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The understanding and modelling of deformation mechanics in the upper crust are important scientific and technical issues. The calcite is a common mineral in the upper crust and mainly deforms by twinning under 200°C. That is why we are interested by calcite twinning as part of this thesis. It is not the first time that calcite twinning is used to reconstruct paleostress or paleostrain tensors. This thesis propose a new inversion method based on the Etchecopar’s one allowing to reconstruct 5 among 6 parameters of the stress tensor with an accurate quantification of the uncertainties. This method allows to automatically detect the realness of one or several tectonic events recorded by calcite twinning. A second part of the thesis consists in the improvement of the data acquisition by using EBSD (electron backscatter diffraction). In fact, the traditional use of the universal stage has technical limitations and brings some optical doubt about the untwinned status of few planes in addition to the long and tedious side. The last part of the thesis consists in the establishing the threshold of calcite twinning for different grain sizes by mechanical tests under a uniaxial press. Moreover, the continuous monitoring of the experiments using single crystals of calcite allowed to highlight the macroscopic behavior of a single crystal and the sequence of twinning.; La compréhension et la simulation des mécanismes de déformation dans la croûte supérieure sont des enjeux scientifiques et techniques importants. La calcite étant un minéral commun de la croûte supérieure se déformant essentiellement par maclage sous 200 °C, c'est pour cette raison que l'on s'intéresse plus particulièrement au maclage de la calcite dans le cadre de cette thèse. L'utilisation du maclage de la calcite n'en est pas à son coup d'essai et de nombreuses méthodes d'inversions existent que ce soit pour remonter aux tenseurs des contraintes comme aux tenseurs des déformations. Cette thèse propose une nouvelle méthode d'inversion basée sur l'inversion d'Etchopar permettant de reconstruire 5 sur 6 paramètres du tenseur des contraintes avec une quantification fine des incertitudes. Cette méthode permet de détecter automatiquement l'existence d'un ou de plusieurs évènements tectoniques enregistrés par le maclage de la calcite. Un deuxième volet de la thèse consiste en l'amélioration de la méthode d'acquisition des données de macles en utilisant un EBSD (electron backscatter diffraction). En effet, l'utilisation traditionnelle de la platine universelle a des limitations techniques et amène aussi à un doute visuel sur l'appréciation du statut non-maclé de certains plans, en plus du côté long et fastidieux. Le dernier volet de la thèse consiste à déterminer le seuil de maclage de la calcite pour différentes tailles de grains à l'aide de tests mécaniques sous une presse uniaxiale. Qui plus est, le suivi en continu des déformations sur les monocristaux de calcite a permis de mettre en évidence le comportement macroscopique d'un cristal de calcite et la séquence de maclage.

During the plastic deformation of crystalline materials, a soft plasticity, made up of many uncorrelated dislocation movements, can coexist with a wilder plasticity, in the form of collaborative movements: dislocation avalanches. The coexistence of the two plasticities depends on the establishment of a dislocation structure, which is supposed to hinder the spread of avalanches. It is proposed to study the correlation between microstructural evolutions and dislocation arrangements under cyclic loading on the one hand, and the nature of the collective dynamics of dislocations on the other hand, in the case of pure copper single crystals. Various stress imposed fatigue tests are performed to study the influence of (i) the loading path, (ii) the loading ratio and (iii) the crystallographic orientation on the plasticity phenomena. The acoustic emission (EA) technique is used to study both types of plasticity. Continuous EA, which can be considered as background noise resulting from the cumulative effect of many sources, is associated with mild plasticity. Discrete EA, with more energetic signals than those emitted continuously, is associated with wild plasticity. Dislocation microstructures are studied using EBSD (Electron Backscattered Diffraction) and ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging) techniques at the end of each fatigue level. The EA-ECCI coupling provides valuable information on the dynamics of dislocations. The monitoring by ECCI, during a fatigue test at Rσ=0.1 shows that a given dislocation structure is stable only for given level of stress. The emergence of a dislocation structure act as an obstacle to avalanche movement. However, the application of a larger stress amplitude allows the rearrangement of the structure, which is largely in the form of dislocation avalanches that can travel longer distances than the dislocation mean free path. Small uncorrelated dislocation movements are confined within the dislocation structures, between dense dislocation arrangements (cells, walls, etc.). Mild plasticity is therefore increasingly restricted as the mean free path decreases. The various tests carried out show that the loading path (at Rσ=0.1) has no influence on the dislocation structure formed, but that the dynamics of the dislocations adapt to the way the material is loaded. The loading ratio (Rσ=-1) has a major influence on the formation of dislocation structures, with the emergence of veins, matrices, persistent slip bands and dense cells, but also on the dynamics of dislocations, with a gradual evolution of mild plasticity during cycles and a reduction in the number of avalanches during the hardening of the material. Concerning the influence of crystallographic orientation, a larger number of activated slip systems limit the contribution of avalanches to plasticity.; Pendant la déformation plastique des matériaux cristallins, une plasticité douce, faite de nombreux mouvements de dislocations non corrélés peut coexister avec une plasticité plus sauvage, sous la forme de mouvements collaboratifs : les avalanches de dislocations. La coexistence des deux plasticités dépend de la mise en place d’une structure de dislocations, celle-ci étant supposée entraver la propagation des avalanches. On se propose d’étudier la corrélation entre les évolutions microstructurales et les arrangements de dislocations sous chargement cyclique, d'une part, et la nature de la dynamique collective des dislocations, d'autre part, pour le cas de monocristaux de cuivre purs. Différents essais de fatigue à amplitude de contrainte imposée sont effectués pour étudier l’influence (i) du chemin de chargement, (ii) le rapport de chargement et (iii) l’orientation cristallographique sur les phénomènes de plasticité. La technique d’émission acoustique (EA) est utilisée pour étudier les deux types de plasticité. L’EA continue peut-être associée à la plasticité douce, tandis que l'EA discrète, présentant des signaux plus énergétiques que ceux émis en continu sont associés à la plasticité sauvage. Les microstructures de dislocations sont étudiées à l’aide des techniques EBSD (Electron Backscattered Diffraction, pour mesurer la désorientation cristalline) et ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging, pour imager les dislocations au MEB) à la fin de chaque palier de fatigue. Le couplage EA-ECCI donne de précieuses informations quant à la dynamique des dislocations. Le suivi par ECCI, lors d’un essai de fatigue à Rσ=0,1 montre qu’une structure de dislocation n’est stable que pour le niveau de contrainte qui la vue naître. L’émergence d'une structure de dislocations constituent un obstacle aux mouvements des avalanches. Toutefois, l’application d’une amplitude de contrainte plus importante permet un réarrangement de la structure, celui-ci se faisant en grande partie sous la forme d’avalanches de dislocations pouvant se déplacer sur de plus longues distances que le libre parcours moyen. Les petits mouvements de dislocations non corrélés sont confinés à l'intérieur des structures de dislocations, entre les arrangements denses de dislocations (cellules, murs, etc.). La plasticité douce est en conséquence de plus en plus restreinte à mesure que le libre parcours moyen diminue. Le rapport de chargement (Rσ=-1) a une grande influence sur la formation des structures de dislocations, avec l’émergence de structures veines, matrices, bandes de glissement persistant et cellules denses, mais aussi sur la dynamique des dislocations, avec une évolution progressive de la plasticité douce au cours des cycles et une réduction du nombre d’avalanches pendant le durcissement du matériau. Concernant l’influence de l’orientation cristallographique, un nombre plus important de systèmes de glissement activés permet de limiter la contribution des avalanches à la plasticité.

