Search

Primjena različitih instrumentalnih tehnika i metoda uz uporabu rendgenskog zračenja u svrhu istraživanja strukture i svojstava tvari je vrlo široko rasprostranjeno u znanstvenoj zajednici, a u zadnje vrijeme metode postaju i standardne za pojedine industrije. U ovomu radu će biti prikazan jedan od uobičajenih eksperimentalnih postava za široko kutnu difrakciju (WAXS) na Austrijskoj SAXS liniji na Sinhrotronu Trieste (Elettra), uz poseban osvrt na primjenu kalibracijskih standarda. Eksperimentalni postav korišten u ovom mjerenju (na poziciji namijenjenoj za prihvat difrakcijskih maksimuma u širokokutnom području) korišten je detektor Pilatus 100k, postavljen na udaljenosti od cca. 130 mm u odnosu na ispitivani uzorak i pod kutom od 45o u odnosu na primarni snop rendgenskog zračenja. Energija korištenog zračenja je bila 8 keV što odgovara rendgenskom zračenju valne duljine CuKα. Kao i u svim instrumentalnim tehnikama (i odgovarajućim metodama snimanja) koje se koriste pri analizi uzoraka prije samog mjerenja nužno je provesti postupke instrumentalne kalibracije, kojom se osigurava što je moguće veća točnost i pouzdanost primijenjene metode na odgovarajućoj instrumentalnoj tehnici. Uobičajeni postupak kalibracije WAXS signala može se ugrubo podijeliti u dvije skupine i to kalibracija metodom unutarnjeg standarda ili metodom vanjskog standarda. U ovomu radu korištena je metoda vanjskog standarda i to primjenom LaB6 (lantanovog heksaborida). Rezultati primjene kalibracijskog standarda daju točnu udaljenost detektor-uzorak, točan kut nagiba detektora prema direktnom snopu rendgenskog zračenja kao i lateralni kut zakrivljenosti detektora (zakrivljenost u odnosu na horizontalnu ravninu), što omogućava određivanje eksperimentalnih pozicija difrakcijskih maksimuma kao i njihovo odstupanje u odnosu na teorijske pozicije. Upravo svi navedeni parametri omogućavaju provedbu kalibracije instrumentalnog postava na način da se svi čimbenici koji imaju utjecaj na konačnu difrakcijsku sliku ispitivanog uzorka svedu na minimum, te da se eksperimentalno dobivene vrijednosti difrakcijskih maksimuma mogu korigirati i postaviti na teorijske vrijednosti. Samo pravilno provedena kalibracija omogućava pouzdanost rezultata i omogućava primjenu svih ostalih potrebnih korekcija dobivenih signala na ispravan i pouzdan način.