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Fiber-filled polymers are used in 3D printing to enhance mechanical properties of the final parts. The reinforced filament is extruded and then deposited. The fiber orientation distribution has a direct effect on the mechanical properties of the final part. This Phd thesis aims to understand the behavior and to determine the fibers orientation in the 3D printing process. The choice of material is based on the 3D printing of a PA12 matrix loaded with carbon fibers. Experimental work was carried out to understand the behavior of the printed composite and the influence of the 3D printing parameters. The mechanical properties are compared with the results of the injected parts and shown the good values. The interaction between the fluid flow and the fiber dynamic determine the fibers orientation state in the 3D printed part. This thesis offers numerical models that can predict these states of orientation using models that describe the movements of fibers in a fluid flow. This work focuses on the fibers orientation distribution at the exit of a 3D printing nozzle and its effect on the shape of the free surface. Numerical modelling allows to understand the interaction between the suspension flow and the fiber orientation. In this thesis, the fiber orientation state is describing with the closure approximation and probability distribution function (PDF). This work focuses on the fiber orientation distribution at the nozzle exit of a 3D printing and its effect on the shape on the free surface. At first, numerical prediction is used to validate the implementation of the swelling model of a Newtonian fluid and then by adding the fiber stress contribution. The fully coupled model shows the influence of the the fiber stress contribution on the final die swell, Les polymères chargés de fibres sont utilisés dans l’impression 3D pour améliorer les propriétés mécaniques des pièces finales. Le filament chargé de fibres est extrudé et ensuite déposé. La distribution d’orientation des fibres a un effet direct sur les propriétés mécaniques du produit. Le projet de cette thèse vise à comprendre le comportement et déterminer l’état d’orientation de fibres dans le procédé d’impression 3D. Le matériau choisi est un PA12 chargé de fibres de carbone. Des travaux expérimentaux ont été réalisés afin de comprendre le comportement du composite imprimé et l’influence des paramètres de mise en forme. Les résultats des propriétés mécaniques sont comparés aux résultats des pièces injectées et ont montré des valeurs comparables entre les deux procédés. Cela revient à dire que le comportement des composites dépend à la fois du procédé de mise en forme et aussi de l’état d’orientation des fibres. Afin de comprendre cet état d’orientation des fibres dans la pièce imprimée, il est important de comprendre l’interaction entre l’écoulement et la dynamique des fibres. Cette thèse offre des modèles numériques qui permettent de prédire ces états d’orientation en utilisant des modèles qui décrivent le mouvement des fibres dans un écoulement fluide. Ce travail s’intéresse à la distribution d’orientation des fibres à la sortie d’une buse d’imprimante 3D et à son effet sur la forme de la surface libre. Une première simulation sert à valider l’implémentation numérique du modèle du gonflement avec un écoulement d’un fluide newtonien et par la suite l’ajout de la dynamique d’orientation des fibres est considéré. Ce travail présente des modèles de prédiction d’orientation des fibres avec des approximations de fermeture et en utilisant la fonction de distribution. Les résultats du calcul permettent d’étudier l’orientation des fibres à la sortie de la buse de l’imprimante et l’effet du modèle couplé sur la forme finale de la surface libre.

