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Submitted by Karina Assis Camizotti (k.camizotti@unesp.br) on 2022-10-19T00:53:26Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Completa - Karina.pdf: 1595632 bytes, checksum: 1ddea6efb26848b4e7ec28d9e2bc3b63 (MD5) Rejected by Messias Victor Telles de Carvalho (messias.victor@unesp.br), reason: Oi Karina, O seu trabalho apresenta alguns erros de formatação em relação ao manual de trabalhos acadêmicos da FCA. Entre em contato com Messias (messias.victor@unesp.br) para que ele verifique o seu material. Agradecemos a compreensão. on 2022-10-19T19:09:57Z (GMT) Submitted by Karina Assis Camizotti (k.camizotti@unesp.br) on 2022-10-25T11:14:25Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Completa - Karina.pdf: 1615159 bytes, checksum: 1610ce6d11bda9382d9dd0687c1326e6 (MD5) Approved for entry into archive by Messias Victor Telles de Carvalho (messias.victor@unesp.br) on 2022-10-25T12:47:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 camizotti_ka_me_botfca.pdf: 1615159 bytes, checksum: 1610ce6d11bda9382d9dd0687c1326e6 (MD5) Made available in DSpace on 2022-10-25T12:47:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 camizotti_ka_me_botfca.pdf: 1615159 bytes, checksum: 1610ce6d11bda9382d9dd0687c1326e6 (MD5) Previous issue date: 2022-08-31 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) Existe forte relação entre a aparência e aceitação dos cachos de uva pelo mercado consumidor, no qual há preferência por cachos grande, descompactados, com bagas grandes e coloração intensa. Dentro do setor vitícola, são realizadas diversas técnicas de manejo para aumentar não só tamanho dos cachos de uva, mas também suas características organolépticas e nutricionais. A pulverização de reguladores vegetais nos cachos de uva, são estratégias utilizadas durante décadas na viticultura, com a finalidade de descompactação e melhoria na qualidade dos frutos. No entanto, é uma prática com elevado custo devido ao valor dos produtos, havendo necessidade de validar produtos alternativos que vise a descompactação dos cachos com custo menor, sendo uma alternativa interessante o molibdênio. Dessa forma, esse estudo investigou o efeito na descompactação e melhoria da qualidade de cachos de videiras ‘BRS Vitória’ e ‘Niagara Rosada’, pela pulverização de doses de doses de molibdênio associadas a uma dose padrão de 30 mg.L-1 de GA3. O estudo foi conduzido durante os ciclos produtivos de 2020/2021 e 2021/2022, utilizando as doses de 0, 8, 16, 24 e 32 mg.L-1 de molibdênio pulverizadas em bagas de 6 a 8 mm de diâmetro. Os parâmetros avaliados foram: massa fresca de cachos, de bagas e de engaços; comprimento e largura de cachos, de bagas e de engaços; número de bagas por cacho; pH; teor de sólidos solúveis; acidez titulável; índice de maturação; teor de polifenóis, flavonoides e antocianinas; determinação da atividade antioxidante. As cultivares apresentaram resposta diferentes em relação aos produtos utilizados. Na primeira safra a ‘BRS Vitória’ apresentou respostas positivas na dose de 16 mg.L-1 de molibdênio com aumento na massa fresca de engaço e nos parâmetros físicas das bagas, o teor de antocianinas e atividade antioxidante tiveram melhores respostas com a dose de 32mg.L-1, enquanto que no segundo ciclo não houve resposta significativa entre os tratamentos. Para a cultivar Niagara Rosada a aplicação de 24 mg.L-1 de molibdênio foi a mais responsiva na descompactação dos cachos, enquanto o conteúdo de compostos fenólicos e atividade antioxidante obtiveram melhores respostas na dose de 7,83 mg.L-1. There is a strong relationship between the appearance and acceptance of grape bunches by the consumer market, in which there is a preference for large, uncompacted bunches, with large berries and intense coloring. Within the wine sector, several management techniques are carried out to increase not only the size of the grape bunches, but also their organoleptic and nutritional characteristics. The spraying of plant regulators on grape bunches are strategies used for decades in viticulture, with the purpose of unpacking and improving fruit quality. However, it is a practice with a high cost due to the value of the products, and there is a need to validate alternative products that aim to unpack the bunches at a lower cost, with molybdenum being an interesting alternative. Thus, this study investigated the effect on decompaction and improvement of bunch quality of 'BRS Vitória' and 'Niagara Rosada' vines, by spraying doses of molybdenum doses associated with a standard dose of 30 mg.L-1 of GA3 . The study was conducted during the production season of 2020/2021 and 2021/2022, using doses of 0, 8, 16, 24 and 32 mg.L-1 of molybdenum sprayed on berries of 6 to 8 mm in diameter. The parameters evaluated were: fresh mass of bunches, berries and stalks; length and width of bunches, berries and stalks; number of berries per bunch; pH; soluble solids content; titratable acidity; maturation index; content of polyphenols, flavonoids and anthocyanins; determination of antioxidant activity. The cultivars showed different responses in relation to the products used. In the first harvest, 'BRS Vitória' showed positive responses at the dose of 16 mg.L-1 of molybdenum with an increase in the fresh mass of stalk and in the physical parameters of the berries, the anthocyanin content and antioxidant activity had better responses with the dose of 32mg.L-1, while in the second season there was no significant response between treatments. For the cultivar Niagara Rosada, the application of 24 mg.L-1 of molybdenum was the most responsive in unpacking the bunches, while the content of phenolic compounds and antioxidant activity obtained better responses at the dose of 7.83 mg.L-1. 001 2020/12152-3

Submitted by Giovana Collombaro Cardoso (giovana.collombaro@unesp.br) on 2022-06-29T23:19:24Z No. of bitstreams: 1 dissertação_giovana_2022_0628.docx: 32199249 bytes, checksum: 3f822b17049b7f154068ace5b3ce27b2 (MD5) Rejected by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br), reason: Favor refazer a submissão seguindo as orientações abaixo: 1 - O arquivo deve ser enviado em formado PDF. Agradecemos a compreensão. on 2022-06-30T12:29:30Z (GMT) Submitted by Giovana Collombaro Cardoso (giovana.collombaro@unesp.br) on 2022-06-30T12:55:25Z No. of bitstreams: 1 dissertação_giovana_2022_0628.pdf: 7131090 bytes, checksum: ffc73a2b90d091c5667fa45b8fe30e38 (MD5) Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2022-06-30T15:35:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 cardoso_gc_me_bauru.pdf: 7131090 bytes, checksum: ffc73a2b90d091c5667fa45b8fe30e38 (MD5) Made available in DSpace on 2022-06-30T15:35:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 cardoso_gc_me_bauru.pdf: 7131090 bytes, checksum: ffc73a2b90d091c5667fa45b8fe30e38 (MD5) Previous issue date: 2022-04-28 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) O titânio e suas ligas são amplamente utilizados em implantes cardiovasculares, odontológicos e ortopédicos devido ao excelente conjunto de propriedades que esses materiais possuem, como módulo de elasticidade mais baixo, alta resistência à corrosão e biocompatibilidade, comparados com outros biomateriais metálicos. A liga de titânio mais utilizada atualmente é a Ti-6Al-4V, porém problemas em relação à citotoxidade do vanádio e a associação da liberação de íons de alumínio no corpo com o desenvolvimento de desordens neurológicas, vem incentivando o desenvolvimento de novas ligas com outros elementos que melhorem ainda mais as boas propriedades do titânio e que não sejam prejudiciais ao organismo, como o molibdênio e o nióbio. Assim, nesse trabalho, novas ligas do sistema Ti-5Mo-xNb (x = 0, 10, 20 e 30 %p) foram desenvolvidas e caracterizadas química, estrutural, microestrutural e mecanicamente. Os lingotes foram fundidos em um forno a arco-voltaico, com atmosfera inerte de argônio. Após a fusão, as amostras foram tratadas termicamente para garantir a homogeneização dos elementos de liga, laminadas a quente e recozidas. A análise química envolveu medidas de densidade, composição química semiquantitativa por Espectroscopia por Dispersão de Energia de Raios X (EDS) e mapeamento químico. A estrutura e microestrutura das amostras foram analisadas por difração de raios X, com refinamento pelo método de Rietveld, e com imagens de microscopia óptica e eletrônica de varredura. Ensaios de módulo de elasticidade dinâmico e microdureza foram efetuados para a caracterização mecânica e testes de viabilidade e adesão celular avaliaram a citotoxidade in vitro das ligas produzidas. Os resultados mostraram que a adição de nióbio promoveu aumento da fase β do titânio. A quantidade dos elementos substitucionais e os diferentes tratamentos termomecânicos influenciaram na microestrutura e propriedades mecânicas das ligas. A liga Ti-5Mo-30Nb mostrou melhor potencial para futuras aplicações biomédicas. Titanium and its alloys are widely used in cardiovascular, dental, and orthopedic implants due to their excellent properties, such as lower elastic modulus, high corrosion resistance, and biocompatibility, compared to other metallic biomaterials. The most used titanium alloy today is Ti-6Al-4V. However, problems related to the cytotoxicity of vanadium and the association of the release of aluminum ions in the body with the development of neurological disorders have encouraged the development of new alloys with other elements that further improve the good properties of titanium and that are not harmful to the body, such as molybdenum and niobium. Thus, in this work, new alloys of the Ti-5Mo-xNb system (x = 0, 10, 20, and 30 wt%) were developed and characterized chemically, structurally, microstructurally, and mechanically. The ingots were arc melted in argon gas atmosphere. After melting, the samples were heat-treated to ensure homogenization of the alloying elements, hot rolled, and annealed. The chemical analysis involved density measurements, semi-quantitative chemical composition by energy-dispersive X-ray spectrometry (EDS), and chemical mapping. The structure and microstructure of the samples were analyzed by X-ray diffraction, with refinement by the Rietveld method, and with optical and scanning electron microscopy images. Young's modulus and microhardness tests were performed for mechanical characterization, and cell viability and adhesion tests evaluated the in vitro cytotoxicity of the produced alloys. The results showed that the addition of niobium promoted an increase in the β phase of titanium. The amount of substitutional elements and the different thermomechanical treatments influenced the microstructure and mechanical properties of the alloys. Ti-5Mo-30Nb alloy showed better potential for future biomedical applications. CAPES Finance Code 001

