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La construction d’une base de données des différentes matières de moules utilisées dans le monde verrier est effectuée sur demande de Baccarat afin de pouvoir mieux maîtriser les facteurs susceptibles de dégrader les moules et de dégrader la production d’articles en cristal.Une première partie constituée d’un travail essentiellement bibliographique a permis d’acquérir les connaissances de bases relatives à la formation du cristal, et à ses principales propriétés, ainsi que les caractéristiques recherchées pour des moules performants. Il est ainsi nécessaire d’avoir des moules résistants à l’usure à des températures élevées, mais aussi possédant de bonnes propriétés thermiques et notamment de conductivité afin de permettre une homogénéisation de la température. Les matériaux utilisés pour les moules doivent être facilement usinables afin de réduire les coûts de fabrication, et doivent permettre de démouler facilement les articles en cristal, ce qui est déterminé par leur état de surface. Ces axes de recherche sont motivés par l’existence d’un problème de collage du cristal aux parois du moule constaté par les ouvriers de Baccarat.Dans le but d’implémenter un mode de production semi-automatisé de gobelets en cristal, il a également été nécessaire d’effectuer des recherches sur les machines types IS, ainsi que sur les caractéristiques de moules utilisés dans ce type de machines.Enfin, il a été décidé en accord avec l’industriel de mener des tests expérimentaux afin de caractériser le comportement des moules lors des cycles de montée en température et de refroidissement subis par les moules. Les tests de dureté mis en place pour trois matériaux d’intérêt ont permis de montrer que les trempes après montée en température influent peu sur la dureté des matériaux testés, mais il faut néanmoins tenir compte du fait que les cycles de montée en température suivis de trempes répétés peuvent conduire à la dégradation des matériaux. Les tests de dilatation thermique ont permis de mettre en évidence que l’un des matériaux testés, le X8, peut causer des défauts dans la production du fait de son coefficient de dilatation élevé comparé à celui du verre. Outgoing

The present research focuses on the identification of the compressive behavior of a woven glass/epoxy composite and the influence of matrix damage on its compressive strength. First results concerning the influence of matrix damage on composite failure properties are reminded. In the following part the behavior of the glass/epoxycomposite is identified via four-points flexion tests and standard compressive tests (ASTM-D695). Then,the results of high temperature flexion tests are presented to highlight the influence of matrix damage on compressive strength in fiber direction.Finally, effect of transverse damage on compressive strength is studied, L’étude expérimentale proposée ici vise à caractériser le comportement d’un composite tissé verre/epoxy et d’étudier l’influence de l’endommagement matriciel sur ses propriétés à rupture en compression. Tout d’abord, des résultats sur l’influence de l’endommagement matriciel sont rappelés. Ensuite,le comportement en compression du matériau non endommagé est étudié en réalisant des essais de flexion quatre points et de compression normalisés (ASTM-D695). Dans un second temps, une campagne d’essais à haute température permet de montrer l’effet de la dégradation thermique de la matrice sur la résistance sens fibre.Enfin, l’effet de l’endommagement sur la rupture en compression est étudié.