To extend the use of composites in more varied application (smart applications, multifunctional issues), one of the actual barrier is their poor electrical and thermal conductivities. In the case of carbon fiber reinforced composites, organic matrix are in charge of the insulating properties of the resulting composite. One of the solutions to enhance conductivities of materials is the use of conductive nanofillers. Improving the electrical and thermal properties of nanofilled polymers has been investigated in several studies. However, studiing the properties of continuous carbon fiber nano-filled composites is less approached. This work tends to fabricate and characterize carbon black and carbon nanotubes nano-filled composites. First of all, special interest was given to the delicate phase of manufacturing. As mentioned before, processing continuous fiber reinforced nanofilled polymers implies issues related to nanofillers agglomeration and inhomogeneous dispersion in the final composite. To resolve these problems, the choice of the thermoplastic (Polyamide6) matrix seemed preferable. In fact, the dispersion of nanofillers was made by twin screw extrusion which is known as one of the most effective agglomeration separation ways. Adding to this, the fabrication method based on Polyamide 6 shects called film stacking, ensure a homogeneous partition at the beginning of the process. SEM observations were performed to localize the nano-particles. It showed that particles penetrated on the fiber zone. In fact, by reaching the fiber zone, the nano-fillers created network connectivity between fibers which means an easy pathway for the current. It explains the noticed improvement of the electrical conductivity of the composites by adding carbon black and carbon nanotube. This test was performed with the 4 points electrical circuit. It shows that electrical conductivity of 'neat' matrix composite passed from 20S/cm to 80S/cm by adding 8wt% of carbon black and to 15S/cm by adding 18wt% of the same nano-filler. For carbon nanotubes, with '2.5wt% the conductivity was around 150S/cm. For the thermal properties, tests based on Joule's effect were performed. The rise of temperature was recorded using IR camera. Results obtained are in agreement with the electrical conductivity ones, showing enhancement of the thermal behavior in presence of nanofillers. Thanks to these results, the use of these composites as a damage-monitoring tool was possible. By the way, the electrical resistance change method was performed. Nanofilled materials showed better sensitivity to damage. Results were compared with classical damage monitoring tools. At the end, several 'smart' applications were tested such as graded functionalities composite and stitched nanofilled materials.; Pour étendre l'utilisation des composites dans des applications plus variées (applications intelligentes et multifonctionnelles), l'une des barrières est leur faible conductivité électrique et thermique. Dans le cas de composites renforcés par des fibres de carbone, la matrice organique est responsable des propriétés isolantes du composite résultant. L'une des solutions pour améliorer les conductivités des matériaux est l'utilisation des nanocharges conductrices. L'amélioration des propriétés électriques et thermiques des polymères nanochargés est une problématique récurrente dans la littérature. Cependant, étudier les propriétés des composites à fibre de carbone continue et nanochargés est moins abordée. Ce travail porte sur la fabrication et la caractérisation des composites nanochargés par du noir de carbone et des nanotubes de carbone. Tout d'abord, un intérêt particulier a été accordé à la phase délicate de la fabrication. Comme mentionné ci-dessus, la mise en œuvre des composites à renfort continu et matrice nanochargée implique des problèmes liés à l'agglomération et à la dispersion inhomogène des nanocharges dans le composite final. Pour résoudre ces problèmes, le choix de la matrice thermoplastique (Polyamide 6) était judicieux. En fait, la dispersion des nanocharges a été faite par extrusion bi-vis qui est connue comme l'une des voies les plus efficaces de séparation d'agglomérats. De plus, la méthode de fabrication à base de films de Polyamide 6, appelée film stacking, assure une partition homogène dès le début du processus. Des observations MEB ont été effectuées pour localiser les nanoparticules. Ceux-là ont montré que les particules pénétraient dans la zone des fibres. En effet, en atteignant le cœur des torons, les nano-charges ont créé un réseau de connectivité entre les fibres pour le passage de courant. Ceci explique l'amélioration constatée de la conductivité électrique des composites en présence de noir de carbone et des nanotubes de carbone. Ces essais ont été réalisés avec la méthode à 4 points. La conductivité électrique du composite à matrice « pure » est passée de 20S / cm à 80S / cm en ajoutant 8% en poids de noir de carbone et à 15S / cm en ajoutant 18% en poids de la même charge nanométrique. Pour les nanotubes de carbone, avec 2,5% en poids, la conductivité était d'environ 150S / cm. Pour les propriétés thermiques, des tests basés sur l'effet Joule ont été réalisés. L'augmentation de la température a été enregistrée en utilisant une caméra IR. Les résultats obtenus sont en accord avec ceux de la conductivité électrique, montrant une amélioration du comportement thermique en présence de nanocharges. Grâce à ces résultats, l'utilisation de ces composites comme outil de suivi d’endommagement était possible. Par ailleurs, la méthode de variation de la résistance électrique a été effectuée. Les matériaux nanochargés ont montré une meilleure sensibilité aux endommagements. Les résultats ont été comparés aux outils classiques de suivi d’endommagement. A la fin, plusieurs applications « intelligentes » ont été testées telles que : le composite à gradients de propriétés et des matériaux nanochargés cousus.