One of the main materials used in the production of automobile parts is gray cast iron. This material is widely used in the production of brake discs. The aim of this study was to evaluate the mechanical and physical behavior of four pearlitic gray cast iron alloys. For this purpose, four alloys named: base alloy, base alloy + 0.10% Nb, base alloy + 0.20% Nb and base alloy + 0.15% Mo, were cast and subsequently evaluated for: chemical composition, tensile strength at temperatures of 22°C, 380°C, 480°C, 580°C and 680°C, hardness, microstructure and thermal diffusivity. In tensile strength tests at temperatures from 22°C to 680°C, it was observed that when added to the base alloy, the elements niobium and molybdenum increase the strength limit of gray cast iron, as they form carbides and promote the refining of perlite. The addition of Nb or Mo also increased the hardness of the alloys in relation to the base alloy. Regarding the microstructure, it was also possible to observe that the alloys with the addition of Nb or Mo had slightly more refined graphite. Diffusivity tests showed that the base cast iron + 0.10% Nb has better diffusivity results at all tested temperatures (380°C, 480°C, 580°C, and 680°C). This fact may be associated with the increased amount of graphite and the addition of 0.10% niobium content. Uno de los principales materiales en la fabricación de piezas de automóvil es el hierro fundido gris, material utilizado en la fabricación de discos de freno. El propósito de este estudio fue evaluar el comportamiento mecánico y físico de cuatro aleaciones de hierro fundido gris perlítico. Para ello, se moldearon cuatro aleaciones denominadas aleación base, aleación base + 0,10% Nb, aleación base + 0,20% Nb y aleación base + 0,15% Mo, y posteriormente se evaluaron para: composición química, resistencia a la tracción a temperaturas de 22°C, 380°C, 480°C, 580°C y 680°C, dureza, microestructura y difusividad térmica. En ensayos de resistencia a la tracción a temperaturas de 22 ° C a 680 ° C, se observó que al agregarse a la aleación base, los elementos niobio o molibdeno aumentan la dureza de la fundición gris, ya que son fuertes formadores de carburos de alta dureza y promueven el refinamiento de la perlita. En cuanto a la microestructura, se pudo observar que la matriz metálica es muy similar para todas las aleaciones, con tendencia a disminuir el tamaño del grafito cuando se agregan los elementos niobio o molibdeno. Através de las pruebas de difusividad se pudo observar que la aleación denominada aleación base + 0,10% Nb presenta un mejor resultado de difusividad a todas las temperaturas probadas (380°C, 480°C, 580°C y 680°C). Este hecho se puede atribuir a la mayor cantidad de grafito y la adición de niobio en el contenido de 0,10%. Um dos principais materiais utilizados na fabricação de peças automobilísticas é o ferro fundido cinzento. Este material é amplamente utilizado na fabricação de discos de freios. A proposta deste estudo foi avaliar o comportamento mecânico e físico de quatro ligas de ferro fundido cinzento de matriz perlítica. Para tanto, quatro ligas denominadas: liga base, liga base + 0,10% Nb, liga base + 0,20% Nb e liga base + 0,15% Mo, foram fundidas e posteriormente avaliadas quanto à: composição química, resistência à tração nas temperaturas de 22°C, 380°C, 480°C, 580°C e 680°C, dureza, microestrutura e difusividade térmica. Nos ensaios de resistência à tração nas temperaturas de 22°C a 680°C, pôde-se observar que quando adicionados na liga base, os elementos nióbio e molibdênio elevam o limite de resistência do ferro fundido cinzento, pois são formadores de carbonetos e promovem o refino da perlita. A adição de Nb ou Mo elevou também a dureza das ligas em relação à liga base. Com relação à microestrutura, foi possível observar também que as ligas com adição de Nb ou Mo apresentaram grafita levemente mais refinada que a liga base. Através dos ensaios de difusividade, pôde-se observar que a liga denominada liga base + 0,10% Nb apresenta um resultado melhor de difusividade em todas as temperaturas testadas (380°C, 480°C, 580°C e 680°C). Este fato pode ser atribuído à maior quantidade de grafita e à adição de nióbio no teor de 0,10%.

VANADIUM, MOLYBDENUM AND ANTIMONY CONTENTS IN SOILS OF DIFFERENT LITHOLOGIES IN SANTA CATARINA. Trace element levels knowledge in soils is important for establishing quality standards. This study has objective to determine levels of vanadium (V), molybdenum (Mo) and antimony (Sb) in soils from Santa Catarina, observing the different source materials and establishing relationships between these elements and soil properties. The extractions occurred according to USEPA 3051 A protocol, with nitric and hydrochloric acid addition for V and Mo and only with hydrochloric acid for Sb. The quantification of V and Mo occurred by inductively coupled plasma optical emission spectrometry and of Sb by hydride generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The results were submitted to variance analysis and Scott-Knott test and evaluated by Pearson’s correlation with soil attributes. V and Mo contents differed between soils of different source materials. Highest V levels were found in andesite and basalt soils and Mo in porphyry phonolite, granite, mica schist and sedimentary rocks. V and Sb showed a positive correlation with each other and with oxides of iron, silt, and organic carbon. Mo showed a negative correlation with cation exchange capacity (CEC), iron oxides and organic carbon

Objetivou-se avaliar a qualidade fisiológica de sementes de crambe tratadas com fertilizante a base de zinco e molibdênio. O experimento foi conduzido no Laboratório de Análise de Sementes da Unimontes. O delineamento experimental utilizado foi inteiramente casualizado, com quatro repetições. Os tratamentos testados constituíram de cinco doses de fertilizante comercial composto por zinco (35%) e molibdênio (3,5%), aplicados via semente nas concentrações de 0; 3,3; 6,7; 10 e 13 mL do fertilizante para 0,5 Kg-1 de sementes. A qualidade fisiológica das sementes foi avaliada por meio dos seguintes testes: germinação, primeira contagem de germinação, emergência de plântulas e comprimento de plântulas. Com o aumento das doses do fertilizante comercial composto por zinco e molibdênio, houve redução na germinação e vigor das sementes de crambe. A qualidade fisiológica das sementes de crambe é influenciada negativamente por doses crescentes de molibdênio.

