Search

Primjena različitih instrumentalnih tehnika i metoda koje koriste rendgensko zračenje u svrhu istraživanja strukture i svojstava tvari je vrlo široko rasprostranjeno u znanstvenoj zajednici, a u zadnje vrijeme te tehnike i metode postaju i dio standardne opreme za pojedine industrije. U ovomu radu biti će prikazan jedan od uobičajenih eksperimentalnih postava za difrakciju rendgenskog zračenja pri malim kutevima (SAXS) provedenoj na Austrijskoj SAXS liniji na Sinhrotronu Trieste (Elettra), uz poseban osvrt na primjenu kalibracijskih standarda. Eksperimentalni postav u ovom mjerenju (na poziciji namijenjenoj za prihvat difrakcijskih maksimuma pri malom kutu) koristi detektor Mar300 Image Plate (MarResearch) postavljen na udaljenosti od cca. 1900 cm u odnosu na ispitivani uzorak. Energija korištenog zračenja je bila 8 keV što odgovara rendgenskom zračenju valne duljine CuKα (λ=1, 5418 Å). Kao i u svim instrumentalnim tehnikama (i odgovarajućim metodama snimanja) koje se koriste pri analizi uzoraka, prije samog mjerenja nužno je provesti postupke instrumentalne kalibracije, kojom se osigurava što je moguće veća točnost i pouzdanost primijenjene metode na odgovarajućoj instrumentalnoj tehnici. Uobičajeni postupak kalibracije SAXS signala se provodi primjenom strukturno urešenih spojeva sa velikom jediničnom ćelijom, gdje se difrakcijski maksimumi javljaju u području veličina od 0, 1 do 100 nm. U ovisnosti o eksperimentalnom postavu odnosno maksimalnoj rezoluciji postava kao i vrsti detektora koriste se različiti standardi kao što su CH3(CH2)20COOAg (trivijalnog imena AgBeh), rep od štakora (zbog pravilne distribucije kolagena od kojeg je izgrađen), p-bromo benzojeva kiselina itd. Kao rezultat kalibracije eksperimentalnog postava, primjenom gore navedenih standarda dobivaju se vrijednosti točne udaljenosti detektor-uzorak, kut nagiba detektora prema direktnom snopu rendgenskog zračenja kao i lateralni kut zakrivljenosti detektora (zakrivljenost u odnosu na horizontalnu ravninu). Samo pravilno provedena kalibracija osigurava pouzdanost u rezultate mjerenja i omogućava primjenu svih ostalih potrebnih korekcija kao i daljnje analize eksperimentalno dobivenih signala na ispravan i pouzdan način.

Polimerni elektroliti i nano-kompoziti pripremljeni su od PEO ozračenog γ -zrakama do doze 309 kGy te dodatkom TiO2 nanozrna. Utjecaj dodanih TiO2 nanozrna, te primjenjenog γ -zračenja iz Co-60 izvora) na svojstva elektrolita, proučavan je mjerenjem raspršenja X-zraka pri malom kutu (SAXS) uz istovremeno mjerenje diferencijalne pretražne kalorimetrije (DSC) na sinkrotronu ELETTRA [1]. Na istim uzorcima mjerena je i impendancijska spektroskopija (IS). Gore navedeni tretmani bitno povećavaju vodljivost elektrolita. Kristaliničnost je značajno smanjena nakon ozračivanja zbog umrežavanja polimernih lanaca PEO. Takodjer je promijenjena kohezija i elastičnost ozračenog polimera. Dodatak nanozrna TiO2 povećao je vodljivost više nego bi se pripisalo smanjenju kristalinič nosti, što je vjerojatno zbog interakcije aniona sa nanozrnima. Takodjer je smanjena krtost ozračenog polimernog elektrolita uvodjenjem nanozrna TiO2 [2]. Ionska vodljivost na sobnoj temperaturi povećana je za dva reda veličine. Mi smo opazili promjene izmedju 293 K i 373 K za tretirani i netretireni polimerni elektrolit u SAXS i DSC spektrima, te za vrijeme faznog prijelaza u superionsku fazu na 335 K. Rezultati dobiveni SAXS mjerenjima pokazuju promjenu veličine zrna kristalne faze PEO tzv. "sferulita", te nano-kristalita PEO-ZnCl2 i u grijanju i u hladjenju. Promjena se dogadja u oba moda, ali na različitim temperaturama. Ove promjene se slažu sa vrhovima u entalpiji, mjerenoj pomoću DSC-a, koji se dogadjaju na temperaturama promjena radijusa “ sferulita” . SAXS informacija o evoluciji prosječnog radiusa zrna za vrijeme faznog prijelaza dala je uvid u nanomorfologiju, koja utječe na ionski transport u nanokompozitnom polimernom elektrolitu. Pretpostavka je da do promjena svojstava prilikom navedenih tretmana dolazi zbog promjena u veličini nanozrna: "sferulita" i nano-kristalita PEO-ZnCl2.

SAXS ("small-angle X-ray scattering" ili raspršenje rentgenskih zraka pri malom kutu) podaci za V/Ce nanostrukturne okside dobiveni su sa Gabriel tipom, plinom ispunjenim 1D detektorom na sinkrotronu ELETTRA. SAXS krivulje za miješane okside mjerene su u intervalima određenih kuteva priklona. U ovom radu pokazani su rezultati SAXS-a za V/Ce oksid sa 38% atomskih udjela V.

U okviru intenzivnog razvoja tehnologije,te znanosti općenito, primat preuzima nanotehnologija dajući znanstvenicima različitih profila širok spektar mogućnosti pri istraživanju. Nanotehnologija jest orjentirana na istraživanje struktura, te proizvodnju uređaja reda veličine molekule.