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Este trabalho propõe uma pesquisa aplicada e inovadora para o desenvolvimento de filmes finos de Nb2O5 sobre a superfície da liga Ti-6Al-4V com grandes perspectivas de utilização na área biomédica. Filmes finos de Nb2O5 foram depositados na superfície da liga Ti-6Al-4V usando a técnica de pulverização catódica reativa. O sistema foi caracterizado morfologicamente e estruturalmente via MEV/EDX, AFM, FTIR, espectroscopia Raman e XPS. A teoria da tensão interfacial foi utilizada para a determinação da energia livre superficial e mostrou que a superfície tratada tornou-se mais hidrofílica quando comparada ao material base. Os espectros de fotoelétrons de raios-X de alta resolução dos níveis de núcleo de Nb 3d e O 1s demonstram inequivocamente a presença de um Nb2O5 monofásico. Testes de citotoxicidade e biocompatibilidade (linhagem celular VERO-CCL-81), bem como análises de respostas inflamatórias com células de leucócitos de sangue humano também foram realizados, mostrando que o revestimento de Nb2O5 reduziu a toxicidade da liga Ti6Al-4V e sua indução de inflamação, além de aumentar os níveis de citocinas antiinflamatórias. Como a funcionalização da superfície resultou em maior biocompatibilidade e tolerância pelas células do sistema imunológico, além de baixos níveis inflamatórios em relação ao material de base, apresentamos um material superior com amplo espectro de utilização na área biomédica. This paper proposes an applied and innovative research for the development of Nb2O5 thin films on the Ti-6Al-4V alloy surface with great prospects of being used in the biomedical area. Thin films of Nb2O5 have been deposited on the Ti-6Al-4V alloy surface by using the reactive sputtering technique. The system was characterized morphologically and structurally via SEM/EDX, AFM, FTIR, Raman spectroscopy and XPS. Interfacial tension theory was used for the determination of the surface free energy and showed that the treated surface became more hydrophilic when compared to the bare material. The high-resolution X-ray photoelectron spectra from Nb 3d and O 1s core-levels demonstrate unequivocally the presence of a single-phase Nb2O5. Cytotoxicity and biocompatibility (VERO-CCL-81 cell line) tests as well as analyzes of inflammatory responses with Human blood leukocyte cells were also performed by showing that Nb2O5 coating reduced both Ti-6Al-4V alloy toxicity and its inflammation induction besides increasing the anti-inflammatory cytokine levels. Since the surface functionalization resulted in both higher biocompatibility and tolerance by immune cells besides low inflammatory levels concerning the base material, we present a superior material with wide spectra of usage in the biomedical area. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

CBMM - Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineração A microusiangem tem ganhado maior visibilidade ao longo do tempo, devido às tendências que as indústrias estão apresentando de produzirem peças com pequenas dimensões, sendo a biomedicina uma das principais áreas que demandam componentes cada vez menores. Nesse contexto, o microfresamento de biomateriais se apresenta como um importante processo. Diante disso, o presente trabalho foi desenvolvido com o principal objetivo de investigar experimentalmente o microfresamento da liga de titânio Ti-6Al-4V. Para tanto, foram analisados a temperatura de usinagem, o desgaste de ferramenta, a formação de rebarbas, a qualidade da superfície, a morfologia dos cavados gerados e a influência do avanço na qualidade dos canais microfresados. Além disso, a simulação do processo foi realizada, utilizando o programa AdvantEdgeTM. Para execução dos ensaios experimentais, utilizou-se uma microfresadora CNC e microfresas com diâmetro nominal de 400 µm, de metal duro, tanto revestida com AlCrN, quanto sem revestimento. Termopares tipo-T foram soldados na superfície da peça para medição da temperatura na sua superfície. A evolução do desgaste foi realizada por meio da redução do diâmetro da microfresa. As rebarbas foram quantificadas, utilizando uma metodologia desenvolvida no presente trabalho e a rugosidade foi medida por meio de um perfilômetro. Os resultados mostraram que a temperatura aumenta do lado discordante para o lado concordante e que esta variável se torna maior com o desgaste de ferramenta. A adesão e o microlascamento foram os principais mecanismos de desgaste identificadas. Constatou-se que o ângulo de posição secundário maior auxilia na redução do desgaste de flanco na superfície secundária de folga. As rebarbas foram maiores