Sustainable development is directly related to renewable energy sources. Among these sources is the Sun, from which practically all the energy used on the planet derives. Solar energy can be used to generate electricity through photovoltaic modules or thermal power plants that use electric generators, or used to heat water in solar collectors for direct use. The good thermal performance of solar collectors depends on the selective coverage that covers the absorber plate of the collectors, known as selective surfaces, which are materials with high capacity to absorb solar radiation and low infrared emission. Various materials and layer configurations can be used in manufacturing selective surfaces. This work proposes the production of selective surfaces in multilayers of molybdenum (Mo) and silica (SiO2) in order to optimize the thermal performance of the system, comparing different parameters in the sputtering deposition technique, and evaluating the influence of the type of substrate treatment on this performance. The results obtained in UV-Visible and Near Infrared Spectrophotometry showed that the surface absorptance is higher for Mo and Mo/SiO2 films on electropolished surfaces compared to treatments with acid and hexane. The highest absorptance reached was 98.10% for a Mo/SiO2 film. Band gaps were estimated by the Tauc method and assumed values ranging from 0.7 to 3.45 eV. These values increase with increasing film thickness, increasing absorptance. Higher band gap values indicate the formation of Cr2O3 in the film. In electropolished samples it was determined the existence of more than one energy gap that is related to the higher absorptance of these samples. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) indicated the presence of residues of materials used in the surface treatments of substrates and characteristic bands of the vibration of Cr2O3 bonds from chemical passivation, and a marked band characteristic of SiO2 bonds. X-ray diffraction (XRD) exhibited peaks characteristic of the metallic Mo phase, and the presence of silica in the amorphous and crystalline phases in the form of quartz was also verified. The results obtained in Optical Profilometry indicate that the absorptance of the samples is influenced by the roughness of the substrates. The thickness and roughness of the films were evaluated using Atomic Force Microscopy (AFM), which determined thickness values characteristic of thin films. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES O desenvolvimento sustentável relaciona-se diretamente com as fontes de energias renováveis. Entre essas fontes está o Sol, do qual deriva praticamente toda a energia usada no planeta. A energia solar pode ser aproveitada para a geração de eletricidade através dos módulos fotovoltaicos ou em usinas térmicas que empregam geradores elétricos, ou aproveitada para o aquecimento de água em coletores solares para uso direto. O bom desempenho térmico de coletores solares depende da cobertura seletiva que recobre a placa absorvedora dos coletores, conhecidas como superfícies seletivas, que são materiais com alta capacidade de absorção de radiação solar e baixa emissão no infravermelho. Diversos materiais e configurações de camadas podem ser usadas na fabricação de superfícies seletivas. Este trabalho propõe a produção de superfícies seletivas em multicamadas de molibdênio (Mo) e sílica (SiO2) afim de otimizar o desempenho térmico do sistema, comparando diferentes parâmetros na técnica de deposição de Sputtering, e avaliando a influência do tipo de tratamento do substrato nesse desempenho. Os resultados obtidos na Espectrofotometria na Região do UV-Visível e Infravermelho Próximo mostraram que a absortância das superfícies é superior para filmes de Mo e Mo/SiO2 em superfícies eletropolidas em comparação com os tratamentos com ácido e hexano. A maior absortância atingida foi de 98,10% para um filme de Mo/SiO2. Os band gaps foram estimados pelo método de Tauc e assumiram valores de variando de 0,7 a 3,45 eV. Esses valores aumentam com o aumento da espessura do filme, aumentando a absortância. Os valores de band gap mais altos indicam a formação de Cr2O3 no filme. Nas amostras eletropolidas foi determinada a existência de mais de um gap de energia que se relaciona com a maior absortância dessas amostras. A Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) indicou a presença de resíduos dos materiais utilizados nos tratamentos superficiais dos substratos e bandas características da vibração de ligações de Cr2O3 proveniente da passivação química, e uma banda acentuada característica das ligações de SiO2. A difração de Raios X (DRX) exibiu picos característicos da fase de Mo metálico, sendo também verificado a presença da sílica na fase amorfa e cristalina na forma de quartzo. Os resultados obtidos na Perfilometria Óptica indicam que a absortância das amostras é influenciada pela rugosidade dos substratos. As espessuras e a rugosidade dos filmes foram avaliadas através da Microscopia de Força Atômica (AFM), que determinou valores de espessura característicos de filmes finos.

The success of peanut crop production is related to the adequate supply of nutrients, which are essential for plant growth and development. The experiments were installed in order to evaluate the efficiency of Raigran compared to other products of different concentrations of Co and Mo in the treatment of peanut seeds. The installation took place at Estação Experimental Oxiquímica Agrociência Ltda, from October 2019 to March 2020. The statistical design used was completely randomized with seven replications and six treatments for the greenhouse test and the randomized blocks, with four repetitions and six treatments for the field trial. The treatments used were: Witness; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser®; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Raigran®; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Product 1; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Product 2; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Product 3. It was evaluated at 16 DAE in a greenhouse: length of the root and area, wet and dry mass of root and area. In the field trial, the percentage of germination and productivity at the end of the culture cycle was evaluated at 14 DAE. The product Raigran®, composed of Cobalt and Molybdenum, added to the Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® treatment, was efficient in the treatment of seeds, resulting in greater values "‹"‹of length (root and aerial part), wet and dry mass (root and part in greenhouse, and higher percentage of germination and productivity in field conditions. El éxito de la producción de cultivos de maní está relacionado con el suministro adecuado de nutrientes, que son esenciales para el crecimiento y desarrollo de las plantas. Los experimentos se instalaron con el fin de evaluar la eficiencia de Raigran en comparación con otros productos de diferentes concentraciones de Co y Mo en el tratamiento de semillas de maní. La instalación se llevó a cabo en la Estação Experimental Oxiquímica Agrociência Ltda, de octubre de 2019 a marzo de 2020. El diseño estadístico utilizado fue completamente al azar con siete repeticiones y seis tratamientos para la prueba de invernadero y los bloques al azar, con cuatro repeticiones y seis tratamientos para la prueba de campo. Los tratamientos utilizados fueron: Testigo; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser®; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Raigran®; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Producto 1; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Producto 2; Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser® + Producto 3. Se evaluó a los 16 DAE en invernadero: longitud de la raíz y parte del área, masa de raíz húmeda y seca y parte del área. En el ensayo de campo, se evaluó el porcentaje de germinación y productividad al final del ciclo de cultivo a los 14 dda. El producto Raigran®, compuesto de Cobalto y Molibdeno, agregado al tratamiento Vitavax-Thiran® "‹"‹+ Cruiser®, resultó eficiente en el tratamiento de semillas, resultando en mayores valores de longitud (raíz y parte aérea), masa húmeda y seca (raíz y parte en invernadero, y mayor porcentaje de germinación y productividad en condiciones de campo. O sucesso da produção da cultura de amendoim está relacionado com o adequado suprimento de nutrientes, os quais são fundamentais para o crescimento e desenvolvimento da planta. Os experimentos foram instalados com o objetivo avaliar a eficiência do Raigran comparados a outros produtos de diferentes concentrações de Co e Mo no tratamento de sementes de amendoim. A instalação ocorreu na Estação Experimental Oxiquímica Agrociência Ltda, durante os meses de outubro de 2019 a março de 2020. O delineamento estatístico utilizado foi inteiramente casualizados com sete repetições e seis tratamentos para o ensaio em casa de vegetação e o de blocos casualizados, com quatro repetições e seis tratamentos para o ensaio em campo. Os tratamentos utilizados foram: Testemunha; Vitavax-Thiran® + Cruiser®; Vitavax-Thiran® + Cruiser® + Raigran®; Vitavax-Thiran® + Cruiser® + Produto 1; Vitavax-Thiran® + Cruiser® + Produto 2; Vitavax-Thiran® + Cruiser® + Produto 3. Avaliou-se aos 16 DAE em casa de vegetação: comprimento de raiz e da parte área, massa úmida e seca de raiz e parte área. No ensaio de campo, avaliou-se aos 14 DAE a porcentagem de germinação e produtividade no final do ciclo da cultura. O produto Raigran®, composto por Cobalto e Molibdênio, adicionado ao tratamento Vitavax-Thiran® + Cruiser®, foi eficiente no tratamento de sementes, resultando em maiores valores de comprimento (raiz e parte aérea), massa úmida e seca (raiz e parte aérea) em casa de vegetação, e maior porcentagem de germinação e produtividade em condições de campo.

