Search

Neste estudo foi proposto o desenvolvimento de um software para automatizar o processo de estimativa da incerteza de medição pelo método descrito no Guia EURACHEM. Com a finalidade de testar a eficácia do software, foi desenvolvido um procedimento analítico para a determinação de compostos fenólicos na água subterrânea do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares a fim de se obter dados reais de um processo. Para tanto, a determinação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas, GC/MS. Para garantir a qualidade dos dados gerados, o procedimento analítico foi submetido ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade/especificidade, faixa de trabalho e faixa linear de trabalho, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez. A estimativa da incerteza da medição foi realizada pelo software desenvolvido e manualmente, confirmando que o mesmo é adequado para o processo. Além disso, o software foi testado utilizando dados da literatura, o que confirmou sua eficácia. Os resultados da análise da água subterrânea demonstraram que não há a presença de compostos fenólicos nos níveis estudados. A utilização de sistemas automatizados para a estimativa da incerteza diminui ou minimiza erros sistemáticos e permite trabalhar com mais organização e controle do processo. A software development to automate the process of uncertainty measurement by the method described by the Guide EURACHEM is proposed. In order to test the effectiveness of the software, an analytical procedure for phenolic compounds determination in the ground water was developed. Water samples were collected at Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN, São Paulo, Brazil) campus area. The determination of compounds was performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry detector (GC / MS). To ensure the quality of the generated data, the analytical procedure was submitted to a validation process. The evaluated parameters were: selectivity / specificity, working range and linear range, linearity, detection limit, quantification limit, precision, recovery and robustness. The uncertainty measurements were performed by the software and manually, confirming that it is suitable for the process. Moreover, the software was tested using literature data, which confirmed its effectiveness. The results of the ground water analysis showed that there are no phenolic compounds within the studied levels. The use of automated systems for the uncertainty estimation is very promising because it reduces or minimizes systematic errors and allows working in a more organized way and with the process under control.

A crescente preocupação com o nível de risco associado ao transporte de materiais perigosos levou várias instituições internacionais a empenhar esforços na avaliação de risco em nível regional. Seguindo essa tendência, o objetivo deste trabalho foi analisar os mais recentes processos de análise de riscos decorrentes do transporte rodoviário de materiais perigosos. No presente trabalho foram avaliadas 21 metodologias de análise de riscos, desenvolvidas por vários autores e para diversas localidades. Em especial, duas foram revistas e discutidas: um método recentemente desenvolvido pelo Instituto Federal Suíço de Tecnologia (Nicolet-Monnier e Gheorghe, 1996) e a estratégia delineada pelo Center for Chemical Process Safety - CCPS (1995), levando em consideração a estimativa do risco individual e social. Também foram aplicados os modelos de Harwood et al. (1990) e de Ramos (1997), adaptados por Hartman (2003) à realidade das estradas do Estado de São Paulo. A extensão dessas metodologias foi explorada, a fim de encontrar as suas vantagens e desvantagens. Como estudo de caso o presente trabalho considerou o transporte de amônia ao longo de duas rotas possíveis por rodovias do Estado de São Paulo, incluindo uma parcela significativa de avaliação em área densamente povoada, obtendo-se os resultados utilizando uma das metodologias de analise de risco. A inovação proposta por esse trabalho foi a pesquisa, o desenvolvimento e a introdução de duas variáveis ao modelo proposto por Harwood et al. (1990). Essas variáveis ponderadoras no valor do risco foram: a idade do condutor e a zona de impacto conforme o período do dia em que o transporte foi realizado em função do volume do produto transportado. As alterações propostas têm como objetivo deixar o valor do risco mais sensível em relação ao tipo do produto transportado e a idade do condutor. As principais etapas processuais relacionadas com a análise quantitativa dos riscos para sistemas de transporte são suportadas pelos métodos precedentes para instalações fixas. Especial atenção foi dada à forma de coletar informações locais e para estimar coeficientes que refletissem as condições prevalecentes na região considerada no estudo de caso apresentado. The increasing concern with the level of risk associated with the transportation of hazardous materials took some international institutions to pledge efforts in the evaluation of risk in regional level. Following this trend, the objective of this work was to analyze the most recent processes of analysis of risks from road transportation of hazardous materials. In the present work 21 methodologies of analysis of risks, developed by some authors and for diverse localities have been evaluated. Two of them, in special, have been reviewed and discussed: a method recently developed by the Swiss Federal Institute of Technology (Nicolet-Monnier and Gheorghe, 1996) and the strategy delineated by the Center for Chemical Process Safety CCPS (1995), taking into consideration the estimate of the individual and social risk. Also, the models of Harwood et al. (1990) and of Ramos (1997), adapted by Hartman (2003) have been applied to the reality of the roads of the state of São Paulo. The extension of these methodologies was explored, in order to find its advantages and disadvantages. As a study case the present work considered the ammonia transportation throughout two routes evaluating the reality of the roads of the state of São Paulo, including a significant parcel of evaluation in a densely populated area, getting the results using risk, at least, one of the methodologies mentioned above. The innovation proposed by this work was the research, the development and the introduction of two variables to the model considered by Harwood et al. (1990). These variables that influence in the value of the risk are: the age of the driver of truck and the zone of impact that is function type of product, period of the day where the transport was carried and the volume that has been transported. The aim of the proposed modifications is to let the value of the risk more sensible in relation to the type of the product carried and the age of the truck driver. The main related procedural stages with the quantitative analysis of the risks for transportation systems are supported by the preceding methods for fixed installations. Special attention was given on to how to collect local information and estimate those coefficients that represent the actual conditions of the region considered in the presented study case.