During the plastic deformation of crystalline materials, a soft plasticity, made up of many uncorrelated dislocation movements, can coexist with a wilder plasticity, in the form of collaborative movements: dislocation avalanches. The coexistence of the two plasticities depends on the establishment of a dislocation structure, which is supposed to hinder the spread of avalanches. It is proposed to study the correlation between microstructural evolutions and dislocation arrangements under cyclic loading on the one hand, and the nature of the collective dynamics of dislocations on the other hand, in the case of pure copper single crystals. Various stress imposed fatigue tests are performed to study the influence of (i) the loading path, (ii) the loading ratio and (iii) the crystallographic orientation on the plasticity phenomena. The acoustic emission (EA) technique is used to study both types of plasticity. Continuous EA, which can be considered as background noise resulting from the cumulative effect of many sources, is associated with mild plasticity. Discrete EA, with more energetic signals than those emitted continuously, is associated with wild plasticity. Dislocation microstructures are studied using EBSD (Electron Backscattered Diffraction) and ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging) techniques at the end of each fatigue level. The EA-ECCI coupling provides valuable information on the dynamics of dislocations. The monitoring by ECCI, during a fatigue test at Rσ=0.1 shows that a given dislocation structure is stable only for given level of stress. The emergence of a dislocation structure act as an obstacle to avalanche movement. However, the application of a larger stress amplitude allows the rearrangement of the structure, which is largely in the form of dislocation avalanches that can travel longer distances than the dislocation mean free path. Small uncorrelated dislocation movements are confined within the dislocation structures, between dense dislocation arrangements (cells, walls, etc.). Mild plasticity is therefore increasingly restricted as the mean free path decreases. The various tests carried out show that the loading path (at Rσ=0.1) has no influence on the dislocation structure formed, but that the dynamics of the dislocations adapt to the way the material is loaded. The loading ratio (Rσ=-1) has a major influence on the formation of dislocation structures, with the emergence of veins, matrices, persistent slip bands and dense cells, but also on the dynamics of dislocations, with a gradual evolution of mild plasticity during cycles and a reduction in the number of avalanches during the hardening of the material. Concerning the influence of crystallographic orientation, a larger number of activated slip systems limit the contribution of avalanches to plasticity., Pendant la déformation plastique des matériaux cristallins, une plasticité douce, faite de nombreux mouvements de dislocations non corrélés peut coexister avec une plasticité plus sauvage, sous la forme de mouvements collaboratifs : les avalanches de dislocations. La coexistence des deux plasticités dépend de la mise en place d’une structure de dislocations, celle-ci étant supposée entraver la propagation des avalanches. On se propose d’étudier la corrélation entre les évolutions microstructurales et les arrangements de dislocations sous chargement cyclique, d'une part, et la nature de la dynamique collective des dislocations, d'autre part, pour le cas de monocristaux de cuivre purs. Différents essais de fatigue à amplitude de contrainte imposée sont effectués pour étudier l’influence (i) du chemin de chargement, (ii) le rapport de chargement et (iii) l’orientation cristallographique sur les phénomènes de plasticité. La technique d’émission acoustique (EA) est utilisée pour étudier les deux types de plasticité. L’EA continue peut-être associée à la plasticité douce, tandis que l'EA discrète, présentant des signaux plus énergétiques que ceux émis en continu sont associés à la plasticité sauvage. Les microstructures de dislocations sont étudiées à l’aide des techniques EBSD (Electron Backscattered Diffraction, pour mesurer la désorientation cristalline) et ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging, pour imager les dislocations au MEB) à la fin de chaque palier de fatigue. Le couplage EA-ECCI donne de précieuses informations quant à la dynamique des dislocations. Le suivi par ECCI, lors d’un essai de fatigue à Rσ=0,1 montre qu’une structure de dislocation n’est stable que pour le niveau de contrainte qui la vue naître. L’émergence d'une structure de dislocations constituent un obstacle aux mouvements des avalanches. Toutefois, l’application d’une amplitude de contrainte plus importante permet un réarrangement de la structure, celui-ci se faisant en grande partie sous la forme d’avalanches de dislocations pouvant se déplacer sur de plus longues distances que le libre parcours moyen. Les petits mouvements de dislocations non corrélés sont confinés à l'intérieur des structures de dislocations, entre les arrangements denses de dislocations (cellules, murs, etc.). La plasticité douce est en conséquence de plus en plus restreinte à mesure que le libre parcours moyen diminue. Le rapport de chargement (Rσ=-1) a une grande influence sur la formation des structures de dislocations, avec l’émergence de structures veines, matrices, bandes de glissement persistant et cellules denses, mais aussi sur la dynamique des dislocations, avec une évolution progressive de la plasticité douce au cours des cycles et une réduction du nombre d’avalanches pendant le durcissement du matériau. Concernant l’influence de l’orientation cristallographique, un nombre plus important de systèmes de glissement activés permet de limiter la contribution des avalanches à la plasticité.

This thesis falls under an approach of investigation on the damage mechanisms of high zirconia fused-cast refractories. The focus is particularly set on the comprehension of the phenomenon of microcracking responsible for the degradation of these materials. Taking place at cooling time, it leads to the fracture of the fused-cast blocks. Realized within the framework of the French research programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) supported by the ANR, the work presented in this manuscript is the fruit of a collaboration with Saint Gobain CREE, the Centre des Materiaux P.M. FOURT of the Ecole des Mines de Paris, the laboratory GEMH of the ENSCI of Limoges, ICAR and Euro Physical Acoustics. It follows the works completed at the time of the previous programme (PROMETHEREF, 2002-2005). Preliminary experiments have enabled to define and specify the directions of this study. Taking into account the thermal expansion anisotropy of both monoclinic and tetragonal zirconia as described in the literature, the imagery of the backscatter electrons has in particular revealed a link between the presence of crystallographic domains and the observed cracking. Other experiments conducted in the field of acoustic emission have clarified its applicability and its contributions to our problems as well as the need for developing an adapted algorithm to process data. Thus, three research orientations have been developed. They aim, by their complementarity, to allow an analysis of the different scales of the damage on the study materials and is based on their comparison. They respectively allow to assess the damage in an indirect way, to examine its origins at a microscopic level and to determine its occurrence in temperature at the global scale of the sample. The first axis consists in the evaluation of the mechanical properties in temperatures emphasizing the incidences of cracking. The description of subcritical cracking, the evolution of the elastic properties as well as the determination of the fracture properties bring elements which enable to enrich the fractographic study. The second axis aims, after an interrogation as for the simultaneous presence of monoclinic and tetragonal zirconia, to determine the cell parameters and the thermal expansion coefficients of both structures for the different materials. The modeling of the corresponding cells then appears of great interest for the analysis of EBSD maps. Lastly, the validation and the application of an innovative process for the treatment of the acoustic emission data integrating a genetic algorithm enable to quantify the damage and to bring precise details as for its action in temperature. These observations are consolidated by acousto-ultrasounds follow-ups., Cette thèse s’inscrit dans une démarche d’investigation des mécanismes d’endommagement de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone. L’accent est en particulier mis sur la compréhension du phénomène de microfissuration, mécanisme de dégradation le plus dommageable pour ces matériaux. S’opérant au refroidissement, il conduit à la fracture des blocs électrofondus. Réalisés dans le cadre du programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) soutenu par l’ANR, les travaux présentés sont le fruit d’une collaboration avec Saint Gobain CREE, le Centre des Matériaux P.M. FOURT de l’Ecole des Mines de Paris, le laboratoire GEMH de l’ENSCI de Limoges, ICAR et Euro Physical Acoustics. Ils font suite aux travaux réalisés lors du programme PROMETHEREF (2002-2005). Des expériences préliminaires ont permis de définir et d’affiner les orientations de l’étude. Prenant en considération l’anisotropie de dilatation de la zircone monoclinique et quadratique décrite dans la littérature, l’imagerie des électrons rétrodiffusés a notamment permis de révéler un lien entre l’arrangement de domaines cristallographiques et la fissuration observée. D’autres expérimentations conduites dans le domaine de l’émission acoustique ont mis en lumière son applicabilité et ses apports pour notre problématique ainsi que la nécessité de développer un algorithme de traitement adapté. Ainsi, trois axes de recherche ont été développés. Ils visent, par leur complémentarité, à permettre une analyse à plusieurs échelles de l’endommagement des matériaux de l’étude tout en s’appuyant sur leur comparaison. Ils permettent respectivement d’évaluer l’endommagement de manière indirecte, d’en examiner les origines à l’échelle microscopique et d’en déterminer l’occurrence en température à l’échelle globale de l’échantillon. Le premier volet consiste en une évaluation des propriétés mécaniques en températures soulignant les incidences de la fissuration. La mise en évidence de la fissuration sous-critique, l’évolution des propriétés élastiques ainsi que la détermination des propriétés à la rupture apportent autant d’éléments qui permettent ensuite d’enrichir l’étude fractographique. Le deuxième volet s’attache, après une interrogation quant à la présence simultanée de zircone monoclinique et quadratique, à déterminer les paramètres de maille et les coefficients de dilatation de ces deux structures pour les différents matériaux. La modélisation des mailles correspondantes se révèle alors d’un grand intérêt pour l’analyse de cartographies EBSD. Enfin, la validation et l’application d’un process de traitement novateur des données d’émission acoustique, intégrant un algorithme génétique, permet de quantifier l’endommagement et d’apporter des précisions quant à son action en température. Ces constatations sont confortées par des suivis par acousto-ultrasons.

The evolution of the microelectronic technology leads to a transistors integration density always stronger. The Damascene copper interconnections structures follow this tendency and must be controlled in terms of manufacturing, performance and robustness, these different aspects being intimately related to the residual stresses and resistivity. This thesis aims to understand the mechanisms of the residual stresses generation and identify the different contributions to the resistivity of these objects as a function of annealing conditions and dimensions (from about a hundred of nm to several µm). In order to do this, the respective effects of the microstructure and dimensions of electroplated copper films and lines were separated on the basis of analytical models integrating microstructural and geometrical parameters. The microstructure was principally analysed from mappings of crystalline orientations achieved by EBSD. For the copper lines of width 0.2 and 1 µm, the residual stresses were deduced from the exploitation of nano-rotating sensors specially elaborated. The results obtained show that independently of the annealing temperature, the resistivity and residual stresses increase observed toward the small dimensions arises from the diminution of the average crystallites size and the geometrical confinement more pronounced. Furthermore, the resistivity increase results also of the electrons reflection probability growth at grains boundaries. This last point was associated to the reduction of the proportion of special grains boundaries having a high atomic coherency., L’évolution de la technologie microélectronique conduit à une densité d’intégration toujours plus forte des transistors. Les structures d’interconnexions en cuivre Damascène suivent cette tendance et doivent être maîtrisées en termes de fabrication, de performance et de robustesse, ces différents aspects étant intimement liés aux contraintes résiduelles et à la résistivité. Cette thèse vise à comprendre les mécanismes de génération de contraintes et identifier les différentes contributions à la résistivité de ces objets en fonction des conditions de recuit et des dimensions (de la centaine de nm à plusieurs µm). Pour ce faire, les rôles respectifs de la microstructure et des dimensions de films et de lignes de cuivre électrodéposés ont été découplés sur la base de modèles analytiques intégrants des paramètres microstructuraux et géométriques. La microstructure a été analysée principalement à partir de cartographies d’orientations cristallines réalisées par EBSD. Dans le cas des lignes de cuivre de 0.2 à 1 µm de large, les contraintes résiduelles ont été déduites de l’exploitation de nano-capteurs pivotants spécialement élaborés. Les résultats obtenus montrent qu’indépendamment de la température de recuit, l’augmentation de résistivité et de contraintes résiduelles observée vers les faibles dimensions est le fruit d’une diminution de la taille moyenne de cristallites et d’un confinement géométrique plus prononcé. En outre, l’augmentation de résistivité résulte également d’une élévation de la probabilité de réflexion des électrons aux joints de grains. Cette dernière a été associée à la réduction de la proportion de joints de grains spéciaux de cohérence atomique élevée.