Esta dissertação apresenta dois capítulos, sendo o primeiro tratando-se do desenvolvimento de um método de voltametria de redissolução anódica para a determinação simultânea de Cd(II) e Pb(II) em fertilizantes minerais empregando-se eletrodos impressos de carbono modificados com nanotubos de carbono funcionalizados com grupos carboxílicos e formação in situ de filme de bismuto (Bi-SPE/SWCNT-COOH) e um potenciostato portátil. Realizou-se a otimização dos parâmetros experimentais usando-se como eletrólito suporte tampão acetato de amônio 1 mol L-1 pH 4,6. A validação do método envolveu testes de recuperação em amostras fortificadas com resultados entre 85% e 98% para Cd(II) e 96% e 112% para Pb(II) e pela medida de material de referência certificado (MRC) – NIST 695. Foram calculados valores de LD de 1,0 μg L-1 e LQ de 3,4 μg L-1 para cádmio e LD de 0,7 μg L-1 e LQ de 2,3 μg L-1 para chumbo e o método foi aplicado em amostras reais. O segundo capítulo envolveu a utilização de eletrodo de gota pendente de mercúrio (do inglês hanging mercury drop electrode, HMDE) na determinação de Ti(IV), V(V) e Mo(VI) em amostras dos estuários dos rios Amazonas e Pará para a avaliação posterior de processos envolvendo as fontes, distribuições e fracionamento destas espécies ao longo do gradiente de salinidade da mistura estuarina. Os métodos aqui aplicados se basearam na adsorção de complexos dos metais, Ti(IV)-cupferron, V(V)-cupferron e Mo(VI)-ácido mandélico na superfície do eletrodo através da voltametria adsortiva de redissolução. Os resultados mostraram que Mo(VI) manteve um perfil conservativo de concentração, e sua concentração aumentou com a salinidade; V(V) também apresentou um perfil conservativo de concentração, mas com dados mais dispersos do que Mo(VI); já Ti(IV) mostrou uma queda acentuada da concentração nas salinidades iniciais, o que é esperado para um elemento reativo a particula, seguido de algumas variações ao longo do estuário, devido à sua natureza não-conservativa. Além do mais, Ti(IV) dissolvido apresentou diferentes concentrações após filtração e ultrafiltração por tamanhos de poro 0,2 μm, 0,015 μm, 10 kDA e 1 kDA. This dissertation has two chapters, the first being about the development of an anodic stripping voltammetry method for the simultaneous determination of Cd(II) and Pb(II) in mineral fertilizers with screen-printed carbon electrodes modified with carboxyl functionalized single-walled carbon nanotubes and in situ bismuth film formation (Bi-SPE/SWCNT-COOH) and a portable potenciostat. Experimental parameters optimization was performed in ammonium acetate buffer 1 mol L-1 pH 4,6 as the support electrolyte. Recovery tests in fortified samples were performed for the method validation with results between 85% e 98% for Cd(II) and 96% e 112% for Pb(II), recovery tests were also carried out by the measurement of certified reference material (MRC) – NIST 695. LD values of 1,0 μg L-1 and LQ of 3,4 μg L-1 were calculated for cadmium and LD of 0,7 μg L-1 and LQ of 2,3 μg L-1 for lead, the method was applied in real samples. In the second chapter the hanging mercury drop electrode (HMDE) was applied for the determination of Ti(IV), V(V) and Mo(VI) in samples from the Amazon river estuary and Pará river estuary for later evaluation of processes including sources, distribution and speciation of the these species along the salinity gradient of the estuarine mixture. The applied methods are based on the adsorption of metal complexes, Ti(IV)-cupferron, V(V)-cupferron and Mo(VI)-mandelic acid on the electrode surface through adsorptive stripping voltammetry. Results showed Mo(VI) maintained a conservative concentration profile, its concentration increases as the salinity increases; V(V) also presented a conservative concentration profile, but with more dispersed data than Mo(VI); Ti(IV) concentration showed a sharp drop in initial salinities, this is expected for a reactive particle element, it also showed small concentration variations along the estuary due to its non-conservative nature. Furthermore, dissolved Ti(IV) showed different concentrations after 0,2 μm and 0,015 μm pore size filtration and 10 kDA e 1 kDA pore size ultrafiltration.

Submitted by Luciana Silva (lucianassaraujo@ufba.br) on 2021-08-27T15:40:18Z No. of bitstreams: 1 VIVIANA OLIVEIRA MATEUS_Versão final tese.pdf: 6938515 bytes, checksum: 8003d8ccf49336eb295fb61ef8382a8b (MD5) Approved for entry into archive by Solange Rocha (soluny@gmail.com) on 2021-08-31T21:26:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 VIVIANA OLIVEIRA MATEUS_Versão final tese.pdf: 6938515 bytes, checksum: 8003d8ccf49336eb295fb61ef8382a8b (MD5) Made available in DSpace on 2021-08-31T21:26:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VIVIANA OLIVEIRA MATEUS_Versão final tese.pdf: 6938515 bytes, checksum: 8003d8ccf49336eb295fb61ef8382a8b (MD5) A inserção de matéria advinda de fontes inesgotáveis é requerida pelo comércio e, portanto, a indústria. A biomassa surgi como uma alternativa promissora na diversificação das plataformas utilizadas industrialmente, a transformação da biomassa direcionada a processos que garantam preços competitivos em relação aos advindos dos combustíveis fósseis é desejável. Catalisadores ácidos são requeridos no processo, no sentido de favorecer a hidrólise da celulose nas reações de hidrogenólise da celulose para auxiliar na formação dos açucares e na desidratação do glicerol a acroleína nas reações de hidrogenólise do glicerol, por exemplo. Em contrapartida as características metálicas dos catalisadores tendem a favorecer a hidrogenação levando a formação do 1,2 e 1,3 propanodiol nas reações de hidrogenólise do glicerol e a sorbitol nas reações de hidrogenólise da celulose. Comumente, a hidrogenólise é empregada no sentido de proporcionar a quebra das ligações C-C e C-O que compõem a estrutura da biomassa como as da celulose e a do glicerol. Os efeitos das características ácidas e metálicas dos catalisadores, portanto, tendem a favorecer ao processo da quebra das rígidas ligações presentes na celulose, bem como no direcionamento das reações de hidrogenólise do glicerol a formação de insumos químicos muito requerido pela indústria como o propeno em condições brandas de reação. Os catalisadores contendo molibdênio e ferro suportados em carvão parece ser um caminho promissor, por possuir características ácidas e texturais que provavelmente favoreçam a conversão da celulose, bem como a do glicerol. O emprego do carvão ativado neste caso, para favorecer a dispersão dos catalisadores e, portanto, a disponibilidade dos centros ativos para reagir. Neste contexto, o estudo de catalisadores de ferro e molibdênio suportado em carvão ativado para reação de hidrogenólise de derivados de biomassa (hidrogenólise da celulose e hidrogenólise do glicerol) foi estudado e explicitado as muitas características apreciáveis para seu uso nestas reações. A hidrogenólise do glicerol à 500 ºC mostrou ser mais promissora para a obtenção de propeno nos catalisadores contendo molibdênio, enquanto à 300ºC mostrou ser mais seletiva para a obtenção de metano, etano, eteno ou CO. A produção de propeno apresentou rendimento de 15 % ao total das 6 horas de reação à 500 ºC para o CMF. A caracterização pós teste dos catalisadores submetidos à 300 ºC e 500ºC indicou que as fases discutidas no TPR na caracterização foram obtidas e, portanto, as fases Fe2MoO4, Fe2Mo3O8, FeMoO4, MoO2, Fe nas amostras contendo molibdênio e ferro, bem como a fase Mo8O23 foram observadas. O TG pós teste catalítico indicou presença de grande quantidade de óxidos para todos os casos. A hidrogenólise da celulose realizadas a 205ºC mostrou ser promissora na obtenção das moléculas de HMF e furfural s 50 bar. O catalisador CF indicou favorecer a formação do glicerol, CM ao HMF e furfural e o CMF à formação do HMF e acetol majoritariamente. Os resultados indicaram que a acidez governa a reação, bem como a fase ativa. Estes resultados indicam que a hidrogenação foi favorecida no catalisador CF, enquanto que o CM e CMF ocorreu a hidrogenólise provavelmente. A pressão de 50 bar pode ter favorecido à redução in situ do catalisador e possivelmente os mecanismos da hidrogenólise da celulose foi favorecida para o CM e CMF. The insertion of matter from inexhaustible sources is required by commerce and therefore industry. Biomass has emerged as a promising alternative in the diversification of the industrial platforms, the transformation of biomass directed to processes that guarantee competitive prices in relation to those coming from fossil fuels is desirable. Acid catalysts are required in the process in order to favor the hydrolysis of cellulose in the hydrogenolysis reactions of cellulose to aid in the formation of sugars and the dehydration of glycerol to acrolein in the hydrogenolysis reactions of glycerol, for example. In contrast, the metallic characteristics of the catalysts tend to favor hydrogenation leading to the formation of 1,2 and 1,3 propanediol in the hydrogenolysis reactions of glycerol and sorbitol in the hydrogenolysis reactions of the cellulose. Commonly, hydrogenolysis is employed in the sense of providing breakage of the C-C and C-O bonds that make up the structure of the biomass such as cellulose and glycerol. The effects of the acidic and metallic characteristics of the catalysts, therefore, tend to favor the process of breaking the rigid bonds present in the cellulose, as well as in the direction of the reactions of hydrogenolysis of the glycerol, the formation of chemical inputs much required by industry as propene under conditions reactions. The catalysts containing molybdenum and iron supported on charcoal seem to be a promising route, as it has acidic and textural characteristics that probably favor the conversion of cellulose, as well as that of glycerol. The use of the activated carbon in this case, to favor the dispersion of the catalysts and, therefore, the availability of the active centers to react. In this context, the study of iron and molybdenum catalysts supported on activated carbon for the reaction of hydrogenolysis of biomass derivatives (hydrogenolysis of cellulose and hydrogenolysis of glycerol) was studied and the many appreciable characteristics for its use in these reactions were explained. Hydrogenolysis of glycerol at 500 ºC proved to be more promising for obtaining propylene in catalysts containing molybdenum, while at 300 ºC it proved to be more selective for obtaining methane, ethane, ethylene or CO. Propylene production yielded 15% of the total 6 hours of reaction at 500 ºC for CMF. The post-test characterization of catalysts submitted to 300 ºC and 500ºC indicated that the phases discussed in the TPR in the characterization were obtained and, therefore, the Fe2MoO4, Fe2Mo3O8, FeMoO4, MoO2, Fe phases in the samples containing molybdenum and iron, as well as the Mo8O23 phase were observed. The TG post catalytic test indicated the presence of a large amount of oxides for all cases. Hydrogenolysis of cellulose carried out at 205ºC has shown promise in obtaining HMF and furfural molecules at 50 bar. The catalyst CF indicated favoring the formation of glycerol, CM to HMF and furfural and CMF to the formation of HMF and acetol mainly. The results indicated that acidity governs the reaction, as well as the active phase. These results indicate that hydrogenation was favored in the CF catalyst, while CM and CMF probably occurred in hydrogenolysis. The 50 bar pressure may have favored the in situ reduction of the catalyst and possibly the mechanisms of cellulose hydrogenolysis were favored for CM and CMF.