To extend the use of composites in more varied application (smart applications, multifunctional issues), one of the actual barrier is their poor electrical and thermal conductivities. In the case of carbon fiber reinforced composites, organic matrix are in charge of the insulating properties of the resulting composite. One of the solutions to enhance conductivities of materials is the use of conductive nanofillers. Improving the electrical and thermal properties of nanofilled polymers has been investigated in several studies. However, studiing the properties of continuous carbon fiber nano-filled composites is less approached. This work tends to fabricate and characterize carbon black and carbon nanotubes nano-filled composites. First of all, special interest was given to the delicate phase of manufacturing. As mentioned before, processing continuous fiber reinforced nanofilled polymers implies issues related to nanofillers agglomeration and inhomogeneous dispersion in the final composite. To resolve these problems, the choice of the thermoplastic (Polyamide6) matrix seemed preferable. In fact, the dispersion of nanofillers was made by twin screw extrusion which is known as one of the most effective agglomeration separation ways. Adding to this, the fabrication method based on Polyamide 6 shects called film stacking, ensure a homogeneous partition at the beginning of the process. SEM observations were performed to localize the nano-particles. It showed that particles penetrated on the fiber zone. In fact, by reaching the fiber zone, the nano-fillers created network connectivity between fibers which means an easy pathway for the current. It explains the noticed improvement of the electrical conductivity of the composites by adding carbon black and carbon nanotube. This test was performed with the 4 points electrical circuit. It shows that electrical conductivity of 'neat' matrix composite passed from 20S/cm to 80S/cm by adding 8wt% of carbon black and to 15S/cm by adding 18wt% of the same nano-filler. For carbon nanotubes, with '2.5wt% the conductivity was around 150S/cm. For the thermal properties, tests based on Joule's effect were performed. The rise of temperature was recorded using IR camera. Results obtained are in agreement with the electrical conductivity ones, showing enhancement of the thermal behavior in presence of nanofillers. Thanks to these results, the use of these composites as a damage-monitoring tool was possible. By the way, the electrical resistance change method was performed. Nanofilled materials showed better sensitivity to damage. Results were compared with classical damage monitoring tools. At the end, several 'smart' applications were tested such as graded functionalities composite and stitched nanofilled materials., Pour étendre l'utilisation des composites dans des applications plus variées (applications intelligentes et multifonctionnelles), l'une des barrières est leur faible conductivité électrique et thermique. Dans le cas de composites renforcés par des fibres de carbone, la matrice organique est responsable des propriétés isolantes du composite résultant. L'une des solutions pour améliorer les conductivités des matériaux est l'utilisation des nanocharges conductrices. L'amélioration des propriétés électriques et thermiques des polymères nanochargés est une problématique récurrente dans la littérature. Cependant, étudier les propriétés des composites à fibre de carbone continue et nanochargés est moins abordée. Ce travail porte sur la fabrication et la caractérisation des composites nanochargés par du noir de carbone et des nanotubes de carbone. Tout d'abord, un intérêt particulier a été accordé à la phase délicate de la fabrication. Comme mentionné ci-dessus, la mise en œuvre des composites à renfort continu et matrice nanochargée implique des problèmes liés à l'agglomération et à la dispersion inhomogène des nanocharges dans le composite final. Pour résoudre ces problèmes, le choix de la matrice thermoplastique (Polyamide 6) était judicieux. En fait, la dispersion des nanocharges a été faite par extrusion bi-vis qui est connue comme l'une des voies les plus efficaces de séparation d'agglomérats. De plus, la méthode de fabrication à base de films de Polyamide 6, appelée film stacking, assure une partition homogène dès le début du processus. Des observations MEB ont été effectuées pour localiser les nanoparticules. Ceux-là ont montré que les particules pénétraient dans la zone des fibres. En effet, en atteignant le cœur des torons, les nano-charges ont créé un réseau de connectivité entre les fibres pour le passage de courant. Ceci explique l'amélioration constatée de la conductivité électrique des composites en présence de noir de carbone et des nanotubes de carbone. Ces essais ont été réalisés avec la méthode à 4 points. La conductivité électrique du composite à matrice « pure » est passée de 20S / cm à 80S / cm en ajoutant 8% en poids de noir de carbone et à 15S / cm en ajoutant 18% en poids de la même charge nanométrique. Pour les nanotubes de carbone, avec 2,5% en poids, la conductivité était d'environ 150S / cm. Pour les propriétés thermiques, des tests basés sur l'effet Joule ont été réalisés. L'augmentation de la température a été enregistrée en utilisant une caméra IR. Les résultats obtenus sont en accord avec ceux de la conductivité électrique, montrant une amélioration du comportement thermique en présence de nanocharges. Grâce à ces résultats, l'utilisation de ces composites comme outil de suivi d’endommagement était possible. Par ailleurs, la méthode de variation de la résistance électrique a été effectuée. Les matériaux nanochargés ont montré une meilleure sensibilité aux endommagements. Les résultats ont été comparés aux outils classiques de suivi d’endommagement. A la fin, plusieurs applications « intelligentes » ont été testées telles que : le composite à gradients de propriétés et des matériaux nanochargés cousus.