International audience; Glass-fiber reinforced epoxy composites are widely used inRenewable Marine Energy applications (RME)which are under development. Operating conditions of those materials involves the combination of mechanical ageing (fatigue, creep) and physico-chemical ageing associated to the water uptake of those immersed systems. The purpose here is to characterize the nature and the scale of the physico-chemical changes in the composites in different conditions (fresh or sea water) and their reversibility.1-ply composite samples with fibers oriented at ±45° and pure resin samples have been immersed in order to investigate the kinetics of the water uptake of such samples in different conditions and toevaluate the impact of the water uptake on their properties. Samples have been characterized at the initial dry stage and at the saturated state using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), classical and modulated differential scanning calorimetry (DSCand MDSC) and dynamic mechanical analysis (DMA).The outcomes of this study will further permit to describe the physico-chemical state of thicker composite materials, focusing on the coupling effects between mechanical and hygrothermal ageing.; Les composites à matrice époxy renforcée par des fibres de verre sont largement utilisés dans les applications d’Énergies Marines Renouvelables (EMR) actuellement développées. Les conditions de service de ces matériaux dans ce contexte impliquent la combinaison de phénomènes de vieillissement mécanique(fatigue, fluage) et de vieillissement physico-chimique associé à la prise hydrique de ces systèmes immergés. Il s’agit ici de caractériser la nature et l’ampleur des modifications physico-chimiques des composites dans différentes conditions (eau douce, eau salée) et leur caractère réversible ou irréversible. Des échantillons de composite 1 pli à ±45° ainsi que des échantillons de matrice seule ont été immergés afin d’étudier la cinétique de prise en eau de ces matériaux dans les différentes conditions et d’évaluer l’impact de la prise hydrique sur leurs propriétés. Les échantillons ont ainsi été caractérisés dans leur état initial sec puis après atteinte de la saturation par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), par calorimétrie différentielle à balayage classique et modulée (DSC et MDSC) et par analyse mécanique dynamique (DMA). Les conclusions de cette étude permettront par la suite de pouvoir décrire l'état physico-chimique de matériaux composites plus épais en s’intéressant au couplage du vieillissement hygrothermique avec des phénomènes de vieillissement mécanique.

Glass fibre - based mats produced by a wetlaid process have industrial applications as a battery separator and insulation materials (core of vacuum insulation panels). These materials are mainly made with sub-micron fibres which relatively expensive and can present a risk to health. This project is a contribution to the production of glass fibre-based mats by a wet-laid process to add value to coarser fibres, the final product should respect precise specifications. We have been led to study the behavior of glass fibers in different stages of the process and to characterize the resulting mats. We investigated especially the physico-chemical behavior of aqueous suspensions of glass fiber. We have characterized structure properties, the mechanical resistance to traction, the compressibility and the thermal conductivity of fibrous mats. The experimental work has allowed us to give a formulation of the optimized composition and operational conditions of the process so that the final mattress conforms to the specifications. This new composition includes reinforcement fibres in small quantities. It allows improving the mechanical characteristics without affecting the other properties. Finally, we quantified the production costs and compared them to those of the process currently used with coarse fiber (dry-laid production).Keywords: Paper engineering, physical chemistry, porous media, glass fibre, characterization., Les matelas fibreux à base de fibres de verre produits par voie humide ont des applications industrielles en tant que séparateur de batterie et matériaux d’isolation (cœur de panneaux d’isolation sous vide). Ces matériaux utilisent principalement des fibres submicroniques, relativement chères et pouvant présenter des risques pour la santé. Ce projet est une contribution à l'élaboration d'un procédé de fabrication par voie humide de matelas de fibres de verre visant à valoriser des fibres plus grossières, le produit final devant respecter un cahier des charges précis. Nous avons été amenés à étudier le comportement des fibres de verre dans les différentes étapes du procédé et à caractériser les matelas résultants. Nous nous sommes intéressés en particulier au comportement physico-chimique des suspensions aqueuses de fibres de verre. Nous avons caractérisé les propriétés de contexture, la résistance mécanique en traction, la compressibilité et la conductivité thermique des matelas fibreux. Les travaux expérimentaux nous ont permis de proposer une formulation de la composition optimisée et des conditions opératoires du procédé afin que le matelas final soit conforme au cahier des charges. Cette nouvelle composition intègre des fibres de renfort en faible quantité. Elle permet d’améliorer les caractéristiques mécaniques sans affecter les autres propriétés.Enfin, nous avons quantifié les coûts de production et les avons comparés à ceux du procédé actuellement utilisé avec des fibres grossières (production par voie sèche).Mots-clés : Génie papetier, physico-chimie, milieu poreux, fibres de verre, caractérisation.