Uranium dioxide (UO2) is used as a fuel, in pressurized water nuclear reactors, in the form of pellets produced by powder metallurgy. During power transients, the center part of pellets undergoes visco-plastic deformation by creep mechanisms. These mechanisms can be partially reproduced, out of irradiation, by uniaxial compression tests at high temperature (typically 1500°C). Testing conditions and initial microstructure of the UO2 pellets influence their macroscopic mechanical behavior. At the grain scale, sub-structuring mechanisms are involved, but, up to now, the sub-structure is not quantified and the role of pores on these mechanisms is unknown. In order to provide answers to these points, two batches of pellets (L1 and L2), characterized by a similar grain size, a same volume fraction of pores, but different pores distribution (2.5 times more intra-granular pores in L1 than in L2), were elaborated. They were submitted to mechanical tests under different conditions. The result shows that L1 has as a lower creep rate than L2. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) techniques were used and optimized for porous materials to analyze the evolution of the microstructure after deformation. An original EBSD methodology was implemented to detect Sub-Grain Boundaries (S-GB) with very low disorientation angles (down to 0.1°), study statistically the grain fragmentation into sub-grains and evaluate the average density of the geometrically necessary dislocations. Thanks to ECCI, the arrangement of dislocations in some S-GB was evidenced and analyzed. EBSD and ECCI complementarity allowed relating the distribution of pores within the grains and the S-GB location. The results obtained on the two batches show that the number and the linear fraction of S-GB increases with the deformation level and rate. At high deformation rates, new grains appear by a mechanism of dynamic recovery/recrystallization by rotation of sub-grains. For identical loading conditions and strain rates, the samples of batch L1 have a number and a linear fraction of S-GB that are significantly higher than those of batch L2. Furthermore, in batch L1, S-GB are located essentially in the vicinity of the grain boundaries while they are distributed throughout the grain for batch L2. These microstructural differences seem to be related to a dislocation's mean free path reduction due to the presence of intra-granular pores; Le dioxyde d’uranium (UO2) est utilisé en tant que combustible, sous forme de pastilles élaborées par métallurgie des poudres, dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée. Lors de transitoires de puissance, le centre des pastilles est le siège de mécanismes de déformation visco-plastique qui peuvent être partiellement reproduits, hors irradiation, par des essais de compression uniaxiale à haute température (typiquement 1500°C). Les conditions de sollicitation et la microstructure initiale des pastilles d’UO2 ont une influence sur leur comportement mécanique macroscopique. A l’échelle des grains, des mécanismes de sous-structuration interviennent mais, à ce jour, la sous-structure n’est pas quantifiée et le rôle des pores sur ces mécanismes n’est pas connu. Afin d’apporter des réponses sur ces points, deux lots de pastilles (L1 et L2) de taille de grains similaires, de même fraction volumique de pores, mais ceux-ci étant distribués différemment (2,5 fois plus de pores intra-granulaires dans L1 que dans L2), ont été fabriqués. Ils ont ensuite été soumis à des essais mécaniques dans différentes conditions. Le résultat montre que le lot L2 présente une vitesse de fluage plus élevée que le lot L1. Les techniques Electron BackScatter Diffraction (EBSD) et Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) ont été mises en œuvre et optimisées pour suivre l’évolution de la microstructure après déformation. En EBSD, le développement d’une procédure adaptée aux matériaux poreux a permis de détecter des sous-joints de grains (S-JG) de très faible désorientation (jusqu’à 0,1°), de mener une étude statistique de l'évolution de la sous-structuration des grains et d'évaluer la densité de dislocations géométriquement nécessaires générées. Différents types d’arrangements de dislocations formant les S-JG ont été révélés et analysés par ECCI. Grâce à la complémentarité de l’EBSD et de l’ECCI, la répartition des pores dans les grains et la localisation des S-JG ont pu être mises en regard. Les résultats montrent que le nombre ainsi que la fraction linéaire des S-JG et leur désorientation augmente avec le taux et la vitesse de déformation. Aux forts taux de déformation, cela conduit à la formation de nouveaux grains par un mécanisme de restauration/recristallisation dynamique par rotation de sous-grains. Pour des conditions de sollicitation identiques, les échantillons du lot L1 présentent un nombre et une fraction linéaire de S-JG nettement supérieurs à ceux du lot L2. De plus, dans le lot L1, les S-JG se localisent essentiellement à proximité des joints de grains alors qu’ils sont répartis dans l’ensemble du grain pour le lot L2. Ces différences seraient liées à une réduction du libre parcours moyen des dislocations du fait de la présence des pores intra-granulaires

Ice is an hexagonal material in which deformation mainly occurs by dislocation glide along the basal plane conferring a strong viscoplastic anisotropy to the single crystal. Hence, during polycrystalline ice deformation the incompatibility between grains lead to highly heterogeneous strain. During ice creep at high temperature, dynamic recrystallisation occurs, leading to the development of a new microstructure and strong recrystallisation textures.These new microstructure and texture increase the ductility of the material. The aims of this study is to investigate dynamic recrystallisation mechanisms and their links with strain heterogeneities to better understand the development of these microstructure and texture.Creep experiments are carried out in conditions where dynamic recrystallisation is important (T > 0.95T f and 0.5 < σ < 1 M P a). Two kinds of polycrystalline samples are used: granular ice, which can be considered as a representative elementary volume and enable to understand the global impact of dynamic recrystallisation mechanisms on texture and microstructure; and columnar ice which enable to better constrain the dynamic recrystallisation mechanism such as nucleation and their link with the strain heterogeneities down to the intra and inter-granular scales. Strain field evolution is measured in situ using digital images correlation and pre- and post- deformation microstructures and textures are measured using optical imaging and Electron BackScatter Diffraction (EBSD).Due to the strong strain heterogeneities, both continuous and discontinuous recrystallisation mechanisms occured. Sub-grain boundary formation, nucleation by bulging and grain boundary migration are mechanisms very active during dynamic recrystallisation in ice. On top of that, we also observed new grains with orientations highly disoriented compared to the neighbouring grains. This observation implies a nucleation mechanism different compare to the one mentioned above. Using Nye theory on EBSD measurements constrains the geometrically necessary dislocations of the sub-grain boundaries. Tilt sub-grain boundaries made of non-basal c dislocations have been observed. Only few observations of c dislocations existed so far, all of them made in very specific conditions.A strong correlation between recrystallisation mechanisms and strain field heterogeneities have been observed. Recrystallisation mechanisms lead to a decrease and spread of strain heterogeneities. The strain localise into bands of deformation oriented at around ±45° from the compression axis and with a typical length higher than the mean grain size. These bands of high deformation localise most of the dynamic recrystallisation mechanisms. This observation shows that the long range interaction of the strain and stress heterogeneities.We propose a new model which could be able to constrain the nucleus orientation for spontaneous nucleation. This model, based on the elastic energy relaxation during nucleation tanks to the elastic anisotropy of ice single crystal, should constrain the c axis to be aligned with the locale principal stress direction. To investigate the impact of such oriented nucleation mechanism on the texture development, a numerical experiment has been proposed using full field simulation with an elasto-viscoplastic law able to simulate the strain and stress fields heterogeneities. These numerical experiments show that the oriented nucleation mechanism might be able to explain the development of recrystallisation texture., La glace est un matériau de structure cristallographique hexagonale ayant une anisotropie plastique très importante. La déformation est principalement accommodée par le glissement des dislocations dans le plan basal. Cette forte anisotropie du monocristal de glace conduit lors de la déformation d’un polycristal, à de fortes hétérogénéités de déformation et de contrainte. Lors de la déformation à haute température, les mécanismes de recristallisation dynamique permettent, par le développement d’une nouvelle microstructure et d’une nouvelle texture, d’augmenter la ductilité du matériau. L’objet de cette étude est de mieux caractériser les mécanismes de recristallisation et leurs liens avec les hétérogénéités de déformation afin de mieux comprendre le développement des nouvelles microstrutures et textures ainsi que leurs impacts sur le comportement du matériaux.Ce travail est basé sur des essais de type fluage dans les conditions où la recristallisation dynamique est importante (T > 0.95T f et 0.5 < σ < 1 M P a). Deux types de polycristaux sont étudiés : la glace granulaire, considérée comme un volume élémentaire représentatif, qui permet d’appréhender d’un point de vue statistique l’impact de la recristallisation sur le développement des microstructures et des textures ; et la glace colonnaire, qui permet d’étudier les différents mécanismes de germination et leurs liens avec les hétérogénéités de déformation à l’échelle inter et intra-granulaire. Les outils de caractérisation utilisés sont la mesure in situ de l’évolution du champ de déformation par corrélation d’images numériques et la caractérisation des microstructures et des textures pré- et post- déformation par mesure optique et Electron BackScatter Diffraction (EBSD).Étant donné les fortes hétérogénéités de déformation, les mécanismes de recristallisation dynamique continue et discontinue sont actifs au cours de la déformation. La formation de sous-joints de grains, la germination par gonflement (bulging), où la migration de joints de grains ont été mises en évidence. Des germes fortement désorientés par rapport aux grains parents ont également été observés. Ces observations impliquent un mécanisme de germi- nation différent de ceux mentionnés ci-dessus. De plus, les dislocations géométriquement nécessaires composants les sous-joints de grains ont été caractérisées à l’aide du tenseur de Nye extrait des mesures EBSD. Cela a permis d’observer des sous-structures de dislocations composées de dislocations c. Ces dislocations c étaient jusqu’alors très rarement observées et seulement dans des conditions très spécifiques.Une forte corrélation entre les hétérogénéités de déformation et les mécanismes de recristallisation a été mise en évidence grâce aux mesures de champs de déformation. Les mécanismes de recristallisation se concentrent dans les zones où la déformation est importante et ont tendance à réduire les hétérogénéités de déformation. De plus, ces bandes de déformation, où la recristallisation est active, sont orientées à environ ±45° et ont une dimension supérieure à la taille moyenne des grains, ce qui montre une organisation des hétérogénéités de déformation et de contrainte à grande distance.Un modèle théorique pouvant contraindre l’orientation des germes crées par la germination spontanée est proposé. Ce modèle, basé sur la relaxation de l’énergie élastique, du fait de l’anisotropie élastique du mono-cristal de glace, permettrait de favoriser les cristaux dont l’axe c est aligné avec la direction de la contrainte principale locale. Cette étude a été complétée par des expériences numériques, basées sur un modèle à champ complet et une loi de plasticité cristalline élasto-viscoplastique qui permet de reproduire les hétérogénéités de déformation et de contrainte. Ces expériences numériques ont montré que ce mécanisme de germination orienté pourrait permettre d’expliquer le développement des textures de recristallisation.