Superferritic steels are characterized by high chromium content (exceeding 25 wt%) and also have molybdenum in their composition. Meantime, superferritic stainless steels were developed for use in heat exchangers and marine environments. The high concentration of alloying elements in the superferritic stainless steels can affect the microstructural stability causing the precipitation of intermetallic phases, such as sigma (σ), chi (χ) and alpha line (α '). In order to understand how the precipitation of intermetallic phases influences in the corrosion resistance of superferritic steels, thus experimental alloys have been developed: Fe-25% Cr-XMo-YNi (X = 5 and 7%, Y = 2 and 4%). Heat treatments for 15 min, 1 h, 10 h, and 100 h at temperatures of 600oC, 700°C, 800°C and 900°C were performed and the results obtained were compared with the solubilized samples. Microstructural characterization of the samples and analysis of the precipitates were attained by optical microscopy and scanning electron microscopy equipped with energy dispersive spectrometry. The corrosion resistance was evaluated by linear cyclic polarization, electrochemical impedance spectroscopy, chronoamperometry and critical pitting temperature techniques. The solution of 3.5% NaCl was used as electrolyte and tests were realized in triplicate. Results showed that the 7Mo4Ni alloy presented better performance in corrosion resistance compared to other samples treated at the same time (100 h) and samples treated with 15 min, 1 h and 10 h the 7Mo2Ni alloy presented better performance in corrosion resistance. Os aços superferríticos são caracterizados pelo alto teor de cromo (superior a 25% p) e molibdênio em sua composição. Esses aços foram desenvolvidos inicialmente para uso em trocadores de calor e ambientes marinhos. Entretanto, a alta concentração de elementos de liga nos aços inoxidáveis superferríticos pode afetar a estabilidade microestrutural provocando a precipitação de fases intermetálicas, tais como: sigma (σ), chi (χ) e alfa linha (α’). Para entender como a precipitação das fases intermetálicas influencia na resistência à corrosão dos aços superferríticos, foram desenvolvidas ligas experimentais desses aços: Fe-25%Cr-XMo-YNi (X= 5 e 7%; Y = 2 e 4%). Tratamentos térmico de 15 min, 1h, 10h e100 horas nas temperaturas de 600, 700, 800 e 900°C foram realizados e comparado o resultado com as amostras apenas solubilizadas. Foram realizadas caracterização microestrutural das amostras e análise dos precipitados por meio de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química por espectrometria de energia dispersiva. Para avaliar a resistência à corrosão foram utilizadas as técnicas de monitoramento de potencial de circuito aberto, polarização linear cíclica, espectroscopia de impedância eletroquímica, cronoamperometria e temperatura crítica de pite. Uma solução de 3,5% NaCl foi utilizada como eletrólito e todos os ensaios foram realizados em triplicata. Adicionalmente, as variações nas propriedades mecânicas causadas pela precipitação de fases intermetálicas, foram investigadas por meio de medidas de microdureza Vickers. Resultados mostraram que a liga 7Mo4Ni apresentou melhor desempenho na resistência à corrosão das amostras tratadas em 100 horas e para as amostras tratadas em 15 min, 1 h e 10 horas a liga 7Mo2Ni apresentou o melhor desempenho na resistência à corrosão.

Submitted by Elaine Ziviani Scarpa (scarpa_12@yahoo.com.br) on 2018-12-20T11:13:18Z No. of bitstreams: 1 Dissertação ELAINE ZIVIANI SCARPA.pdf: 8019246 bytes, checksum: 7b48f6351132b2cf2eba1e6fcd6bff55 (MD5) Rejected by Adriana Aparecida Puerta null (dripuerta@rc.unesp.br), reason: Prezada Elaine, O documento enviado para a coleção Campus Unesp Rio Claro foi recusado pelo(s) seguinte(s) motivo(s): - Folha de aprovação está incompleta (Norma ABNT NBR 14724). Falta constar a informação do Resultado: "APROVADO". Agradecemos a compreensão e aguardamos o envio do novo arquivo. Atenciosamente, Biblioteca Campus Rio Claro Repositório Institucional UNESP https://repositorio.unesp.br on 2018-12-20T12:11:41Z (GMT) Submitted by Elaine Ziviani Scarpa (scarpa_12@yahoo.com.br) on 2018-12-20T12:27:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertação ELAINE ZIVIANI SCARPA.pdf: 8012376 bytes, checksum: f13a6bde0292e07072062b4bc9571cbc (MD5) Approved for entry into archive by Adriana Aparecida Puerta null (dripuerta@rc.unesp.br) on 2018-12-20T12:58:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 scarpa_ez_me_rcla.pdf: 8012376 bytes, checksum: f13a6bde0292e07072062b4bc9571cbc (MD5) Made available in DSpace on 2018-12-20T12:58:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 scarpa_ez_me_rcla.pdf: 8012376 bytes, checksum: f13a6bde0292e07072062b4bc9571cbc (MD5) Previous issue date: 2018-12-06 Filmes fotocrômicos dopados com heteropoliânions de molibdênio apresentam interessantes propriedades ópticas e fotocatalíticas com aplicações em inúmeras áreas desde materiais para optoeletrônica até células de combustível e energia. Neste trabalho materiais híbridos de sílica/orgânico dopados com o ácido fosfomolíbdico, H3PMo12O40, (HPMo) foram preparados na forma de filmes finos para estudo das propriedades ópticas e fotossensibilidade por exposição dos filmes finos a radiação ultravioleta. A matriz de sílica/orgânico no estado coloidal foi sintetizada através do processo sol-gel a partir da hidrolise ácida dos alcóxidos de silício 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTS) e tetraetilortosilicato (TEOS). A matriz de sílica/Orgânico foi dopada com HPMo dissolvido em acetonitrila (ACN) e tetrahidrofurano (THF) e um segundo conjunto de amostras dopada com HPMo:THF e HPMo:ACN com a adição de Cloreto de Cobre (CuCl). Filmes finos fotossensíveis foram preparados por deposição das matrizes coloidais de sílica/orgânico dopadas com HPMo:ACN e HPMo:THF (HA e HT) e dopadas com HPMo:ACN:CuCl e HPMo:THF:CuCl (HAC e HTC). Pela técnica de absorção óptica e/ou transmitância na região do UV/VIS foi possível estudar os processos fotossensíveis nestas amostras, como o surgimento de bandas de absorção na região UV-VIS após exposição das amostras a luz UV (fotoescurecimento por redução do Mo+6→ Mo+5) e a velocidade do processo (constantes de tempo) e sua reversibilidade (clareamento, Mo+5→ Mo+6). Os conjuntos de amostras HA, HT, e HAC, HTC apresentaram intenso fotocromismo reversível, sendo que as amostras com adição de CuCl (HAC, HTC) apresentaram maior velocidade para o processo de clareamento comparado as amostras sem cobre. Medidas de transmitância in situ em 780 nm durante a exposição das amostras ao UV e após cessada a exposição ao UV com a amostra submetida a diferentes temperaturas durante o processo possibilitaram determinar as constantes de tempo do processo de clareamento que é ativado termicamente. A partir das constantes de tempo de clareamento para diferentes temperaturas determinamos a energia de ativação das diferentes composições de amostras. As amostras HA e HAC apresentaram energia de ativação de 24,9 KJ/mol e 20,7 KJ/mol, respectivamente, e as amostras HT e HTC apresentaram energia de ativação de 28,0 KJ/mol e 13,9 KJ/mol, respectivamente. Nos casos dos dois solventes utilizados com o molibdênio, as amostras com adição de cobre apresentaram menor energia de ativação do processo de clareamento. Photochromic films doped with molybdenum heteropolyanion present interesting optical and photocatalytic properties with applications in several areas such as optoelectronics, fuel cells and energy. In this work thin films of Silica/organic hybrid materials doped with phosphomolybdic acid H 3 PMo 12 O 40 , (HPMo) were prepared for the study of the photosensitivity with exposition to UV light. Colloidal Silica/organic hybrid matrix was synthesized by sol-gel process via acid hydrolysis of 3- glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS) and tetraethylorthosilicate (TEOS) silicon alkoxides. The colloidal Silica/organic matrix was doped with HPMo dissolved into acetonitrile (ACN) and tetrahydrofuran (THF) and also HPMo in ACN and HPMo in THF with addition of copper chloride (CuCl). Photosensitive thin films were deposited by dip- coating from Silica/organic colloidal matrix doped with HPMo:ACN and HPMo:THF (HA e HT) and also HPMo:ACN:CuCl e HPMo:THF:CuCl (HAC e HTC). The photosensitivity of the samples was studied by UV-VIS optical absorption spectroscopy allowing indentifying the rising of absorption bands aroud 780 nm after UV irradiation of the films (photodarkening related to Mo +6 → Mo +5 ) and also the reversibility of the process without UV (bleaching due to Mo +5 → Mo +6 ). Samples HA, HT, e HAC, HTC showed strong reversible photodarkening and the samples doped with copper (HAC, HTC) showed a faster bleaching process compared with samples without copper. Optical transmittance at 780 nm was measured in-situ during samples UV irradiation and also after UV irradiation at different samples temperature allowing determining the time constants of the bleaching process and also the activation energy for the different samples compositions. Film samples HA and HAC presented activation energy of 24,9 KJ/mol and 20,7 KJ/mol, respectively, and the film samples HT and HTC presented activation energy of 28,0 KJ/mol and 13,9 KJ/mol, respectively. In both cases of the two solvents used with molybdenum, the film samples with copper showed lower activation energy for the bleaching process.

