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CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Espécies do gênero Candida possuem grande importância clínica, pois estão entre os principais causadores de infecções fúngicas sistêmicas, principalmente em pacientes imunocomprometidos. Candida albicans se destaca tanto por ser a espécie mais comumente isolada em infecções pelo gênero, quanto pela sua capacidade de desenvolver mecanismos de resistência. O presente estudo teve como objetivo caracterizar quimicamente e avaliar as atividades antifúngica e anti-inflamatória in vitro do extrato em hexano de Mitracarpus frigidus (MFH), a fim de descobrir um novo tratamento para infecções fúngicas causadas por C. albicans. MFH (22g) foi obtido por meio da partição líquido-líquido de 100g do extrato bruto metanólico das partes aéreas da espécie. A partir da análise química por CG-EM foi possível identificar 11 substâncias em MFH, dessas, pentalongin, esqualeno, neofitadieno, estigmasterol, γ-sitosterol e 2-azaantraquinona apresentaram atividade biológica descrita na literatura e relacionada com esse trabalho. A atividade antifúngica de MFH foi avaliada frente a nove linhagens do gênero Candida, sendo que os valores da concentração inibitória mínima (CIM) variaram de 250 a 1000 μg/mL ambos com efeito fungistático. Dessas nove linhagens foram selecionadas três linhagens de C. albicans que obtiveram os menores valores de CIM (250 μg/mL). Os demais ensaios foram realizados apenas com as linhagens selecionadas de C. albicans: duas padronizadas (ATCC® 24433 TM, sensível a antifúngicos e ATCC® 10231 TM, resistente a antifúngicos) e uma clínica de origem vulvovaginal (vv1). Foram observadas alterações nas fases lag e log das curvas de crescimento fúngico das linhagens analisadas tratadas com MFH e nistatina. Os ensaios em envoltório celular mostraram que MFH atua em membrana celular fúngica, interferindo na integridade celular e inibindo o crescimento fúngico. Em relação às atividades citotóxicas e anti-inflamatórias em macrófagos J774A.1, MFH não alterou a viabilidade celular dessa linhagem, exceto na maior concentração (300 μg/mL), e reduziu significativamente os teores de NO e TNF-α quando comparado ao controle (macrófagos estimulados e tratados com o veículo). Conforme os resultados encontrados, podese inferir que a composição química de MFH, tem uma relação direta com suas atividades antiinflamatória e antifúngica. Além disso, destaca-se que este é o primeiro relato tanto da composição química de MFH por CG-EM quanto de suas atividades anti-inflamatória e antifúngica contra linhagens padronizadas e clínica de C. albicans abrindo perspectivas para um novo tratamento contra infecções fúngicas decorrentes dessa espécie. Species of the genus Candida have great clinical importance, since they are among the main cause of systemic fungal infections, especially in immunocompromised patients. Candida albicans stands out both for being the most commonly isolated species in infections of the genus, and for its ability to develop resistance mechanisms. The present study aimed to chemically characterize and evaluate the in vitro antifungal and anti-inflammatory activities of the hexane extract of Mitracarpus frigidus (MFH), in order to discover a new treatment for fungal infections caused by C. albicans. MFH (22g) was obtained by liquid-liquid partition of 100g of the methanolic crude extract of the aerial parts of the species. From the chemical analysis by GC-MS it was possible to identify 11 substances in MFH, of these, pentalongin, squalene, neophytadiene, stigmasterol, γ-sitosterol and 2-azaantraquinone showed biological activity described in the literature and related to this work. The antifungal activity of MFH was evaluated against nine strains of the genus Candida, and the minimum inhibitory concentration (MIC) values ranged from 250 to 1000 μg/mL both with fungistatic effect. From these nine strains, three C. albicans strains were selected, which obtained the lowest MIC values (250 μg/mL). The other assays were performed only with the selected C. albicans strains: two standardized (ATCC® 24433 TM, sensitive to antifungals and ATCC® 10231 TM, resistant to antifungals) and one clinical strain of vulvovaginal origin (vv1). Changes were observed in the lag and log phases of the fungal growth curves of the analyzed strains treated with MFH and nystatin. Cell envelope assays showed that MFH acts on fungal cell membrane, interfering with cell integrity and inhibiting fungal growth. Regarding cytotoxic and anti-inflammatory activities in J774A.1 macrophages, MFH did not alter the cell viability of this strain, except at the highest concentration (300 μg/mL), and significantly reduced NO and TNF-α contents when compared to the control (macrophages stimulated and treated with vehicle). According to the results found, it can be inferred that the chemical composition of MFH, has a direct relationship with its anti-inflammatory and antifungal activities. Furthermore, it is noteworthy that this is the first report of both the chemical composition of MFH by GC-MS and its anti-inflammatory and antifungal activities against standard and clinical strains of C. albicans, opening perspectives for a new treatment against fungal infections arising from this species.

A mangabeira (Hancornia speciosa) tem sido alvo de bioprospecção farmacêutica, apresentando atividades de grande interesse para a cosmetologia. No Tocantins, é comum o extrativismo de mangaba, principalmente na região noroeste do estado. Ultimamente, devido a alguns fatores, como o atraso do início das chuvas, a produção dos frutos de mangaba foi afetada, tornando-se escassa. Diante deste cenário, juntamente com a inserção da mangaba no Plano de Ação Estadual das Cadeias de Produtos da Sociobiodiversidade, este trabalho teve como objetivo verificar a abrangência do extrativismo de mangaba no Tocantins e realizar a bioprospecção do caule, folha e casca da mangabeira, para produção de cosméticos. Para isto, foram obtidos extratos hidroetanólicos a 70% por Soxhlet e ultrassom do caule, folhas e casca da mangabeira. Os extratos foram avaliados por triagem fitoquímica, quantificação de fenóis totais e flavonoides e caracterizados por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e Cromatografia Gasosa. A toxicidade foi avaliada pelos modelos A. cepa e A. salina. Foi desenvolvida uma formulação de sérum com o extrato do caule e dois xampus com o extrato da folha, ambos obtidos por Soxhlet. Para o sérum, foram avaliadas as características físico químicas, atividade antioxidante, fotoprotetora e despigmentante. O xampu foi avaliado em relação às características físico-químicas, a formação de espuma, capacidade de limpeza e a atividade antioxidante. As formulações foram submetidas aos ensaios de estabilidade preliminar e acelerada. Os extratos do caule apresentaram maior concentração de fenóis totais e os extratos da folha apresentaram maior concentração de flavonoides. A atividade antioxidante foi mais promissora nos extratos do caule e folha obtidos por Sohxlet. Os extratos apresentaram baixa toxicidade nas duas metodologias avaliadas. O sérum apresentou baixa atividade fotoprotetora e alta atividade antioxidante. As formulações de xampu apresentaram formação de espuma inferior ao controle; contudo, conferem boa propriedade de limpeza e alta atividade antioxidante. Poucos estudos foram encontrados sobre o extrativismo da mangaba, sobretudo no Tocantins; entretanto, a pesquisa documental apontou para uma comunidade proativa que poderá se organizar, em uma associação, para melhorar o poder de comercialização de seus produtos. Para a comunidade, a melhor forma de produção dos cosméticos, atualmente, é a organização de uma pequena indústria. Atores sociais destas comunidades mostraram interesse nos resultados, apresentando vontade de desenvolver os produtos. Mangabeira (Hancornia speciosa) has been the target of pharmaceutical bioprospecting, presenting activities of great interest to cosmetology. In Tocantins, mangaba extraction is common, especially in the northwest region of the state. Lately, due to a variety of causes, including a delay in the onset of rains, the production of mangaba fruits has been harmed, making them rare. Following this scenario, and in conjunction with the inclusion of mangaba in the State Action Plan for Socio-biodiversity Product Chains, the purpose of this study was to determine the extent of mangaba extractivism in Tocantins and to perform bioprospecting for the production of cosmetics from mangaba stem, leaf, and bark. This was accomplished by obtaining 70% hydroethanolic extracts of the mangabeira stem, leaves, and bark using Soxhlet and ultrasound. The extracts were evaluated by phytochemical screening, quantification of total phenols and flavonoids and characterized by High Performance Liquid Chromatography and Gas Chromatography. Toxicity was evaluated by the models A. cepa and A. salina. A serum formulation was developed with the stem extract and two shampoos obtained with the leaf extract, both obtained by Soxhlet. For the serum, the physicochemical characteristics, antioxidant, photoprotective and depigmenting activities were evaluated. The shampoo was evaluated in relation to its physicochemical characteristics, foam formation, cleaning capacity and antioxidant activity. The formulations were submitted to preliminary and accelerated stability tests. The stem extracts had a higher concentration of total phenols and the leaf extracts had a higher concentration of flavonoids. The antioxidant activity was more promising in the stem and leaf extracts obtained by Sohxlet. The extracts showed low toxicity in the two evaluated methods. The serum showed low photoprotective activity and high antioxidant activity. The shampoo formulations showed less foam formation than the control, however, they provide good cleaning properties and high antioxidant activity. Few studies were found on mangaba extractivism, especially in Tocantins. However, the documentary research pointed to a proactive community that could organize itself into an association to improve the marketing power of its products. For the community, the best way to produce cosmetics today is to organize a small industry. Social actors from these communities showed interest in the results, showing a willingness to develop the products.

The objective of the present work was to develop and characterize different formulations of chickpeas vegan hamburger with ora-pro-nóbis addition and verify the products acceptability. In this work, four formulations were developed with different proportions of chickpea (Cicer arietinum L.) and ora-pro-nóbis (Pereskia aculeata Mill): Formulation 1 (100% chickpeas), Formulation 2 (95% chickpeas and 5% ora-pro-nóbis), Formulation 3 (90% chickpeas and 10% ora-pro-nóbis) and Formulation 4 (85% chickpeas and 15% ora-pro-nóbis). Analyzes of proximal composition: moisture, proteins, fibers, lipids, ashes and carbohydrates, energetic value, as well as analyzes of water activity, total titratable acidity, pH and color parameters of raw hamburgers and ora-pro-nóbis leaf carried out. As well as sensory analysis, by the hamburguer acceptance test and purchase intention. The addition of ora-pro-nóbis leaves in the formulations resulted in moisture content and Aw increase, without altering the total titratable acidity and pH. In relation of color parameters, higher percentages of ora-pro- nóbis in the formulations reduced the hamburguers luminosity (decrease of L*), the red color (decrease of a*) and yellow color (decrease of b*). About sensorial analyses, it was verified that the samples with the heist score for attributes were F1 and F3. Considering the results, the hamburger with addition of 10% of ora-pro-nóbis leaves was the most accepted suggesting higher commercialization potential. El objetivo del presente trabajo fue desarrollar y caracterizar diferentes formulaciones de hamburguesa de garbanzo vegana con el agregado de ora-pro-nóbis y verificar la aceptación de los productos. En este trabajo se desarrollaron cuatro formulaciones con diferentes proporciones de garbanzos (Cicer arietinum L) y ora-pro-nobis (Pereskia aculeata Mill): Formulación 1 (100% garbanzos), Formulación 2 (95% garbanzos y 5% ora-pro-nobis), Formulación 3 (90% garbanzos y 10% ora-pro-nobis), Formulación 4 (85% garbanzos y 15% ora-pro-nobis) Se realizaron análisis de composición proximal: humedad, proteínas, fibra, lípidos, cenizas y carbohidratos, valor energético, además del análisis de actividad de agua, acidez total titulable, pH y parámetros de color de hamburguesas crudas y hoja de ora-pro-nóbis prueba de aceptación e intención de compra de las hamburguesas. La adición de hojas de ora-pro-nóbis en las formulaciones resultó en un aumento en el contenido de humedad y Aw, no cambiando la acidez y pH de las hamburguesas. En cuanto al análisis de color, mayores porcentajes de ora-pro-nóbis en las formulaciones, redujeron el brillo de las hamburguesas (reducción de la L*) , y el tonali rojo (disminución de a*) y amarillo (disminución de b*). En relación al análisis sensorial, se verifica que las formulaciones con mayores puntuaciones para los atributos fueron F1 y F3. Considerando los resultados, la hamburguesa con la adición de un 10% de hojas de ora-pro-nóbis fue la más aceptada, sugiriendo un mayor potencial de comercialización. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e caracterizar diferentes formulações de hambúrguer vegano de grão de bico com adição de ora-pro-nóbis e verificar a aceitação dos produtos. Neste trabalho, foram desenvolvidas quatro formulações com diferentes proporções de grão de bico (Cicer arietinum L.) e ora-pro-nóbis (Pereskia aculeata Mill): Formulação 1 (100% grão de bico), Formulação 2 (95% grão de bico e 5% ora-pro-nóbis), Formulação 3 (90% grão de bico e 10% ora-pro-nóbis) e Formulação 4 (85% grão de bico e 15% ora-pro-nóbis). Foram realizadas as análises de composição proximal: umidade, proteínas, fibras, lipídeos, cinzas e carboidratos, valor energético, além das análises de atividade de água, acidez total titulável, pH e parâmetros de cor dos hambúrgueres crus e da folha de ora-pro-nóbis. Bem como análise sensorial, por meio do teste de aceitação e intenção de compra dos hambúrgueres. A adição de folhas de ora-pro-nóbis nas formulações acarretou no aumento do teor de umidade e Aw, não alterando a acidez e pH dos hamburgueres. Em relação a análise de cor, maiores porcentagens de ora-pro-nóbis nas formulações, reduziram a luminosidade dos hamburgueres (diminuição do L*), e as tonalidades vermelho (diminuição de a*) e amarelo (diminuição de b*). Em relação a analise sensorial verifica-se que as formulações com maiores notas para os atributos foram F1 e F3. Considerando os resultados, o hambúrguer com adição de 10% de folhas de ora-pro-nóbis foi o mais aceito, sugerindo maior potencial para a comercialização.

Submitted by Aline Batista (alinehb.ufpel@gmail.com) on 2021-08-05T17:32:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_Taís_Poletti.pdf: 2480964 bytes, checksum: 37ac522aab9a4f0a5bf12ee35fcbacae (MD5) Made available in DSpace on 2021-08-05T18:58:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_Taís_Poletti.pdf: 2480964 bytes, checksum: 37ac522aab9a4f0a5bf12ee35fcbacae (MD5) Previous issue date: 2021-03-05 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES As curcuminas compreendem uma classe de substâncias que podem ser aplicadas em diversas áreas, como, por exemplo, na Papiloscopia a qual estuda a identificação humana através das impressões digitais. As marcas de dedos são vestígios importantes nas investigações criminais visto que através destas amostras é possível indicar a presença de um suposto indivíduo em um local crime. Normalmente, as impressões digitais são encontradas na sua forma latente (invisível a olho nu) de forma que se faz necessária uma técnica de revelação apropriada como, por exemplo, a técnica do pó para que a impressão digital possa ser visualizada. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi sintetizar, caracterizar e estudar as propriedades químicas das curcuminas derivadas de cinamaldeído avaliando-as como um novo material revelador de impressões digitais latentes. Os resultados mostraram que os produtos formados (1a, 1b e 1c) tiveram um rendimento acima de 52% e que a metodologia utilizada foi eficiente. Também foi possível identificar por Espectroscopia no Infravermelho as ligações C=H, C-H, C=O, C=C e C-C as quais estão presentes nas curcuminas sintetizadas. Da mesma forma, foi possível identificar as moléculas por Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas através de suas respectivas massas moleculares (m/z), e por Ressonância Magnética Nuclear através da localização dos 1H e 13C nas estruturas. Além disso, foi realizado análise de tamanho de partícula e de Microscopia Eletrônica de Varredura. Para a revelação das impressões digitais latentes desenvolvidas, foi utilizado o pó 1b, e, através deste foi possível analisar as cristas papilares e suas minúcias. Portanto, derivados de curcumina foram sintetizados e caracterizados de forma que o produto 1b conseguiu desenvolver impressões digitais latentes sendo, assim, um potencial alternativo aos pós relevadores comerciais. Curcumine analogues comprehend a class of substances that can be applied in several areas including Papiloscopy which studies human identification through fingerprints. Fingerprints are important trace evidences in criminal investigations since it enables human identification in civil and criminal instances. Usually, fingerprints are found in their latent form (invisible to the naked eye) so that an appropriate developing technique is necessary for fingerprint visualization. In this sense, the aim of this work was to synthesize, characterize and study the chemical properties of cinnamaldehyde-derived curcumins by evaluating them as a novel fingerprinting development material. Results showed that the products (2a, 2b and 2c) had a yield above 52% showing that the methodology used was efficient. It was also possible to identify by Infrared Spectroscopy the C=H, C-H, C=O, C=C and C-C bonds which are present in the synthesized curcumins. Likewise, it was possible to identify the molecules by Gas Chromatography-Mass Spectrometry through their respective molecular masses (m/z), and by Nuclear Magnetic Resonance through the location of the 1H and 13C in the structures. In the fingerprint development experiments, powder 1b allowed the visualization of dermal features and their minutiae and, thus, human identification. Therefore, curcumin derivatives were synthesized and characterized adequately and the powder 1b was able to develop latent fingerprints being a potential alternative to commercial powders.