The purpose of this research is to study the thermomechanical behavior of the constituent materials of a type IV hydrogen storage tank: a composite, ensuring the strength, is wound around the polyurethane liner that ensures sealing of the tank and thermal insulation; at the extremities, stainless steel parts are used to allow the process connection. In this type of tank, during filling, there is a significant increase in hydrogen temperature, resulting in a gradual heating of the structure and the presence of temperature gradients. The purpose of this study is primarily to characterize the behavior of such a structure when subjects to complex thermomechanical loading. Initially, mechanical and thermal characterization tests have been made over the service life range of temperature of the tank to obtain the necessary data for the realization of a thermomechanical numerical model. Then, a behavior law of the composite, easily transferrable to a complex structure such as the whole tank and taking into account the non-linearity, the matrix damage, the progressive loss of shear modulus, and the thermo-dependence of the materials parameters, is developed. The, tests on technological representative specimens have been performed to better understand the mechanisms that can appear in the tank and to validate the model. Finally, a numerical study of a tank was performed. The coupled influence of temperature and damage matrix on the behavior of this structure is analyzed.; Le but de ce travail de recherche est d'étudier le comportement thermomécanique des matériaux constituant un réservoir de stockage d'hydrogène de type IV : un composite, assurant la tenue, est bobiné autour du liner polyuréthane qui assure l'étanchéité du réservoir et l'isolation thermique ; aux extrémités, des embases en acier inoxydable sont utilisées pour permettre le raccord du réservoir. Dans ce type de réservoir, lors du remplissage, il y a une augmentation significative de la température de l'hydrogène, entraînant un échauffement progressif de la structure et la présence de gradients de température. Le but de cette étude est principalement de caractériser le comportement d'une telle structure sous chargement thermomécanique complexe. Dans un premier temps, des essais de caractérisation mécanique et thermique ont été réalisés sur toute la plage de température d'utilisation du réservoir afin d'obtenir les données nécessaires à la réalisation d'un modèle numérique thermomécanique. Ensuite , une loi de comportement du composite pouvant être facilement transférable à une structure complexe telle que le réservoir et prenant en compte la non-linéarité, l'endommagement matriciel, la perte de rigidité progressive en cisaillement, ainsi que la thermo-dépendance des paramètres matériaux, est développée. Puis, des essais sur des éprouvettes technologiques représentatives d'un réservoir ont permis de mieux comprendre les mécanismes pouvant apparaître dans le réservoir et de valider le modèle développé. Enfin, une étude numérique d'un réservoir et de l'influence couplée de la température et de l'endommagement matriciel sur le comportement de cette structure a été réalisée.

