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Two methods for the determination of Ivermectin in veterinarian medications were developed and compared. One of the methods was based on UV spectrometry and the other on HPLC-UV. The former method was shown to be positively biased regarding the nominal concentrations of Ivermectin in different medications. The method of standard addition was unable to correct this bias, indicating significant matrix effects. The HPLC-UV method showed good linearity, throughput, recovery and limits of detection and quantitation adequate for its application in the evaluation of Ivermectin in medications. Several medications were evaluated and good agreement between our results and their nominal concentrations was found.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior O sedimento possui uma grande importância ambiental devido a sua capacidade de adsorver e acumular substâncias tais como hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) e metais, os quais podem ser redissolvidos para a coluna d’água ou absorvidos pela biota. No presente trabalho determinou-se os níveis de concentração de HPAs e dos metais Cu, Cd, Pb e Zn em sedimentos superficiais do rio Paraibuna, em Juiz de Fora (MG). Foi proposta uma metodologia para determinação de HPAs em sedimentos de rio aplicando extração assistida por ultrassom e quantificação por GC/MS. Para otimizar o processo de extração de HPAs foram delineados experimentos através do planejamento Box-Behnken 33 com triplicata no ponto central, cujas variáveis estudadas foram proporção de n-hexano (n-HEX) e diclorometano (DCM) na mistura de solventes, volume desta mistura e tempo de sonicação. A condição ótima de extração selecionada através da metodologia de superfície de resposta consistiu em três etapas de sonicação de 15 minutos utilizando 10 mL de mistura de solventes composta por n-HEX/DCM (55:45). Esta condição foi avaliada pela percentagem de recuperação obtida através da extração do branco e amostra fortificados utilizando como mistura de solvente n-HEX/DCM (55:45) e n-HEX/acetona (55:45). Esta última foi selecionada por apresentar menor desvio padrão relativo e maior eficiência no processo de extração. Os valores de limites de detecção e quantificação variaram de 0,005 a 0,015 mg L-1 e de 0,016 a 0,050 mg L-1, respectivamente. Assim, a metodologia de extração e quantificação de HPAs desenvolvida foi aplicada em amostras de sedimento do rio Paraibuna, Juiz de Fora. As concentrações de HPAs totais variaram de 10,40 a 246,36 ng g-1 de peso seco, e as concentrações de HPAs prioritários variaram de 7,34 a 187,56 ng g-1 de peso seco. As relações Flu/Flu+Pir e InP/InP+BghiP indicaram uma introdução de origem pirolítica, seja por queima de combustível fóssil ou de biomassa. Para a determinação dos metais, as amostras de sedimento foram tratadas conforme o método de extração 3050B descrito pela EPA e analisadas por F AAS. As faixas de concentração encontradas foram de 4,95 a 40,20 µg g-1 peso seco para o Cu, de 1,84 a 4,99 µg g-1 peso seco para o Cd, de 4,41 a 40,04 µg g-1 peso seco para o Pb, e de 39,35 a 344,27 µg g-1 peso seco para o Zn. Algumas amostras de sedimento do rio Paraibuna apresentaram concentrações de Zn e Cd acima dos valores estabelecidos pela Agência Canadense de Proteção Ambiental com prováveis efeitos adversos à biota (PEL). Sediments have a great environmental importance due to their ability to adsorb and accumulate substances such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and metals, which can be later redissolved to the water column or absorbed by the biota. In the present study, concentration levels of PAH and Cu, Cd, Pb and Zn metals were determined at surface sediments of the Paraibuna river, Juiz de Fora (MG). A method for the determination of PAHs at river sediments applying an ultrasound assisted extraction followed by GC/MS quantification, was proposed. Box Behnken 33 planning, with triplicates at the central point, was delineated in order to optimize the extraction process of PAHs, in which the proportion of n-hexane (n-HEX) and dichloromethane (DCM) at the solvents mixture, this mixture volume and sonication time were chosen as variables. The optimum extraction conditions, selected through a response surface methodology study, consisted in a three steps sonication for 15 minutes using a 10 mL solvent mixture, composed by n-HEX/DCM (55:45). This condition was evaluated by means of the recovery percentage obtained for the extraction of a spiked blank and sample using as solvent mixture n-HEX/DCM (55:45) and n-HEX/acetone (55:45). The n-HEX/acetone (55:45) mixture was chosen since it presented a lower relative standard deviation and a greater efficiency at the extraction process.Detection and quantitation limits values ranged from 0.005 mg L-1 to 0.015 mg L-1 and from 0.016 to 0.050 mg L-1, respectively.Thus, the extraction and quantification methodologies were then applied for PAHs at Paraibuna’s river sediment samples. The total PAH concentrations ranged from 10.40 to 246.36 ng g-1 of dry weight, and priority PAH concentrations ranged from 7.34 to 187.56 ng g-1 of dry weight. Flu/ Flu+Pyr and InP/InP+BghiP relationship indicated an introduction by pyrolytic origin, either by combustion of fossil fuel or biomass. For metals determination, sediment samples were treated by the 3050B extraction methodology, described by EPA, and then analyzed by F AAS. Concentration ranges between 4.95 to 40.20 µg g-1 of dry weight for Cu, 1.84 to 4.99 µg g-1 of dry weight for Cd, 4.41 to 40.04 µg g-1 of dry weight for Pb and 39.35 to 344.27 µg g-1 of dry weight for Zn, were obtained. Some Paraibuna river sediment samples showed Zn and Cd concentrations above the established values by the Canadian Environmental Protection Agency, with some probable adverse effects to the biota (PEL).