Microplastics (MPs) are partic les and fibers of synthetic polymers from 1 µm to 5 mm in size that have different compositions and chemical structures MPs are pollutants of global concern because they are present in the main marine environments o n Earth. This work objective is to evalu ate the occurrence and characterize morphologically and chemically of MPs in ocean waters samples from the coast of Fortaleza city (CE) by visual identification and quantification through a stereoscopic microscope and chemical identification of the particl es by i nfrared and Raman spectroscopy in addition to differential scanning calorimetry . The water samples were collected with a Neuston sampler, with 100 µm mesh size. Then, they were dried in an oven at 90º C and 35 % hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) was added to oxidiz e the present organic matter . After the addition of a sodium chloride solution and a minimum rest of 24 hours , the separation of the MPs took place by density difference. The material was filtered through a nylon mesh with 65 µm of size and, after d rying a t room temperature, it was morphologically characterized by stereoscopic microscope . After that , chemical characterization was performed by Fourier transform infrared (FTIR) and Raman spectroscopy . The presence of M P s with varied morphologies was co nfirmed , in the form of fragments, fibers, foam and lamina in 9 different colors, with green, transparent and blue fibers and blue fragments being the most abundant. The sizes ranged from 4 µm to 5 mm. By comparing the FTIR and Raman spectra with reference polyme rs from the Wiley's KnowItAll Software database, the presence of polyurethane (PU) and alkyd resin, polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), blends of EPDM polyamide (EPDM PA), polyamide cellulose blend, thermoplastic rubber and poly ester f ibers was confirmed . Thus, it concludes that PE, PP, PA e PS enter the marine environment mainly through food packaging waste, polyester fibers through domestic sewage polluted with fibers from washing clothes, PU resin and alkyd resin through the w ear of surface coating of vessels, road markings and buildings, as well as thermoplastic rubber particles because of wear on car tires. Therefore, it is possible to infer that the main sources of MPs input in the marine environment of the Fortaleza coast is the a nthropic activities such as recreation, navigation/fishing and domestic activities. However , more exhaustive research is still needed to establish effective containment measures against contamination by MPs. Os microplásticos (MPs) são partículas de polímeros sintéticos de 1 µm até 5 mm de tamanho, que apresentam diferentes composições e estruturas químicas. Eles são considerados poluentes de preocupação global porque estão presentes nos principais ambientes marinhos do planeta. O objetivo deste trabalho é avaliar a ocorrência de microplásticos em amostras de água oceânica da costa da cidade de Fortaleza (CE), fazendo uma identificação e quantificação visual através de um microscópio estereoscópico, além de uma identificação química das partículas por espectroscopia infravermelha e Raman, além de calorimetria exploratória diferencial. As amostras de água foram coletadas com um amostrador de tipo Neuston, com malha de 100 µm de tamanho. Em seguida, foram secas em estufa a 90 ºC e, para a oxidação da matéria orgânica presente, adicionou-se peróxido de hidrogênio (H2O2) 35 %. Após a adição de uma solução de cloreto de sódio e um repouso mínimo de 24 h, ocorreu a separação dos MPs por diferença de densidade. O material foi filtrado em uma rede de náilon, com malha de 65 µm e, depois de seco à temperatura ambiente, foi caracterizado visualmente no microscópio. Depois, realizou-se a caracterização química no espectrômetro infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e Raman. Confirmou-se a presença de MPs com morfologias variadas, em forma de fragmentos, fibras, espuma e lâminas em 9 cores diferentes, sendo as fibras verdes, transparentes e azuis e fragmentos azuis os mais abundantes. Os tamanhos variaram de 4 µm a 5 mm. Mediante comparação dos espectros FTIR e Raman com polímeros de referência da base de dados Wiley's KnowItAll Software, foi constatada a presença de resina de poliuretano (PU) e alquídica, polietileno (PE), polipropileno (PP), poliestireno (PS), blenda EPDM-Poliamida (EPDM-PA), blenda poliamida-celulose, borracha termoplástica e fibras de poliéster. Dessa forma, PE, PP, PA e PS entram no ambiente marinho principalmente por detritos de embalagens de alimentos, as fibras de poliéster através de esgoto doméstico contaminado com fibras de lavagens de roupas, resina alquídica e de PU através do desgaste de revestimento de superfícies de embarcações, marcações rodoviárias e edifícios, e as partículas de borracha termoplástica por desgaste dos pneus dos automóveis. Portanto, é possível inferir que as fontes principais de entrada de MPs no ambiente marinho da costa de Fortaleza são atividades antrópicas como recreação, navegação/pesca e domésticas, porém, ainda se precisam de pesquisas mais exaustivas para estabelecer medidas de contenção efetivas contra a contaminação por MPs.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2020. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). A hemicelulose, polímero que pode ser extraído facilmente de plantas, tem atraído atenção pela sua biodegradabilidade e solubilidade em água. Entretanto seu uso ainda é limitado por ser altamente hidrofílica e amorfa. Desta forma, uma das alternativas para melhorar suas propriedades e aumentar sua aplicação é a obtenção de blendas com outros polímeros biodegradáveis, como o poli-hidroxibutirato (PHB) e o poli(ácido lático) (PLA). Por esses dois polímeros serem semicristalinos e a hemicelulose amorfa, técnicas de processamento de blendas como injeção e extrusão se tornam inviáveis. Sendo assim, as blendas foram obtidas pela moldagem por solvente, utilizando o ácido acético e o clorofórmio. A fim de avaliar a eficácia da solubilidade dos polímeros nesses dois solventes, bem como a compatibilidade dos polímeros dentro da blenda. Os polímeros e blendas foram estudados com relação às suas propriedades térmicas por meio da análise termogravimétrica (TGA) e a calorimetria exploratória diferencial (DSC), químicas por meio da espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e morfológica por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV). Como principais resultados destacam-se que as blendas de hemicelulose moldadas com ácido acético, onde a blenda Hemicelulose 10 – PHB 90 apresentou maior estabilidade térmica e cristalinidade entre as blendas com PHB. Já nas blendas com PLA, notou-se que a blenda Hemicelulose 20 – PLA 80 apresentou a melhor estabilidade térmica com cristalinidade em torno de 30%. Também se observou boas interações intermoleculares nessas blendas, conforme FTIR. Os filmes das blendas com PHB apresentaram pequenos poros e partículas dispersas ao longo do filme. Já as blendas com PLA, além das partículas dispersas também apresentaram superfície craquelada, comportamento este semelhante ao filme de hemicelulose. Portanto, as blendas com PHB solubilizadas no ácido acético obtiveram os melhores resultados por apresentarem melhores interações intermoleculares, o que pode contribuir para o seu uso em diversas aplicações. Hemicellulose, a polymer that can be easily extracted from plants, has attracted attention due to its biodegradability and water solubility. However, its use is still limited because it is highly hydrophilic and amorphous. Thus, one of the alternatives to improve its properties and increase its application is to obtain blends with other biodegradable polymers, such as polyhydroxybutyrate (PHB) and poly (lactic acid) (PLA). Because these two polymers are semi- crystalline and amorphous hemicellulose, blending processing techniques such as injection and extrusion are not feasible. Thus, the blends were obtained by solvent molding, using acetic acid and chloroform. In order to evaluate the effectiveness of the solubility of the polymers in these two solvents, as well as the compatibility of the polymers within the blend. Polymers and blends were studied with respect to their thermal properties by means of thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), chemical by means of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and morphological by means of electron microscopy. scanning (SEM). As main results, the hemicellulose blends molded with acetic acid stand out, where the Hemicellulose 10 - PHB 90 blend presented greater thermal stability and crystallinity among the blends with PHB. In blends with PLA, it was noted that the blended Hemicellulose 20 - PLA 80 showed the best thermal stability with crystallinity around 30%. Good intermolecular interactions were also observed in these blends, according to FTIR. The films of blends with PHB showed small pores and particles dispersed throughout the film. The blends with PLA, in addition to the dispersed particles, also showed a cracked surface, a behavior similar to that of hemicellulose film. Therefore, the blends with PHB solubilized in acetic acid obtained the best results for presenting better intermolecular interactions, which can contribute to its use in several applications.

O cerrado é rico em plantas medicinais em razão de suas características morfológicas, apresentandoconstituintes químicos diversificados com potenciais biológicos. Porém, estudos com espécies medicinais do cerrado no estado do Tocantins, Brasil,aindasão escassos.Nesse contexto,este estudo teve como objetivo contribuir com a ampliação do conhecimento químico e biológicoda espécie Virola sebifera, coletadas no estado do Tocantins.A V. sebifera, conhecida popularmente como mucuíba, é uma espécie típica do cerrado, utilizada na medicina popularpor suas propriedades medicinais. Os extratos obtidos pelosmétodosà quente (soxhlet) e à frio (ultrassom)utilizando ossolventeshexano, metanol e etanolforam submetidos a triagem fitoquímica e caracterizados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas(CG/EM). A atividade antimicrobiana foi avaliada utilizando cepas de Staphylococcus aureus (ATCC 6538), Escherichia coli(ATCC 25922), Candida albicans(ATCC 10231), Staphylococcus epidermidis(NEWP 0128) e Salmonella typhimurium(NEWP 0028) pelo método de difusão em poço e determinação da concentração inibitória mínima (CIM). A atividade antioxidantefoi avaliada pelo método de DPPH,determinação dos fenólicostotais e flavonoides totaise a toxicidade foi avaliada pelo modelo de Allium cepae pelo ensaio de fragilidade osmótica de eritrócitos (FOE). A triagemfitoquímica evidenciouapresença declasses de compostos fenólicos como taninos, flavonoides, antraquinonas e alcaloides, e aCLAE identificou catequina, ácido siríngico, ácido clorogênico, ácido p-cumárico, ácido rosmarínico, naringina, rutina, hesperidina, morina e quercetina.A CG/EMidentificoucompostos fenólicos, lignanas, cetonas, aminoácidos, éteres eaminas.Todos os extratos apresentaram resultados satisfatórios para a atividade antioxidante, com destaque para o extrato hidroalcoólicoque apresentou um valor de IC50=26,46 ± 0,58 μg/ml, próximo ao padrão rutina. Nos bioensaios antimicrobianosos extratos foram sensíveis àS. aureus, S. epidermidise Salmonella. O ensaio toxicológico revelou que os extratos induziram inibição no sistema radicular da A. cepae que não houve atividade tóxicacomos eritrócitos. Portanto os constituintes químicos encontrados na V. sebiferadirecionam para estudosfuturos sobre seu potencial bioativo que justifiquem as indicações terapêuticas empíricas. Thecerrado is richin medicinal plants due to its morphological characteristics, presenting diversified chemical constituents with biological potentials. However,studies with medicinal species from the Cerrado in the state of Tocantins, Brazil, are still scarce. In this context, this study aimed to contribute to the expansion of chemical and biological knowledge of the species Virola sebifera, collected in the state of Tocantins.The V. sebifera, popularly known as mucuíba, is a typical species of the cerrado, used in folk medicine for its medicinal properties.The extracts obtained by hot (soxhlet) and cold (ultrasound) methods using hexane, methanol and ethanol solvents were submitted to phytochemical screening and characterized by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS).Antimicrobial activity was assessed using strains of Staphylococcus aureus(ATCC6538), Escherichia coli(ATCC 25922), Candida albicans(ATCC 10231), Staphylococcus epidermidis(NEWP0128)and Salmonella typhimurium(NEWP 0028) using the well diffusion method minimum inhibitory concentration (MIC).The antioxidant activity was evaluated by the DPPH method, determination of total phenolics and total flavonoids and toxicity was assessed by the Allium cepamodel and by the erythrocyte osmotic fragilitytest(EOF).Phytochemical screening showed the presence of classes of phenolic compounds such as tannins, flavonoids, anthraquinones and alkaloids, and HPLCidentified catechin, syringic acid, chlorogenic acid, p-coumaricacid, rosmarinic acid, naringin, rutin, hesperidin, morinand quercetin.The GC/MS identified phenolic compounds, lignans, furan, amino acids, ether, aldehyde. All extracts showed satisfactory results for antioxidant activity,with emphasis on the hydroalcoholic extract, which presented an IC50 value = 26,46 ± 0,58 μg/ml, close to the rutin standard.In the antimicrobialbioassays the extracts were sensitive to S. aureus, S. epidermidisand Salmonella.The toxicological test revealed that the extracts induced inhibition in the root system of A. cepaand that there was no toxic activity with the erythrocytes.Therefore, thechemical constituents found in V. sebiferadirect to future studies on its bioactive potential that justify the empirical therapeutic indications.

