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Os episódios de chuva levam ao aumento da vazão do corpo hídrico e ao consequente incremento de poluição por vias difusa devido ao carreamento de particulado pelo escoamento superficial. A forma como os elementos nitrogênio (N) e fósforo (P) se encontram no sistema aquático define o tipo de interações que podem ocorrer com eles ou a partir deles em um corpo d´água. Portanto, o objetivo deste trabalho foi quantificar N e P nas formas dissolvida e particulada, em amostras de um evento de chuva, a fim de verificar em qual fração são predominantes. Foram testados os métodos de separação por filtração e centrifugação. A área de estudo foi a Bacia do Rio Barigui, em dois pontos de monitoramento na porção norte da bacia. Os resultados indicaram que o P está predominante na fração particulada, e que o N está predominante na fração dissolvida, devido às forças de interação e solubilidade desses elementos. Além disso, o método da filtração mostrou-se mais eficiente na separação das frações do que o método da centrifugação. Desta forma, o entendimento desta dinâmica corrobora com o determinado em legislação, contudo medidas de controle de poluição por vias difusas e seus impactos na qualidade da água devem ser refinados para a melhoria dos instrumentos de gestão de recursos hídricos.