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Submitted by Nayara Fernanda Barchetta Villalta (nayara.barchetta@unesp.br) on 2019-08-09T15:24:14Z No. of bitstreams: 1 TESE DOUTORADO NAYARA BARCHETTA (PARA IMPRESSÃO)-mesclado.pdf: 4168923 bytes, checksum: ba7c932170b2e4fc13f680fa2027cfca (MD5) Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2019-08-15T14:57:52Z (GMT) No. of bitstreams: 2 barchetta_nf_me_sjc_int.pdf: 4168923 bytes, checksum: ba7c932170b2e4fc13f680fa2027cfca (MD5) barchetta_nf_dr_sjc_par.pdf: 1000315 bytes, checksum: dfad59348ca795cab7b661b43aab3aee (MD5) Made available in DSpace on 2019-08-15T14:57:52Z (GMT). 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Foram realizadas análises de contração volumétrica, difração de raios-X (DRX), rugosidade superficial (Ra e Rz), ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), quantificação do biofilme por UFC/mL e análise de resistência mecânica por flexão biaxial. Os resultados obtidos foram analisados estatisticamente por t-Student, Anova dois e três fatores, e teste de Tukey (5%). Por DRX observou-se transformação de fase tetragonal para monoclínica (t-m) nos grupos envelhecidos, exceto para o grupo MB. Não foram observadas diferenças significantes na contração volumétrica (p=0,274), na rugosidade Ra (p=0,137) e Rz (p=0,187), assim como nos valores de ângulo de contato entre os métodos de sinterização (p=0,669). Por MEV observou-se a presença de formação de biofilme inicial e na contagem de Unidades Formadoras de Colônias (UFC/mL) foi maior quando os espécimes foram previamente envelhecidos in vitro (p=0,001). No ensaio de resistência à flexão biaxial foi observado o efeito interação (p=0,005) para as três variáveis, sinterização, envelhecimento in vitro e envelhecimento in situ, com aumento da resistência para os grupos sinterizados pelo método convencional após os envelhecimentos, devido ao aumento de tensão de transformação superficial. E houve equivalência estatística entre todos os grupos micro-ondas comparados aos grupos controle. Concluiu-se que o método de envelhecimento in situ por 240 horas foi capaz de transformar a fase t-m da superfície da cerâmica, sendo que a sinterização por energia de micro-ondas influenciou positivamente a resistência à degradação hidrotérmica à baixa temperatura (LTD), além da redução no tempo de sinterização em mais de 80%. In this study ir was evaluated the effect of in situ low temperature degradation of yttrium oxide stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics sintered by microwave energy in comparison to the conventional method. Ninety-six discs milled by CAD/CAM (ISO 6872) were divided in: conventionally sintered (C) at 1530 ° C / 120 minutes and microwave energy (M) 1450°C / 15 minutes. Specimens were submitted to hydrothermal degradation in a pressurized reactor (E) (1.5h / 150°C / 3 bar) and in situ degradation (B) (240 hours in the buccal medium), forming eight groups (n=12): M, C, ME, CE, MB, CB, MEB and CEB. Specimens were evaluated through analysis of volumetric contraction, X-ray diffraction (XRD), surface roughness (Ra and Rz), contact angle, scanning electron microscopy (SEM), biofilm quantification by CFU / mL and biaxial flexural strength. Results were statistically analyzed through t-Student, two, three-way Anova and Tukey tests (5%). By XRD, tetragonal to monoclinic phase transformation (t-m) was observed in the aged groups, except for the MB group. No significant differences were observed in the volumetric contraction (p = 0.274), Ra roughness (p = 0.137) and Rz (p = 0.187), as well as contact angle values between sintering methods (p = 0.669). SEM images showed that the initial biofilm formation was observed after 8 hours in situ, an increase of CFU / mL occurred when the specimens were previously aged in vitro (p = 0.001). Regarding biaxial flexural strength, the interaction effect (p = 0.005) for the three variables, sintering method, hydrothermal aging and in situ aging was observed, with increased resistance for the sintered groups by the conventional method after aging, and statistical equivalence for the microwave groups, aged or not, compared to the control groups. The in situ aging method for 240 hours was induced the t-m phase transformation the surface of the ceramic, and sintering by microwave energy had a positive effect on the resistance to low temperature hydrothermal degradation (LTD), besides reduction in sintering time by more than 80%. 2017/07636-9