The species S. molle L. is widely distributed in Rio Grande do Sul. The aerial parts of S. molle are popularly used for different therapeutic purposes as antiinflammatory, anti-haemorrhagic, antiseptic, mild laxative, astringent, anti-asthmatic, digestive stimulant, menstrual, diuretic and tonic disorder. The need to seek new therapeutic alternatives for respiratory diseases, preferably with minimal side effects, justifies this work, both from the point of view of scientific and social interest. The present work aimed to obtain the crude extract of S. molle leaves by the maceration process, perform phytochemical analysis, identify and quantify compounds present in the extract, evaluate biological activities, such as anti-inflammatory and antimicrobial activity, as well as evaluate cyto and genotoxicity and antioxidant potential against reactive oxygen and nitrogen species. S. molle extract after analysis showed concentrations of 79,14; 231,67; 52,65 mg equivalents/g of extract that were determined by phytochemical dosages in S. molle extract for total phenols, tannins and flavonoids, respectively. S. molle was able to capture reactive oxygen and nitrogen species with antioxidant capacity with IC50 = 30.54 ± 0.41 μg/mL. It did not present cytotoxicity and genotoxicity, being a safety indicator. Antimicrobial activity was not significant in relation to the microorganisms Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Mycobaterium tuberculosis, M. abcessus, M. massiliense, M. fortuitum and M. smegmatis. The extract showed no hematological alterations, even in the group induced pleurisy with 2% carrageenan. The flavonoids rutin (58,63 mg/g) and quercetin (0,665 mg/g) were identified and quantified. A espécie S. molle L. é amplamente distribuída no Rio Grande do Sul. As partes aéreas da S. molle são utilizadas popularmente para diferentes finalidades terapêuticas como anti-inflamatória, anti-hemorrágica, antisséptico, laxativo leve, adstringente, antiasmática, estimulante digestivo, distúrbio menstrual, diurético e tônico. A necessidade de buscar novas alternativas terapêuticas para doenças respiratórias, de preferência, com o mínimo de efeitos colaterais, justifica este trabalho, tanto pelo ponto de vista do interesse cientifico, quanto pelo social. O presente trabalho teve por objetivo obter o extrato bruto das folhas de S. molle pelo processo de maceração, realizar análise fitoquímica, identificar e quantificar compostos presentes no extrato, avaliar atividades biológicas, como atividade antiinflamatória e antimicrobiana, bem como, avaliar cito e genotoxicidade e potencial antioxidante frente as espécies reativas de oxigênio e nitrogênio. O extrato de S. molle após as análises apresentou concentrações de 79,14; 231,67; 52,65 mg de equivalentes/g de extrato que foram determinadas por dosagens fitoquímicas no extrato de S. molle para fenóis totais, taninos e flavonoides, respectivamente. A S. molle mostrou-se capaz de capturar espécies reativas de oxigênio e nitrogênio com capacidade antioxidante com IC50=30,54±0,41 μg/mL. Não apresentou citotoxicidade e genotoxicidade, sendo um indicativo de segurança. A atividade antimicrobiana foi não significativa frente aos microrganismos Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa e Mycobaterium tuberculosis, M. abcessus, M. massiliense, M. fortuitum e M. smegmatis. O extrato não demostrou alterações hematológicas, mesmo no grupo induzido pleurisia com carragenina 2%. Os flavonoides rutina (58,63 mg/g) e quercetina (0,665 mg/g) foram identificados e quantificados.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2019. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). Os solos tropicais brasileiros apresentam características peculiares quanto ao seu arranjo estrutural e conteúdo mineral. Estes solos, ao sofrerem a ação de intemperismo, passam a apresentar grandes mudanças tanto na sua estrutura quanto na formação de minerais de origem secundária. Estas mudanças podem afetar tanto a ocupação do espaço quanto a agricultura, ocasionando em regiões com escassez de recursos, a exemplo das regiões desérticas, a agricultura e também influenciando nas propriedades dos solos, resultando em várias consequências no âmbito geotécnico. Tendo em vista as mudanças do solo, causadas pelo intemperismo intenso, observa-se que há relevância em estudos científicos capazes de promover o entendimento desses processos, como a sua gênese. Os solos que sofrem processos intemperismo intenso, ou seja, aqueles que sofreram alitização/bissialitização são aqueles ricos em argilominerais do tipo 1:1 (grupo da caulinita), acrescidos do aparecimento de oxi-hidróxidos de ferro e alumínio, possuindo uma intensa lixiviação de bases nas camadas mais superiores e mais intemperizadas. No entanto alguns minerais de origem primária, mais resistentes, podem permanecer nesses perfis, como o caso dos minerais de quartzo, rutilo e anatásio, observados comumente nos solos. Nas reações químicas envolvidas nesses processos identifica-se a formação de outros minerais a partir da transformação/decomposição de outros: As micas e os feldspatos darão origem aos argilominerais do tipo 2:1(formados por 1 folha de octaedro de aluminio e 2 folhas tetraédricas de silício) , que ao serem intemperizados darão origem aos argilominerais 1:1(formados por 1 folha de octaedro de aluminio e 1 folha tetraédrica de silício). Quando ocorrem transformações ainda mais intensas estes argilominerais do tipo 1:1 originam outros como a gibbsita, a goethita e a hematita, liberando folhas tetraédricas de sílica em solução no solo. Mas o que poderia estar ocorrendo com estas folhas tetraédricas no solo? Tendo em vista essa indagação foram analisados perfis de solos no Distrito Federal, Anápolis-GO e da literatura para solos da Amazônia, para buscar respostas a esta nova pergunta – poderiam estas folhas tetraédricas formarem novos grãos de quartzo (neoformado) nesses perfis de solo intensamente intemperizados/alitizados? Para responder a estas perguntas foram realizados ensaios de Difração de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), ensaios de pH, peso específico dos grãos para buscar indícios de ocorrência desse fenômeno chamado de quartzilização. Brazilian tropical soils have peculiar characteristics regarding their structural arrangement and mineral content. These soils, when suffering the action of weathering, start to present major changes both in their structure and in the formation of minerals of secondary origin. These changes can affect both land use and agriculture, causing in resource-scarce regions, such as desert regions, agriculture and also influencing soil properties, resulting in several geotechnical consequences. Considering the soil changes caused by intense weathering, it is observed that there is relevance in scientific studies capable of promoting the understanding of these processes, as their genesis. Soils that undergo intense weathering processes, ie those that have undergone alitization / bisialization are those rich in type 1: 1 clay minerals (kaolinite group), plus the appearance of iron and aluminum oxyhydroxides, with an intense leaching of bases in the upper and most weathered layers. However, some resistant minerals of primary origin may remain in these profiles, such as quartz, rutile and anatase minerals, commonly observed in soils. The chemical reactions involved in these processes identify the formation of other minerals from the transformation / decomposition of others: The micas and the feldspars will give rise to the type 2: 1 clay minerals (formed by 1 aluminum octahedron leaf and 2 tetrahedral leaves). which, when weathered, will give rise to 1: 1 clay minerals (made up of 1 aluminum octahedron sheet and 1 tetrahedral silicon sheet). When even more intense transformations occur these type 1: 1 clay minerals give rise to others such as gibbsite, goethite and hematite, releasing tetrahedral leaves of silica in solution in the soil. But what could be happening to these tetrahedral leaves in the soil? In view of this question, soil profiles in the Federal District, Anápolis-GO and the Amazonian soil literature were analyzed to find answers to this new question - could these tetrahedral leaves form new quartz grains (neoformed) in these intensely soil profiles? weathered / smoothed? To answer these questions, X-ray Diffraction (XRD), X-ray Fluorescence (FRX) assays, pH assays, specific grain weight tests were performed to look for evidence of occurrence of this phenomenon called quartzization.

A indústria alimentícia tem buscado alternativas para produzir alimentos mais saudáveis, com propriedades funcionais e sem perder as qualidades físico-químicas e sensoriais que são desejadas pelo consumidor. Deste modo, houve um crescimento na busca por compostos bioativos que estão relacionados com importantes atividades biológicas. Entre esses compostos, a pectina é um polissacarídeo de grande interesse industrial devido sua capacidade de formação de gel e a antocianina é um notável pigmento, que além de possuir efeitos benéficos à saúde estão relacionados às suas propriedades antioxidantes. Uma das frutas que apresenta um teor elevado de bioativos naturais é a jabuticaba, originária da região Centro-sul do Brasil, sua casca é considerada uma excelente fonte de antocianinas e apresenta indícios de ser uma excelente fonte de obtenção de pectina. Deste modo, o objetivo do trabalho foi caracterizar a casca de jabuticaba e propor métodos de extração dos seus compostos bioativos, pectina e antocianinas, assim como caracterizar esses compostos obtidos. As amostras de jabuticabas foram colhidas no município de Hidrolândia – Goiás, Brasil. Em seguida, foram sanitizadas e despolpadas, onde foi separada a casca, das sementes e da polpa e armazenada a -18 ºC até o momento das análises. A casca foi caracterizada quanto a sua composição proximal e atividade antioxidante, para a realização das extrações de pectina, foi realizado um delineamento fatorial e para a extração das antocianinas três métodos foram propostos, a extração com o solvente etanol 95 % acidificado com ácido clorídrico até pH 4,0, a extração com enzimas, onde foi realizado um delineamento experimental e um terceiro método, que foi a combinação dos dois anterioes. Em relação as extrações da pectina, foi observado que a maior extração ocorreu no tratamento de 90ºC a 30 min e pH 1, obtendo 32,32% de pectina, sendo na amostra liofilizada. Nas extrações de antocianinas com solvente, o maior rendimento foi de 440,92 ± 2,42mg. 100 g-1, na amostra também liofilizada a 40ºC por 12 horas. Na extração enzimática, o melhor tratamento foi o que utilizou a enzima celulase durante 3 horas. No método combinado, houve um aumento em 60 % do valor obtido apenas na extração com solvente, mostrando uma grande viabilidade do método. The food industry has sought alternatives to produce healthier foods with functional properties and without losing the physical-chemical and sensory qualities that are desired by the consumer. Thus, there has been a growth in interest in natural bioactive compounds, which are related to important biological activities. Among these compounds, pectin is a polysaccharide of great industrial interest because of its gel formation capacity and anthocyanin, which is a remarkable pigment, besides having beneficial effects on health are related to its antioxidant properties. One of the fruits that presents a high content of natural bioactives is jabuticaba, originating in the Center-South region of Brazil, its skin is considered an excellent source of anthocyanins and presents evidence of being an excellent source of pectin production. Thus, the objective of the work was to characterize the jabuticaba skin and to propose extraction methods of its bioactive compounds, pectin and anthocyanins, as well as characterize these obtained compounds. The samples of jabuticabas were collected in the municipality of Hidrolândia - Goiás, Brazil. Then, they were sanitized and depolluted, where the bark, the seeds and the pulp were separated and stored at -18ºC until the analysis. The bark was characterized as its proximal composition and antioxidant activity, for the accomplishment of pectin extractions, a design was carried out to obtain the best extraction parameters and for the extraction of the anthocyanins two methods were proposed, the extraction as solvent Ethanol 95 % acidified with hydrochloric acid to pH 4.0 and extraction with enzymes, where an experimental design was also carried out. In relation to pectin extractions, it was observed that the highest extraction occurred in the treatment of 90 °C at 30 min and pH 1, obtaining 32.32% of pectin, being in the lyophilized sample. In extractions of anthocyanins with solvent, the highest yield was 879.10 mg. g-1, in the sample also lyophilized at 4°C for 9 hours. In enzymatic extraction, the best treatment was the one that used a cellulase enzyme for 3 hours. In the option combined, there was an increase of 60 % of the value, only in the solvency extraction, showing a great viability of the method. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Medicinal plants have been used since antiquity by man to cure various diseases. Even today, they are widely used by the population in a palliative way, for healing and also associated with conventional medicines. Inga marginata belongs to the family Fabaceae, genus Inga, has several popular nomenclatures such as ingá and ingá-mirim is a leguminous plant, with a wide distribution in Latin America. It has antidiarrheal, antimicrobial, antinociceptive, anti- inflammatory properties, among others. The objective of the present work was to obtain the crude extract of the leaves of I. marginata by the maceration process, perform phytochemical characterization, identify and quantify compounds present in the extract, evaluate biological activities, such as antinociceptive and antimicrobial activity, as well as evaluate cytotoxicity, genotoxicity and antioxidant potential against reactive oxygen and nitrogen species. From the phytochemical characterization of I. marginata, the following concentrations were found: 110.60; 100.38 and 27.04 mg/g for total polyphenols, flavonoids and tannins, respectively. Using HPLC, the following compounds were identified and quantified as gallic acid (1,837 mg/g), epicatechin (22.493 mg/g) and rutin (5.217 mg/g). The hydroalcoholic extract did not present cytotoxicity and genotoxicity. The high antioxidant power of the extract was demonstrated by means of antioxidant tests (DPPH – IC50 17,306 μg/mL; DCFH - DA - 10 and 60 μg/mL; ORAC - 2952,944 μmol Trolox/g and nitric oxide - 15 μg/mL) under analysis. The antimicrobial activity was evaluated against bacterial strains of Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Enterobacter aerogenes, Staphylococcus epidermidis, Micrococcus luteus, Enterococcus faecalis, Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Salmonella and Pseudomonas aeruginosa. The best results were obtained for S. epidermidis (128 μg mL), S. aureus (128 μg/mL), M. luteus (256 μg/mL) and K. pneumoniae (256 μg/mL). The antinociceptive evaluation also showed promising results, with a concentration of 100 mg/kg more effective. Thus, due to the favorable results, it is possible to suggest the use of I. marginata in a safe and effective way. As plantas medicinais são usadas desde a antiguidade pelo homem para curar diversas enfermidades. Ainda hoje, são muito utilizadas pela população de forma paliativa, para a cura e também associadas aos medicamentos convencionais. Inga marginata pertence à família Fabaceae, gênero Inga, possui diversas nomenclaturas populares como ingá e ingá-mirim, é uma planta leguminosa, com ampla distribuição na América Latina. Possui propriedades antidiarreica, antimicrobiana, antinociceptiva, anti-inflamatória, dentre outras. O presente trabalho teve por objetivo obter o extrato bruto das folhas de I. marginata pelo processo de maceração, realizar caracterização fitoquímica, identificar e quantificar compostos presentes no extrato, avaliar atividades biológicas, como a atividade antinociceptiva e antimicrobiana, bem como, avaliar a citotoxicidade, genotoxicidade e potencial antioxidante frente a espécies reativas de oxigênio e nitrogênio. A partir da caracterização fitoquímica de I. marginata foram encontradas as seguintes concentrações 110,60; 100,38 e 27,04 mg/g para polifenóis totais, flavonoides e taninos, respectivamente. Utilizando HPLC foram identificados e quantificados os seguintes compostos ácido gálico (1,837 mg/g), epicatequina (22,493 mg/g) e rutina (5,217 mg/g). O extrato hidroalcoólico não apresentou citotoxicidade e genotoxicidade. Por meio de testes antioxidantes (DPPH – IC50 17,306 μg/mL; DCFH-DA – 10 e 60 μg/mL; ORAC – 2952,944 μmol Trolox/g e Óxido nítrico – 15 μg/mL) foi demonstrado o alto poder antioxidante do extrato em análise. A atividade antimicrobiana foi avaliada frente as cepas bacterianas de Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Enterobacter aerogenes, Staphylococcus epidermidis, Micrococcus luteus, Enterococcus faecalis, Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Salmonella e Pseudomonas aeruginosa, sendo que os melhores resultados obtidos foram para S. epidermidis (128 μg/mL), S. aureus (128 μg/mL), M. luteus (256 μg/mL) e K. pneumoniae (256 μg/mL). A avaliação antinociceptiva também demonstrou resultados promissores, sendo a concentração de 100 mg/Kg a mais efetiva. Dessa forma, devido aos resultados favoráveis, pode-se sugerir o uso de I. marginata de maneira segura e eficaz.