The purpose of this research is to study the thermomechanical behavior of the constituent materials of a type IV hydrogen storage tank: a composite, ensuring the strength, is wound around the polyurethane liner that ensures sealing of the tank and thermal insulation; at the extremities, stainless steel parts are used to allow the process connection. In this type of tank, during filling, there is a significant increase in hydrogen temperature, resulting in a gradual heating of the structure and the presence of temperature gradients. The purpose of this study is primarily to characterize the behavior of such a structure when subjects to complex thermomechanical loading. Initially, mechanical and thermal characterization tests have been made over the service life range of temperature of the tank to obtain the necessary data for the realization of a thermomechanical numerical model. Then, a behavior law of the composite, easily transferrable to a complex structure such as the whole tank and taking into account the non-linearity, the matrix damage, the progressive loss of shear modulus, and the thermo-dependence of the materials parameters, is developed. The, tests on technological representative specimens have been performed to better understand the mechanisms that can appear in the tank and to validate the model. Finally, a numerical study of a tank was performed. The coupled influence of temperature and damage matrix on the behavior of this structure is analyzed., Le but de ce travail de recherche est d'étudier le comportement thermomécanique des matériaux constituant un réservoir de stockage d'hydrogène de type IV : un composite, assurant la tenue, est bobiné autour du liner polyuréthane qui assure l'étanchéité du réservoir et l'isolation thermique ; aux extrémités, des embases en acier inoxydable sont utilisées pour permettre le raccord du réservoir. Dans ce type de réservoir, lors du remplissage, il y a une augmentation significative de la température de l'hydrogène, entraînant un échauffement progressif de la structure et la présence de gradients de température. Le but de cette étude est principalement de caractériser le comportement d'une telle structure sous chargement thermomécanique complexe. Dans un premier temps, des essais de caractérisation mécanique et thermique ont été réalisés sur toute la plage de température d'utilisation du réservoir afin d'obtenir les données nécessaires à la réalisation d'un modèle numérique thermomécanique. Ensuite , une loi de comportement du composite pouvant être facilement transférable à une structure complexe telle que le réservoir et prenant en compte la non-linéarité, l'endommagement matriciel, la perte de rigidité progressive en cisaillement, ainsi que la thermo-dépendance des paramètres matériaux, est développée. Puis, des essais sur des éprouvettes technologiques représentatives d'un réservoir ont permis de mieux comprendre les mécanismes pouvant apparaître dans le réservoir et de valider le modèle développé. Enfin, une étude numérique d'un réservoir et de l'influence couplée de la température et de l'endommagement matriciel sur le comportement de cette structure a été réalisée.

The aim of this study is to understand the thermo-oxidation-induced damage mechanism in the composite at different scales. At microscopic scale (fiber/matrix), the evolution of matrix shrinkage during aging is characterized. Oxygen pressure is used to accelerate the oxidation. Damage on aged samplesurface is observed and analyzed. Matrix profile between two fibers is extracted in order to analyze matrix shrinkage at fiber/matrix interface. Experimental measurements are compared to numerical simulation of a multiphysics model. At mesoscopic scale (ply scale), the propagation of oxidized/damaged layer is characterized. At macroscopic scale (laminate), the effects of thermo-oxidation on the matrix cracking mechanism and kinetic of cross-ply composite are investigated. This work gives a relative complete view of thermo-oxidation-induced damage mechanism in carbonepoxy composite.; L'objectif de ce travail est de comprendre les mécanismes d'endommagement induits par la thermo-oxydation dans des stratifiés composites carbone/époxy, à différentes échelles. A l'échelle microscopique (fibre/matrice), les évolutions du retrait chimique de la matrice au cours du vieillissement sont caractérisées. La pression d'oxygène est utilisée pour accélérer le processus d'oxydation. L'état d'endommagement surfacique de l'échantillon vieilli est ainsi observé et analysé. L'extraction des profils de matrice entre deux fibres permet d'analyser le retrait matriciel au niveau des interfaces fibre/matrice. Les mesures expérimentales sont confrontées aux simulations d'un modèle numérique chemo-mécanique couplé, et des valeurs critiques du taux de restitution d'énergie de décohésion fibre/matrice sont identifiées. A l'échelle mésoscopique (pli), la propagation en profondeur de la couche oxydée/endommagée est caractérisée. A l'échelle macroscopique (stratifié), les effets de la thermo oxydation sur les mécanismes et les cinétiques de fissuration matricielle dans des stratifiés composites [0/90]s croisés sont étudiés. Ce travail donne un aperçu assez complet des mécanismes d'endommagement induits par la thermo oxydation dans des composites organiques de type carbone-époxy.