O Tecnécio-99m (99mTc), gerado a partir do decaimento do Molibdênio-99 (99Mo), é o radionuclídeo mais conveniente para a execução de procedimentos de diagnósticos médicos, devido à sua emissão gama bem característica e de fácil detecção. O método utilizado para produzir 99Mo é através da fissão do 235U incorporado nos chamados alvos de irradiação. Duas rotas estão sendo desenvolvidas para a produção do 99Mo por fissão para o Reator Multipropósito Brasileiro (RMB), ambas utilizando urânio de baixo enriquecimento (LEU): 1) A primeira a dissolução básica, que é baseada na tecnologia de alvos de dispersão UAlx-Al. 2) A segunda emprega a dissolução ácida de alvos de folhas finas de urânio metálico. A principal vantagem dos alvos de folha fina de urânio metálico sobre os alvos de dispersão UAlx-Al é a alta densidade do urânio metálico. Com o intuito de compreender e otimizar o processo de fabricação de alvos de folhas finas foi realizado um estudo da fusão do urânio metálico, laminação de folhas finas, caracterização microestrutural e montagem dos alvos, definindo assim, os procedimentos específicos para a produção desse tipo de alvo com as características dos alvos fabricados internacionalmente. Os resultados obtidos mostraram que o processo de fabricação dos lingotes e de lâminas de urânio metálico por meio de laminação a quente possibilitaram a obtenção de lâminas com espessura entre 250 e 300 μm. O processo de laminação a frio possibilitou a obtenção de folhas finas com espessura de ±125 μm que atende à especificação internacional. O uso de óxido de alumínio como material para prevenir caldeamento do tablete de urânio mostrou-se eficiente, substituindo com vantagens o uso de óxido de ítrio. A microestrutura após o tratamento térmico apresentou grãos equiaxiais pequenos, e a realização de um resfriamento rápido de 5 minutos após o tratamento térmico foi suficiente para se eliminar a textura da folha fina de urânio metálico. O processo de montagem das folhas finas no alvo tubular foi realizado por pré-conformação da folha fina, facilitando a montagem. O processo de consolidação do alvo foi realizado por expansão por tração e a folga após a consolidação (\"gap de ar\") mostrou-satisfatória. As dimensões finais dos alvos tubulares atenderam à especificação internacional. Technetium-99m (99mTc) is generated from the decay of Molybdenum-99 (99Mo). This element is the most convenient radionuclide for application in medical diagnostic procedures, once that its gamma emission is well known and of easily detected. The method used to produce 99Mo is through fission of the 235U embedded in so-called irradiation targets. Two routes are being developed for the production of 99Mo per fission to the Brazilian Multipurpose Reactor (RMB), both using low enriched uranium (LEU): 1) The first basic dissolution, which is based on the technology of dispersion targets UAlx-Al. 2) The second employs the acidic dissolution of thin sheet targets of metallic uranium. The main advantage of uranium metal foil targets on the UAlx-Al dispersion targets is the high density of metallic uranium. In order to understand and optimize the process of manufacturing thin sheet targets, about the fusion of metallic uranium, thin sheet lamination, microstructural characterization and assembly of the target was carried out. Therefore the specific procedures for the production of this type of target with the characteristics of the targets manufactured internationally could be defined. The results showed that the process of manufacturing ingots and sheets of metallic uranium by hot rolling allows obtaining sheets with thickness between 250 and 300 μm. The cold rolling process allows obtaining thin sheets with a thickness of ± 125 μm which are in accordance with the international specification. The use of aluminum oxide as a material to prevent uranium tablet firing proved to be efficient, replacing with advantage the use of yttrium oxide. The microstructure after the heat treatment showed small equiaxial grains. A fast cooling of 5 minutes after the heat treatment was enough to eliminate the texture of the thin sheet of metallic uranium. The process of assembling the thin sheets in the tubular target was performed by preforming the thin sheet, facilitating the assembly. The process of consolidating the target was performed by tensile expansion and the clearance after consolidation (\"air gap\") was satisfactory. The final dimensions of the tubular targets have met the international specification.