The furniture pole of Marco in the state of Ceará is the bigger in the state and one of the more qualified of the regions North and Northeast of Brazil. The supply of wood to pole come from other regions of the country, which causes an increase in the production cost in the local furniture industry. An alternative to confront this problem is the production of raw material in state. For this purpose, it was made the planting of forestry species in the irrigated perimeter Baixo Acaraú to supply the demand of the local furniture industries. In this research was evaluated if the growth and the characteristics of the lignocellulosic fractions in the species acacia mangium (Acacia mangium Willd), angico (Anadenanthera colubrina var. cebil (Griseb.) Altschu), casuarina (Casuarina equisetifolia L. ex J. R. Forst. & G. Forst), pau d’arco roxo (Handroanthus impetiginosus (Mart. ex DC.) Mattos), sobrasil (Colubrina glandulosa subsp. reitzii (M. C. Johnst.) Borhidi) and the clones of eucalyptus GG 680 (Eucalyptus urophila x Eucalyptus grandis), VE 38 (Eucalyptus urophila x Eucalyptus camaldulensis) and VE 41 (Eucalyptus urophila x Eucalyptus grandis) under two hydric regimes in the irrigated perimeter Baixo Acaraú, Ceará, with the objective to get information about those species and hybrids in the edaphoclimatic conditions of Acaraú. In the growth analysis the medium values of volume confirm that the studied species can be planted in any of hydric regime, except the clones of eucalyptus VE 38 and GG 680. The analysis of the lignocellulosic fractions indicate the possibility of to develop technologic routes to add value of these residues notably considering their lignin contents. For instance the possible elaboration of products similar to particle boards, as MDF or HDF. The species also demonstrates potential to been used in the production of cellulosic pulp, with exception of Pau d’arco roxo due to high content of ashes. Concludes that the five studied species and three clones of eucalyptus presented conditions of forestry exploitation in the state of Ceará. O polo moveleiro de Marco no estado do Ceará é o maior do segmento do Estado e um dos mais qualificados das regiões Norte e Nordeste do Brasil. O suprimento de madeira para o polo provém de outras regiões do país, o que acarreta um aumento no custo de produção da indústria moveleira local. Uma alternativa para enfrentar esse problema é a produção da matéria prima no Estado. Para tanto, efetuou-se o plantio de espécies florestais no perímetro irrigado do Baixo Acaraú – CE para atender a demanda das indústrias moveleiras cearenses. Nesta pesquisa avaliou – se o crescimento e as características das frações lignocelulósicas das espécies acacia mangium (Acacia mangium Willd), angico (Anadenanthera colubrina var. cebil (Griseb.) Altschu), casuarina (Casuarina equisetifolia L. ex J. R. Forst. & G. Forst), pau d’arco roxo (Handroanthus impetiginosus (Mart. ex DC.) Mattos), sobrasil (Colubrina glandulosa subsp. reitzii (M. C. Johnst.) Borhidi) e os clones de eucalipto GG 680 (Eucalyptus urophila x Eucalyptus grandis), VE 38 (Eucalyptus urophila x Eucalyptus camaldulensis) e VE 41 (Eucalyptus urophila x Eucalyptus grandis) sob dois regimes hídricos no perímetro irrigado Baixo Acaraú, Ceará, visando obter informações dessas espécies e híbridos nas condições edafoclimáticas de Acaraú – CE. Na análise de crescimento os valores médios de volume confirmam que as espécies estudadas podem ser plantadas em qualquer dos regimes hídricos, exceto para os clones de eucalipto VE 38 e GG 680. As análises das frações lignocelulósicas indicam possibilidade de desenvolver rotas tecnológicas para agregação de valor desses resíduos, notadamente considerando seus teores de lignina. A exemplo da possível elaboração de produtos similares a paneis aglomerados, MDF ou HDF. As espécies também demostraram potencial para serem utilizados na produção de polpa celulósica, com exceção do Pau d’arco roxo devido ao alto teor de cinzas. Conclui – se que as cinco espécies estudadas e os três clones de eucalipto apresentação condições de exploração florestal no Ceará.

Esta tese propõe-se a estudar a história e a caracterização molecular dos pigmentos verdes de cobre sintéticos a partir de reproduções (tão) historicamente rigorosas (quanto possível) das receitas encontradas em fontes contemporâneas ou anteriores aos documentos em que são encontrados. Foram mapeadas receitas em tratados antigos desde o século I até manuais técnicos franceses, espanhóis e portugueses do século XVIII, passando pelos centrais receituários medievais. Identificou-se dezenas de receitas de pigmentos relevantes, que foram transcritas, interpretadas, associadas por similaridade, “traduzidas quimicamente” e executadas tão fielmente ao processo original quanto viável (ver infográfico A3 em separado). As amostras decorrentes foram caracterizadas elementarmente por fluorescência de raios-X dispersiva em energias (μ- EDXRF) e molecularmente por microespectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (μ-FTIR), microespectroscopia Raman (μ-Raman) e difração de raios-X (DRX). A maioria dos pigmentos produzidos continha apenas acetato neutro de cobre(II) monoidratado (Cu(CH3COO)2·H2O) (grupo I). Algumas continham adicionalmente oxalato(s) (grupo II), o que demonstra que essas substâncias podem não decorrer necessariamente de processos de degradação, eventualmente pertencendo à composição original do pigmento. Um pigmento produzido a partir de latão continha acetato de zinco, provavelmente di-hidratado (Zn(CH3COO)2·2H2O) (subgrupo II-c). Outras amostras continham cloretos de cobre, especialmente nantoquita (CuCl) e atacamita (Cu2(OH)3Cl) (grupo III), chegando a ser produzida amineíta (CuCl2(NH3)2) (subgrupo III-c). Paralelamente analisou-se artefatos históricos selecionados: iluminuras românicas portuguesas (séculos XII-XIII), cartografia iluminada de Fernão Vaz Dourado (século XV), livros de horas de produção francesa (séculos XV-XVI), e iconografia e cartografia luso-brasileiras (séculos XVIXVIII), com foco em eventuais relações com os pigmentos aqui sintetizados. Especificamente quanto ao pigmento verde-garrafa, nossas amostras sugerem que a presença de zinco em amostras históricas pode influenciar quimicamente e porventura (ou portanto) também esteticamente as características dessa tinta. E as amostras do grupo II que reúnem três condições (decorrem de processos que usam contêiner de carvalho, mel e nenhum sal) exibem o mesmo alargamento e deslocamento da base das bandas de balanço (rocking) CH3 do acetato neutro de cobre (II) esperado em ~1050 e ~1030 cm-1 (aqui em ~1080 e ~1040, respectivamente) observados em todos os espectros de amostras históricas de verde-garrafa examinados. Isto permite afirmarmos que esses três elementos não são necessariamente suficientes mas são imprescindíveis em tentativas de reprodução do processo histórico de síntese do verde-garrafa.

Made available in DSpace on 2021-12-21T13:02:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TS-2021.012.pdf: 1635994 bytes, checksum: c5ce91b5ba29f391fd69698476dccb4a (MD5) Previous issue date: 2019 Co-orientador: Dr. João Alencar de Sousa

Dissertação de Mestrado em Bioquímica apresentada à Universidade de Trás-os-Montes e Alto Douro

A utilização mundial de cogumelos para fins alimentícios e nutricionais tem tornado o cultivo destes basidiomicetos uma alternativa economicamente viável. Pesquisas vêm relatando o uso destes fungos como fontes de vitaminas, minerais, proteínas e carboidratos, além de o seu uso envolver aplicações biotecnológicas e farmacológicas. Entre as espécies de cogumelos cultivadas no Brasil, destaca-se a Pleurotus ostreatus, conhecida como shimeji, a qual é uma das mais cultivadas no mundo. Neste trabalho foi analisada a diferença na composição dos polissacarídeos da espécie Pleurotus ostreatus quando cultivada em diferentes substratos. Para analisar o perfil químico e realizar a caracterização estrutural das macromoléculas isoladas, utilizou-se como ferramenta principal a espectroscopia por ressonância magnética nuclear – RMN. Portanto foram isoladas do corpo de frutificação de P. ostreatus cultivado em trigo/milho/soja (substrato controle), uma monogalactana parcialmente metilada (frações SF3CW-Po-e QRPF3CW-Po) e uma β-glucana (fração SF2K-Po), por sucessivas extrações aquosas e alcalinas, seguidas por fracionamento por meio do processo de congelamento/degelo, precipitação das frações solúveis em água com solução de Fehling e diálise em membranas de 500 kDa. A estrutura química destas substâncias foi determinada através das análises de composição mossacarídica, oxidação com periodato de sódio, metilação, HPSEC e RMN. A fração SF2K-Po sugeriu a presença de uma β-D-glucana previamente descrita para basidiomicetos, as quais contém uma cadeia principal formada por unidades de 3-O-β-D-Glcp, podendo ser substituídas em O-6 por terminais não redutores de β-Glcp (1 ramificação a cada três unidades da cadeia principal), possivelmente distinguindo quanto à solubilidade em água e tamanho (massa molar) e as frações SF3CW-Po e QRPF3CW-Po uma monogalactana parcialmente metilada (MG), com massa molar de 14,144 x 103 g mol-1, a qual possui um core constituído por unidades de 6-O-α-D-Galp e 6-O-(3-O-Me-α-D-Galp), sendo ambas parcialmente substituídas em O-2 por 3-O-β-D-Manp. A fim de verificar se o meio de cultivo influencia na produção destas macromoléculas, foi realizado um planejamento experimental para examinar o efeito das condições de temperatura, tempo e potência que maximize a extração destes polímeros utilizando a técnica de micro-ondas (MAE). A caracterização e perfil químico dos extratos de P. ostreatus cultivados em seis substratos diferentes mostraram que ambos apresentavam os polímeros isolados no substrato controle, no entanto podem diferenciar na proporção de ramificação e massa molar média (Mw). Considerando a importância de polissacarídeos isolados de basidiomicetos, técnicas para o cultivo destes fungos e métodos de caracterização devem ser avaliados, pois estes apresentam uma fonte promissora de moléculas bioativas. The worldwide use of mushrooms for food and nutritional purposes has made the cultivation of these basidiomycetes an economically viable alternative. Research has been reporting the use of these fungi as good sources of vitamins, minerals, proteins and carbohydrates, in addition to their use involving biotechnological and pharmacological applications. Among the species of mushrooms cultivated in Brazil, Pleurotus ostreatus, known as shimeji, stands out, which is one of the most cultivated in the world. In this work, the difference in the composition of polysaccharides of the species Pleurotus ostreatus when cultivated in different substrates was analyzed. To analyze the chemical profile and carry out the structural characterization of the isolated macromolecules, was used as the main tool nuclear magnetic resonance spectroscopy - NMR. Therefore, were isolated from the fruiting body of P. ostreatus cultivated in wheat/corn/soybean (control substrate), a partially methylated monogalactan (fractions SF3CW-Po and QRPF3CW-Po) and β-glucan (SF2K-Po fraction), by successive aqueous and alkaline extractions, followed by fractionation through the freeze/thaw process, precipitation of the water soluble fractions with Fehling's solution and dialysis in membranes with a 500 kDa exclusion limit. The chemical structure was determined through analyzes of mossacaridic composition, sodium periodate oxidation, methylation, HPSEC and NMR. The SF2K-Po fraction suggested the presence of a β-D-glucan previously described for basidiomycetes, which contains a main chain formed by 3-O-β-D-Glcp units and can be substituted in O-6 by non-reducing terminals of β-Glcp (1 branch every three major chain units), possibly distinguishing between water solubility and size (molar mass) and the SF3CW-Po and QRPF3CW-Po one fractions partially methylated monogalactan (MG), with a molar mass of 14.144 x 103 g.mol-1, which has a core consisting of 6-O-α-D-Galp and 6-O- (3-O-Me -α-D-Galp), both being partially substituted at O-2 by 3-O-β-D-Manp. In order to verify whether the culture medium influences the production of these macromolecules, an experimental design was carried out to examine the effect of temperature, time and power conditions that maximize the extraction of these polymers using the microwave technique (MAE). The characterization and chemical profile of the extracts of P. ostreatus cultivated in six different substrates showed that both had the polymers isolated in the control substrate, however they can differentiate in the proportion of branching and molecular mass (Mw). Considering the importance of polysaccharides isolated from basidiomycetes, techniques for cultivating these fungi and characterization methods should be evaluated, since they present a promising source of bioactive molecules. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

O vidro veneziano foi alvo de fascínio por toda a Europa, ao ponto de começar a ser imitado, surgindo então o vidro façon-de-Venise, ou vidro feito à moda de Veneza. Neste trabalho serão apresentados os resultados de 21 fragmentos arqueológicos de vidro filigranado (um tipo de vidro veneziano ou façon-de-Venise de luxo) de um total de 45 fragmentos encontrados. Estes são datados dos séculos XVI e XVII e foram encontrados no Largo do Chafariz de Dentro, em Lisboa. A composição química dos fragmentos foi obtida pela técnica analítica LA-ICP-MS (espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente com ablação a laser) e μ-PIXE (emissão de raio-X induzido por partículas). A grande maioria dos vidros têm uma composição silicatada sodo-cálcica (Na2O entre 14 e 19 m/m%), à exceção de um fragmento de composição alcalina-mista (12 m/m% Na2O e 10 m/m% K2O). Para identificar a fase cristalina do opacificante do vidro branco usou-se espectroscopia de Raman. Identificou-se a presença de Fe(II), Fe (III), Co(II) e Mn(III) como responsáveis pelas tonalidades naturais do vidro incolor através da espectroscopia de absorvância de UV-Visível. Este estudo focou não só a vertente analítica, onde foram determinadas as composições das várias camadas constituintes dos fragmentos, como também a história, o método de produção, a perfeição técnica e as tonalidades naturais dos vidros, relacionando toda a informação de forma complementar. Após o estudo dos fragmentos é proposto que três destes sejam de origem genuína veneziana. Para os restantes fragmentos analisados que constituem 86% do conjunto, propõem-se que estes tenham sido produzidos num centro de produção façon-de-Venise ainda por descobrir e que não se relaciona com os centros de produção façon-de-Venise conhecidos ou centros que foram propostos para os vidros deste tipo encontrados em Portugal.