Polyamide-6 / glass fibers composites were studied in order to replace glass fibers with high tenacity viscose as a reinforcement, using a reactive injection process. The first step was the physico-chemical characterization of fibers and matrix using different techniques such as: DSC, TGA, mechanical testing, FTIR, NMR and contact angle measurements. In order to improve the interface between high tenacity viscose and polyamide-6, the viscose fibers were functionalized using a two step method. First, oxygen plasma was applied as a cleaning process to remove impurities. Secondly, the fibers were functionalized using an aminosilane. A new deposition technique of polymer microdroplets onto fibers, in conditions similar to these of reactive injection process, was developed in order to confirm the advantages of the silane treatment. Moreover, a pull-out test of these microdroplets led to the determination of the interfacial shear strength between polyamide-6 and high tenacity viscose fibers. Then, polyamide-6 composites reinforced with high tenacity viscose were obtained.; Des composites polyamide-6 renforcés fibres de verre obtenus par injection réactive ont été caractérisés afin de remplacer ces fibres synthétiques par des fibres biosourcées de viscose haute ténacité. La première étape a été l’étude physico-chimique des fibres et de la matrice polymère thermoplastique par des techniques multiples : DSC, ATG, essais mécaniques, FTIR, RMN et mesure d’angle de contact. Afin d’améliorer l’interface entre la viscose haute ténacité et le polyamide-6, les fibres de viscose ont été fonctionnalisées en deux étapes. Premièrement, un traitement plasma oxygène a permis le nettoyage de la surface de ces fibres. Elles ont été ensuite fonctionnalisées par un agent de couplage silane. Une nouvelle méthode de dépôt de microgouttes de polymère sur les fibres a été développée, dans des conditions représentatives de l’injection réactive, afin de vérifier l’avantage d’un traitement de surface des fibres. Cette approche permet de déterminer la résistance au cisaillement interfacial entre les fibres et le polyamide-6, par déchaussement des microgouttes. Par la suite, des composites polyamide-6 renforcé viscose traitée ou non traitée ont été obtenus.

During this study, the aim was to develop a methodology to elaborate and evaluate the quality of the fiber-matrix interface in a glass fiber reinforced polyamide 12 composite.At first, a macroscopic model was developed using a glass slide/polyamide 12 film assembly. Several organosilane adhesion promoters with different features and compatible with the polyamide matrix were tested. The grafting quality was characterized through appropriate physico-chemical analytical techniques (AFM, PM-IRRAS, Wetting…), and the adhesive performance of the assemblies was evaluated by specific mechanical tests (Peel test, Wedge test). In a second step, the deposition procedure described in macroscopic scale has been adapted to the glass fibers’ scale, more particularly to optical fibers. Specific mechanical tests were performed (fragmentation test) to assess the adhesive performance at the interface of the concerned assemblies.A study focused on the understanding of the interfacial mechanisms was also conducted to clarify the nature of the interactions established at the fiber-matrix interface. Thanks to the different physico-chemical characterization techniques, it has been possible to demonstrate the influence of various experimental parameters such as the surface treatment time, the grafting density and the chemistry on the treated surfaces on the crystallization of the matrix at the interface. The last part of this work concerns the transition to the semi-scale form of ribbons. The analysis of the interface’s properties and the mechanical characteristics has been investigated., Au cours de cette étude, il a été question de développer une méthodologie d’élaboration et d’évaluation de la qualité de l’interface fibre-matrice au sein d’un composite à matrice polyamide 12 renforcé par du verre. Un modèle macroscopique a été élaboré dans un premier temps sous forme d’un assemblage lame de verre/film polyamide 12, et plusieurs promoteurs d’adhésion, principalement des organosilanes, de fonctionnalités différentes et compatibles avec la matrice polyamide ont été testés. La qualité du greffage a pu être caractérisée grâce à des techniques d’analyses physico-chimiques adaptées (AFM, PM-IRRAS, mouillabilité,…), et la performance adhésive des assemblages a pu être