This work focuses on two grades of Ni-Cr-W alloys, one containing W precipitates (EM722) and the other not (EM721). The forged materials, provided by Aubert & Duval, had heterogeneous microstructures with very large grains. At first, a thermo-mechanical procedure was developed to obtain a reference state with a homogeneous microstructure with a small grain size and a texture relatively weak. From this reference state, the texture evolution during cold rolling (different reduction rates), was analyzed from neutron diffraction measurements and showed the strengthening of the Brass-type texture. The deformation mechanisms were studied by TEM (transmission electron microscopy) and EBSD (Electron Backscatter Diffraction) to understand the formation of this type of texture. The formation of shear bands is assumed to be the most important factor for the formation of such a texture. From the deformed states, the recrystallization kinetics was determined for two temperatures (700°C and 900°C) from micro-hardness and EBSD measurements. The recrystallization mechanisms were investigated by TEM. The SIBM (Strain Induced Grain Boundary Migration) mechanism is the predominant mechanism for the EM721 material. For the other one (EM722), which has W precipitates, the SIBM mechanism is present, but a second one (PSN: Particle Stimulated Nucleation) has also been evidenced. Furthermore, regardless of the mechanism of recrystallization, once the nuclei are formed, they twin quickly. Therefore, a further study on the evolution of twin boundaries during primary recrystallization was performed, using EBSD and especially the ASTAR system installed in a TEM. It has been shown that the twin development depends both on the grain size and the stored energy during the deformation. Finally, a Monte Carlo simulation of the primary recrystallization was also implemented. Its originality lies especially on its ability to create coherent and straight twin boundaries.; Les travaux portent sur deux nuances d’alliages Ni-Cr-W, l’une contenant des précipités de W (EM722) et l’autre non (EM721). Les matériaux forgés, fournis par Aubert & Duval, présentaient des microstructures hétérogènes avec de très gros grains. Dans un premier temps, une procédure thermomécanique a été développée afin d’obtenir un état de référence avec une microstructure homogène avec une faible taille de grains et une texture relativement peu accusée. A partir de cet état de référence, l’évolution de la texture, au cours du laminage à froid (différents taux de réduction), a été analysée par diffraction des neutrons et a montré un renforcement de la texture de type Laiton. Les mécanismes de déformation ont été étudiés en microscopie électronique en transmission et par EBSD (Electron BackScatter Diffraction) afin de comprendre la formation de ce type de texture. Les bandes de cisaillement sont supposées être un facteur important pour la formation de ce type de texture. A partir des états déformés, la cinétique de recristallisation a été déterminée pour deux températures (700°C et 900°C) à partir de mesures de microdureté et par EBSD. Les mécanismes de recristallisation ont été étudiés par MET. Le mécanisme de SIBM (Strain Induced grain Boundary Migration) est le mécanisme prépondérant pour la nuance EM721. Pour l’autre nuance, EM722, possédant des précipités de W, le mécanisme de SIBM est présent, mais en plus, un second mécanisme de PSN (Particle Stimulated Nucleation) a été mis en évidence. De plus, quel que soit le mécanisme de recristallisation, une fois que les germes sont formés, ils maclent très rapidement. Par conséquent, une étude complémentaire sur l’évolution des joints de macle pendant la recristallisation primaire a été réalisée, en employant l’EBSD et surtout le système ASTAR installé dans un MET. Il a alors été montré que cette évolution dépend à la fois de la taille des grains et de l’énergie stockée par les grains pendant la déformation. Enfin, une simulation de la recristallisation primaire de type Monte-Carlo a également été mise en œuvre. Son originalité réside notamment dans sa capacité à rendre compte de la formation des joints de macles cohérents et rectilignes.

The austenite (γ)-to-ferrite (α) phase transformation is involved in the production line of most modern steel, such as the class of advanced high-strength steels (AHSS). Therefore, it plays a critical role in tailoring the final steel microstructure and thus its mechanical properties. Many different models have been developed to predict the kinetics of austenite-to-ferrite phase transformation and tailor the final fraction of formed ferrite. Two thermodynamic based models, namely, Local Equilibrium (with partitioning – LEP and without partitioning of alloying elements – LENP) and ParaEquilibrium, are widely used currently. However, it has long been realised that the interaction between the alloying elements and the migrating transformation interface can dramatically modify the kinetics of ferrite growth through the phenomenon known as Solute Drag (SD). This interaction, which is not considered in the previous models, leads to the solute segregation at the interface, that may retard the motion of the austenite/ferrite transformation interface. Prediction of solute elements redistribution between ferrite and austenite and at the interface are different with the different approaches. Therefore, the aim of this study was to investigate the γ/α transformation interfaces at the nanoscale and quantify the local solute enrichment that can help identify the operative mode of ferrite growth.In this work, interfacial segregation in a Fe-C-Mn model alloy is experimentally investigated by Atom Probe Tomography (APT), which is a well-suited technique for quantitatively measuring the solute concentration profile across interfaces at the near-atomic scale. Electron Backscatter Diffraction (EBSD), Focused Ion Beam (FIB), Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) techniques were used for the site-specific specimen preparation for APT investigation. The EBSD data were used to determine the orientation relationships (ORs) between the formed ferrite and prior austenite, as it is expected that ORs may affect the interface mobility and thus solute segregation at the interface. A large number of γ/α interfaces were successfully analysed, and the Mn composition profiles through interfaces were discussed and compared to the predictions of existing models for austenite-to-ferrite transformation in steel.Meanwhile, atomistic modeling using the new Quasiparticle approach (Atomic Density Function theory) has been applied to study the γ/α transformation interface migration at the atomic scale in pure iron. Different orientation relationships (OR) between the austenite and ferrite phases have been considered. The effect of the ORs on the structure and mobility of α/γ interfaces is discussed.; La transformation de phase austénite (γ)-ferrite (α) fait partie intégrante du procédé de fabrication de la plupart des aciers modernes, tels que la classe des aciers avancés à haute résistance (AHSS). Par conséquent, elle joue un rôle essentiel dans l'adaptation de la microstructure finale de l'acier et donc de ses propriétés mécaniques. De nombreux modèles différents ont été développés pour prédire la cinétique de la transformation de l’austénite en ferrite et adapter la fraction finale de ferrite formée. Deux modèles basés sur la thermodynamique, à savoir, l'équilibre local (avec partitionnement - LEP et sans partitionnement des éléments d'alliage - LENP) et métastable, sont largement utilisés actuellement. Cependant, on s'est rendu compte depuis longtemps que l'interaction entre les éléments d'alliage et l'interface de transformation mobile peut modifier considérablement la cinétique de croissance de la ferrite à travers le phénomène connu sous le nom de “trainage” (SD). Cette interaction, qui n'est pas considérée dans les modèles précédents, conduit à la ségrégation du soluté à l'interface qui peut retarder le mouvement de l'interface de transformation austénite/ferrite. La prédiction de la redistribution des éléments solutés entre la ferrite et l'austénite et à l'interface est différente selon les différentes approches. Par conséquent, le but de cette étude était d'étudier les interfaces de transformation γ/α à l'échelle nanométrique et de quantifier l'enrichissement local en soluté qui peut aider à identifier le mode de croissance de la ferrite.Dans ce travail, la ségrégation interfaciale dans Fe-C-Mn modèle est étudiée expérimentalement par Sonde Atomique Tomographique (SAT), qui est une technique bien adaptée pour mesurer quantitativement le profil de concentration de soluté à travers les interfaces à l’échelle quasi-atomique. Les techniques de Diffraction des Electrons RétroDiffusés (EBSD), de Faisceau d'Ions Focalisé (FIB) et de Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) ont été utilisées pour la preparation ciblée d'échantillons pour l'étude APT. Les données EBSD ont été utilisées pour déterminer les Relations d'Orientation (ORs) entre la ferrite formée et l'austénite mère, car on s'attend à ce que les ORs puissent affecter la mobilité de l'interface et donc la ségrégation du soluté à l'interface. Un grand nombre d'interfaces γ/α ont été analysées avec succès, et les profils de composition de Mn obtenus à travers les interfaces ont été discutés et comparés à la prédiction des modèles existants pour la transformation austénite-ferrite dans l'acier.Parallèlement, une modélisation atomistique utilisant la nouvelle méthode des quasi-particules (fonction de densité atomique - ADF) a été appliquée pour étudier la migration de l'interface de transformation γ/α à l'échelle atomique dans le fer pur. Différentes relations d'orientation (ORs) entre les phases d'austénite et de ferrite ont été considérées. L'effet des ORs sur la structure et la mobilité des interfaces α/γ est discuté.

