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National audience; Au sein du CEA Saclay, le Laboratoire d'Analyse en Soutien aux Exploitants (LASE) situe au bâtiment 459 est spécialisé dans l'analyse de Radionucléides difficilement mesurables dans les déchets nucléaires de faible et moyenne activité. Une vingtaine de modes opératoires existent au laboratoire pour analyser les différents Radionucléides, tels que le $^3$H, le $^{14}$C, le $^{36}$Cl, le $^{63}$Ni, le $^{108}$mAg ou le $^{129}$I. En constante évolution, ces protocoles peuvent être appliqués à de nombreux types de matériaux (solides, liquides, boues) et l'utilisation de traceurs permet de suivre les mises en solution et les multiples étapes des séparations radiochimiques indispensables pour la mesure de ces émetteurs. Apres une brève présentation générale de la méthodologie d'analyse des Radionucléides difficilement mesurables, quelques exemples seront présentés. En tant qu'émetteurs beta, le $^3$H et le $^{14}$C sont mesurés au laboratoire par scintillation liquide après une étape de pyrolyse permettant d'éliminer les interférents. Le LASE s'est récemment doté de deux fours à pyrolyse multi-tubes afin d'accroître sa capacité d'analyses du $^3$H et du $^{14}$C face à l'accroissement des demandes liées aux démantèlements des installations nucléaires. Ce nouveau protocole est en cours de validation à partir de la préparation de bétons dopes en $^3$H et $^{14}$C et d'une comparaison avec un laboratoire partenaire. En tant qu'émetteur beta, le $^{36}$Cl est analysé au laboratoire par scintillation liquide après un protocole radiochimique base sur la synthèse organique d'une molécule marquée au $^{36}$Cl. En raison de la limite maximale d'acceptabilité peu élevée (5 Bq/g) au centre de l'Aube pour le $^{36}$Cl, le LASE s'est orienté vers la spectrométrie de masse par accélérateur (SMA) comme technique alternative de détection. La SMA a été récemment appliquée avec succès à l'analyse d'échantillons d'aciers actives permettant de quantifier des teneurs en $^3$Cl de l'ordre de 10-3 Bq/g. L'$^{129}$I contenu dans des bitumes a aussi été analyse par SMA. En raison de l'évolution des réglementations dans le domaine des risques chimiques et notamment de la directive REACH, des composes, tels que le chloroforme, doivent être progressivement éliminés des modes opératoires. La méthode de référence du $^{63}$Ni est basée sur une extraction liquide-liquide avec du chloroforme. Le LASE a ainsi développé un protocole alternatif reposant sur une purification du $^{63}$Ni par résine d'extraction chromatographique dite résine Ni. Ce mode opératoire permet d'atteindre une sélectivité et une efficacité équivalentes à celles du mode opératoire de référence. Récemment, le LASE a également mis au point une méthode d'analyse du $^{12}$Sn dans les déchets nucléaires. Apres purification, le $^{126}$Sn peut être détecté par ICP-MS Q à des teneurs de l'ordre de 10-1 Bq/g. Afin de vérifier l'homogénéité des échantillons et d'éviter leurs mises en solution fastidieuses, le LASE développe aussi des mesures par spectrométrie gamma sur solides. Cette technique permet d'atteindre une meilleure représentativité et de diminuer les limites de détection d'un facteur 1 a 100.

National audience; Au sein du CEA Saclay, le Laboratoire d'Analyse en Soutien aux Exploitants (LASE) situe au batiment 459 est specialise dans l'analyse de Radionucleides difficilement mesurables dans les dechets nucleaires de faible et moyenne activite. Une vingtaine de modes operatoires existent au laboratoire pour analyser les differents Radionucleides, tels que le 3H, le 14C, le 36Cl, le 63Ni, le 108mAg ou l'129I. En constante evolution, ces protocoles peuvent etre appliques a de nombreux types de materiaux (solides, liquides, boues) et l'utilisation de traceurs permet de suivre les mises en solution et les multiples etapes des separations radiochimiques indispensables pour la mesure de ces emetteurs. Apres une breve presentation generale de la methodologie d'analyse des Radionucleides difficilement mesurables, quelques exemples seront presentes.En tant qu'emetteurs beta, le 3H et le 14C sont mesures au laboratoire par scintillation liquide apres une etape de combustion permettant d'eliminer les interferents. Le LASE s'est recemment dote de deux fours a pyrolyse multi-tubes afin d'accroitre sa capacite d'analyses du 3H et du 14C face a l'accroissement des demandes liees aux demantelements des installations nucleaires. Ce nouveau protocole est en cours de validation a partir de la preparation de betons dopes en 3H et 14C et d'une comparaison avec un laboratoire partenaire.En tant qu'emetteur beta, le 36Cl est analyse au laboratoire par scintillation liquide apres un protocole radiochimique base sur la synthese organique d'une molecule marquee au 36Cl. En raison de la limite maximale d'acceptabilite peu elevee (5 Bq/g) au centre de l'Aube pour le 36Cl, le LASE s'est oriente vers la spectrometrie de masse par accelerateur (SMA) comme technique alternative de detection. La SMA a ete recemment appliquee avec succes a l'analyse d'echantillons d'aciers actives permettant de quantifier des teneurs en 36Cl de l'ordre de 10-3 Bq/g. L'129I contenu dans des bitumes a aussi ete analyse par SMA.En raison de l'evolution des reglementations dans le domaine des risques chimiques et notamment de la directive REACH, des composes, tels que le chloroforme, doivent etre progressivement elimines des modes operatoires. La methode de reference du 63Ni est basee sur une extraction liquide-liquide avec du chloroforme. Le LASE a ainsi developpe un protocole alternatif reposant sur une purification du 63Ni par resine d'extraction chromatographique dite resine Ni. Ce mode operatoire permet d'atteindre une selectivite et une efficacite equivalentes a celles du mode operatoire de reference.Recemment, le LASE a egalement mis au point une methode d'analyse du 126Sn dans les dechets nucleaires. Apres purification, le 126Sn peut etre detecte par ICP-MS Q a des teneurs de l'ordre de 10-1 Bq/g. Afin de verifier l'homogeneite des echantillons et d'eviter leurs mises en solution fastidieuses, le LASE developpe aussi des mesures par spectrometrie gamma sur solides. Cette technique permet d'atteindre une meilleure representativite et de diminuer les limites de detection d'un facteur 1 a 100.