évaluée par des tests mécaniques spécifiques (pelage, clivage). Dans une seconde étape, le protocole de dépôt décrit à l’échelle macroscopique a été adapté à l’échelle des fibres de verre, plus particulièrement à l’échelle mésoscopique des fibres optiques. Des essais mécaniques spécifiques à l’échelle microscopique (fragmentation) ont été réalisés afin d’évaluer la performance adhésive de l’interface dans les assemblages concernés. Une étude focalisée sur la compréhension des mécanismes interfaciaux a également été réalisée afin de clarifier la nature des interactions établies à l’interface fibre-matrice. Grâce aux différentes techniques de caractérisation physico-chimiques il a été possible de mettre en évidence l’influence de différents paramètres expérimentaux, tels que la durée du greffage, la densité de greffage et la chimie des surfaces traitées, sur la cristallisation de la matrice à l’interface. La dernière partie de ce travail de thèse concerne le passage à l’échelle du semi-produit sous forme de rubans. Des analyses des propriétés de l’interface ainsi que des caractéristiques mécaniques ont été réalisées.

During this study, the aim was to develop a methodology to elaborate and evaluate the quality of the fiber-matrix interface in a glass fiber reinforced polyamide 12 composite.At first, a macroscopic model was developed using a glass slide/polyamide 12 film assembly. Several organosilane adhesion promoters with different features and compatible with the polyamide matrix were tested. The grafting quality was characterized through appropriate physico-chemical analytical techniques (AFM, PM-IRRAS, Wetting…), and the adhesive performance of the assemblies was evaluated by specific mechanical tests (Peel test, Wedge test). In a second step, the deposition procedure described in macroscopic scale has been adapted to the glass fibers’ scale, more particularly to optical fibers. Specific mechanical tests were performed (fragmentation test) to assess the adhesive performance at the interface of the concerned assemblies.A study focused on the understanding of the interfacial mechanisms was also conducted to clarify the nature of the interactions established at the fiber-matrix interface. Thanks to the different physico-chemical characterization techniques, it has been possible to demonstrate the influence of various experimental parameters such as the surface treatment time, the grafting density and the chemistry on the treated surfaces on the crystallization of the matrix at the interface. The last part of this work concerns the transition to the semi-scale form of ribbons. The analysis of the interface’s properties and the mechanical characteristics has been investigated.; Au cours de cette étude, il a été question de développer une méthodologie d’élaboration et d’évaluation de la qualité de l’interface fibre-matrice au sein d’un composite à matrice polyamide 12 renforcé par du verre. Un modèle macroscopique a été élaboré dans un premier temps sous forme d’un assemblage lame de verre/film polyamide 12, et plusieurs promoteurs d’adhésion, principalement des organosilanes, de fonctionnalités différentes et compatibles avec la matrice polyamide ont été testés. La qualité du greffage a pu être caractérisée grâce à des techniques d’analyses physico-chimiques adaptées (AFM, PM-IRRAS, mouillabilité,…), et la performance adhésive des assemblages a pu être évaluée par des tests mécaniques spécifiques (pelage, clivage). Dans une seconde étape, le protocole de dépôt décrit à l’échelle macroscopique a été adapté à l’échelle des fibres de verre, plus particulièrement à l’échelle mésoscopique des fibres optiques. Des essais mécaniques spécifiques à l’échelle microscopique (fragmentation) ont été réalisés afin d’évaluer la performance adhésive de l’interface dans les assemblages concernés. Une étude focalisée sur la compréhension des mécanismes interfaciaux a également été réalisée afin de clarifier la nature des interactions établies à l’interface fibre-matrice. Grâce aux différentes techniques de caractérisation physico-chimiques il a été possible de mettre en évidence l’influence de différents paramètres expérimentaux, tels que la durée du greffage, la densité de greffage et la chimie des surfaces traitées, sur la cristallisation de la matrice à l’interface. La dernière partie de ce travail de thèse concerne le passage à l’échelle du semi-produit sous forme de rubans. Des analyses des propriétés de l’interface ainsi que des caractéristiques mécaniques ont été réalisées.