The search for alternative processes for the removal of sulfur compounds in fuels is a constant, as environmental legislation around the world is becoming increasingly rigorous regarding reductions in the fraction of these compounds in fuels. This study evaluated the adsorptive capacity of zeolite ZSM-35 pure and impregnated with 2.5% and 5% molybdenum in the removal of the thiophene, organosulfur compound, of a model gasoline. The materials were prepared via wet impregnation and characterized by XRD, SEM, thermal analysis (TG/DTG). Adsorption kinetics were performed at temperatures of 303 K and 313 K in a batch system under agitation of 140 rpm for 12 hours. The kinetics of adsorption was evaluated by kinetic models of pseudo first order, pseudo second order, intraparticle diffusion and Elovich. The results showed that the increase in temperature and the concentration of molybdenum in the structure of the zeolite has an influence on the increase of the sulfur removal efficiency of the gasoline.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-19T12:37:38Z No. of bitstreams: 1 MARIA ROSIANE DE ALMEIDA ANDRADE - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 4020246 bytes, checksum: 96bceac541ee13322a3c142ca97018a6 (MD5) Made available in DSpace on 2018-10-19T12:37:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARIA ROSIANE DE ALMEIDA ANDRADE - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 4020246 bytes, checksum: 96bceac541ee13322a3c142ca97018a6 (MD5) Previous issue date: 2017-10-26 Capes A diminuição das reservas de combustíveis fósseis devido a grande demanda por energia e as alterações climáticas causadas pela emissão de gases do efeito estufa têm incentivado o desenvolvimento de novas fontes de energia, como o biodiesel. O biodiesel é um combustível biodegradável derivado de fontes renováveis, que pode ser produzido a partir de óleos vegetais, resíduos de óleos e gorduras animais. A principal rota de produção do biodiesel é a transesterificação metílica de triglicerídeos na presença de um catalisador básico homogêneo, mas este tipo de catalisador produz sabão e não é recuperado. Nesse sentido, estudos têm sidos desenvolvidos para produzir um catalisador heterogêneo capaz de obter elevadas conversões em ésteres e que seja facilmente recuperado e reutilizado. Dentre os catalisadores heterogêneos destacam-se os catalisadores de molibdênio devido a sua acidez de Lewis e Brønsted-Lowry, suportados em sílicas mesoporosas, como a peneira molecular MCM-41 que apresenta alta estabilidade térmica, elevada área superficial, grande volume de poros e distribuição de mesoporos ordenados que possibilitam a incorporação de metais em sua estrutura. Dessa forma o objetivo do presente trabalho é sintetizar o catalisador MoO3/MCM-41 e avaliar seu potencial catalítico na reação de transesterificação metílica do óleo de soja e testar sua atividade no seu reprocessamento. Para isso, inicialmente a peneira molecular MCM-41 foi obtida por um processo hidrotérmico a 30 °C por 24 h, utilizando o ortossilicato de tetraetila (TEOS), o brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr), o hidróxido de amônio (NH4OH) e a água, e em seguida, passou por um processo de ativação por calcinação para remoção do direcionador estrutural. Posteriormente, foi incorporado na estrutura da MCM-41 o precursor heptamolibdato de amônio, por saturação de volume de poro, nas porcentagens (em massa) de 10, 20, 30, 40 e 45 %. A obtenção do MoO3 sob a peneira molecular MCM-41 se deu através do processo de ativação por calcinação. A partir dos resultados obtidos nos difratogramas de raios X foi possível confirmar a formação da peneira molecular MCM-41, bem como identificar os picos referentes ao MoO3. Os óleos obtidos nas reações de transesterificação apresentaram densidade e viscosidade dentro dos padrões estabelecidos pela resolução da Agencia Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) N° 51 de 25/11/2015, porém o índice de acidez não ficou dentro do limite máximo permissível e apenas os catalisadores com 10, 20 e 30 % de MoO3 conseguiram converter ao valor mínimo de ésteres. Os catalisadores de 30, 40 e 45% de trióxido de molibdênio apresentaram uma boa estabilidade catalítica nos dois ciclos de reuso, com uma redução máxima da atividade catalítica de 2,38%. Os óleos obtidos com a reutilização destes catalisadores apresentaram densidade e viscosidade dentro dos limites estabelecidos pela ANP. The decline in fossil fuel reserves due to high demand for energy and climate change caused by greenhouse gas emissions has encouraged the development of new energy sources such as biodiesel. Biodiesel is a biodegradable fuel derived from renewable sources, which can be produced from vegetable oils, waste oils and animal fats. The main production route of biodiesel is the methyl transesterification of triglycerides in the presence of a homogeneous basic catalyst, but this type of catalyst produce soap and are not recovered. In this sense, studies have been developed to produce a heterogeneous catalyst capable of obtaining high conversions into esters and that is easily recovered and reused. Among the heterogeneous catalysts, there is one that stands out the molybdenum catalysts due to their acidity of Lewis and Brønsted-Lowry, supported in mesoporous silicas, such as the MCM-41 molecular sieve, which presents high thermal stability, high surface area, large pore volume and distribution of ordered mesopores that allow the incorporation of metals in its structure. Thus the objective of the present work is to synthesize the MoO3/MCM-41 catalyst and to evaluate its catalytic potential in the reaction of methyl transesterification of soybean oil and to test its activity in its reprocessing. For this purpose, the molecular sieve MCM-41 was initially obtained by a hydrothermal process at 30 °C for 24 hours using tetraethyl orthosilicate (TEOS), cetyltrimethylammonium bromide (CTABr), ammonium hydroxide (NH4OH) and water and then passed by a calcination activation process to remove the structural driver. Subsequently, the ammonium heptamolybdate precursor was incorporated into the MCM-41 structure by pore volume saturation, in the percentages (in mass) of 10, 20, 30, 40 and 45%. The MoO3 under the MCM-41 molecular sieve was obtained by the calcination activation process. From the results obtained in the X-ray diffractograms it was possible to confirm the formation of the molecular sieve MCM-41, as well as to identify the peaks related to MoO3. The oils obtained in the transesterification reactions presented density and viscosity within the standards established by the Resolution of the National Agency of Petroleum Natural Gas and Biofuels. (ANP) N°. 51 of 11/25/2015, but the acidity index was not within the maximum allowable limit and only the Catalysts with 10, 20 and 30% MoO3 were able to convert to the minimum value of esters. The catalysts of 30, 40 and 45% of molybdenum trioxide showed good catalytic stability in the two cycles of reuse, with a maximum reduction of catalytic activity of 2.38%. The oils obtained with the reuse of these catalysts showed density and viscosity within the limits established by the ANP.

The oxidative desulphurization is considerate one of the most promising methods to remove sulphurous compounds of fossil fuels, because it’s a process that can be realized under smooth conditions, ambient temperature and atmospheric pressure. The desulfurization process makes rusty compounds, where the sulfur goes from a divalent state to a hexavalent state, from this your extraction becomes possible using a solvent, for example the acetonitrile. The most used oxidant in this process is the hydrogen peroxide, having advantages, as your capacity of oxidize some compounds directly, thermal stability and the absence of problems with the mass transfer. The solid catalysts for the oxidative desulfurization are made with a base of transition metals. The molybdenum it’s a transition metal and your oxides can be used in great technologic application. The vanadium has a lot of applications as oxidative catalyst in chemical industries and also the environmental industries too. The reactions were carried out with 6 samples at a temperature of 60oC and 24°C ambient temperature, with and without catalysts, in order to analyze the efficiency of the process at different temperatures. The analyzes of the physico-chemical properties are of great importance to analyze possible changes because of the reactions. The proposed method to quantify the sulfur content was made, but because of the unsatisfying precipitation of the sulfurous compounds your efficiency could not be calculated. The oxidative desulfurization was found to be a method that does not affect the physico-chemical properties of the diesel engine, both the density and the viscosity remained in the pattern in all samples except when it was used in the MoO3 as catalyst, which caused an increase in its acidity level.

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-03-27T21:15:45Z No. of bitstreams: 1 ERIVALDO GENUÍNO LIMA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3180376 bytes, checksum: d01c9d5a44e6812cfd719a5ce7cab9e6 (MD5) Made available in DSpace on 2018-03-27T21:15:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ERIVALDO GENUÍNO LIMA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3180376 bytes, checksum: d01c9d5a44e6812cfd719a5ce7cab9e6 (MD5) Previous issue date: 2017-03-06 Capes O trabalho teve como objetivo preparar um grupo de catalisadores heterogêneos e avaliá-los na reação de transesterificação do óleo de soja com metanol para produzir biodiesel. O método hidrotérmico em condições estáticas foi utilizado para sintetizar a zeólita mordenita sódica com composição molar 6Na2O: Al2O3: 30SiO2: 780H2O. A deposição do óxido de molibdênio foi realizada pelo método de impregnação por via úmida. Os catalisadores (VD, 8%MoO3/VD, NaMOR, 8%MoO3/NaMOR, HMOR e 8%MoO3/HMOR) foram caracterizados por DRX, FRX-ED, MEV, Adsorção física de N2, FTIR e TPD-NH3. A reação de transesterificação do óleo de soja foi conduzida em reator batelada sem agitação, durante tempos diferentes de reação (1, 2, 3, 4, 6, 12 e 24 horas) a 200°C, utilizando uma relação soja/metanol de 1:12 e 5% de catalisador. O biodiesel foi caracterizado a partir da viscosidade cinemática, análise termogravimétrica, massa específica e índice de acidez. Os êxitos das sínteses das zeólitas mordenitas (NaMOR e HMOR) foram evidenciados pelas técnicas de DRX, FRX-ED e adsorção física de N2. Os padrões de difração de raios X da argila verde dura (VD) apresentaram picos característicos da estrutura que pertence ao grupo das esmectitas. Observou-se que a adição do molibidênio às amostras (NaMOR e HMOR) promove a redução na área superficial específica. Pela análise de Dessorção termoprogramada de NH3 os catalisadores apresentaram caracteristicas ácidas distintas, no caso dos catalisadores VD e 8%MoO3/VD apresentaram maior concentração de sítios ácidos fortes e uma pequena quantidade de sítios ácidos fracos, os catalisadores NaMOR e MoO3/NaMOR exibiram sítios de natureza fracos e médios e nos catalisados HMOR e MoO3/HMOR apresentaram picos em duas faixas de temperaturas com sítios ácidos fracos e fortes, podendo ser característicos de Brönsted e/ou Lewis. Os valores de viscosidade cinemática que mais se aproximaram da faixa exigida pela norma 45/2014 da Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), foram com os tempos reacionais de 12 e 24 horas e catalisadores (8%MoO3/VD, 8%MoO3/NaMOR e 8%MoO3/HMOR). Na análise termogravimétrica dos biodieseis produzidos com 12 e 24 horas de reação, constatou-se a presença de duas regiões de perdas de massa, referente à volatilização dos ésteres metílicos e triglicerídeos não convertidos. Nos testes de massa específica e índice de acidez somente os catalisadores (8%MoO3/VD, 8%MoO3/NaMOR e 8%MoO3/HMOR) atenderam as especificações exigidas pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). The objective of the work was to prepare a group of heterogeneous catalysts and to evaluate them in the reaction of transesterification of soybean oil with methanol to produce biodiesel. The hydrothermal method under static conditions was used to synthesize the sodium mordenite zeolite with molar composition 6Na2O: Al2O3: 30SiO2: 780H2O. The deposition of molybdenum oxide was carried out by the wet impregnation method. The catalysts (VD, 8% MoO3/VD, NaMOR, 8% MoO3/NaMOR, HMOR and 8% MoO3/HMOR) were characterized by DRX, FRX-ED, SEM, physical adsorption of N2, FTIR and TPD-NH3. The transesterification reaction of the soybean oil was conducted in a batch reactor without stirring during different reaction times (1, 2, 3, 4, 6, 12 and 24 hours) at 200 °C using a soy/methanol ratio of 1:12 and 5% catalyst. Biodiesel was characterized by kinematic viscosity, thermogravimetric analysis, specific mass and acidity index. The successes of the mordenite zeolite syntheses (NaMOR and HMOR) were evidenced by the XRD, FRX-ED and N2 physical adsorption techniques. The X-ray diffraction patterns of the hard green clay (VD) showed characteristic peaks of the structure that belong to the group of smectites. It was observed that the addition of molybdenum to the samples (NaMor and HMOR) promotes the reduction in the specific surface area. In the case of the catalysts VD and 8% MoO3/VD presented higher concentration of strong acid sites and a small amount of weak acidic sites, the NaMOR and MoO3/NaMOR catalysts exhibited nature And weak and medium sites and HMOR and MoO3/HMOR catalysts showed peaks at two temperature ranges with weak and strong acid sites, which may be characteristic of Brönsted and / or Lewis. The kinematic viscosity values that most approached the range required by the 45/2014 standard of the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP) were with reaction times of 12 and 24 hours and catalysts (8% MoO3/VD, 8% MoO3/NaMOR and 8% MoO3/HMOR). In the thermogravimetric analysis of the biodiesel produced with 12 and 24 hours of reaction, it was verified the presence of two regions of mass loss, related to the volatilization of the methyl esters and unconverted triglycerides. In the tests of specific mass and acidity index only the catalysts (8% MoO3/VD, 8% MoO3/ NaMOR and 8% MoO3/HMOR) met the specifications required by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP).