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES This study is composed by three studies with respective goals: 1st study- to evaluate the effect of post-processing surface treatments (polishing, heat treatment/annealing and glazing), associated or not with autoclave aging (LTD– Low Temperature Degradation) on the surface micro-morphology, phase transformation (t-m) and mechanical behavior (flexural strength and structural reliability) of a Y-TZP ceramic; 2nd study- to evaluate the effect of postprocessing surface treatments and associations (polishing, heat treatment, glazing, polishing + heat treatment and polishing + glazing) on the surface micro-morphology, phase transformation (t-m) and fatigue behavior of Y-TZP ceramic; 3rd study- to evaluate the effect of different pre-sintering fabrication processing techniques (CAD/CAM milling x in-lab fabrication processing techniques) on the outcomes aforementioned. For three studies, discs of Y-TZP ceramic were manufactured according to ISO: 6872-2008. To the first study, the specimens were divided into 10 groups according to the aging (with or without) and surface treatment (Ctrl; “as-sintered”; Ctrl + Aut: ‘as-sintered” + aging; Gr: ground with diamond bur; Gr + Aut: ground with diamond bur + aging; Gr + HT: ground with diamond bur + heat treatment; Gr + HT + Aut: ground with diamond bur + heat treatment+ aging; Gr + Pol: ground with diamond bur + polishing; Gr + Pol + Aut: ground with diamond bur + polishing + aging; Gr + Gl: ground with diamond bur + glazing; Gr + Gl + Aut: ground with diamond bur + glazing + aging. To the second study, the specimens were divided into 7 groups: Ctrl: “as-sintered”; Gr: ground; Gr + HT: ground and heat treatment; Gr + Pol: ground and polishing; Gr + Pol + HT: ground, polishing and heat treatment; Gr + Gl: ground and glazing; Gr + Pol + Gl: ground, polishing and glazing. To the third study, the specimens were divided into 5 groups: Polished: polishing group (conventional process); Machined: CAD/CAM milling; Fine, Xfine and SiC: fabrication using a cutting machine followed by grinding with diamond bur fine, xfine and 220-grit silicon carbide, respectively. All of the grinding procedures of the third study were performed before sintering. Regarding the first study, it observed that polishing generated higher characteristic strength than the other surface treatments and reduced the surface roughness. These findings corroborate to ones from the second study: the polishing promoted higher fatigue strength. According to the third study, the grinding with fine diamond burs (46μm) before sintering showed to be the best protocol to mimic the surface and the mechanical behavior of Y-TZP ceramic milled by CAD/CAM. A presente dissertação está composta por três estudos com respectivos objetivos: estudo 1- avaliar o efeito de tratamentos de superfície (polimento, tratamento térmico e glaze), associados ou não ao envelhecimento em autoclave (LTD), na micromorfologia de superfície, na transformação de fase (t-m), na resistência à flexão biaxial e na confiabilidade estrutural (Análise de Weibull) de uma cerâmica Y-TZP desgastada por ponta diamantada; estudo 2- avaliar o efeito de diferentes tratamentos de superfície e de suas associações (polimento, tratamento térmico, glaze, polimento + tratamento térmico, polimento + glaze) na micromorfologia de superfície, na transformação de fase (t-m) e no comportamento em fadiga de uma cerâmica Y-TZP desgastada por ponta diamantada; estudo 3- avaliar o efeito de diferentes métodos de confecção de amostras pré-sinterizadas (usinagem em CAD/CAM x técnicas de confecção em laboratório) nos desfechos acima mencionados. Para os três estudos, discos de cerâmica Y-TZP foram confeccionados conforme ISO 6872/2008. No estudo 1, os espécimes foram alocados em 10 grupos de acordo com o fator ‘tratamento de superfície’(Ctrl: sem tratamento; Ctrl + Aut: sem tratamento e envelhecido; Gr: desgastado; Gr + Aut: desgastado e envelhecido; Gr + HT: desgastado e tratado termicamente; Gr + HT + Aut: desgastado, tratado termicamente e envelhecido; Gr + Pol: desgastado e polido; Gr + Pol + Aut: desgastado, polido e envelhecido; Gr + Gl: desgastado e glazeado; Gr + Gl + Aut: desgastado, glazeado e envelhecido e o fator‘envelhecimento’ (com ou sem). No estudo 2, os espécimes foram alocados em 7 grupos de acordo com o tratamento de superfície: Ctrl: sem tratamento; Gr: desgastado; Gr + HT: desgastado e tratado termicamente; Gr + Pol: desgastado e polido; Gr + Pol + HT: desgastado, polido e tratado termicamente; Gr + Gl: desgastado e glazeado; Gr + Pol + Gl: desgastado, polido e glazeado. Para o estudo 3, os espécimes cerâmicos foram divididos em 5 grupos: Polished: grupo polido (confecção convencional); Machined: usinados pelo sistema CAD/CAM; grupos Fine, XFine e SiC: discos obtidos em máquina de corte e desgastados com ponta diamantada fine, com ponta diamantada xfine, e com lixa de carbeto de silício, respectivamente. Todos os desgastes do estudo 3 foram realizados antes da sinterização. Em relação ao estudo 1, observou-se que o polimento gerou maior resistência característica quando comparado aos demais tratamentos de superfície, além de ter reduzido a rugosidade. Esses dados corroboram com os resultados do estudo 2: polimento gerou maior resistência a fadiga. De acordo com o estudo 3, o desgaste com ponta diamantada de granulação fina (46μm) previamente a sinterização, apresentou o maior potencial em mimetizar tanto as características superficiais, quanto o comportamento mecânico gerado pela usinagem CAD/CAM.