Understanding the deformation mechanisms in crystalline materials requires a fine characterization of microstructures. The precise measurement of lattice rotations and elastic strains in the scanning electron microscope is the aim of the so-called high-angular resolution methods. For this purpose, digital image correlation techniques are used in order to register electron diffraction patterns. In this thesis, an original registration approach is proposed. The displacement field across the whole scintillator is modelled by a linear homography. Such a shape function is often met is the field of computer vision to describe projective transformations. The homography between two patterns is measured from a single and large region of interest using a numerically efficient inverse-compositional Gauss-Newton algorithm. It integrates a correction of optical distortions caused by camera lenses and its convergence is ensured by a pre-alignment step of the patterns. The latter relies on global cross-correlation algorithms based on Fourier-Mellin and Fourier transforms. It fairly accounts for rotations up to approximately ten degrees with an accuracy typically between 0.1 and 0.5°. The homography is measured independently from the projection geometry, which is only considered afterwards to analytically deduce the rotations and elastic strains. The proposed method is validated numerically from simulated and optically distorted patterns showing disorientations up to 14° in the presence of elastic strains up to 5×10⁻². The accurate measurement of elastic strains between 1×10⁻⁴ and 2×10⁻³ requires a correction of radial distortion effects, even when the disorientation angle is small. Finally, the method is applied to patterns acquired by means of electron backscatter diffraction (EBSD) and in transmission using the new on-axis transmission Kikuchi diffraction (TKD) configuration. Plastically deformed polycrystalline metals as well as semiconductors are characterized. The method highlights fine details of the microstructure of a quenched and tempered martensitic steel and of an interstitial free steel deformed by 15% in tension, although plastic deformation deteriorates the diffraction contrast. The deformation structures in a nanostructured aluminium obtained by severe plastic deformation are also analysed by coupling the image registration method to the on-axis TKD configuration. This coupling allows a high spatial resolution (3 to 10 nm) and a high angular resolution (0.01 to 0.05°) to be reached simultaneously. Elastic strain maps are obtained at the nanoscale in a SiGe thin foil. The geometrically necessary dislocation densities in a GaN single crystal are mapped with a resolution of about 2.5×10⁻³ µm⁻¹ (i.e. 8×10¹² m⁻²).; La compréhension des mécanismes de déformation dans les matériaux cristallins passe par la caractérisation fine des microstructures. Dans le cadre de la microscopie électronique à balayage, la mesure précise des gradients d’orientation et des déformations élastiques du cristal est l’objectif des méthodes dites à haute résolution angulaire. Pour cela, elles emploient des techniques de corrélation d’images numériques afin de recaler les clichés de diffraction électronique. Cette thèse propose une méthode de recalage originale. Le champ de déplacement à l’échelle du scintillateur est décrit par une homographie linéaire. Il s’agit d’une transformation géométrique largement utilisée en vision par ordinateur pour modéliser les projections. L’homographie entre deux clichés est mesurée à partir d’une grande et unique région d’intérêt en utilisant un algorithme de Gauss-Newton par composition inverse numériquement efficace. Une correction des distorsions optiques causées par les lentilles de la caméra lui est intégrée et sa convergence est assurée par un pré-recalage des clichés. Ce dernier repose sur des algorithmes de corrélation croisée globale basés sur les transformées de Fourier-Mellin et de Fourier. Il permet de rendre compte des rotations allant jusqu’à une dizaine de degrés avec une précision comprise typiquement entre 0,1 et 0,5°. La détermination de l’homographie est indépendante de la géométrie de projection. Cette dernière n’est considérée qu’à l’issue du recalage pour déduire analytiquement les rotations et les déformations élastiques. La méthode est validée numériquement sur des clichés simulés distordus optiquement, désorientés jusqu’à 14° et présentant des déformations élastiques équivalentes jusqu’à 5×10⁻². Cette étude montre que la mesure précise de déformations élastiques comprises entre 1×10⁻⁴ et 2×10⁻³ nécessite de corriger la distorsion optique radiale, même lorsque la désorientation est faible. Finalement, la méthode est appliquée à des clichés acquis par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) et en transmission en utilisant la nouvelle configuration TKD on-axis (transmission Kikuchi diffraction). Des métaux polycristallins déformés plastiquement ainsi que des semi-conducteurs sont caractérisés. La méthode retranscrit des détails fins de la microstructure d’un acier martensitique trempé et revenu et d’un acier sans interstitiels déformé de 15% en traction, malgré la détérioration du contraste de diffraction induit par la déformation plastique. Les structures de déformation sont également analysées dans de l’aluminium nanostructuré obtenu par déformation plastique sévère grâce au couplage de la méthode de recalage et de la configuration TKD on-axis. Ce couplage permet d’atteindre simultanément une haute résolution spatiale (3 à 10 nm) et une haute résolution angulaire (0,01 à 0,05°). Des cartes de déformation élastiques sont obtenues à l’échelle de quelques nanomètres dans une lame mince de SiGe et les densités de dislocations dans un monocristal de GaN sont déterminées avec une résolution voisine de 2,5×10⁻³ µm⁻¹ (soit 8×10¹² m⁻²).

The fourth generation of nuclear reactors must meet new requirements for safety, energy efficiency, and integration into the nuclear fuel cycle. The CEA is a primary actor in this field and is developing new concepts for sodium-cooled fast reactors. The fuel cladding material being considered for these reactors is 15-15Ti AIM1 steel (Austenitic Improved Material #1), which is an advanced austenitic stainless steel containing 15-wt% chromium and 15-wt% nickel, Ti-stabilized and slightly cold-worked. This steel exhibits a singular loss of ductility between 20 and 200°C: the uniform and total elongations (UE and TE) are reduced by a factor of 3 in this temperature range. In addition, the effect of thermal aging on the microstructure and mechanical behavior is poorly known in the lowest operating conditions that are between 400 and 600°C. In this context, the objectives of this Ph.D. thesis are: -Increase our knowledge of the deformation mechanisms involved in the singular behavior at 200°C ; -Study the influence of a thermal aging between 400 and 600°C on the microstructural evolutions and on the mechanical behavior, with particular attention on the singularity at 200°C. Examining the relation between the singular behavior at 200°C and the related deformation mechanisms required a multi-scale approach combining techniques such as tensile tests, Electron Backscatter Diffraction (EBSD), and Transmission electron Microscopy (TEM). The analyses revealed: -A coexistence of twinning and perfect slip at 20°C;-An extinction of twinning replaced by a predominance of perfect slip associated with cross-slip at 200°C;-A continuous increase of the Stacking Fault Energy (SFE) from 20 to 200°C. In particular, the measured values are respectively 27 mJ/m² and 46 mJ/m². The evolution of the deformation mechanisms of 15-15Ti AIM can be explained by a competition between twinning and cross-slip for releasing the strain energy of the material. At 20°C, both dislocation glide and twinning are active, and the twinning produces a “Dynamic Hall-Petch Effect”, which produces continual strain hardening of the microstructure even at high strains, which leads to high ductility. On the other hand, the stacking fault energy is high at 200°C, so twinning no longer occurs, but cross-slip becomes active. Thus, little strain hardening occurs at 200°C, which leads to the rapid onset of strain localization and reduced ductility.Samples that were aged between 400 and 600°C for 1000 hours exhibit no evidence of material recovery. However, TEM observations established a new threshold for the precipitation of nanometric titanium carbides after an isothermal treatment at 500°C for 5000 hours. Concerning the tensile properties, the aged states present a gain both in strength (especially in Ultimate Tensile Strength) and in ductility (UE, TE) compared to the initial cold-worked state. This gain in ductility is observed for all of the temperatures tested (between 20 and 400°C) and is accompanied by an increase of the strain hardening rate of the material. One plausible hypothesis to explain this improvement of the mechanical behavior relies on the nanometric titanium carbides formed during the aging process. These precipitates could prevent by pinning the initially present dislocations to recombine or annihilate with the dislocations introduced by the tensile test.; Les futurs réacteurs nucléaires de IVème Génération doivent répondre à de nouvelles exigences en matière de sureté, d’efficacité énergétique, et d’intégration dans le cycle du combustible nucléaire. Pour répondre à cette demande, le CEA développe de nouveaux concepts de réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium. Le matériau de gainage combustible candidat pour le cœur de ces réacteurs est l’acier 15-15Ti AIM1 (Austenitic Improved Material #1). Il s’agit d’un acier inoxydable austénitique avancé contenant 15% de chrome et 15% de nickel en masse, stabilisé au titane et utilisé à l’état faiblement écroui.Cet acier présente une singularité marquée de comportement : sa ductilité diminue fortement entre 20 et 200°C, ce qui se traduit par une diminution d’un facteur proche de 3 des allongements homogène et à rupture dans cet intervalle de température. Par ailleurs, l’effet du vieillissement thermique sur sa microstructure et son comportement mécanique reste peu connu aux températures les plus basses des conditions de service en réacteur, c’est-à-dire entre 400 et 600°C. Dans ce contexte, le but de cette thèse est double :- Améliorer notre compréhension des mécanismes de déformation responsables de la singularité de comportement constatée à 200°C ; - Etudier l’influence d’un vieillissement hors flux dans une gamme de température comprise entre 400 et 600°C sur les évolutions microstructurales et sur le comportement en traction incluant la singularité de comportement.Elucider l’origine de la singularité de comportement en lien avec les mécanismes de déformation a requis une approche multi-échelle regroupant des techniques comme les essais de traction, la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) et la Microscopie Electronique en Transmission (MET). Elles ont permis de révéler :-Une coexistence du maclage et du glissement de dislocations parfaites à 20°C ;-Une prédominance du glissement de dislocations parfaites associée à du glissement dévié à 200°C ;-Une hausse continue de l’Energie de Défaut d’Empilement (EDE) entre 20 et 200°C, avec des valeurs respectivement de 27 mJ/m² et de 46 mJ/m².Ainsi, nous avons pu établir que l’évolution des mécanismes de déformation entre 20 et 200°C s’explique par une compétition entre le maclage et le glissement dévié pour minimiser l’énergie totale du matériau. Il apparaît que l’activation du maclage à 20°C conduit à un durcissement important de la microstructure par effet Hall-Pech dynamique, ce qui se traduit par une ductilité élevée. Au contraire, l’activation du glissement dévié associée à la disparition du maclage à 200°C résulte en un durcissement limité de la microstructure responsable d’une localisation précoce de la déformation.Pour des vieillissements entre 400 et 600°C et des temps de maintien allant jusqu’à 1000 h, on ne perçoit pas d’indice notable de restauration. En revanche, des examens au MET permettent de déterminer un nouveau seuil d’apparition des carbures de titane (TiC) nanométriques pour un maintien isotherme de 5000 h à 500°C. En traction, on constate sur tous les états vieillis entre 400 et 600°C un gain à la fois en résistance mécanique (Rm) et en ductilité (Ag et At) par rapport à l’état initial écroui. Il est à noter que le gain très significatif en ductilité constatée sur toute la plage de température testée (entre 20 et 400°C) est couplé à une augmentation du coefficient d’écrouissage. Une hypothèse proposée pour expliquer cette évolution de comportement repose sur le rôle des TiC nanométriques (ou leurs précurseurs) susceptibles d’épingler les dislocations. Notamment, ils empêcheraient les dislocations initialement présentes dans l’acier de s’annihiler ou se recombiner avec les dislocations introduites par l’essai de traction.