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-08-23T19:44:24Z No. of bitstreams: 1 THIAGO RODRIGO BARBOSA BARROS – DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 2174476 bytes, checksum: 3268fd475d20f6eff1be072f2e7fa4e3 (MD5) Made available in DSpace on 2018-08-23T19:44:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 THIAGO RODRIGO BARBOSA BARROS – DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 2174476 bytes, checksum: 3268fd475d20f6eff1be072f2e7fa4e3 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 Capes Biodiesel, que é produzido a partir de óleos vegetais ou gorduras animais através da reação de transesterificação com álcool é um excelente substituto para o diesel de petróleo por ser um combustível biodegradável derivado de fontes renováveis. A peneira molecular MCM-41 apresenta potencial para processamento de ácidos graxos visando a produção de biodiesel, por controle da composição química e por tratamentos químicos posterior a sua síntese. A inserção de óxidos metálicos pode proporcionar um aumento no desempenho catalítico da peneira molecular, possibilitando a preparação de catalisadores com maior atividade, seletividade e estabilidade térmica. O presente trabalho tem como objetivo principal a obtenção de biodiesel a partir da reação de transesterificação do óleo de soja utilizando o catalisador MoO3/25CeO2/MCM-41. Para tal afinidade, a peneira molecular foi preparada partindo-se de um gel com a seguinte composição molar da mistura reacional: 1SiO2 : 0,30 CTABr : 11 NH3 : 144 H2O. A incorporação do cério e molibdênio (em peso) no suporte MCM-41 foi por via seca. Através dos difratogramas foi possível identificar os picos característicos da peneira molecular MCM-41, como também as fases dos óxidos de cério e molibdênio na estrutura da peneira molecular, confirmando os processos de impregnação. Por meio da isoterma de adsorção de nitrogênio a peneira molecular apresentou uma área superficial SBET de 1072 m2/g e isoterma do tipo IV característica de materiais mesoporosos. O catalisador contendo 15% em peso de molibdênio e 25% em peso de cério atingiu a maior conversão em éster metílico em torno de 93% como também densidade de 0.8832 g/cm3, viscosidade cinemática 4,044 mm2/s e acidez de 0,49 mg KOH/g. Biodiesel, which is produced from vegetable oils or animal fats by transesterification reaction with alcohol, is an excellent substitute for diesel oil being a biodegradable fuel derived from renewable. The molecular sieve MCM-41 has the potential to process fatty acids aiming biodiesel production, by controlling the chemical composition and subsequent chemical treatments to their synthesis. The inclusion of metallic oxides can provide an increase in catalytic performance of the molecular sieve, allowing th e preparation of catalysts with higher activity, selectivity and thermal stability. This study aims to obtain biodiesel from the transesterification reaction of soybean oil using the catalyst MoO3/25CeO2/MCM-41. To this affinity, the molecular sieve was prepared starting with a gel with the following molar composition of the reaction mixture: 1SiO2 : 0,30 CTABr : 11 NH3 : 144 H2O. The incorporation of cerium and molybdenum (by weight) in the MCM-41 was supported by dry. Through the XRD patterns it was possible to identify the peaks characteristic of MCM-41 molecular sieve, as well as phases of cerium and molybdenum oxides in the molecular sieve structure, confirming the impregnation process. By means of the nitrogen adsorption isotherm molecular sieve had a surface area SBET de 1072 m2/g and isotherm type IV characteristic of mesoporous materials. The catalyst containing 15% by weight molybdenum and 25% by weight cerium reached the highest methyl ester conversion around 93% as well as density of 0.8832 g/cm3, kinematic viscosity 4,044 mm2/s and acidity of 0,49 mg KOH/g

RESUMO Níquel e molibdênio são micronutrientes essenciais que apresentam a capacidade de alterar o crescimento e o desenvolvimento do feijoeiro. O objetivo deste trabalho foi avaliar a produtividade, o crescimento e a composição mineral do feijão Ouro Vermelho em resposta às adubações com molibdênio (Mo) e níquel (Ni). O experimento foi conduzido a campo em Argissolo Acinzentado distrófico, no arranjo fatorial 5 x 2, referente a cinco doses de Ni (0; 15; 30; 45 e 60 g ha-1) e duas de Mo (0 e 80 g ha-1), no delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições. A aplicação foliar de Ni e Mo foi feita aos 25 dias após a semeadura, por meio de um pulverizador manual. As características avaliadas foram: estande final, altura, produtividade, número de vagens por planta, número de sementes por vagem, massa de 100 sementes e os teores de N, P, K, Fe, Mo, e Ni. Verificou-se que a adubação molíbdica aumentou o teor de N na folha, reduziu o teor de Fe na semente e, em doses elevadas de Ni, reduziu o teor de Ni nas sementes. As doses de Ni, sem aplicação de Mo, aumentaram o teor de N na folha e, na presença do Mo, aumentaram o teor de Fe na semente. Houve aumento do número de grãos por vagem, com a aplicação de Ni, e da massa seca da parte aérea, com a adubação molíbdica. As adubações com 80 g ha-1 de Mo e 60 g ha-1 de Ni aumentaram em 12,71 e 27,5%, respectivamente, a produtividade do feijoeiro. ABSTRACT Nickel and molybdenum are essential micronutrients that have the ability to affect the growth and development of the bean. In this sense, the objective of this research was to assess the productivity, the growth and the mineral composition of 'Ouro Vermelho' bean in response to fertilization with molybdenum (Mo) and nickel (Ni). The field work was conducted at "Instituto Federal de Educação Ciência e Tecnologia do Espírito Santo (IFES/Alegre-ES)" in argisoil gray dystrophic haplic acrisol. The experiment was performed in 5 x 2 factorial with 5 doses of Ni (0; 15; 30; 45 and 60 g ha-1) and Mo (0 and 80 g ha-1) in a randomized block design, repeated four times. The foliar application of Ni and Mo was done 25 days after the seeding by means hand sprayer. The characteristics evaluated were: final stand, height, yield, number of pods per plant, number of seeds per pod, weight of 100 seeds and the contents of N, P, K, Fe, Mo, and Ni. Following this could be verified that the molybdenum fertilization increased the content of N within leaf, decreased the content of Fe within seed, and furthermore in case of high dose of Ni the content of Ni within seeds was decreased. The doses of Ni increased the content of N within the leaf, and also when the molybdenum is added the content of Fe within the seeds increased. The number of beans per pod increased after the application of Ni and dry weight of shoots with molybdenum fertilization. The fertilization with 80 g ha-1 of Mo and 60 g ha-1 with Ni increased in 12,71% and 29,69%, respectively, the productivity of bean.