no lado concordante do canal. Ao empregar a ferramenta sem revestimento, a rugosidade apresentou a tendência de diminuir com o comprimento usinado. Com a ferramenta revestida, não foi constatada mudança no valor da rugosidade com o desgaste de ferramenta. Foram identificados cavacos contínuos e em forma de esfera. Também, foi definido um intervalo de valores para o avanço que proporciona melhor rugosidade ao analisar o Ra, Rq, Rt, Rz, Rsk e Rku, nas condições analisadas, sendo este de 0,20 a 0,30 µm/dente. Micro-Machining has gained greater visibility over time, due to the trends that industries are showing to produce small parts, being biomedicine one of the main areas that demand smaller components. In this context, micromilling of biomaterials is an important process. Therefore, the present work was developed with the main objective of experimentally investigating the micro-milling of the Ti-6Al-4V titanium alloy. For this, the machining temperature, the tool wear, the formation of burrs, the surface quality, the morphology of the chips and the influence of the feed per tooth on the quality of the microchannels were analyzed. In addition, the process simulation was performed using the AdvantEdgeTM program. For the performance of the experimental tests, a four-axis CNC micro-milling machine and a carbide-coated and uncoated carbide with nominal diameter of 400 µm were used. T-type thermocouples were welded to the workpiece surface for maximum temperature measurement during the process. To evaluate the wear by reducing the diameter of the micromill, images have been taken after each test using the Scanning Electron Microscope (SEM). Burrs were quantified using a methodology developed in the present work and roughness was measured by means of a profilometer. The results showed that the temperature increases from the up milling to the down side and that this variable becomes larger with tool wear. Adhesion and microchipping were the main forms of wear identified. The larger minor cutting edge angle was found to help reduce flank wear on the minor clearance surface. The burrs were larger on the down side of the channel. When employing the uncoated tool, the roughness tended to decrease with the machined length. With the coated tool, no change in roughness value was observed with tool wear. Continuous and spheroidals chips were identified. Also, it was defined a range of values for the advance that provides better roughness when analyzing the Ra, Rq, Rt, Rz, Rsk and Rku, under the analyzed conditions, being from 0.20 to 0.30 µm / tooth. Tese (Doutorado)

Esta dissertação, investiga o comportamento em fadiga da liga Ti-6Al-4V após o tratamento superficial denominado oxidação térmica, para aplicação em pinos fusíveis mecânicos. A oxidação térmica controlada do titânio e suas ligas apresenta propriedades interessantes na resistência à corrosão-desgaste, devido a sua alta estabilidade e dureza, contudo, há lacunas na literatura se esse benefício é recíproco nas propriedades da vida em fadiga. Corpos-de-prova foram tratados termicamente em atmosfera de ar ambiente e após foram submetidos a ensaios de rugosidade, metalografia, dureza, tração, fadiga e análise fractográfica. Os resultados obtidos em fadiga foram comparados com a mesma liga não oxidada, mostrando que as propriedades em fadiga não são recíprocas às propriedades de corrosão-desgaste da liga Ti- 6Al-4V, após o tratamento superficial de oxidação térmica. Enquanto para uma determinada condição de tratamento superficial, houve melhora de até 30x na resistência à corrosãodesgaste (redução de 97% na taxa de desgaste), nas propriedades mecânicas houve redução de 18% no limite de resistência à fadiga. This dissertation investigates the fatigue behavior of thermally oxidized Ti-6Al-4V alloy, applied to break bolts. The controlled thermal oxidation of titanium and its alloys presents interesting properties in fretting-corrosion resistance, especially to the high stability and hardness. However, there are gaps in the literature regarding the effect of this oxide layer on fatigue properties. Thermally Oxidized specimens were tested for roughness, metallography, hardness, tensile strength, fatigue and fractographic analysis. The results were compared with the fatigue results of the same alloy when untreated, showing that the fatigue properties and the fretting-corrosion properties of thermally oxidized Ti-6Al-4V are not reciprocal. While with a given condition for the thermal oxidation, an improvement up to 30x occurred on fretting-corrosion resistance (97% reduction in the rate of wear), the endurance decreased 18%.