This study presents a thermomechanical analysis of fatigue behavior of pure and shortglass-reinforced polyamide 6.6. The energy balances are drew up using the combined applicationof visible and infrared quantitative imaging techniques. Temperature fields are obtained by thermographyand strain fields by image correlation. Over one complete cycle, we show how it is possibleto separately estimate the heat sources averaged over the cycle, associated with dissipative mechanismsand induced by thermomechanical coupling source effets. Thenwe show, for different loadingrates, the time courses of the energy rate balance of a physical area corresponding to the gage partof the specimen. This balance takes into account the deformation energy rate, the heat sources andthe internal energy variations. It is observed that the shape of the energy rate balance is highly dependent,for a given load ratio, to the load rate, the water content, the orientation of the glass fibersand the applied stress levels.; Cette étude présente une analyse thermomécanique du comportement en fatigue oligocycliquedu polyamide 6.6 vierge et renforcé de fibres de verre courtes. Des bilans d’énergie sont réalisésen utilisant, de façon combinée, des techniques d’imagerie quantitative visible et infrarouge. Leschamps de température sont obtenus par thermographie et les champs de déformation par corrélationd’images. Sur un cycle de chargement, on estime séparément les sources de chaleurs moyennespar cycle : on distingue les sources associées aux mécanismes dissipatifs et celles induites par les effetsde couplage thermomécanique. On montre ensuite, pour différentes fréquences de chargement,l’évolution du bilan de puissance moyen par cycle sur une zone matérielle correspondant à la partieutile de l’éprouvette. Ce bilan prend en compte le taux de l’énergie de déformation, les chaleursmises en jeu et les variations d’énergie interne. On observe que la forme du bilan de puissance esttrès fortement dépendante, pour un rapport de charge donné, de la fréquence de sollicitation, de lateneur en eau, de l’orientation des fibres de verre et des niveaux de contrainte appliqués.

The role of the constituents within friction materials for brake lining still largely unknown due to the complexity of these organic composite formulations and to the induced solicitation by braking which generates multiple physical phenomena. Therefore, it is especially difficult to establish the relationship between the composition of a brake lining and its performance. The work has concerned an industrial brake lining for heavy vehicle. A preliminary study was conducted in terms of its microstructure, constituents, properties, elaboration and its braking performance. The experimental approach was based, on the one hand, on the development of a “model” formulation, derived from the simplification of the industrial one and, on the other hand, on a specific wear test representative of braking solicitations, to take up the tribological behaviour of constituents in the framework of a simplified configuration. Brass particles and glass fibres have been particularly studied, introduced into the model formulation taken as a reference. The analysis of performance has focused on understanding the relationship between friction and wear mechanisms, microstructure and properties of materials, and their tribological behaviour, Le rôle des constituants au sein des matériaux de friction pour garniture de frein est encore mal connu du fait, d’une part de la complexité des formulations de ces matériaux composites organiques, d’autre part de la sollicitation induite par le freinage qui engendre de multiples phénomènes physiques. Il s’avère donc particulièrement difficile d’établir les liens entre la composition d’une garniture et ses performances. Les travaux ont concerné une garniture de frein industrielle pour véhicule poids lourd. Une étude préalable a été réalisée du point de vue de sa microstructure et de ses constituants, de ses propriétés, de son élaboration et de ses performances en freinage. La démarche expérimentale adoptée a reposé sur le développement i) d’une formulation « modèle », déduite de la formulation industrielle par simplification de la composition, ii) d’un essai d’usure représentatif de sollicitations de freinage, pour aborder le fonctionnement tribologique des constituants dans une configuration simplifiée. Deux constituants ont été plus particulièrement étudiés, des particules de laiton et des fibres de verre introduites dans la formulation modèle prise en référence. L’analyse des performances a porté sur la compréhension des liens entre les mécanismes de frottement et d’usure, la microstructure et les propriétés des matériaux et leur comportement tribologique