Cette thèse porte sur l'étude du remplissage rapide de réservoirs d'hydrogène sous haute pression (700 bars). Durant cette phase, se produisent simultanément une augmentation de la température du gaz et des contraintes internes dues à la pression. Un banc de fatigue thermomécanique instrumenté a été développé afin de simuler ce remplissage rapide sur des éprouvettes simples composées d'un liner en polyuréthane et d'une coque composite carbone/époxy, matériaux constitutifs des réservoirs étudiés. La validation thermique de ce banc a permis de montrer que le polyuréthane est une bonne barrière thermique. Une première étude sur un drapage composite non optimisé a permis de montrer l'influence néfaste de la température et d'un palier de maintien à la charge maximale sur le comportement du multicouche polymère/composite ainsi que l'effet bénéfique de l'alternance des plis du stratifié composite ; des couches épaisses conduisent à une apparition plus précoce de l'endommagement et à des durées de vie plus faibles. Un drapage ‘‘représentatif'' des conditions de service du réservoir a été optimisé par calcul analytique et par éléments finis afin d'atteindre les mêmes niveaux de contraintes maximales dans l'éprouvette sollicitée sur le banc de fatigue thermomécanique que ceux atteint dans le réservoir sous pression. Ces éprouvettes ‘‘représentatives'' conduisent néanmoins à des contraintes de cisaillement plus élevées que dans le réservoir et présentent des effets de bord qui n'existent pas dans le réservoir bobiné. Comme pour les drapages non optimisés, la fatigue thermomécanique conduit à des durées de vie plus faibles qu'en fatigue purement mécanique à 1Hz. L'observation par microscopie optique et par radiographie X des échantillons sollicités montre, en fatigue thermomécanique, une localisation des endommagements dans la partie la plus chauffée du composite alors qu'en fatigue mécanique à 1Hz, les endommagements sont répartis sur toute la longueur des éprouvettes. De plus, la fatigue thermomécanique conduit préférentiellement à des délaminages par rapport aux résultats obtenus en fatigue mécanique à 1Hz. Des mesures de champs de déplacement par corrélation d'images ont permis de mettre en évidence des concentrations de cisaillement sur le drapage ‘‘représentatif'' ainsi qu'un comportement viscoélastique, accentué en présence de cyclage thermique, qui seraient à l'origine des endommagements constatés.

The aim of this study is to understand the thermo-oxidation-induced damage mechanism in the composite at different scales. At microscopic scale (fiber/matrix), the evolution of matrix shrinkage during aging is characterized. Oxygen pressure is used to accelerate the oxidation. Damage on aged samplesurface is observed and analyzed. Matrix profile between two fibers is extracted in order to analyze matrix shrinkage at fiber/matrix interface. Experimental measurements are compared to numerical simulation of a multiphysics model. At mesoscopic scale (ply scale), the propagation of oxidized/damaged layer is characterized. At macroscopic scale (laminate), the effects of thermo-oxidation on the matrix cracking mechanism and kinetic of cross-ply composite are investigated. This work gives a relative complete view of thermo-oxidation-induced damage mechanism in carbonepoxy composite., L'objectif de ce travail est de comprendre les mécanismes d'endommagement induits par la thermo-oxydation dans des stratifiés composites carbone/époxy, à différentes échelles. A l'échelle microscopique (fibre/matrice), les évolutions du retrait chimique de la matrice au cours du vieillissement sont caractérisées. La pression d'oxygène est utilisée pour accélérer le processus d'oxydation. L'état d'endommagement surfacique de l'échantillon vieilli est ainsi observé et analysé. L'extraction des profils de matrice entre deux fibres permet d'analyser le retrait matriciel au niveau des interfaces fibre/matrice. Les mesures expérimentales sont confrontées aux simulations d'un modèle numérique chemo-mécanique couplé, et des valeurs critiques du taux de restitution d'énergie de décohésion fibre/matrice sont identifiées. A l'échelle mésoscopique (pli), la propagation en profondeur de la couche oxydée/endommagée est caractérisée. A l'échelle macroscopique (stratifié), les effets de la thermo oxydation sur les mécanismes et les cinétiques de fissuration matricielle dans des stratifiés composites [0/90]s croisés sont étudiés. Ce travail donne un aperçu assez complet des mécanismes d'endommagement induits par la thermo oxydation dans des composites organiques de type carbone-époxy.