Search

Voor de bepaling van N-nitrosodimethylamine (NDMA) in bier is een methode onderzocht die is gebaseerd op extractie via vaste stof matrix dispersie aan Celite en GC-TEA meting. De hieruit voortgekomen werkwijze is beschreven in de bijlage en is voorzien van prestatiekenmerken verkregen uit onderzoek van 11 monsters bier die zo veel mogelijk verschilden in matrix. Alle monsters zijn tenminste in duplo onderzocht. Het NDMA-gehalte varieerde van gemiddeld 0,09 tot gemiddeld 0,26 mug/kg. Voor monster 93M0198 werd een gemiddeld NDMA-gehalte gemeten van 0,13 mug/kg (N=6) met een variatiecoefficient van 9,5 %. Voor de overige 10 monsters is de herhaalbaarheid, uitgedrukt als het procentuele verschil van de individuele meetresultaten t.o.v. het gemiddelde meetresultaat per monster, gelijk aan of beter dan 15%. In totaal zijn 15 opbrengstexperimenten uitgevoerd waarbij het niveau van verrijken met NDMA respectievelijk 0,2 ; 0,5 en 1,0 mug/kg bedroeg. De gemiddelde terugwinning bedroeg 100 +/- 6%. De grenzen van detectie en bepaalbaarheid zijn berekend op basis van 4 blanco-bepalingen met als resultaat dat de voorlopige detectiegrens wordt geschat op ca. 0,05 mug/kg en de grens van bepaalbaarheid op ca. 0,1 mug/kg. De NDMA-bepaling in bier via vaste stof matrix dispersie en GC-TEA meting is eenvoudig uit te voeren en is aanzienlijk sneller, maar minder gevoelig, dan de tot nu toe gebruikte combinatie van vacuumdistillatie en GC-TEA meting.

Voor de bepaling van N-nitrosodimethylamine (NDMA) in bier is een methode onderzocht die is gebaseerd op extractie via vaste stof matrix dispersie aan Celite en GC-TEA meting. De hieruit voortgekomen werkwijze is beschreven in de bijlage en is voorzien van prestatiekenmerken verkregen uit onderzoek van 11 monsters bier die zo veel mogelijk verschilden in matrix. Alle monsters zijn tenminste in duplo onderzocht. Het NDMA-gehalte varieerde van gemiddeld 0,09 tot gemiddeld 0,26 mug/kg. Voor monster 93M0198 werd een gemiddeld NDMA-gehalte gemeten van 0,13 mug/kg (N=6) met een variatiecoefficient van 9,5 %. Voor de overige 10 monsters is de herhaalbaarheid, uitgedrukt als het procentuele verschil van de individuele meetresultaten t.o.v. het gemiddelde meetresultaat per monster, gelijk aan of beter dan 15%. In totaal zijn 15 opbrengstexperimenten uitgevoerd waarbij het niveau van verrijken met NDMA respectievelijk 0,2 ; 0,5 en 1,0 mug/kg bedroeg. De gemiddelde terugwinning bedroeg 100 +/- 6%. De grenzen van detectie en bepaalbaarheid zijn berekend op basis van 4 blanco-bepalingen met als resultaat dat de voorlopige detectiegrens wordt geschat op ca. 0,05 mug/kg en de grens van bepaalbaarheid op ca. 0,1 mug/kg. De NDMA-bepaling in bier via vaste stof matrix dispersie en GC-TEA meting is eenvoudig uit te voeren en is aanzienlijk sneller, maar minder gevoelig, dan de tot nu toe gebruikte combinatie van vacuumdistillatie en GC-TEA meting.