Thèse confidentielle 5 ans à dater de la date de soutenance (12 décembre 2011); Short glass fiber reinforced thermoplastics (SGFRTP) are a cost-efficient solution for the automotive industry, combining sufficient specific stiffness with a large freedom of shapes provided by injection molding. This thesis aims at developing an approach for fatigue design of structural components made of SGFRTP, based on the example of a polyamide 66 filled with 35 % of short glass fibers. The first step of this work consists in the modelling of the nonlinear cyclic behaviour, describing deformation mechanisms such as viscoelasticity, viscoplasticity and cyclic softening, for various hygrothermal conditions. The anisotropic model takes into account the fiber orientation distribution which results from the molding process, and is validated on structures. A fatigue criterion formulated with the dissipated energy density per cycle is proposed. It relies on the knowledge of local mechanical loadings and non linear mechanisms.; Les thermoplastiques renforcés en fibres de verre courtes (TPRFV) sont de plus en plus couramment employés dans l'industrie automobile, en raison de leurs propriétés mécaniques spécifiques intéressantes, de leur mise en forme aisée grâce au moulage par injection et de leur coût modéré. Cette thèse vise à développer une démarche de dimensionnement à la fatigue des composants automobiles en TPRFV, à partir d'un polyamide 66 chargé à 35 % en masse. La première étape est la proposition d'une loi de comportement cyclique, qui modélise les composantes non linéaires de la déformation (viscoélasticité, viscoplasticité, adoucissement) dans différents environnements hygrothermiques. Le modèle anisotrope s'appuie sur la distribution d'orientation des fibres, induite par le procédé d'injection, puis est validé sur structures. La connaissance des chargements mécaniques locaux et des mécanismes non linéaires permet de proposer un critère de fatigue fondé sur la densité d'énergie dissipée par cycle.

Short glass fiber reinforced thermoplastics (SGFRTP) are a cost-efficient solution for the automotive industry, combining sufficient specific stiffness with a large freedom of shapes provided by injection molding. This thesis aims at developing an approach for fatigue design of structural components made of SGFRTP, based on the example of a polyamide 66 filled with 35% of short glass fibers. The first step of this work consists in the modelling of the nonlinear cyclic behaviour, describing deformation mechanisms such as viscoelasticity, viscoplasticity and cyclic softening, for various hygrothermal conditions. The anisotropic model takes into account the fiber orientation distribution which results from the molding process, and is validated on structures. A fatigue criterion formulated with the dissipated energy density per cycle is proposed. It relies on the knowledge of local mechanical loadings and non linear mechanisms.; Les thermoplastiques renforcés en fibres de verre courtes (TPRFV) sont de plus en plus couramment employés dans l’industrie automobile, en raison de leurs propriétés mécaniques spécifiques intéressantes, de leur mise en forme aisée grâce au moulage par injection et de leur coût modéré. Cette thèse vise à développer une démarche de dimensionnement à la fatigue des composants automobiles en TPRFV, à partir d’un polyamide 66 chargé à 35 % en masse. La première étape est la proposition d’une loi de comportement cyclique, qui modélise les composantes non linéaires de la deformation (viscoélasticité, viscoplasticité, adoucissement) dans différents environnements hygrothermiques. Lemodèle anisotrope s’appuie sur la distribution d’orientation des fibres, induite par le procédé d’injection, puis est validé sur structures. La connaissance des chargements mécaniques locaux et des mécanismes non linéaires permet de proposer un critère de fatigue fondé sur la densité d’énergie dissipée par cycle.