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Os parâmetros, aroma e sabor, característicos do café auxiliam na avaliação da qualidade do mesmo. O sabor é um atributo sensorial mais fácil de avaliar, uma vez que normalmente o café é classificado qualitativamente como doce, salgado, amargo e azedo. Já a avaliação do atributo aroma é mais complexa, uma vez que o café pode apresentar inúmeros compostos voláteis que podem variar em função do tipo, do estádio de maturação e da torrefação do café. Para estudar o efeito da torrefação sobre o aroma do café, neste trabalho foram avaliados os compostos voláteis presentes em um café tipo conilon (Coffea canephora PIERRE ex Froehner), em relação a diferentes perfis de torra, granulometria e maturação. Para avaliar o perfil volátil do café o método envolvendo a microextração em fase sólida, no modo headspace (HS), e, análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (HS/SPME-GC-MS) foi otimizado e validado. Na otimização um planejamento fatorial 2 2 com ponto central (n=3) em triplicata, foi empregado para determinar os parâmetros temperatura e tempo de extração. No método otimizado, 1,0 g de café torrado e moído são aquecidos, em um frasco hermeticamente fechado, a 70 °C por 30 min para a extração dos voláteis empregando uma fibra DVB/CAR/PDMS. Na validação os fatores considerados foram a seletividade, linearidade, precisão e exatidão. Com exceções da concentração de 10 mg L -1 para o 4-etilguaiacol e de 7,0 mg L -1 para o furfurilpirrol e 4-etilguaiacol, a repetitividade apresentou valores adequados (coeficiente de variação < 10%), enquanto a precisão intermediária não foi satisfatória devido ao fato da utilização de uma outra fibra no procedimento. Os valores de recuperação variaram de 62,2 à 124,7%. O método otimizado e validado foi empregado para avaliar a composição química do café conilon em diferentes perfis de torra (clara, média e escura), granulometria (peneira de 13 e 16 polegadas) e tempos de maturação em amostras comerciais. Foi observado que dentre os parâmetros avaliados, o método apresenta-se viável, além de ser simples e não utilizar solventes. Em amostras comerciais de torra clara, foi possível identificar esses compostos, ao contrário de amostra comerciais com torra escura, possivelmente devido a degradação dos mesmos. Para a análise de componentes principais, verificou-se a influência dos compostos voláteis sobre os perfis de torra, granulometria e tempo de maturação, além de mostrar dentre eles, quais são odorantes potentes de impacto no aroma. Com o presente trabalho, um café com voláteis de melhor qualidade pode ser adquirido através dos parâmetros de torra escura, peneira de 16 polegadas e tempo de maturação média. Palavras-chave: HS-SPME-GC-MS. Análise de Componentes Principais. Coffea canephora PIERRE ex Froehner. Odorantes potentes de impacto. The parameters, aroma and taste, characteristic of coffee assist in the evaluation of its quality. Taste is an easier sensory attribute to evaluate, as coffee is usually classified qualitatively as sweet, salty, bitter and sour. The evaluation of the aroma attribute is more complex, since coffee may have numerous volatile compounds that may vary depending on the type, maturity stage and coffee roasting. To study the effect of roasting on coffee aroma, this work evaluated the volatile compounds present in a conilon coffee (Coffea canephora PIERRE ex Froehner), in relation to different roasting, grain size and maturation profiles. To evaluate the volatile profile of coffee, the method involving solid phase microextraction in headspace mode (HS) and mass spectrometry coupled gas chromatographic analysis (HS/SPME-GC-MS) was optimized and validated. In the optimization, a factorial design 22 with central point (n = 3) in triplicate was employed to determine the temperature and extraction time parameters. In the optimized method, 1.0 g of roasted and ground coffee are heated in a hermetically sealed bottle at 70° C for 30 min for the extraction of volatiles using a DVB/CAR/PDMS fiber. In the validation, the factors considered were selectivity, linearity, precision and accuracy. With the exception of the concentration of 10 mg L-1 for 4-ethylguaiacol and 7.0 mg L-1 for Furfurilpirrol and 4-ethylguaiacol, repeatability was adequate (coefficient of variation

Mestrado em Bioquímica A cortiça é um material de excelência e dos produtos com maior destaque na economia portuguesa, quer pelo elevado nível de exportações quer pela criação de emprego associada a este setor. A aplicação dada à cortiça com maior relevância económica é a rolha natural para vedação de vinhos. Contudo, alguns compostos halogenados presentes na cortiça, ao migrarem para o vinho, podem comprometer a sua qualidade levando a perdas significativas tanto para a indústria corticeira como para os produtores de vinho. Neste sentido, é de extrema importância o desenvolvimento e a aplicação de métodos de análise que permitam a quantificação simultânea das principais moléculas identificadas como responsáveis pelos desvios organoléticos dos vinhos. O presente trabalho surge com o objetivo de validar um método para análise simultânea de 2,4,6-tricloroanisol (TCA) e clorofenóis em cortiça e a sua posterior aplicação na análise de cortiças provenientes de diferentes locais da Península Ibérica, de forma a verificar uma possível relação entre a concentração destes compostos e as características edafoclimáticas de origem da cortiça. Com o objetivo de validar o método de análise, foram realizados estudos de linearidade, limiares analíticos, precisão, exatidão e robustez. Estes estudos permitiram considerar o método analítico como validado e implementá-lo nas análises de rotina do laboratório. Ao longo deste trabalho analisaram-se 46 amostras de cortiça, das quais 32 eram provenientes de Portugal e 14 de Espanha. Os resultados obtidos permitiram concluir que a cortiça da região da Andaluzia é aquela com valores médios e máximos mais elevados tanto para o TCA como para os clorofenóis, sendo a densidade do montado uma possível explicação para esta ocorrência, uma vez que, nesta região, o montado de sobro é muito denso (elevado número de árvores, pouca luz e exposição solar e mau arejamento), possivelmente propiciando o desenvolvimento fúngico e consequente formação destes compostos. Cork is an excellence material and one of the most relevant products of the portuguese economy, either by the high level of exports and the number of jobs created by this industrial sector. The most important application of cork is as cork stopper for sealing wine bottles. However, some halogen containing compounds, by migrating to the wine, can compromise its quality causing significant financial losses for both the cork industry and winemakers. In this way, it’s extremely important the development and application of methods of analysis to allow the quantification of those molecules responsible for the sensory deviations of wine. This work arises with the aim of validating a method for the simultaneous analysis of 2,4,6-trichloroanisole (TCA) and chlorophenols in cork and it’s subsequent application in the analysis of cork samples from different locations in the Iberian Peninsula, to verify a possible relationship between the concentration of these compounds and the characteristics of the climate and the soil of the original cork tree. In order to validate the analytical method, linearity, analytical precision, accuracy and robustness studies have been performed. These studies allowed the validation of the analytical method and its implementation in the laboratory routine analysis. Throughout this thesis 46 cork samples were analyzed; 32 of them came from Portugal and 14 from Spain. The obtained results allow to conclude that the cork from Andalusian region is the one with higher values for both TCA and chlorophenols, being the density of the cork oak forest one possible explanation for this manifestation, once in this region the forest is denser (high number or trees, few light and sun exposure and bad aeration) providing, possibly, a higher fungi development and consequently the formation of these compounds.