible. En estas condiciones, se han construido y validado los calibrados y se ha calculado el límite de decisión y la capacidad de detección en los límites establecidos para cada uno de los analitos estudiados y finalmente se ha determinado el contenido de fenol y BPA en las muestras problema.