O Brasil é considerado o país detentor da maior biodiversidade conciliando com a preservação da cultura das comunidades locais, esta tese trata da avaliação do potencial antimicrobiano e caracterização química dos compostos presentes nos extratos obtidos das palmeiras: Babaçu (Attalea speciosa), Buriti (Mauritia flexuosa) e Macaúba (Acrocomia aculeata). O início do trabalho começa com uma contextualização onde são colocados introdução geral, os principais objetivos e justificativa do trabalho bem como uma revisão bibliográfica. No artigo 1 foram realizados estudos das folhas das palmeiras e os extratos etanólicos obtidos não apresentaram atividade antimicrobiana significativa segundo o teste de disco-difusão para os micro-organismos testados. A abordagem fitoquímica desses extratos indicou a presença de grupos de substâncias importantes como: taninos, flavonóides, catequinas, esteróides, triterpenóides e saponinas. A cromatografia gasosa (GC-MS) confirmou a presença de terpenos e identificou a presença de ácidos graxos de importância econômica. No artigo 2 nos extratos etanólicos obtidos a partir da polpa e da casca dos frutos de Buriti (M. flexuosa) foram identificados através da cromatografia gasosa a presença de ácidos graxos saturados e insaturados. Esse fato justificou as atividades antimicrobianas realizadas por método de difusão em poço e microdiluição apresentando inibição frente as bactérias Enterococcus faecalis, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus que são patógenos humanos. Os resultados desse trabalho demonstraram que o extrato obtido da casca apresentou melhor inibição aos micro-organismos testados em concentrações menores do que o da polpa apresentando-se como candidato potencial na prospecção de novos fármacos. No artigo 3 fez-se o estudo dos extratos etanólicos obtidos a partir do fruto (amêndoa e polpa) e das inflorescências da palmeira Macaúba (A. aculeata). Os testes fitoquímicos indicaram a presença de ácidos orgânicos apenas nos extratos da polpa e da inflorescência sendo confirmado pelas análises de GC-MS. O extrato etanólico obtido a partir das flores foi o único que apresentou atividade antibacteriana pelo método de difusão em poço frente as cepas: E. faecalis, E. coli e S. aureus e no método de microdiluição apresentou inibição para: E. coli e S. aureus demonstrando ter potencial para uso como agente antibacteriano. Alguns resultados obtidos neste trabalho são inéditos visto que ainda não foram relatados na literatura. Brazil is considered the country that own the highest biodiversity.This thesis deals with the evaluation of antimicrobial potential and chemical characterization of the compounds that are present in the extracts obtained from the following palm trees: Babaçu (Attalea speciosa), Buriti (Mauritia flexuosa) and Macaúba (Acrocomia aculeata), based on the conservation of biodiversity with the preservation of local communities cultural assets. In the contextualization, it is presented a general introduction, the main objectives and reasoning of the work as well as a brief description of the literature review. In the article 1, studies on the palm leaf showed that the ethanolic extracts obtained did not present significant antimicrobial activity against the tested microorganisms by the disc diffusion test. The phytochemical analysis of those extracts indicated the presence of of important groups such as: tannins, flavonoids, catechins, steroids, triterpenoids and saponins. Gas chromatography (GC-MS) confirmed the presence of terpenes and fatty acids of economic importance and the compounds were identified, among them: linoleic (omega-6) and linolenic (omega-3) acids. In the article 2, the ethanolic extracts obtained from the pulp and the bark of the Buriti (M. flexuosa) fruits were identified through gas chromatography and the presence of saturated and unsaturated fatty acids was determined. This fact justified the antimicrobial activities performed by the well diffusion and microdilution methods, which were performed against bacteria that are human pathogens E. faecalis, E. coli, P. aeruginosa and S. aureus. The results of this study demonstrated that the bark extract showed better inhibition response for the tested microorganisms, but in lower concentrations than the pulp extract. This makes the extract a potential candidate for the prospection of new drugs. In the article 3, the study was made with the ethanolic extracts obtained from the fruit (almond and pulp) and the inflorescences of the Macaúba (A. aculeata) palm tree. The phytochemical tests have indicated the presence of organic acids only in the pulp and in the inflorescence, these extracts were confirmed by GC-MS analyzis. The ethanolic extract obtained from the inflorescence was the only one that presented antibacterial activity by the well diffusion method against the bacteria: E. faecalis, E. coli and S. aureus and by the method of microdilution against the bacteria: E. coli and S. aureus, which demonstrates the potential of the extract as an antimicrobial agent. The results presented herein are a novelty, since those plant substrates were not yet studied in depth.

Submitted by Rosângela Cristina Alves (rosangela.alves@etec.sp.gov.br) on 2018-09-26T02:51:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao-FINAL Rosangela C. Alves - repositorio.pdf: 1876874 bytes, checksum: 2f37062ec0152ad7c5ccde681207d93b (MD5) Approved for entry into archive by Ana Paula Santulo Custódio de Medeiros null (asantulo@rc.unesp.br) on 2018-09-26T11:31:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 alves_rc_me_rcla.pdf: 1836538 bytes, checksum: 3798050a36146a32df2e62013e4e7c2a (MD5) Made available in DSpace on 2018-09-26T11:31:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 alves_rc_me_rcla.pdf: 1836538 bytes, checksum: 3798050a36146a32df2e62013e4e7c2a (MD5) Previous issue date: 2018-07-27 A grande capacidade da agricultura sucroalcooleira, aliada às suas dimensões continentais, faz do Brasil o maior produtor de cana-de-açúcar do mundo. O bagaço desta matéria-prima é um material lignocelulósico, remanescente da moagem dos seus colmos, é composto principalmente por celulose, hemicelulose e lignina, numa estrutura vegetal organizada que deve ser desestruturada mediante pré-tratamentos para disponibilizar a fração polissacarídica (celulose e hemicelulose). Objetivou-se com a presente pesquisa determinar a influência da granulometria do bagaço de cana-de-açúcar na extração/solubilização de hemicelulose na forma de polissacarídeo (macromolécula) e monossacarídeo (xilose). A extração da hemicelulose macromolecular foi realizada em condições otimizadas para bagaço de cana-de-açúcar, 6 % H2O2 m/v a 25 °C durante 4 h, utilizando bagaço selecionado em peneiras de 16, 30, 40, 50 mesh e base (material que passou pela peneira de 50 mesh). Para extração de hemicelulose na forma monomérica foi utilizado um pré-tratamento com ácido sulfúrico diluído 20 % (m/m), sendo que as amostras foram autoclavadas a 121 ºC por 1 h; a xilose no filtrado foi quantificado por HPLC. Foi realizada também a condutividade, determinação do teor de cinzas totais, solubilidade da hemicelulose. Os resíduos sólidos dos pré-tratamentos foram submetidos a hidrólise enzimática (12 FPU/g – Cellic Ctec) para determinação do rendimento em glicose. O bagaço in natura apresentou conteúdo de glucana de 42,25 %, arabinana de 2,62 %, xilana de 25,39 %, ácido acético de 3,38 % e lignina de 13,83 %. A xilana solubilizada em meio alcalino apresentou variação de 36,18 % (bagaço retido na peneira de 16 mesh) a 71,43 % (bagaço retido na base, inferior a 50 mesh), quanto menor o tamanho da partícula, maior a quantidade de xilana solubilizada. Houve uma tendência nos valores obtidos de glucana, conforme diminuiu o tamanho de partícula, aumentou o teor desse polissacarídeo no bagaço pré-tratado em meio ácido. Os valores variaram de 44,28 % (bagaço retido em peneira de 16 mesh) a 66,70 % (bagaço retido na peneira de 50 mesh). Para os materiais pré-tratados em meio alcalino retidos em peneiras de 40, 50 mesh e base ficaram acima do valor encontrado para o bagaço in natura. Considerando como uma característica importante da hemicelulose, todas as amostras apresentaram solubilidade acima de 96 %. A hidrólise enzimática do material pré-tratado em meio alcalino resultou em maior rendimento em glicose (65,37 % de glicose) para todas as frações/granulometrias estudadas, em comparação com meio ácido (32,12 % de glicose), mostrando tendência em aumento com diminuição da granulometria. Os resultados evidenciaram que a granulometria do bagaço de cana-de-açúcar tem influência na extração/solubilização de hemicelulose na forma de polissacarídeo (polimérica) e monossacarídeo (xilose). Conclui-se que, um melhor aproveitamento em conjunto da hemicelulose e celulose ocorreu com as condições experimentais de estudo do pré-tratamento alcalino. The great capacity of sugar-alcohol agriculture, combined with its continental dimensions, makes Brazil the largest producer of sugar cane in the world. The bagasse of this raw material is a lignocellulosic material, reminiscent of the milling of its stems, is composed mainly of cellulose, hemicellulose and lignin, in an organized vegetable structure that must be destructured by means of pre-treatments to provide the polysaccharide fraction (cellulose and hemicellulose). The objective of this research was to determine the influence of sugarcane bagasse granulometry on the extraction/solubilization of hemicellulose in the form of polysaccharide (macromolecule) and monosaccharide (xylose). Macromolecular hemicellulose extraction was performed under optimized conditions for sugarcane bagasse, 6 % H2O2 m / v at 25 °C for 4 h, using bagasse selected in 16, 30, 40, 50 mesh sieves and base (material which passed through the 50 mesh screen). For the extraction of hemicellulose in the monomeric form, a pretreatment with sulfuric acid diluted 20 % (m/m) was used, and the samples were autoclaved at 121 ºC for 1 h; the xylose in the filtrate was quantified by HPLC. Conductivity, determination of total ash content and solubility of hemicellulose were also performed. The solid residues of the pre-treatments were submitted to enzymatic hydrolysis (12 FPU/g - Cellic Ctec) to determine the glucose yield. The bagasse in natura had glucan content of 42.25 %, arabinana of 2.62 %, xylan of 25.39 %, acetic acid of 3.38 % and lignin of 13.83 %. The solubilized xylan in alkaline medium showed a variation of 36.18 % (bagasse retained in the 16 mesh sieve) at 71.43 % (bagasse retained at the base, less than 50 mesh), the smaller the particle size, the greater the amount of solubilized xylan. There was a tendency in the values obtained of glucana, as the particle size decreased, the content of this polysaccharide increased in the acid treated bagasse. The values varied from 44.28 % (bagasse retained in 16 mesh sieve) to 66.70 % (bagasse retained in the 50 mesh sieve). For materials pretreated in alkaline medium retained in 40, 50 mesh and base sieves were above the value found for the in natura bagasse. Considering as an important characteristic of hemicellulose, all samples had solubility above 96 %. The enzymatic hydrolysis of the pretreated material in alkaline medium resulted in a higher glucose yield (65.37 % of glucose) for all fractions/granulometry studied, compared to acid medium (32.12 % glucose), showing a trend in increase with decreasing granulometry. The results showed that the sugarcane bagasse granulometry influences the extraction/solubilization of hemicellulose in the form of polysaccharide (polymeric) and monosaccharide (xylose). It was concluded that a better use of hemicellulose and cellulose occurred with experimental conditions of the alkaline pretreatment.

Nesse trabalho foi realizada a caracterização de drogas sintéticas apreendidas no estado de Minas Gerais com objetivo de traçar um perfil químico das drogas ilícitas comercializadas na forma de comprimidos. Para isso foram analisados 141 comprimidos apreendidos pela Polícia Civil de Minas Gerais em diferentes cores e formatos. Eles foram separados em classes denominadas estimulantes tipo anfetaminas (ATS), catinonas sintéticas e outras novas substâncias psicoativas (NPS). Foram realizadas análises por PS-MS e GC-MS para identificação dos constituintes orgânicos e análises por ICP-MS e TXRF para quantificação dos constituintes inorgânicos. Para a análise por PS-MS, cerca de 2 mg de cada comprimido foram pesados e solubilizados em 200 µL de metanol e as análises foram realizadas no modo positivo. Pelos dados obtidos pelo PS-MS foi possível identificar/classificar os comprimidos apreendidos, sendo que 58 eram de 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) e 55 de catinonas sintéticas, entre elas, 15 comprimidos de n-etilpentilona e 9 de dibutilona. Para análise por GC-MS cerca de 2 mg de comprimido foram solubilizados em 1 mL de metanol e centrifugado. Uma fibra de SPME foi imersa na solução contendo os analitos e em seguida, injetada no equipamento portátil. Essa técnica possibilitou a identificação de compostos usados no processo de síntese das drogas, além de compostos intermediários e adulterantes, tais como, 3,4-metilenodioxifenil-2-propanona que foi encontrado em 84% dos comprimidos de MDMA. As análises de TXRF e ICP-MS foram complementares e foram capazes de dar informações importantes quanto à catalisadores utilizados na síntese, diluentes utilizados e impurezas. Os ATS são mais encontrados na forma de cloridrato e as catinonas sintéticas na forma de bromidrato. A platina estava presente em 100% dos comprimidos de ATS e aconcentração de alumínio é bem maior em catinonas sintéticas do que em ATS. Os resultados obtidos nessa dissertação foram suficientes para uma caracterização detalhada e para demonstrar a aplicabilidade dessas técnicas como uma alternativa para análise de NPS. In this work the characterization of synthetic drugs seized in the state of Minas Gerais was carried out with the objective of tracing a chemical profile of the illicit drugs marketed in the form of tablets. For that, 141 tablets seized by the Civil Police of Minas Gerais in different colors and formats were analyzed. They were separated into classes called amphetamine-type stimulants (ATS), synthetic cathinones andother new psychoactive substances (NPS). Analyzes were performed by PS-MS and GC-MS for the identification of organic constituents and analysis by ICP-MS and TXRF for quantification of inorganic constituents. For PS-MS analysis, about 2 mg of each tablet were weighed and solubilized in 200 L of methanol and the analyzes were performed in the positive mode. From the data obtained by the PS-MS it waspossible to identify/classify the seized tablets, of which 58 were3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) and 55 synthetic catinones, including 15 tablets of n-ethylpentylone and 9 of dibutylone. For analysis by GC-MS about 2 mg of tablet were solubilized in 1 mL of methanol and centrifuged. A SPME fiber was immersed in the solution containing the analytes and then injected into the portable equipment. This technique enabled the identification of compounds used inthe drug synthesis process, as well as intermediate and adulterating compounds, such as 3,4-methylenedioxyphenyl-2-propanone which was found in 84% of MDMA tablets. Analyzes by TXRF and ICP-MS were complementary and were able to give important information regarding the catalysts used in the synthesis, used diluents and impurities. ATS is most commonly found in the form of hydrochloride and syntheticcathinones in the form of hydrobromide. Platinum was present in100% of ATS tablets and the concentration of aluminum is much higher in synthetic cathinones than in ATS. The results obtained in this dissertation were sufficient for a detailed characterization and to demonstrate the applicability of these techniques as an alternative for NPS analysis.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Eplingiella fruticosa Salzm. ex Benth., ex Hyptis fruticosa is a shrubby plant of the family Lamiaceae, found mainly on the coast of northeastern Brazil. This study aimed to characterize the chemical and genetic properties of the essential oil of E. fruticosa native to the state of Sergipe. Native populations were collected in 11 municipalities in the state of Sergipe. The essential oils from dry leaves were collected by hydrodistillation and analyzed by GC/MSFID. The mean essential oil content ranged between 0.75 and 1.28%. The chemical and clustering analysis of the essential oils revealed two clusters, based on the higher contents of constituents. The first cluster consisted of 15 plants and had bicyclogermacrene (6.29- 16.24%), spathulenol (7.59-15.23%), β-caryophyllene (5.77-12.97 %), and caryophyllene oxide (5.00-11.90%) as major constituents. The second cluster consisted of seven plants and had 1,8-cineol (8.96-15.51%), α-pinene (5.46-13.77%), and camphor (4,08-11.40%) as major constituents. The analysis of genetic diversity by ISSR comprised samples of 100 plants and used eight primers. Results of the clustering analysis by the Neighbor-Joining method formed three clusters: Cluster I, consisting of 50 plants, mainly from the municipalities of Areia Branca, Estância, Japaratuba, Moita Bonita, Pirambu, and Salgado; Cluster II, formed by 21 plants, nine representatives of the municipality of Itaporanga D'Ajuda and 13 representatives of other municipalities; Group III, made up of 29 plants, mainly from the municipalities of Malhada dos Bois and São Cristóvão. The lowest genetic distance was observed between plants EPF94 and EPF96 (0.250), and the highest genetic distance was observed between plants EPF50 and EPF96 (0.9778). The Shannon index presented a mean value of 0.42, and diversity was considered as moderate. Heterozygosity reached a mean value of 0.267 and was considered as low. The polymorphic information content (PIC = 0.253) was considered as moderately informative. The essential oils of four E. fruticosa genotypes were toxic to workers of Acromyrmex balzani, requiring 4.54-6.78 μL.L-1 of oil to cause 50% mortality of the ants. When applied alone, camphor and 1,8-cineol were more effective than the essential oil; conversely, β-caryophyllene and caryophyllene oxide were less toxic. Treatments reduced the survival rate of A. balzani throughout the exposure time, especially the essential oils of the genotypes EPF303 and EPF1103 and their respective constituents isolated, which presented the shortest lethal times. The treatments affected the ants' behavior, confirming the repellency of the essential oils tested in this study. Results revealed the existence of chemical variability among E. fruticosa plants of the state of Sergipe and intermediate genetic diversity among plants. The essential oils and the constituents isolated have the potential for the development of effective products to control leaf-cutting ants. Eplingiella fruticosa Salzm. ex Benth., ex Hyptis fruticosa, é uma planta arbustiva da família Lamiaceae, encontrada principalmente na costa do nordeste brasileiro. Objetivou-se com o presente estudo realizar a caracterização química, genética e avaliar o potencial formicida do óleo essencial de plantas nativas de E. fruticosa do Estado de Sergipe. Foram realizadas coletas de populações nativas em 11 municípios do Estado de Sergipe. Os óleos essenciais foram obtidos de folhas secas por hidrodestilação e analisados por CG/EM-DIC. Os teores médios dos óleos essenciais variaram de 0,75 a 1,28%. Pela análise química e de agrupamento dos óleos essenciais, foi definido a formação de dois grupos, baseado nos maiores teores dos compostos. O primeiro grupo foi constituído por 15 plantas e caracterizou-se pela presença de biciclogermacreno (6,29-16,24%), espatulenol (7,59-15,23%), β-cariofileno (5,77-12,97%) e óxido de cariofileno (5,00-11,90%) como compostos majoritários. O segundo grupo foi constituído por sete plantas e caracterizado pela presença majoritária dos compostos, 1,8- cineol (8,96-15,51%), α-pineno (5,46-13,77%) e cânfora (4,08-11,40%). Para análise da diversidade genética por ISSR, amostras de 100 plantas foram analisadas utilizando oito primers. Os resultados da análise de agrupamento obtidos utilizando o método Neighbor Joining distribuíram os indivíduos em três grupos: o grupo I foi constituído por 50 plantas provenientes principalmente dos municípios de Areia Branca, Estância, Japaratuba, Moita Bonita, Pirambu e Salgado; o grupo II foi formado por 21 plantas, sendo nove representantes do município de Itaporanga D’Ajuda e 13 representantes de outros municípios; o grupo III foi formado por 29 plantas, sendo representado principalmente pelos municípios de Malhada dos Bois e São Cristóvão. A menor distância genética existente ocorreu entre as plantas EPF94 e EPF96 (0,250) e a maior ocorreu entre as plantas EPF50 e EPF96 (0,9778). O índice de Shannon apresentou um valor médio de 0,42 e a diversidade foi considerada moderada. A heterozigosidade atingiu um valor médio de 0,267 e foi considerada baixa. O conteúdo de informação polimórfica (PIC=0,253) é considerado moderadamente informativo. Os óleos essenciais de quatro genótipos de E. fruticosa mostraram-se tóxicos a operárias de Acromyrmex balzani e foram necessários 4,54-6,78 μL.L-1 de óleo para causar 50% de mortalidade nas formigas. Quando aplicados isoladamente, cânfora e 1,8-cineol foram mais potentes que os óleos essenciais, enquanto β-cariofileno e óxido de cariofileno foram menos tóxicos. Os tratamentos reduziram a sobrevivência de A. balzani ao longo do tempo de exposição, com destaque para os óleos essenciais dos genótipos EPF303 e EPF1103, assim como os respectivos constituintes isolados, que apresentaram os menores tempos letais. O comportamento de caminhamento das formigas foi alterado em função da aplicação dos tratamentos e verificou-se que os óleos essenciais testados são repelentes. Os resultados indicam que há variabilidade química entre as plantas de E. fruticosa do Estado de Sergipe, a diversidade genética das plantas foi intermediária e que os óleos essenciais e os constituintes isolados apresentam potencial para o desenvolvimento de produtos eficazes no controle de formigas cortadeiras. São Cristóvão, SE