O quadro evolutivo da agricultura brasileira resulta em benefícios à população exigindo crescentes avanços tecnológicos no setor. Constantemente, novos agrotóxicos são introduzidos estimulando estudos científicos com a finalidade de determinar e avaliar os impactos na população e no meio ambiente. No presente trabalho, a matriz avaliada foi o lodo gerado no processo de tratamento de água para consumo humano, coletado na região do Vale do Ribeira, SP. A técnica empregada foi a cromatografia líquida de fase reversa acoplada à espectrometria de massas triploquadrupolar em tandem com ionização por electrospray. Os compostos foram extraídos previamente da matriz. O desenvolvimento da metodologia exigiu tratamento dos dados para que esses pudessem ser utilizados e transformados em informações confiáveis. Os processos envolvidos foram avaliados usando o conceito da validação de ensaios químicos. Os indicadores avaliados foram seletividade, linearidade, intervalo de trabalho, sensibilidade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez. Esses indicadores produziram valores quantitativos e qualitativos que foram estatisticamente evidenciados de forma objetiva. A metodologia desenvolvida e validade é simples. Como resultado, mesmo explorando a sensibilidade da técnica, os compostos estudados não foram encontrados no lodo da ETA de Registro. Isso leva a crer que esses compostos podem estar presentes em concentrações muito baixas, podem sofrer degradação durante o tratamento da água ou não são retidos completamente pela ETA. 7 The evolving scenario of Brazilian agriculture brings benefits to the population and demands technological advances to this field. Constantly, new pesticides are introduced encouraging scientific studies with the aim of determine and evaluate impacts on the population and on environment. In this work, the evaluated sample was the sludge resulted from water treatment plant located in the Vale do Ribeira, São Paulo, Brazil. The technique used was the reversed phase liquid chromatography coupled to electrospray ionization tandem mass spectrometry. Compounds were previously liquid extracted from the matrix. The development of the methodology demanded data processing in order to be transformed into reliable information. The processes involved concepts of validation of chemical analysis. The evaluated parameters were selectivity, linearity, range, sensitivity, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification and robustness. The obtained qualitative and quantitative results were statistically treated and presented. The developed and validated methodology is simple. As results, even exploring the sensitivity of the analytical technique, the work compounds were not detected in the sludge of the WTP. One can explain that these compounds can be present in a very low concentration, can be degraded under the conditions of the water treatment process or are not completely retained by the WTP.