The fourth generation of nuclear reactors must meet new requirements for safety, energy efficiency, and integration into the nuclear fuel cycle. The CEA is a primary actor in this field and is developing new concepts for sodium-cooled fast reactors. The fuel cladding material being considered for these reactors is 15-15Ti AIM1 steel (Austenitic Improved Material #1), which is an advanced austenitic stainless steel containing 15-wt% chromium and 15-wt% nickel, Ti-stabilized and slightly cold-worked. This steel exhibits a singular loss of ductility between 20 and 200°C: the uniform and total elongations (UE and TE) are reduced by a factor of 3 in this temperature range. In addition, the effect of thermal aging on the microstructure and mechanical behavior is poorly known in the lowest operating conditions that are between 400 and 600°C. In this context, the objectives of this Ph.D. thesis are: -Increase our knowledge of the deformation mechanisms involved in the singular behavior at 200°C ; -Study the influence of a thermal aging between 400 and 600°C on the microstructural evolutions and on the mechanical behavior, with particular attention on the singularity at 200°C. Examining the relation between the singular behavior at 200°C and the related deformation mechanisms required a multi-scale approach combining techniques such as tensile tests, Electron Backscatter Diffraction (EBSD), and Transmission electron Microscopy (TEM). The analyses revealed: -A coexistence of twinning and perfect slip at 20°C;-An extinction of twinning replaced by a predominance of perfect slip associated with cross-slip at 200°C;-A continuous increase of the Stacking Fault Energy (SFE) from 20 to 200°C. In particular, the measured values are respectively 27 mJ/m² and 46 mJ/m². The evolution of the deformation mechanisms of 15-15Ti AIM can be explained by a competition between twinning and cross-slip for releasing the strain energy of the material. At 20°C, both dislocation glide and twinning are active, and the twinning produces a “Dynamic Hall-Petch Effect”, which produces continual strain hardening of the microstructure even at high strains, which leads to high ductility. On the other hand, the stacking fault energy is high at 200°C, so twinning no longer occurs, but cross-slip becomes active. Thus, little strain hardening occurs at 200°C, which leads to the rapid onset of strain localization and reduced ductility.Samples that were aged between 400 and 600°C for 1000 hours exhibit no evidence of material recovery. However, TEM observations established a new threshold for the precipitation of nanometric titanium carbides after an isothermal treatment at 500°C for 5000 hours. Concerning the tensile properties, the aged states present a gain both in strength (especially in Ultimate Tensile Strength) and in ductility (UE, TE) compared to the initial cold-worked state. This gain in ductility is observed for all of the temperatures tested (between 20 and 400°C) and is accompanied by an increase of the strain hardening rate of the material. One plausible hypothesis to explain this improvement of the mechanical behavior relies on the nanometric titanium carbides formed during the aging process. These precipitates could prevent by pinning the initially present dislocations to recombine or annihilate with the dislocations introduced by the tensile test.; Les futurs réacteurs nucléaires de IVème Génération doivent répondre à de nouvelles exigences en matière de sureté, d’efficacité énergétique, et d’intégration dans le cycle du combustible nucléaire. Pour répondre à cette demande, le CEA développe de nouveaux concepts de réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium. Le matériau de gainage combustible candidat pour le cœur de ces réacteurs est l’acier 15-15Ti AIM1 (Austenitic Improved Material #1). Il s’agit d’un acier inoxydable austénitique avancé contenant 15% de chrome et 15% de nickel en masse, stabilisé au titane et utilisé à l’état faiblement écroui.Cet acier présente une singularité marquée de comportement : sa ductilité diminue fortement entre 20 et 200°C, ce qui se traduit par une diminution d’un facteur proche de 3 des allongements homogène et à rupture dans cet intervalle de température. Par ailleurs, l’effet du vieillissement thermique sur sa microstructure et son comportement mécanique reste peu connu aux températures les plus basses des conditions de service en réacteur, c’est-à-dire entre 400 et 600°C. Dans ce contexte, le but de cette thèse est double :- Améliorer notre compréhension des mécanismes de déformation responsables de la singularité de comportement constatée à 200°C ; - Etudier l’influence d’un vieillissement hors flux dans une gamme de température comprise entre 400 et 600°C sur les évolutions microstructurales et sur le comportement en traction incluant la singularité de comportement.Elucider l’origine de la singularité de comportement en lien avec les mécanismes de déformation a requis une approche multi-échelle regroupant des techniques comme les essais de traction, la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) et la Microscopie Electronique en Transmission (MET). Elles ont permis de révéler :-Une coexistence du maclage et du glissement de dislocations parfaites à 20°C ;-Une prédominance du glissement de dislocations parfaites associée à du glissement dévié à 200°C ;-Une hausse continue de l’Energie de Défaut d’Empilement (EDE) entre 20 et 200°C, avec des valeurs respectivement de 27 mJ/m² et de 46 mJ/m².Ainsi, nous avons pu établir que l’évolution des mécanismes de déformation entre 20 et 200°C s’explique par une compétition entre le maclage et le glissement dévié pour minimiser l’énergie totale du matériau. Il apparaît que l’activation du maclage à 20°C conduit à un durcissement important de la microstructure par effet Hall-Pech dynamique, ce qui se traduit par une ductilité élevée. Au contraire, l’activation du glissement dévié associée à la disparition du maclage à 200°C résulte en un durcissement limité de la microstructure responsable d’une localisation précoce de la déformation.Pour des vieillissements entre 400 et 600°C et des temps de maintien allant jusqu’à 1000 h, on ne perçoit pas d’indice notable de restauration. En revanche, des examens au MET permettent de déterminer un nouveau seuil d’apparition des carbures de titane (TiC) nanométriques pour un maintien isotherme de 5000 h à 500°C. En traction, on constate sur tous les états vieillis entre 400 et 600°C un gain à la fois en résistance mécanique (Rm) et en ductilité (Ag et At) par rapport à l’état initial écroui. Il est à noter que le gain très significatif en ductilité constatée sur toute la plage de température testée (entre 20 et 400°C) est couplé à une augmentation du coefficient d’écrouissage. Une hypothèse proposée pour expliquer cette évolution de comportement repose sur le rôle des TiC nanométriques (ou leurs précurseurs) susceptibles d’épingler les dislocations. Notamment, ils empêcheraient les dislocations initialement présentes dans l’acier de s’annihiler ou se recombiner avec les dislocations introduites par l’essai de traction.

The mechanical behavior of a 15 µm-thick chromium coating, deposited on a zirconium alloy substrate by a particular physical vapour deposition process, is studied using several experimental techniques at several scales ("biaxial" tests consisting in applying simultaneously an internal pressure and an axial loading on Zr-based alloy tubes coated with Cr, tensile tests under scanning electron microscope on sheet samples coated with Cr, digital image correlation, acoustic emission, electron backscatter diffraction). The particular coating studied cracks when the substrate starts to yield. A saturation of coating cracking is observed. Cracks preferentially propagate perpendicularly to the direction of the maximal principal stress. They propagate through the whole thickness of the coating but do not significantly penetrate into the substrate. No debonding of the coating is observed. Uncracked parts of the Cr coating seems to yield after initiation of the first cracks instead of cracking. Cracks are both intergranular and transgranular, in comparable proportions., Le comportement mécanique d'un revêtement de chrome de 15 µm d'épaisseur déposé sur un substrat en alliage de zirconium par un procédé particulier de type dépôt physique en phase vapeur est étudié à température ambiante à l'aide de différentes techniques expérimentales à différentes échelles (essais « biaxés » consistant à appliquer simultanément une pression interne et un effort axial sur des tubes en alliage de Zr revêtus de Cr, essais de traction sous microscope électronique à balayage sur des pla-quettes revêtues de Cr, corrélation d'images numériques, émission acoustique, diffraction des électrons rétrodiffusés). Le revêtement particulier étudié fissure quand le substrat commence à plastifier. Une saturation de la fissuration du revêtement est mise en évidence. Les fissures se propagent préférentiellement dans la direction perpendiculaire à la direction de la contrainte principale maximale. Elle se propagent dans toute l'épaisseur du revêtement mais ne pénètrent pas de manière significative dans le substrat. Au-cune décohésion du revêtement n'est observée. Les pavés non fissurés du revêtement de chrome semblent continuer à plastifier après la formation des premières fissures, au lieu de fissurer. Les fissures sont à la fois intergranulaires et intragranulaires, avec des proportions comparables.

