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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de ciências Físicas e Matemáticas. Neste trabalho foi desenvolvido um método simples e rápido para a extração de Pb e Cd em níveis de mg L-1 utilizando ditizona como agente complexante e determinação por FAAS. A metodologia estudada baseia-se na microextração líquido-líquido, onde volumes de até 980 mL de amostra são extraídos por agitação com pequenos volumes de xileno (mL) contendo o complexante. A quebra dos ditizonatos presentes no extrato orgânico diante de pequena porção de uma solução de HNO3 (mL) permitiu uma segunda etapa de extração. Tempos de extração, concentração de ditizona, pH da amostra e a relação entre volumes de amostra e xileno foram otimizados. Volumes e pH da solução ácida utilizada na segunda etapa de extração também foram otimizados. Foram investigados a influência de alguns sais que poderiam estar presente na amostra. O Fe2+ apresentou maior interferência e esta foi minimizada pela adição de citrato. Para a primeira etapa de extração houve boa linearidade, RSD inferior a 6% e limite de detecção de 1,56 mg L-1 para Pb e 0,0111 mg L-1 para Cd. A faixa dinâmica linear foi de 10,0 a 80,0 mg L-1 para Pb e de 0,3 a 3,0 mg L-1 para Cd. Para a segunda etapa de extração também houve boa linearidade, RSD inferior a 6% e limite de detecção de 0,390 mg L-1 para Pb e 0,0082 mg L-1 para Cd. A faixa dinâmica linear foi de 1,0 a 20,0 mg L-1 para Pb e de 0,05 a 1,0 mg L-1 para Cd.