Doel van dit onderzoek is: Het geven van een literatuuroverzicht van de bepalingsmetboden van niet-vluchtige nitrosaminen in voedingsmiddelen en andere agrarische produkten. In eerste instantie werd van een computer uitdraai van bepalingsmethoden van niet-vluchtige nitrosaminen uitgegaan, maar de informatie was niet altijd bruikbaar en recent zodat dit alleen maar een basis geweest, was om verder te zoeken. Tevens wordt een algemene inleiding van de nitrosaminen gegeven. Aanwezigheid van de n-nitrosaminen in produkten is gezien de verwachte carcinogene eigenschappen ongewenst. De detektie van de verbindingen op ppb-niveau is vanwege bovengenoemde carcinogeniteit noodzakelijk. Behalve een algemene inleiding over de fysische en chemische eigenschappen, de bronnen, het voorkomen en de carcinogeniteit van n-nitrosaminen werden de bepalingsmetboden van niet-vluchtige nitrosaminen bestudeerd. HPLC gekoppeld aan de TEA is geschikt voor de bepaling van niet-vluchtige nitrosaminen. In complexe matrices is opwerking voor het isoleren van de componenten vereist voordat scheiding en detektie plaatsvindt. Terwijl in een eenvoudige matrix dit hoogstens het oplossen van de componenten vereist in een oplosmiddel. Voor de detektie van n-nitrosaminen is de thermische energieanalysator (TEA) ontwikkeld. Dit systeem gekoppeld aan de GC maakt het mogelijk verschillende componenten afzonderlijk te bepalen. Hierbij is het noodzakelijk om na extractie en clean-up de niet-vluchtige verbinding in een vluchtige derivaat om te zetten. Bepaling via GLC-MS vindt plaats door na extraktie en opwerking de verbindingen om te zetten in een vluchtig stabiel derivaat. HPLC gekoppeld aan de TEA is geschikt voor de bepaling van niet-vluchtige nitrosaminen. In complexe matrices is opwerking voor het isoleren van de componenten vereist voordat scheiding en detektie plaatsvindt. Terwijl in een eenvoudige matrix dit hoogstens het oplossen van de componenten vereist in een oplosmiddel. Vaak wordt gebruik gemaakt van specifieke ion monitoring massaspectrometrie.

Doel van dit onderzoek is: Het geven van een literatuuroverzicht van de bepalingsmetboden van niet-vluchtige nitrosaminen in voedingsmiddelen en andere agrarische produkten. In eerste instantie werd van een computer uitdraai van bepalingsmethoden van niet-vluchtige nitrosaminen uitgegaan, maar de informatie was niet altijd bruikbaar en recent zodat dit alleen maar een basis geweest, was om verder te zoeken. Tevens wordt een algemene inleiding van de nitrosaminen gegeven. Aanwezigheid van de n-nitrosaminen in produkten is gezien de verwachte carcinogene eigenschappen ongewenst. De detektie van de verbindingen op ppb-niveau is vanwege bovengenoemde carcinogeniteit noodzakelijk. Behalve een algemene inleiding over de fysische en chemische eigenschappen, de bronnen, het voorkomen en de carcinogeniteit van n-nitrosaminen werden de bepalingsmetboden van niet-vluchtige nitrosaminen bestudeerd. HPLC gekoppeld aan de TEA is geschikt voor de bepaling van niet-vluchtige nitrosaminen. In complexe matrices is opwerking voor het isoleren van de componenten vereist voordat scheiding en detektie plaatsvindt. Terwijl in een eenvoudige matrix dit hoogstens het oplossen van de componenten vereist in een oplosmiddel. Voor de detektie van n-nitrosaminen is de thermische energieanalysator (TEA) ontwikkeld. Dit systeem gekoppeld aan de GC maakt het mogelijk verschillende componenten afzonderlijk te bepalen. Hierbij is het noodzakelijk om na extractie en clean-up de niet-vluchtige verbinding in een vluchtige derivaat om te zetten. Bepaling via GLC-MS vindt plaats door na extraktie en opwerking de verbindingen om te zetten in een vluchtig stabiel derivaat. HPLC gekoppeld aan de TEA is geschikt voor de bepaling van niet-vluchtige nitrosaminen. In complexe matrices is opwerking voor het isoleren van de componenten vereist voordat scheiding en detektie plaatsvindt. Terwijl in een eenvoudige matrix dit hoogstens het oplossen van de componenten vereist in een oplosmiddel. Vaak wordt gebruik gemaakt van specifieke ion monitoring massaspectrometrie.