International audience; Ces dernières années, les techniques de fabrication additive permettant de fabriquer couche par couche des pièces de géométries complexes sont le centre d’un intérêt croissant. Le procédé de fusion laser de poudre projetée (Direct Metal Deposition, DMD) permet également d’envisager la fabrication de matériaux à gradient de composition. Dans ce procédé, la poudre est directement projetée à travers une buse dans le bain de fusion généré par le passage d’un faisceau laser. Ainsi, il est possible de contrôler directement la composition du matériau final par le débit de poudre, en utilisant différents bacs d’alimentation. Ces matériaux à gradients de composition sont étudiés pour des applications industrielles comme matériaux fonctionnels ([1], [2]) ou comme solutions à des problèmes de soudage ([3], [4]). Cette étude se concentre sur un gradient depuis un acier austénitique 316L vers un acier martensitique 9Cr-1Mo. Ces aciers sont fréquemment utilisés dans les applications nucléaires, mais leurs grandes différences de composition chimique rendent leur soudage difficile.Dans cette étude, trois procédés de fabrication sont étudiés : Compression Isostatique à Chaud, frittage flash SPS et fabrication additive par DMD. Les microstructures ainsi obtenues sont étudiées par Microscopie Electronique à Balayage (MEB) et Electron BackScatter Diffraction (EBSD), puis corrélées à des calculs thermodynamiques et de diffusion. Les relations entre propriétés mécaniques, microstructures et paramètres opératoires sont étudiées.

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.; International audience; L'élaboration de nouveaux alliages métalliques aux propriétés mécaniques améliorées peut prendre de nombreuses formes. La réduction de taille de grains [1,2] permet une forte augmentation de la résistance mécanique dans les alliages à grains ultra-fins [3]. Ces alliages présentent également une ductilité diminuée ce qui peut être problématique vis-à-vis de leur mise en forme par déformation. Un compromis peut être trouvé avec des microstructures à fort contraste de tailles de grains (ou bimodales) [4]. Elles présentent deux populations distinctes : une à gros grains et une à petits grains. Les gros grains contribuent à la ductilité tandis que les petits apportent la résistance mécanique. Alors que la plupart des propriétés mécaniques effectives de ces matériaux peuvent être obtenues à partir d'essais de traction, l'étude et la compréhension des mécanismes microstructuraux mis en jeu au cours de la déformation du matériau demandent un travail de préparation et d'analyse avec des moyens conséquents. L'utilisation de microstructures virtuelles et de la plasticité cristalline peut, en complément d'analyses microstructurales expérimentales, permettre une approche alternative pour l'analyse des champs locaux de contrainte et déformation. L'utilisation de la microscopie électronique à balayage et d'un détecteur à diffraction d'électrons rétrodiffusés (Electron BackScatter Diffraction) permet d'obtenir les principales caractéristiques microstructurales des échantillons de 316L considérés dans cette étude : elles concernent les distributions de tailles de grain, les orientations cristallographiques ainsi que la morphologie des populations de grains. Une partie de ces caractéristiques sont retenues pour la génération de microstructures avec le logiciel Neper [5]. Cette approche permet notamment de générer des microstructures 3D et 2D extrudées à partir de données statistiques obtenues sur un cliché EBSD (2D) représentatif. La caractérisation des relations microstructure ? propriétés élastoplastiques est réalisée par calcul éléments finis avec le logiciel Zset [6]. Deux lois de comportement en plasticité cristalline sont utilisées afin de rendre compte des effets de taille de grains. La première correspond à une approche phénoménologique où un terme dépendant de la taille de grain selon la relation de Hall-Petch est ajouté pour décrire l'évolution de la cission résolue. Elle est peu coûteuse en ressources de calcul et permet d'aborder différents effets de la microstructure en tirant partie de l'approche à champs complets : effets non seulement de la distribution de taille mais aussi du degré de percolation d'une population de grains par exemple. La seconde prend en compte l'évolution des densités de dislocations [7] et intègre les effets de tailles au travers du libre parcours moyen des dislocations. Elle apporte une pertinence physique plus importante vis-à-vis des champs locaux observés car basée sur les mécanismes physiques à l'origine de la plasticité dans les polycristaux. Pour chacune des lois une identification des paramètres est effectuée sur la base d'essais de traction sur des échantillons à distribution unimodale de tailles de grains et pour des tailles moyennes différentes. Les résultats de modélisation sont ensuite confrontés à l'expérience pour des échantillons à distribution bimodale élaborés selon la technique du frittage flash (Spark Plasma Sintering) ou par déformation plastique intense suivie d'un recuit (strain induced martensite reversion-annealing process). [1] E.O. Hall, Phys. Soc. London 64, 747-753, 1951 [2] N.J. Petch, J. Iron Steel Inst. 174, 25-28, 1953 [3] H. Gleiter, Progress in Materials Science 33, 223-315, 1989 [4] Z. Zhang et al., Materials Science & Engineering: A 598, 106-113, 2014 [5] R. Quey et al., Comput. Methods Appl. Mech. Engrg. 200, 1729-1745, 2011 [6] Z-set, http://www.zset-software.com (2012) [7] L. Tabourot et al., Materials Science and Engineering: A 234, 639-642, 1997

The strain measurement at the microstructure is important for the properties study and structure control. We propose two new approaches of strain characterizations at nanoscale. They are based on the use of gold nanoparticles (NPs) arrays deposited on the surface of materials.In the first approach, arrays of NPs are deposited by the electron beam lithography technique. During in situ tensile test inside a scanning electron microscope, the images of the array are progressively recorded. The treatment of these images gives access to 2D strain tensor components and NPs played the role of nanogauges. The strains at components of the microstructure and the heterogeneities of plastic deformations are evidenced. This method was coupled to the electron backscatter diffraction technique. The local deformation mechanisms can then be highlighted. In the second approach, we try to take advantage of optical properties of gold NPs to track the strain evolutions at the surface of materials. Gold NPs support localized surface plasmon that resonance is function of size and shape of NPs or of the surrounding medium. In addition, plasmon resonance also depends to NPs separation. We therefore sought to determine whether the displacements of NPs during tensile test may be monitored optically. The study was limited to the case of polymers. An experimental set up was developed to carry extinction measurement during a tensile test. These first tests constitute experimental proof of this concept. The spectral variations were analyzed to determine the performance of the optical strain-sensor proposed, La mesure des déformations de la microstructure est importante pour l’étude des propriétés et le contrôle des structures. Nous proposons deux approches nouvelles de caractérisation de déformations nanométriques. Elles utilisent des nanoparticules (NPs) d’or déposées à la surface des matériaux. Dans la première approche, les réseaux de NPs sont déposés par lithographie électronique. Lors d’essais de traction uniaxiale dans un microscope électronique à balayage les images prises à de chargements successifs permettent de suivre le déplacement de NPs qui jouent le rôle de nanojauges. L’analyse des champs cinématiques obtenus à partir des images MEB révèle des phénomènes de plasticité au sein de la microstructure et les hétérogénéités de déformations. La méthode a été appliquée aux aciers inoxydables austénitique et duplex austéno-ferritique. Elle a été couplée à la technique de diffraction des électrons rétrodiffusés. Les mécanismes de déformations locaux ont été mis en évidence. Dans la seconde approche, nous essayons de tirer parti des propriétés optiques de NPs afin de suivre l’évolution de déformations à la surface des matériaux. Les NPs supportent un plasmon localisé de surface dont la résonance est fonction de la taille, de la forme des NPs ou de l’indice optique du milieu environnant. Sa position spectrale dépend aussi de la distance inter-NPs. Notre étude a été limitée à des polymères. Un dispositif permettant de réaliser les mesures d’extinctions au cours de la traction a été développé. Les premiers essais constituent la preuve expérimentale de ce concept

La fabrication additive trouve un intérêt tout particulier dans le domaine de l’aéronautique puisqu’elle permet d’améliorer le rapport propriétés mécaniques-coût de fabrication. Toutefois, étant donné cette technologie nouvelle, l’influence de certains paramètres de fabrication sur la microstructure tels que l’épaisseur des couches, la vitesse de fabrication ou la puissance laser nécessite de plus amples investigations. L’objectif de ce projet est d’évaluer un de ces paramètres en particulier : la vitesse du laser au cours de la fabrication. De plus, afin d’atteindre des propriétés mécaniques optimales, un traitement thermique de type T6 a été testé sur des échantillons fabriqués avec deux vitesses de laser définies. Les échantillons analysés sont des cubes de 10x10x10 mm³ fabriqués par fusion sélective de poudre d’AlSi10Mg (Selective Laser Melting – SLM). Leur microstructure est caractérisée pour quatre vitesses de laser différentes (165, 186, 212 et 236 mm/s). L’étude montre que plus la vitesse du laser augmente, plus la taille des grains diminue et par conséquent plus la dureté augmente. Pour appuyer ces résultats, une analyse cristallographique par diffraction d’électrons rétrodiffusés (Electron Backscatter Diffraction - EBSD) a également été réalisée. Des images sont obtenues pour les directions parallèle et perpendiculaire à celle de fabrication. Elles montrent des grains d’orientations différentes selon les plans d’observation. En particulier, certaines images distinguent des grains colonnaires entourés de grains équiaxiaux, mettant ainsi en évidence les couches successives de fabrication avec un hatch space donné. Dans un second temps l’effet du traitement thermique sur la microstructure de deux échantillons fabriqués à des vitesses de laser différentes a été étudié. Ces derniers résultats montrent que malgré une grosse évolution de la microstructure (l’eutectique a disparu et il y a eu maturation des précipités de silicium), la dureté des échantillons est peu modifiée par des traitements thermiques de durée inférieure à 6h. A l’avenir, les perspectives sont de caractériser par micro-tomographie aux rayons X l’influence de la vitesse de fabrication sur d’autres paramètres tels que les défauts et les porosités au sein des échantillons.

