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本件では、同位体希釈質量分析法で使用する標準物質の候補である硝酸Pu溶液の値付けのための分析にファラデーの電気分解則に基づく絶対分析法である電位規制クーロメトリーを適用した。測定装置には国際規格ISO 12183に準拠するものを使用し、その校正は国際単位系であるSI単位にトレーサブルとなる計測機器を使用して実施した。装置の性能評価のためにPu金属標準物質から調製した試料を測定した結果、測定値は表示値と$\pm$0.05\%以内で良好に一致し、繰り返し測定の相対標準偏差も0.05\%以下と非常に高い精度でPuを分析できることが分かった。そこで、本法で同位体希釈質量分析の標準物質候補となりうる$^{239}$Puの同位体組成比が比較的高い混合酸化物粉末から精製した硝酸Pu溶液を測定した。その結果、繰り返し測定の相対標準偏差は0.05\%以下、信頼区間が95\%を示す包含係数k=2として評価した測定値の不確かさは0.069\%以下と標準物質の測定法として求められる精度を満足する水準で精密にPuを分析することができた。, In this study, the controlled-potential coulometry has been applied as a primary method for characterizing the Pu master solutions being used as alternative source material for IDMS spikes. The coulometry system compliance with ISO12183 has been used for measurement. It has been calibrated using equipment traceable to the SI units. Plutonium standard samples have been measured to confirm the accuracy. The relative standard deviation is below 0.05\%. The results agree with the reference value within $\pm$0.05\%. It is found that the Pu can be precisely analyzed by the coulometry system. Then, the Pu nitrate solution, which has been purified from mixed oxide powder containing relatively high $^{239}$Pu, has been measured. The relative standard deviation is below 0.05\%. The relative expanded uncertainty is less than 0.074\% at the 95\% confidence interval (k=2). It is indicated that coulometric assay of Pu is fit for the purpose of characterizing reference materials.