This study aimed to determine the effects of grinding and low temperature aging on the surface micromorphology (roughness measurement, Scanning Electron Microscopy and Atomic Force Microscopy), phase transformation (t→m), biaxial flexural strength and structural reliability (Weibull analysis) of an yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystalline ceramic. One hundred and eighty ceramic discs (15.0 × 1.2 ± 0.2 mm, VITA In-Ceram YZ) were prepared and randomly assigned into six groups according to 2 factors (n = 30): grinding (Ctrl without treatment, as-sintered; Xfine grinding with extra fine diamond bur - 30 μm; Coarse grinding by coarse diamond bur - 151 μm), and aging (without or with aging: CtrlLTD; XfineLTD; CoarseLTD). Grinding was performed in an oscillatory motion with a contra-angle handpiece under constant water-cooling. Low temperature degradation (LTD) was simulated in an autoclave at 134 °C, under 2 bar pressure, for 20 h. The roughness (Ra and Rz parameters) significantly increased after grinding in accordance with bur grit-size (Coarse > Xfine > Ctrl), and aging promoted distinct effects (Ctrl = CtrlLTD; Xfine > XfineLTD; Coarse = CoarseLTD). Grinding increased the m-phase, and aging led to an increase in the m-phase in all groups. However, different susceptibilities to LTD were observed. Weibull analysis showed a significant increase in the characteristic strength after grinding (Coarse = Xfine > Ctrl), while aging did not lead to any deleterious impact. Neither grinding nor aging resulted in any deleterious impact (no statistical decrease in the Weibull moduli) on material reliability. Thus, neither grinding nor aging led to a deleterious effect on the mechanical properties of the evaluated Y-TZP ceramic although a high m-phase content and roughness were observed. Este estudo avaliou o efeito do desgaste com brocas diamantadas de diferentes granulações (Grossa G e Extrafina FF), associado ou não ao envelhecimento em autoclave (LTD) na micromorfologia superficial, na transformação de fase (tetragonal para monoclínica, t→m), e nas propriedades mecânicas de uma zircônia policristalina parcialmente estabilizada por óxido de ítrio. Foram confeccionados 180 discos (15,0 Ø x 1,2 mm de espessura) conforme a ISO 6872-2008, que foram divididos em 6 grupos (n=30) de acordo com dois fatores em estudo: desgaste da superfície (controle C - sem desgaste; desgaste com broca G ou FF); e envelhecimento em autoclave (CLTD, GLTD FFLTD); Os desgastes foram executados por um operador treinado sob refrigeração constante; e a LTD em autoclave a 134ºC, sob 2 bar de pressão, por 20 horas. Os resultados indicam que o envelhecimento em autoclave associado ou não ao desgaste não foram prejudiciais às propriedades mecânicas da zircônia. Entretanto cabe ressaltar que estes estímulos promoveram grande aumento de fase monoclínica, o que pode ser um indício de degradação do material. A análise de Weibull (Módulo de Weibull) demonstrou que os tratamentos avaliados (desgaste, envelhecimento em autoclave) não promoveram efeitos deletérios, não resultando em maior variabilidade da resistência mecânica. Logo, não há indícios de que os diferentes tratamentos realizados impactem negativamente na resistência à flexão biaxial da Y-TZP. Adicionalmente, nota-se que as superfícies desgastadas com brocas diamantadas têm uma menor susceptibilidade à LTD (menor aumento de fase m).