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2017. Neste trabalho, apresenta-se o estudo experimental de síntese e caracterização de nanoestruturas de calcopirita CuIn(S1-xSex)2. A série com x = 0, 0.5 e 1.0 foi preparada a partir do método solvotermal (decomposição térmica) em atmosfera de argônio. Posteriormente à síntese, as propriedades estruturais e morfológicas das amostras foram examinadas por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e de varredura (MEV) e análise por microssonda (EDS). As propriedades ópticas e vibracionais foram examinadas utilizando a espectroscopia de ultra-violeta (UV-VIS), a espectroscopia Raman e infravemelho (FTIR). Os resultados da caracterização por análise de microssonda (EDS) confirmaram as concentrações nominais de Cu, In S e Se nas amostras. As análises dos difratogramas indicaram que todas as amostras em pó da série (x = 0, 0.5 e 1.0) e o filme da série (x = 0) formaram na estrutura cristalina tipo calcopirita com grupo espacial I42-d. Os parâmetros de rede e o volume da célula unitária mostraram um comportamento linear com a concentração de x, o qual pode ser explicado utilizando a Lei de Vegard. Se determinou um aumenta do volume da célula unitária de 339.84 Å 3 para a amostra com x=0 e de 388.44 Å 3 para a amostra com x=1, ou seja, um aumento de 12,5 % do volume da célula unitária. Em relação à caracterização por microscopia eletrônica de transmissão (MET), para a amostra de CuInS2 obteve-se um tamanho médio de ~30 nm. Este tamanho é superior quando comparado ao valor médio de cristalitos de ~20 nm estimado usando a fórmula de Scherrer na análise dos dados de DRX. Para a amostra CuIn(S0.5Se0.5)2 obteve-se um tamanho médio de ~3.6 nm que também é inferior quando comparado ao valor médio de ~6 nm dos critalitos obtido da análise dos dados de DRX. Já para a amostra de CuInSe2 obteve-se um tamanho médio de ~36 nm, comparável ao valor médio estimado por DRX. A caracterização por espectroscopia UV-VIS foi usada para determinar o gap de energia (Eg) de cada material sintetizado usando a lei de Tauc para sistemas de gap direto. Os valores estimados de Eg foram inferiores aos reportados na literatura, mas estes valores de Eg mostram um decrescimento linear quando a concentraçao de Se é incrementada nas amostras. O valor baixo de Eg está provavelmente relacionado com a presença de estruturas indesejáveis e/ou devido à presença de resíduos orgânicos resilientes. Medidas de espectroscopia Raman das amostras CuIn(S1-xSex)2 ajudaram a identificar os modos vibracionais característicos da estrutura calcopirita. Além disso, ajudou a identificar a formação de fases extras ou estruturas binárias ou ternárias que não se transformaram na fase calcopirita desejada. A análise dos dados de FTIR possibilitou detectar a presença dos grupos funcionais de estruturas orgânicas, mesmo após o processo de lavagem e centrifugação nas amostras em pó e após a calcinação da amostra em filme. In this work, we present na experimental study of the syntesis and characterization of chalcopyrite CuIn(S1-xSex)2nanoestructures. A series with x=0, 0.5 and 1.0 were prepared following a solvothermal (thermal decomposition) method using an argon atmosphere. After the systhesis, the structural and morphological properties of the samples were determined using X-ray diffraction (XRD), Transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The optical and vibrational properties were determined using UV-Vis, Raman and Fourier-transform infra-red (FTIR) spectroscopies. EDS results confirmed the nominal concentrations of Cu, In, S and Se elements in the samples. The analysis of the diffractograms indicated that all powder samples (with x=0, 0.5 and 1.0) and the film with x=0 form in a chalcopyrite crystalline structure with a space group I42-d. The lattice constants and the unit cell volume show a linear dependence with x, which can be explained using the Vegard’s law. The unit cell volume was 339.84 Å 3 for x=0 and becomes 388.44 Å 3 for x=1.0, in other words, a volume increase of 12.5%. From the microscopic characterization, results from TEM analysis indicated a mean particle size of ~30 nm for the CuInS2 sample. This value is larger when compared to the mean crystallite size of ~20 nm estimated from XRD data analysis using the Scherrer relation. A mean size of ~3.6nm was determined for the sample CuIn(S0.5Se0.5)2, which is smaler than the mean crystallite size of ~6nm determined form XRD data analysis. However, for the sample CuInSe2 the mean size of ~36 nm determined from TEM data analysis is consistent with the mean crystallite size determined from XRD data. The UV-Vis spectroscopy measurements were used to determine the band gap energy (Eg) of the samples using the Tauc’s law for direct bandgap systems. Although the estimated values of Eg are relatively lower when compared to the values reported in the literature for compounds with the same stoichiometry, the Eg shows a clear linear decrease as the Se concentration is increased in the samples. The lower values of Eg are likely related to the formation of additional structures and/or due to the presence of resilient organic products. Raman spectroscopy measurements of samples CuIn(S1-xSex)2 helps to identify characterisitc vibrational modes which correspond to the chalcopyrite phase. Besides, other modes that correspond to extra phases or binary or ternary strutures which did not transform to the chalcopyrite phase. From FTIR data analysis, we detected the presence of functional groups of organic structures which remain even after the washing and centrifugation process for the powder samples and after the calcination process for the film.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2017. Texto parcialmente liberado pelo autor. Conteúdo restrito: Capítulos 2. Parte experimental; 3. Resultados e Discussão e 4. Conclusão e Perspectivas. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). Neste trabalho, estudou-se a síntese e caracterização de catalisadores heterogêneos à base de silício e/ou estanho para aplicações em química fina, com foco específico na peneira molecular Sn-MCM-41, preparada via rota de precipitação, e no SnO2, via confined space synthesis usando resina de troca-iônica como macrotemplate. A caracterização dos materiais de tipo MCM-41 sintetizados foi realizada por DRX, FTIR, FRX/EDX, análises térmicas, RMN-RAM de 29Si e 13C, UV-Vis DRS, medidas de área superficial e volume de poro por dessorção de molécula-prova e MEV/BKS. As técnicas utilizadas permitiram observar que esses materiais possuem arranjo hexagonal de poros com paredes amorfas e que a incorporação de Sn4+ na estrutura não colapsou o ordenamento dos mesoporos. Mudanças estruturais associadas com a substituição isomórfica levaram a maior estabilidade térmica do direcionador orgânico nos poros do material e foram atribuídas à formação de espécies de Sn4+ nas paredes dos poros com coordenação majoritariamente tetraédrica. Esse acúmulo nas paredes dos poros também levou a uma maior condensação dos grupos silicatos devido à substituição isomórfica. Os materiais também apresentaram elevada área superficial, que decai com o incremento de estanho, e que é condizente com as partículas nanoestruturadas visualizadas. Já para os sólidos obtidos via confined space synthesis foi realizada a caracterização tanto dos precursores sintéticos quanto dos materiais finais utilizando DRX, MEV/BKS, FRX/EDX, CHN, FTIR, análises térmicas, espectroscopias Raman e UV-Vis DRS. Foi observado nos precursores poliméricos que a troca-iônica com o íon Sn4+ levou a supersaturação da matriz polimérica devido à reação de hidrólise do íon e que esta não mudou a estabilidade térmica da matriz. Já o tratamento hidrotérmico desse precursor levou à pré-formação do SnO2 na matriz, acarretando no estreitamento da distribuição do tamanho de pérola e no incremento da estabilidade térmica da mesma. Os materiais obtidos após tratamento térmico dos precursores apresentaram estrutura cristalina do tipo rutilo, esperada para o SnO2, e retiveram o formato esférico da matriz polimérica, porém com tamanhos de partícula menores que as últimas (entre 40 e 45 μm). Essa redução foi associada à contração do retículo cristalino dos óxidos e ao processo de degradação da matriz em paralelo à cristalização da fase desejada. O procedimento sintético provocou o surgimento de vacâncias de oxigênio nesses materiais, importantes na ativação de espécies de oxigênio em reações de oxidação. The present work comprises the synthesis and characterization of heterogeneous catalysts based on silicon and/or tin for fine chemical applications, with specific focus on the Sn-MCM-41 molecular sieve, prepared by a precipitation route, and SnO2 prepared by confined space synthesis using an ion-exchange resin as a macrotemplate. The characterization of MCM-41-type materials was performed by XRD, FTIR, XRF/EDX, thermal analysis, 29Si and 13C NMR MAS, UV-Vis DRS, surface area and pore volume measurements by desorption of a probe molecule and SEM/BKS. The techniques showed that these materials have an hexagonal arrangement of pores with amorphous walls and that the incorporation of Sn4+ into the structure did not collapse the mesopore ordering. Structural changes associated with isomorphic substitution led to greater thermal stability of the organic structural directing agent in the pores of the material and were attributed to the formation of Sn4+ species in the pore walls, mostly with tetrahedral coordination. This accumulation in the pore walls also led to greater condensation of the silicate groups due to isomorphic substitution. The materials also presented high surface area, which decays with the increase of the metal ion, and is in agreement with the visualized nanostructured particles. As for the materials obtained via confined space synthesis, the characterization was performed on both synthetic precursors and final materials with the aid of XRD, SEM/BKS, XRF/EDX, CHN, FTIR, thermal analysis, Raman spectroscopy and UV-Vis DRS. It was observed in the polymer precursors that ion exchange with the Sn4+ ions led to supersaturation of the polymer matrix due to the hydrolysis of the same ion and that this did not change the thermal stability of the matrix. On the other hand, the hydrothermal treatment of this precursor led to the pre-formation of SnO2 in the matrix, resulting in the narrowing of the pearl size distribution and in the increase of its thermal stability. The materials obtained after thermal treatment of the precursors showed a rutile type crystal structure, expected for SnO2, and retained the spherical shape of the polymer matrix, but with smaller particle sizes than the latter (between 40 e 45 μm). This reduction was associated to the contraction of the crystal lattices of the oxide and the degradation of the matrix in parallel to the crystallization of the desired phase. The synthetic procedure caused the appearance of oxygen vacancies in these materials, important in the activation of oxygen species in oxidation reactions.

O ensaio tem como principal objetivo o desenvolvimento de novos produtos em Portugal, a partir da criação de Azeites Virgem Extra aromatizados, macerados com Trufa Negra (Tuber melanosporum) e Cogumelos (Boletus edulis) e com posterior adição de partículas de ouro comestível. Serão testadas duas percentagens de produto (4% e 8%) e dois períodos de maceração (45 e 90 dias). Na segunda fase do ensaio serão adicionadas partículas de ouro comestível às amostras de azeite selecionadas e será testada a sua resistência oxidativa, através da exposição contínua à luz artificial, por um período de 30 dias, para avaliar a influência deste elemento metálico no tempo de prateleira destes produtos quando expostos nas superfícies comerciais. Após esta etapa caracterizar-se-ão quimicamente as diferentes amostras de azeite. Concluiu-se que a adição de partículas de ouro e a adição dos aromatizantes desidratados não acelerou a degradação dos azeites, tendo mesmo beneficiado os produtos pelo aumento do seu conteúdo em carotenos.

Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-07T18:58:46Z No. of bitstreams: 1 Debora Carneiro da Silva.pdf: 1743355 bytes, checksum: 9e4fae7fbed4c90aeaa98d58040ddad2 (MD5) Made available in DSpace on 2021-01-07T18:58:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Debora Carneiro da Silva.pdf: 1743355 bytes, checksum: 9e4fae7fbed4c90aeaa98d58040ddad2 (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro Oil sludge from offshore petroleum industry in Brazil was pyrolyzed to produce oil with potential energetic use. It was studied the effect of the temperature and the addition of an acid catalyst (K-10® clay) and polyethylene (PE) wastes on the production of pyrolytic oil. The quality of the pyrolytic oil was evaluated based on the hydrocarbon composition determined by NMR and GC-MS analysis. Increasing the temperature from 450 to 500 °C, the yield of pyrolytic oil and gases was increased by 15% while the residues decreased by 50%. The production of gas at 450 °C was increased by 50% when K-10 clay (5 or 10% w/w) was added. GC-MS analysis showed that thermal and catalytic pyrolysis is able to convert the oil sludge into a pyrolytic oil with a light hydrocarbon content higher than 95%. Hydrocarbon-type analysis showed that both thermal and catalytic pyrolysis produced pyrolytic oil with high paraffin content (higher than 80% v/v) and low aromatics and olefins (lower than 10% of each). The addition of PE wastes to the oil sludge decreased the oil production. The pyrolytic oil from the thermal pyrolysis of oil sludge with HDPE (5% w/w) was mainly composed of light hydrocarbons while that using LDPE was composed of 64% heavy hydrocarbons.Catalytic pyrolysis produced an oil fraction with (i) a higher content of light hydrocarbons than the pyrolytic oil from thermal pyrolysis and (ii) a low content of aromatics and olefins. The mean calorific value (44.1 MJ/kg) of these pyrolytic oils was similar to the default caloric value for diesel (43.7 MJ/kg). That result demonstrates that the thermal and catalytic pyrolysis can be potentially used to convert the mixture PE wastes and oil sludge into a diesel fraction oil A Borra oleosa offshore da Indústria do petróleo foi pirolizada para produção de óleos pirolíticos com potencial energético. Foi estudado o efeito da temperatura e adição do catalisador ácido (argila K-10) e resíduo de polietileno (PE) na produção de óleos pirolíticos. A qualidade do óleo gerado foi avaliada na composição de hidrocarbonetos determinado pela análise de RMN e CG-MS. Aumentando a temperatura de 450 para 500 ºC, o rendimento do óleo pirolítico e gases aumentaram em 15% enquanto que os resíduos diminuíram em 50%. A produção de gás à 450 ºC foi aumentada em 50% quando 10% de argila K-10 (5 ou 10% p/p) foi adicionada. As análises de CG-MS mostraram que a pirólise térmica e catalítica é viável para converter a borra oleosa em óleos com hidrocarbonetos leves superior a 95%. As análises dos tipos de hidrocarbonetos mostraram que ambas as pirólises térmicas e catalíticas produziram óleo com alto teor de parafinas (maior que 80% v/v) e baixo teor de olefinas e aromáticos (menor que 10% cada). A adição do resíduo de PE à borra oleosa diminuiu a produção de óleo pirolítico. O óleo da pirólise térmica da borra oleosa com PEAD (5% p/p) foi principalmente composto de hidrocarbonetos leves enquanto que usando PEBD foi composto de 64% de hidrocarbonetos pesados. A pirólise catalítica produziu uma fração com (i) alto teor de hidrocarbonetos leves maior do que o óleo da pirólise térmica e (ii) baixo teor de olefinas e aromáticos. O valor calorífico médio (44,1 MJ / kg) destes compostos pirolíticos foi semelhante ao valor caloríficopara o óleo diesel (43,7 MJ / kg). Esse resultado demonstra que a pirólise térmica e catalítica pode ser potencialmente utilizada para converter a mistura de resíduos de PE e borra oleosa na fração do óleo diesel

Os óleos essenciais são substâncias naturais de grande importância econômica, sendo utilizados como medicamentos, perfumarias, alimentos e cosméticos. São obtidos por diferentes métodos de extração e encontrados em diferentes partes das plantas. Desta forma o trabalho teve como objetivo a coleta, preparação e a extração do óleo essencial de várias espécies realizada através de hidrodestilação durante 4 horas utilizando o aparelho Clevenger. Foi avaliado o rendimento de extração do óleo essencial e a sua composição química por cromatografia a gás com detectores FID e Espectrometria de Massas. A identificação dos constituintes dos óleos essênciais foi realizada através de comparação com dados da biblioteca do equipamento de Espectrometria de Massas e os cálculos do Índice de Kovats. Os teores em % (massa/massa) dos óleo essenciais foram: alecrim 1,13%, levante 0,58%, manjericão 0,24%, hortelã 0,25% e hortelã pimenta 0,75%. Foram identificados vários compostos majoritários tais como:alfa-pineno, o-cimene, germacreno-D, Linalol, Acetato de linalila e cariofileno.

Doutoramento em Ciências e Engenharia do Ambiente Submitted by Carla Jesus (cjesus@ua.pt) on 2018-02-05T14:54:54Z No. of bitstreams: 1 tese_doutor_AlexandraSilva_FINAL_14_8_17.pdf: 7304717 bytes, checksum: 3b1b9f91af7115dcc762f5196e4648e5 (MD5) Made available in DSpace on 2018-02-05T14:54:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_doutor_AlexandraSilva_FINAL_14_8_17.pdf: 7304717 bytes, checksum: 3b1b9f91af7115dcc762f5196e4648e5 (MD5) Previous issue date: 2017

Coastal zone of Ceará state extends through 570 km, Rio Grande do Nortestate to the east and Piauí to the west, with parts that exhibit low plateaus supported by Barreiras Formation and above it, quaternary flatland that has fluvial, lacustrine and eolian deposits. Eolianites, rock deposited by wind action, are geomorphologic units that, in Brazil, occur in Northeast region only. Some outcrops may show lithified plant remains, firstly interpreted as roots, cutting through sandstone layers and exposed by erosion. The analyses and depth study of these past life forms from coastal zone, assisted by early geological, geochronological and sedimentological data, they serve as an aid for interpretation of paleoenvironmentaland paleohydrologic data, so as of edaphic information, allowing a better understanding of local environmental conditions. This research aimed to identify these ancient plants preserved as mineralized stems in eolianites from Camocim coastal zone. The research method was based on literature review, field data and direct observation of material, with chemical and morphological analyses of collected samples. The interpretation of biological and geological phenomena made use ofthe Biology, Ecology and Paleontology general principles. The chemical analyses in the mineralized plants were made by energy-dispersive X-ray spectroscopytechnique,revealing there were not significant variations between samples composition, being primarily made of calcium carbonate (CaCO3).Trace elements like Magnesium, Silicon, Aluminum, Chlorine, Bromine and Phosphorus were alsoidentified.The morphological investigationin these plantsoccurred in four specimens with different diameter measures (0.5, 1.2, 1.7 e 2.0 cm), noting external and internal anatomic features with electronic microscopy analyses. Only the fourth specimenshowed structures interpreted as vesselssolitary and/or multiple of two elements and homocellular rays with procumbent cells, features correlated to family Fabaceae. The specimens were interpreted as herbaceous and sub-shrub plants inhabiteda marine-influenced area.The chemical characterization of samples attests the compositional variety of sediments deposited at the coastland region, while the presence of cytological structures preserved with identification of a probable taxon add new information about the eolianites history and its plant mineralized content. A zona costeira do Estado do Ceará estende-se por 570 km, entre os estados do Rio Grande do Norte,ao leste e Piauí, aooeste, comtrechos que exibem os baixos platôs sustentados pela Formação Barreiras e acima desta, a planície quaternária a qual possui depósitos de origemfluvial, lagunar e eólico. Os eolianitos, rochas que foram depositadas pela ação eólica, são unidades geomorfológicas que, no Brasil, tem ocorrência restrita à região Nordeste. Alguns afloramentos podem apresentar restos vegetais litificados, inicialmente interpretados como raízes, cortando as camadas de arenito e expostas pela erosão. A análise e estudo aprofundado dessas formas de vida pretéritas da zona costeira, auxiliada por prévios dados geológicos, geocronológicos e sedimentológicos, servem como um subsídio para a interpretação de dados paleoambientais e paleohidrológicos, assim comodeinformações edáficas,permitindo um melhor entendimento das condições ambientais locais. Objetivou-se com esta pesquisa identificar esses vegetais antigos preservados como ramos mineralizados nos eolianitos da região costeira de Camocim. O método da pesquisa esteve baseado em levantamento bibliográfico, dados de campoena observação direta do material, com análises químicas e morfológicas das amostras coletadas. A interpretação dos fenômenos geológicos e biológicos envolvidos lançou mão dos princípios gerais da Biologia, Ecologia e Paleontologia. As análises químicas nos vegetais mineralizados foram feitas a partir da técnica de espectrometria por dispersão de raios-X, revelando que não houve variações significativas entre a composição das amostras, sendo constituídas por carbonato de cálcio (CaCO3). Elementos traço comoMagnésio, Silício, Alumínio, Cloro, Bromo e Fósforo também foram identificados. A investigação morfológicadessas plantasse deu em quatro espécimes com diferentes diâmetros (0.5, 1.2, 1.7 e 2.0 cm), observando característicasmorfológicas e anatômicas com análises em microscopia eletrônica. Apenas o espécime 4exibiu estruturas interpretadas como elementos de vaso, solitários e/ou múltiplos de dois elementose raios homocelulares comcélulas procumbentes, características que podem ser correlacionadas à família Fabaceae. Osespécimes foram interpretados como plantas herbáceas a subarbustivas que habitaram a regiãoestuarina. A caracterização química das amostras atesta a variedade composicional dos sedimentos depositados no litoral da região, enquanto a presença de estruturas citológicas preservadas com a identificação de um provável táxon acrescenta novas informações a respeito da história dos eolianitos e de seu conteúdo vegetal mineralizado.

Doutoramento em Ciências e Engenharia do Ambiente Esta tese visa caracterizar a qualidade do ar na região de Setúbal, avaliar os impactos das partículas na qualidade do ar e na saúde humana, identificar as fontes de emissão localizadas na região, avaliar o contributo das emissões fugitivas para a degradação da qualidade do ar e identificar ações mitigadoras que potenciem uma redução das concentrações de partículas na atmosfera. Para alcançar os objetivos propostos integraram-se diferentes técnicas de medição e de análise de partículas atmosféricas - amostradores de partículas em filtros, instrumentos de leitura direta de poluentes e de variáveis meteorológicas, técnicas analíticas nucleares e cromatografia iónica - e vários modelos matemáticos, tais como modelos no recetor, de dispersão e de dispersão inversa. O estudo da qualidade do ar no centro urbano-industrial de Setúbal, ao longo de 9 anos (2003-2012), permitiu constatar que as concentrações de partículas apresentaram uma tendência decrescente, devido a razões tecnológicas e económicas. No entanto, a concentração de material particulado em suspensão na atmosfera continua a não cumprir os valores guia da Organização Mundial de Saúde, existindo associações positivas entre os níveis de concentração de partículas e as admissões hospitalares, relacionadas com doenças respiratórias. Através da utilização de modelos de qualidade do ar identificou-se o tráfego automóvel como a principal fonte de emissão no centro urbano de Setúbal. Na zona industrial da Mitrena verificou-se que o aerossol secundário e o aerossol mineral, resultante da ressuspensão e proveniente de emissões fugitivas, apresentam a maior contribuição para a massa de material particulado com um diâmetro equivalente inferior a 10 μm (PM10). As emissões fugitivas têm um papel muito relevante na qualidade do ar na zona da Mitrena contribuindo, em média, para 20% dos níveis de PM10. Esta tese desenvolveu metodologias para a caracterização de emissões fugitivas em portos e analisou as características físicas e químicas dessas emissões. Demonstrou que existe um aumento significativo das concentrações de material particulado e elementos químicos durante o processo de manuseamento de materiais a granel e que esse aumento depende das características químicas e granulométricas dos materiais, das condições meteorológicas e dos procedimentos utilizados pelos operadores do porto. O resultado deste estudo constitui um importante contributo para a adoção de medidas de mitigação de material particulado no ar ambiente, assentes fundamentalmente nos processos de carga e descarga, armazenamento e transporte associados aos portos. This thesis aims to characterize air quality in Setúbal region, to assess the impacts of particles on air quality and on human health, to identify emission sources, to evaluate the contribution of fugitive emissions to the degradation of air quality and to identify mitigation actions that promote a reduction of particulate matter concentrations in the air. In order to reach the proposed objectives different techniques were used to monitor and characterize atmospheric particles, such as samplers to collect particles in filters, direct pollutant reading equipment, meteorological instruments, nuclear analytical techniques and ion chromatography. Moreover, receptor, dispersion and inverse dispersion models were used to assess the contribution of emission sources to the air quality. The study of air quality in the urban-industrial center of Setúbal, along 9 years (2003-2012), showed that the concentration of particles presented a decreasing trend, due to technological and economic reasons. However, it has been found that the concentration of suspended particulate matter in the air continues to fail accomplishing the World Health Organization guidelines, with positive associations between particle levels and hospital admissions related to respiratory diseases. The use of air quality models allowed identifying road traffic as the main emission source in the urban center of Setúbal. In Mitrena industrial zone, the secondary aerosol and the mineral aerosol, resulting from dust resuspension and fugitive emissions, have shown the greatest contribution to the total mass of PM10. Fugitive emissions play a very important role in the air quality in Mitrena contributing on average to 20% of the PM10 levels. This thesis developed methodologies for the characterization of fugitive emissions in harbors and analyzed the physical and chemical characteristics of these emissions. Results show that there is a significant increase of particulate matter and chemical elements concentrations during the handling of bulk material and this increase depends on the chemical and granulometric characteristics of the materials, weather conditions and procedures used by the harbor operators. This study identified particulate matter in the air mitigation measures, which are mainly based on loading, unloading, storage and transportation processes associated with harbor activities.

O mel de urze (Erica spp.), é um produto apícola que possui alto valor nutricional, antimicrobiano e antioxidante. Este trabalho teve como objetivo a caracterização de 12 amostras de mel de urze (Erica spp.) português proveniente de sete áreas geográficas de Portugal, através da avaliação dos seus parâmetros de qualidade. info:eu-repo/semantics/publishedVersion