We document the occurrence of the metre-scale stellate plagiolcase and aligned olivine of the Central Serie Peridotite, Isle of Rum, Scotland, characterize them by optical mineralogy, Image analysis, Electron Microprobe (EMP), Crystal Size Distribution (CSD) and Electron Backscatter Diffraction (EBSD). Image analyses combined with crystallographic-preferred orientation (CPO) analyses demonstrate a quasi-tabular habit for olivine, characterised by a short crystallographic b-axis (∼a:c:b

The single point Incremental Forming (SPIF) process is an emerging method of sheet metal forming. Unlike to conventional processes which are usually expensive due to tooling and equipment, SPIF involves a small punch with regard to the dimensions of the part and the forming is achieved by piloting the trajectory of the punch. The main obstacle in the development of this technology lies in the difficulty of obtaining precise geometries. The objective of this work is to bring a better understanding of the process, by an original dual experimental approach that aims to link the forming of the part by FI with the microstructural response of the material, here a pure titanium T40. The mechanical and kinematic approach of the process is based on one hand on the measurement of kinematic fields using digital image correlation on the parts surface, and on the other hand on the measurement of the forming forces throughout the forming. Various global strain states of the formed part and local strain state induced by the punch have then been highlighted. Besides, development of strain in the material and forming forces have been linked to several forming parameters. Microstructural analysis of strained sheets were performed using scanning (SEM) and transmission electron microscopy (SEM-TEM and X-rays diffraction (XRD). Electron backscatter diffraction (EBSD) characterization of microstructures highlighted twinning as an accommodation of the process generated strain, the activated twinning systems and their occurrence depending on the strain orientation and level. Observation of the dislocations arrangements in TEM allowed revealing another microstructural signature of the IF on T40.; Le Formage Incrémental (FI) est un procédé émergent de mise en forme de tôles. Par opposition aux procédés classiques mettant généralement en jeu des outillages complexes et des équipements onéreux, celui-ci met en œuvre un poinçon de faible taille par rapport aux dimensions de la pièce, dont le pilotage de la trajectoire permet de générer la forme désirée. Le principal frein au développement de cette technologie réside dans la difficulté d'obtention de géométries précises. L'objectif de cette étude est donc d'apporter une meilleure compréhension du procédé, par une double approche expérimentale originale qui vise à mettre en relation la mise en forme de la pièce par FI avec la réponse microstructurale du matériau, ici un titane pur T40. L'approche mécanique et cinématique du procédé est basée, d'une part sur la mesure des champs cinématiques par corrélation d'images numériques à la surface des pièces, et d'autre part sur la mesure des différentes composantes de l'effort de formage tout au long du processus. Les états globaux de déformations rencontrés sur la pièce formée ainsi que les déformations locales induites par le passage du poinçon ont ainsi été mis en évidence. Par ailleurs, les effets de plusieurs paramètres de formage sur la réponse du matériau en termes de développement des déformations et d'efforts de formage ont étés mis en lumière. L'analyse microstructurale des tôles formées a été effectuée à l'aide des techniques de microscopie électronique à balayage (MEB) et en transmission (MET), ainsi que la diffraction de rayons X (DRX). La caractérisation des microstructures par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) a mis en évidence l'apparition du maclage dans l'accommodation de la déformation générée par le procédé, les systèmes de maclages activés et leur occurrence dépendant de l'orientation de la sollicitation et du niveau de déformation. L'observation des arrangements de dislocations au MET a, quant à elle, permis de révéler une autre signature microstructurale des sollicitations de FI sur le T40.

9-12%Cr tempered martensite steels are used for high temperature (400-600°C) especially applications in components of fossil power plants, such as tubes, pipes, heaters. These components are exposed to creep, thermal aging, fatigue, oxidation, corrosion. The development of advanced heat resistant steels with improved long-term creep strength relies on a better understanding of the long-term microstructural evolution and of its influence on the creep strength. This study aims at better understanding of the effect of microstructural evolution on long-term creep strength at 600°C and 650°C of a Grade 92 steel. There are rather few published data on the microstructure of the Grade 92 steel after long-term creep or thermal aging exposure (times higher than 10,000h) both at 600°C and 650°C. Thus, in a first part, P92 steel specimens that had been creep tested for times up to 50,000h at 600°C and 650°C were investigated using transmission electron microscopy on extractive replicas of precipitates, scanning electron microscopy and electron backscatter diffraction to get data on the microstructure of the Grade 92 steel after long-term exposure. These investigations revealed significant precipitation of Laves phases, recovery of the matrix and little precipitation of modified Z-phase. A quantification of the Laves phases and creep damage were realized by image analysis of scanning electron micrographs. Significant precipitation of Laves phase and recovery of the matrix seem to be the most prominent microstructural degradation mechanisms. To separately investigate the effect of each of these two mechanisms on creep strength, creep tests were conducted on thermally aged and thermo-mechanically prepared creep specimens. Creep tests were also conducted on notched specimens. Thermally aged creep specimens enable to study the effect of large Laves phases on the creep strength. A time to rupture four times lower was observed on the aged creep specimens compared to a standard creep test for same testing conditions. This seems not be confirmed, however, at low stresses. Two creep specimens thermo-mechanically prepared by creep-fatigue prestraining at 550°C were used to study the effect of the matrix substructure on the creep strength. A time to rupture twice lower was observed at 600°C (short-term creep) on a thermo-mechanically prepared creep specimen compared to a standard one for the same testing conditions. No such effect was detected at 650°C in the low stress regime. Creep tests were also conducted on notched specimens with various notch shapes to study the effect of stress triaxiality on creep damage. In notched specimens higher amounts of creep damage were observed compared to smooth specimens for similar testing time. A finite element mechanical model coupling microstructural evolution and creep damage was proposed to estimate the long-term creep strength of the Grade 92 steel at 600°C and 650°C. The model taking stress triaxiality into account might also be used to estimate the remaining life of service components and to analyze service components with complex geometry more sensitive to creep damage due to stress triaxiality., Les aciers martensitiques à 9-12% Cr sont utilisés pour applications à haute température notamment comme composants dans des centrales thermiques de production de l'électricité. Ces composants sont soumis à des phénomènes de fluage, vieillissement thermique, fatigue, oxydation, corrosion. Cette étude vise une meilleure compréhension de l'évolution métallurgique à long terme des aciers martensitiques à 9-12% Cr, ainsi que de son influence sur la résistance en fluage à 600 et 650°C. Le matériau de l'étude est l'acier Grade 92. La littérature manque de données quantitatives sur la microstructure de l'acier Grade 92 après des temps prolongés d'exposition au fluage ou au vieillissement thermique (temps supérieurs à 10.000h) à 600°C et 650°C. Par conséquent, dans un premier temps une expertise d'éprouvettes de fluage testées à 600°C et 650°C pendant des temps allant jusqu'à 50.000h a été réalisée par microscopie électronique en transmission (MET) sur des répliques extractives, microscopie électronique à balayage (MEB) et par diffraction des électrons rétrodiffusés. Cette expertise a révélé une précipitation significative de phase de Laves, une restauration de la matrice et une très faible précipitation de la phase Z-modifiée. Une quantification de l'endommagement et des phases de Laves a été réalisée à partir des micrographies MEB. La précipitation significative des phases de Laves et la restauration de la matrice semblent être les mécanismes prédominants de l'évolution métallurgique à 600°C et 650°C de l'acier Grade 92. Afin d'étudier séparément l'influence de chacun de ces deux mécanismes sur la résistance au fluage, des essais de fluage ont été réalisés sur des éprouvettes pré-vieillies et sur des éprouvettes pré-fatiguées. Des éprouvettes entaillées ont été également utilisées. L'intérêt des éprouvettes pré-vieillies est d'étudier l'influence de grosses phases de Laves sur la résistance au fluage. Le temps à rupture des éprouvettes pré-vieillies est quatre fois plus faible que celui des éprouvettes standard pour les mêmes niveaux de contraintes. Ceci n'est toutefois pas confirmé pour les contraintes les plus faibles. Deux essais de fluage ont été réalisés sur des éprouvettes pré-fatiguées à 550°C pour étudier l'effet de l'état de la matrice sur la résistance au fluage. Un temps à rupture deux fois plus faible a été observé à 600°C sur une éprouvette pré-fatiguée comparée à une éprouvette standard pour le même niveau de contrainte. Cet effet n'a pas été observé à 650°C pour les contraintes faibles. Des éprouvettes entaillées ont été également utilisées pour étudier l'influence du taux de triaxialité des contraintes sur le développement de l'endommagement par fluage. Pour des temps de fluage comparables, l'endommagement est plus développé dans une éprouvette entaillée que dans une éprouvette lisse. Un modèle mécanique qui prend en compte l'évolution métallurgique de l'acier a été développé pour estimer la résistance au fluage " à long terme " de l'acier Grade 92 à 600°C et 650°C. Le modèle prend également en compte le taux de triaxialité des contraintes. A ce titre, il peut être utilisé pour estimer la durée de vie des composants en service ou pour analyser les composants avec une géométrie complexe qui serait plus sensible au développement de l'endommagement par fluage, du fait d'une triaxialité des contraintes plus élevée.