Composting and vermicomposting reduce the volume of wastes and improve their characteristics of use, as fertilizer. However, there is a lack of information about how to use them, depending on the processes and raw materials used. The study performed with the objective of evaluate composts and vermicomposts produced with swine waste, poultry and cattle wastes mixed with rice hulls, regarding the N supply potential in very short cycle crop species. For this, chemical characteristics of composts and vermi-composts were evaluated in relation to fertilizer potential; composts and vermicompost regarding the degree of maturity and phytotoxicity on lettuce (Lactuca sativa L), barley (Hordeum vulgare) and annual ryegrass (Lollium multiflorum) seeds. The contribution in N supply for lettuce plants with and without use of 15N isotopic technique; also the potential for C and N mineralization of composts and vermicomposts in Ultisol for 56 days of incubation in laboratory. The wastes used contributed differences between composts and vermicomposts. Higher content of P, Ca and Mg were obtained in materials produced with poultry waste. The lower C / N ratio indicated that the biological processes influenced the degradation of organic residues and its stabilization. The products obtained with composting and vermicomposting after 60 days of pre-composting were similar, except for the content of K and EC, which were lower in the vermicompost, while lower content of C, cellulose, lignin and greater soluble fraction were found when used cattle waste. In order to cultivate barley and ryegrass, the composts and vermicompost of rice husk with animal wastes presented GI > 50%, considered mature and non-phytotoxic, whereas for lettuce, only cattle vermicompost was considered mature. Among all materials, composts/vermicomposts produced with cattle manure were most mature. The higher N release rates, were found when cattle manure used while lowest when produced with poultry waste. Due to the short cycle of lettuce and also the material stabilization, the contribution of composts/vermicomposts in the N supply was low (about 10%). The N mineralization of materials occurred mainly until the 28th day of incubation and was higher in the composition with cattle and swine manures and lowest in those with poultry waste. In very short cycle species such as lettuce, for adequate N availability, the dose of composts/vermicomposts should be propped according to the mineral N available in the material. A compostagem e a vermicompostagem proporcionam a redução do volume dos resíduos e melhoram suas características para utilização como fertilizante. Porém, os critérios para sua utilização ainda carecem de informações, dependendo dos processos e das matérias-primas utilizadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar compostos e vermicompostos produzidos com dejetos de suínos, aves poedeiras e bovinos leiteiros, misturados com casca de arroz, quanto ao potencial de fornecimento de N em espécie vegetal de ciclo muito curto. Para isso, avaliaram-se as características químicas dos compostos e vermicompostos relacionando com o potencial fertilizante; os compostos e vermicompostos quanto a sua maturação e fitotoxicidade em sementes de alface (Lactuca sativa L), cevada (Hordeum vulgare) e azevém anual (Lollium multiflorum); a contribuição em N para plantas de alface com e sem o uso de técnica isotópica do 15N; e o potencial de mineralização de C e N dos compostos e vermicompostos em Argissolo, durante 56 dias de incubação em laboratório. Os dejetos utilizados contribuíram para as diferenças químicas entre os compostos e vermicompostos. Maior teor de P, Ca e Mg foram obtidos nos materiais produzidos com dejetos de aves. A menor relação C/N indicou que os processos biológicos favoreceram a degradação dos resíduos orgânicos e a estabilização. Os produtos obtidos com a compostagem e a vermicompostagem após 60 dias de pré-compostagem foram similares, exceto para o teor de K e a CE, que foram menores no vermicomposto, enquanto menor teor de C, celulose, lignina e maior fração solúvel foram encontrados quando utilizado dejeto bovino. Para a cultura da cevada e do azevém, os compostos e os vermicompostos de casca de arroz com dejetos animais apresentaram IG>50%, considerados maduros e não fitotóxicos, enquanto para a alface, somente o vermicomposto bovino foi considerado maduro. Entre os materiais, o produzido com dejeto bovino foi o mais maduro. Os melhores índices de liberação de N foram encontrados quando utilizados dejetos bovinos e os menores quando utilizados dejetos de aves. Em função do ciclo curto da alface e estabilização dos materiais, a contribuição dos compostos/vermicompostos no fornecimento de N para a cultura da alface foi baixa (em torno de 10%). A mineralização do N dos materiais ocorreu principalmente até o 28º dia de incubação e foi maior quando utilizado na composição dejetos de bovinos e suínos, e a menor naqueles com dejetos de aves. Em espécies de ciclo muito curto como a alface, para adequada disponibilidade de N, deverá se ajustar a dose dos compostos/vermicompostos de acordo com o N mineral disponível no material.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologia Química e Biológica, 2016. A cocaína é uma das drogas mais usadas em todo o mundo e seu uso indiscriminado tem se tornado um grande problema de magnitude mundial. O uso abusivo da droga tem impulsionado estudos científicos sobre sua caracterização química. A análise dos alcaloides minoritários da cocaína pode ser utilizada para estabelecer conexões entre amostras de diferentes apreensões e, dessa forma, desempenhar um papel importante na obtenção de dados relacionadas ao perfil químico da droga. O estabelecimento de métodos analíticos para análises de drogas de abuso é uma tarefa de grande importância nos serviços de química forense, que os utilizam tanto para produção de provas materiais quanto na obtenção de dados de inteligência. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a validação de método para a identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína provenientes de apreensões policiais, utilizando cromatografia gasosa com detector de ionização em chama (CG-DIC), após etapa de derivatização com solução de N-metil-N-TMS-trifluoroacetamida / Piridina (MSTFA/Py). Para assegurar que o método analítico de fato é adequado para o propósito para o qual foi desenvolvido, foi realizado o processo de validação conforme normatizado no sistema de gestão da qualidade do laboratório de química forense da Polícia Federal. O método mostra coeficientes de determinação acima de 0,999 para todos os analitos e seletividade satisfatória, por não apresentar coeluição significativa entre alcaloides minoritários. Apresentou precisão satisfatória, com coeficiente de variação (CV%) inferior a 5% tanto na análise no CG-DIC como do método analítico. Para a precisão intermediária, os valores de CV% ficaram abaixo de 10%. O método também se mostrou robusto diante das variações aplicadas em diversos parâmetros analíticos e apresentou boa exatidão. Para verificar a confiabilidade do método analítico foram aplicados testes estatísticos para verificar a existência de dados discrepantes para cada nível de concentração, homogeneidade das variâncias dos resíduos de regressão, significância da regressão e desvio da linearidade na faixa de trabalho. O método se mostrou capaz identificar e quantificar simultaneamente dez alcaloides minoritários em amostras de cocaína: anidroecgonina metil éster, anidroecgonina, metilecgonina, tropacocaína, norcocaína, N-formilcocaína, trimetoxicocaína, ecgonina, benzoilecgonina e trans-cinamoilcocaína. Cocaine is one of the most used drug over the world and its indiscriminate use has become a worldwide problem of huge magnitude. The abuse of the drug of abuse has been propelling several scientific studies about cocaine chemical characterization. The cocaine minor alkaloids analysis can be used to stablish connections among samples from different seizures and can play an important role in the data acquisition related to the drug chemical profile. The establishment of analytical methods to drug analysis is an important task to the forensic chemistry services, which makes use of them to both obtain evidences and intelligence data. This work presents the development and validation of a methodology to identify and quantitate minor alkaloids in cocaine samples seized by the police, using gas chromatography with flame inducted detector (GC-FID), after a derivatization step using N-Trimethylsilyl-N-methyl trifluoroacetamide/Pyridine (MSTFA/Py) solution. To assure that the analytical method is indeed suited to the purpose it was developed, a validation process was conducted following the normative of the quality management system of the Federal Police forensic chemistry laboratory. The method presents determination coefficients above 0.999 to all analytes and satisfactory selectivity, since there is no coelultion between minor alkaloids. The precision was considered adequate, with coefficient of variation (CV%) below 5% both to the GC-FID analysis and analytical method. To the intermediate precision the CV% are below 10%. The method is also rugged face to analytical parameter variations and also showed good accuracy. To verify the analytical method reliability, there were applied statistical tests to verify the occurrence of discrepant data to each level of concentration, variance homogeneity of the regression residues, significance of the regression and shift of the linearity within the working range. The method proves to be capable to identify and quantitate ten minor alkaloids at the same time in cocaine samples: anhydroecgonine methyl ester, anhydroecgonine, methylecgonine, tropacocaine, norcocaine, N-formylcocaine, trimethoxycocaine, ecgonine, benzoylecgonine and trans-cinnamoylcocaine.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Technological development and market pressure turned polymers into widely used structural materials for several different applications, being manufactured by a wide range of monomers. However, traditional polymers usually show some drawbacks regarding environmental aspects, as most used polymers are produced with nonrenewable feedstock and generate huge amounts of non-biodegradable residues. Therefore it is imperative the sustainable development of new bio-based and biodegradable polymeric materials. The use of microorganisms for obtaining biopolymers is a very promising reality. However, in order to achieve viable production in industrial scale it is necessary to overcome economic barriers, by using microbes with good assimilation of low-cost substrates and high biopolymer yields. As such, the objective of this work was the isolation and identification of bacteria associated with the insect Diabrotica speciosa, as well as the evaluation microbial capacity of biopolymer production. The insect presented great microbial diversity, identified as an underexplored niche with tremendous biotechnological potential for the investigation of novel species and/or strains. In an attempt to find bacterial isolates effective on the production of two classes of biopolymers, polyhydroxyalkanoates (PHA) and exopolysaccharides (EPS), it was obtained 73 strains of bacteria associated with Diabrotica speciosa. These bacteria were identified at genus level by genetic techniques using 16S rDNA sequencing and by proteomic techniques using MALDI-TOF MS. Both characterization methods yielded 100% convergence on results. It was found 17 different bacterial genera, which were submitted to qualitative screening assays in order to identify strains producing PHA using Nile Red dye method, as well as for EPS by using the bacterial spot test. Promising strains on both assays were selected for further quantitative studies and structural characterization of the obtained biopolymers. Quantitative analyses for PHA production corroborated satisfactorily with qualitative results, especially to bacteria from genera Aurantimonas and Delftia which demonstrated high PHA production capacity with 50 and 90% polymer yield on dry mass, both strains being strains able to use substrates such as glucose, acetate and glycerol. GC-MS analyses indicated that Aurantimonas sp. produced mostly a homopolymer of polyhydroxybutyrate (PHB), while Delftia sp. was able to produce a copolymer having butyrate and valerate (PHBV), with up to 10% (w/w) of valerate. Regarding EPS production, the screening showed that the isolates were able to produce polymers in variable amounts, with vast and complex structural variations. Strains from genera Acidovorax, Aurantimonas and Luteibacter were further selected for quantitative analysis of EPS production and analytical characterization of the obtained biopolymer. After analyses using NMR, MALDI-TOF, SEC-UV-ELSD and GC-MS, bacteria from genus Luteibacter produced a highly complex polymer rich in mannose, glucose, fucose and xylose; genus Acidovorax produced a glucomannan-type EPS with a high degree of branching; and genus Aurantimonas was able to produce up to 2 g.L-1 of a water insoluble EPS. In face of these results, it was possible to conclude that D. speciosa microbiota showed to be extremely rich in bacterial species viable for exploratory studies with biotechnological context of biopolymer production. Investigated strains showed promising characteristics to be further evaluated in larger scale (fermenters), especially the bacteria Aurantimonas sp., able to produce PHBV and EPS. O desenvolvimento tecnológico e a pressão de mercado fizeram com que os polímeros se tornassem materiais estruturais amplamente utilizados em uma grande variedade de aplicações, sendo manufaturados a partir de uma ampla gama de monômeros. Entretanto, estes materiais geralmente apresentam algumas desvantagens do ponto de vista ambiental, pois os polímeros mais utilizados são produzidos com matérias-primas não renováveis e geram grandes volumes de resíduos não biodegradáveis. Assim, torna-se necessário o desenvolvimento sustentável de novos materiais biobaseados e biodegradáveis. O uso de microorganismos para a obtenção deste tipo de polímero é uma realidade bastante promissora. Todavia, para a produção viável em escala industrial é necessário superar barreiras econômicas, através do uso de cepas com boa assimilação de substratos de baixo custo, proporcionando uma alta produtividade. Assim, este trabalho teve por objetivo o isolamento e identificação de bactérias associadas ao inseto Diabrotica speciosa, bem como a avaliação da capacidade microbiana de produção de biopolímeros. O inseto apresentou uma grande diversidade em sua microbiota, mostrando ser este um nicho subexplorado e com enorme potencial para a investigação de novas espécies e/ou isolados. Com o propósito de encontrar isolados eficientes na produção de duas classes de biopolímeros, polihidroxialcanoatos (PHAs) e exopolissacarídeos (EPS), foram obtidos 73 isolados bacterianos do inseto praga Diabrotica speciosa. Todas as cepas foram identificadas em nível de gênero pelo uso de técnicas genéticas, através do sequenciamento de 16S rDNA parcial e por análises proteômicas, avaliando-se o perfil proteico obtido via MALDI-TOF MS. Ambas as técnicas de identificação apresentaram 100% de convergência entre os resultados. Foram encontrados no total 17 gêneros de bactérias, que foram submetidas a ensaios qualitativos de triagem para identificação de isolados produtores de PHAs pelo método do corante vermelho de Nilo, bem como para EPS pelo método do teste de ponto bacteriano. Isolados promissores em ambos os ensaios foram selecionados para estudos quantitativos e caracterização estrutural dos polímeros obtidos. As análises quantitativas para a produção de PHA corroboraram satisfatoriamente com os resultados qualitativos, com destaque para as bactérias do gênero Aurantimonas e Delftia que apresentaram alta capacidade de produção de PHA, com rendimentos de 50 e 90% de polímero em massa seca, respectivamente, sendo ambas as cepas capazes de utilizar substratos como glicose, acetato e glicerol. Análises por GC-MS realizadas após metanólise do polímero indicaram que Aurantimonas sp. produziu majoritariamente homopolímero de polihidroxibutirato (PHB), enquanto Delftia sp. foi capaz de produzir um copolímero contendo monômeros do tipo butirato e valerato (PHBV), contendo até 10% em massa de valerato. Com relação à produção de EPS, a triagem indicou que os isolados se mostraram capazes de produzir polímeros em quantidade variáveis, com uma grande e complexa variação estrutural. Isolados dos gêneros Acidovorax, Aurantimonas e Luteibacter foram selecionados para avaliação quantitativa da produção de EPS e caracterização estrutural do biopolímero. Após análises por NMR, MALDI-TOF, SEC-UV-ELSD e GC-MS, o gênero Luteibacter produziu um polímero altamente complexo contendo manose, glicose, fucose e xilose, o gênero Acidovorax produziu um EPS do tipo glucomanana altamente ramificado;= e o gênero Aurantimonas foi capaz de produzir até 2 g.L-1 de um EPS insolúvel em água. Deste modo, foi possível concluir que a microbiota de D. speciosa se apresentou extremamente rica em isolados microbianos viáveis para estudos exploratórios no contexto biotecnológico de produção de biopolímeros. Os isolados investigados apresentaram características promissoras para serem futuramente avaliadas em escalas maiores (fermentadores), especialmente a bactéria Aurantimonas sp., que foi capaz de produzir tanto PHBV, quanto EPS.

Resumo O presente trabalho descreve um estudo comparativo das propriedades química e mineralógica de birnessita natural (BIR-AZ) proveniente da mina do Azul (Província Mineral de Carajás, Brasil) e seu análogo sintético obtido pelo método sol-gel (K-OL-SG). As caracterizações foram realizadas por difração de raios X, espectroscopia FT-Raman, análise térmica (TG-DTA), microscopia eletrônica de varredura e análise química. Os resultados confirmam a presença das fases lamelares com sistema monoclínico, grupo espacial C2/m e com os seguintes parâmetros de cela unitária: BIR-AZ, a = 5,148 Å; b=2,843 Å, c=7,175 Å e β = 100,75º; K-OL-SG, a = 5,150 Å; b = 2,846 Å, c = 7,214 Å e β = 101,29º. Birnessita possui estabilidade térmica próxima a 600 ºC, enquanto seu análogo sintético acima de 900 ºC. Bandas obtidas por espectroscopia Raman foram observadas a 635, 570 e 410 cm-1 e atribuídas às deformações Mn-O e K-O na estrutura lamelar. O estudo da morfologia dos produtos revela que birnessita se apresenta como folhas tabulares de 1 a 5 µm, enquanto que o composto sintético possui morfologia em glóbulos (< 1 μm) dispostos aleatoriamente. Abstract This paper presents a comparative chemical and mineralogical study of birnessite (BIR-AZ) collected from Azul mine (Carajás Province, Brazil) and its synthetic analogous synthesized by sol-gel method. The products were characterized by X-ray diffraction, FT-Raman spectroscopy, thermal analysis (TG-DTA), scanning electron microscopy (SEM) and ICP-MS techniques. The results obtained confirm the presence of well-defined layer structures having monoclinic system, C2/m space group and the unit cell parameters are: BIR-AZ, a = 5.148 Å; b=2.843 Å, c=7.175 Å, and β = 100.75º; K-OL-SG, a = 5.150 Å; b = 2.846 Å, c = 7.214 Å, and β= 101.29º. The birnessite from Azul mine ores shows thermal stability up to 600 ºC, whereas its synthetic analogous, above 900 ºC. FT-Raman bands at 635, 570 and 410 cm-1 were identified and attributed to the Mn-O and K-O bond deformations in the birnessite structure. SEM images reveals that the manganese oxide mineral consist of platy packed particles of about 1 to 5 µm. By contrast, the morphology of the synthetic compound displays randomly arranged globules (