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Chemical crosslinking of hardwood kraft pulp fibres stabilize physical shape and structure of the fibres by forming water resistant covalent chemical bonds between cellulose molecules. In paper and board making chemically crosslinked fibers are less prone to swelling and deformation. Blocking of fibers surface hydroxyl groups by reactions with crosslinking agents reduce fibres ability to form inter-fibre hydrogen bonds. Those parallel effects result in higher bulk, increased light scattering and faster drying of the formed paper. Use of chemically crosslinked pulp offers an attractive option for paper and board makers to produce high bulky papers and boards.

パルプ技術委員会が実施したKP操業技術アンケート調査結果報告のうち，漂白工程およびアフター処理について報告する。BKP工程は28工場，48系列（うちL：29系列，N：15系列，L・N切替え：4系列）あり，酸素脱リグニン工程がすべての系列で設置されていた。ECF漂白の系列は40系列，前回調査時の3系列から大幅に転換が進んだ。漂白シーケンスは3段と4段が多く，ほぼ80％を占める。トップステージは25系列がD段であるが，A段とZ段も計15系列あった。80％の系列でアルカリ抽出段を過酸化水素または過酸化水素と酸素で強化し，また，90％以上の系列で過酸化水素が使用されていた。一方，ハイポの使用系列が11系列あったが，コンベンショナル漂白に限られた。漂白工程入口カッパー価はLBKP10．0，NBKP12．0で前回調査時と変わらなかった。ECF工程の全有効塩素原単位はLBKP33．4kg／t，NBKP47．0kg／tでコンベンショナル漂白より高い数値であった。COD発生量はLBKP11．8kg／t，NBKP12．7kg／t，前回調査時よりも改善した。

白液の電気分解によるポリサルファイド（PS）製造技術，および蒸解工程をはじめとするクラフトパルプ（KP）プロセスへの，この技術の応用について紹介する。KPにおいて収率の向上は重要なテーマであり，古くからPS蒸解が実用化され，また修正蒸解が実用化，発展してきた。しかしながらこれらの要素を単純に組み合わせることは合理的ではなく，完成度の高い収率向上技術の実現を求めて，当社では新規PS製造技術として1996年より白液電解法の開発に取り組んできた。本法では極めて高効率でPSを生成することができると共に，高純度の苛性ソーダが副生するという特徴があり，白液の分割添加を基本とする修正蒸解と組み合わせることで，理想的な収率向上技術となる。また副生する苛性ソーダは，酸素脱リグニンなど蒸解以外の工程にも活用でき，非常に完成度の高いKPプロセスを実現できる可能性がある。本稿ではこれらの具体例やアイディアと共に，白液電解の技術的な課題と，その解決に取り組んできた開発経緯について述べる。

北越製紙（株）新潟工場は9号抄紙機を新設し，平成20年9月に営業運転を開始した。9号機は年産35万tで計画され，それを含む工場バランスによりLBKP増産量は日産500tで計画した。このパルプ増産に対応すべく，チップハンドリング設備の増強，浸透釜設置を始めとする連釜の改造，プレッシャーディフューザー増設，未晒・晒ラインの新設，キルン苛性化設備の新設，酸素製造設備（PSA）の新設，エバポレーターの新設などを行い，平成20年5月に全ての工事を終えて増産体制を整えた。本報では，連釜，未晒・晒，キルン苛性化について，設備の概要とこれまでの操業状況を報告する。

苛性化工程は，クラフトパルプ製造における重要なプロセスの一つであり，この技術の確立がクラフトパルプ発展の一端を担ってきた。ここでは，クラフトパルププロセスにおける苛性化工程の位置付けと，苛性化技術の変遷を整理することにより，国内における今後の動向及び課題を推測する。

古くから，クラフトパルプの漂白は，塩素，次亜塩素酸塩，二酸化塩素の塩素系薬品を使って行なわれてきた。しかしながら，1980年代の北欧において，バルト海の汚染問題を契機に塩素漂白排水中の有機塩素化合物の環境影響が議論され，1990年代からは多くの国々で塩素漂白が中止され，ECF（Elementary Chlorine Free）漂白法への転換が進んだ。本報告では，クラフトパルプ用漂白剤をその脱リグニン機構に基づいて分類した上で，漂白剤の変遷という観点から，1960年代から今日に至るまでのクラフトパルプ漂白の変遷について述べる。

クラフトパルプの漂白プロセスは旧来の塩素に替わり二酸化塩素を中心としたECF法が確立し，有機塩素化合物などの排出による環境負荷を以前よりも大幅に低減することに成功した。これをさらに推進し，将来的に二酸化塩素も使用しない漂白プロセスを実現するためには新たな漂白要素技術の開発が必要と考えられ，ひとつの可能性として紫外線（以下UV）を用いた光技術に着目した。UVによる光反応でクラフトパルプの漂白，脱リグニンが起きることは古くから知られているが，既往の報告はいずれも効率が非常に悪く，また現行の漂白プロセスにどう組み合わせていくかという視点からのアプローチは皆無であった。そこで本報告では，光漂白の効率を飛躍的に高めるために，有効で現実性のある反応助剤や前処理方法について検討した。得られた知見を以下にまとめる。（1） NaOHを助剤として，パルプスラリーにUVを照射することで漂白が可能であった。（2） 前処理として加温酸処理が有効であり，光漂白効率が向上した。この理由として，パルプ中の鉄イオンが光漂白のメカニズムに関与していることが示唆された。（3） UV照射とオゾン曝気を同時に行う促進酸化処理も，光漂白の効率向上に非常に有効であった。加温酸処理と促進酸化処理を利用することで，酸素脱リグニンパルプをUVで単独処理する場合と比較して電力消費量を約70％削減できた。（4） 促進酸化処理によってヒドロキシルラジカルの発生が予想されるが，実機完成パルプをUV／オゾン処理して得られたパルプでは強度の明確な低下は認められなかった。漂白に要するコストは依然として現行のECF漂白と比較してなお大幅に過大であるものの，既存の漂白シーケンスや効果的な助剤との併用など，条件の最適化を進めることで光漂白の効率を飛躍的に高められることが分かった。

パルプの塩素漂白により発生する有機塩素化合物の多くは難分解性，蓄積性に加えて毒性を示すことが知られている。この有機塩素化合物の削減を目的として日本の製紙会社は1996年から漂白工程のECF転換を進めてきた。日本紙パルプ研究所では王子製紙，日本製紙のECF転換の進行に合わせ，排水による環境負荷を調査してきたが，その過程で明らかになったクロロホルムとクロロフェノール類の削減状況を報告する。漂白工程でのクロロホルム発生は広葉樹パルプ漂白系でパルプ1t当たり平均46g（g／t）から0．50g／tに，針葉樹パルプ漂白系で平均43g／tから0．55g／tへ95％以上減少し，漂白工程のECF転換の主要な目的であったクロロホルムの発生抑制は十分達成された。総合排水での排出濃度も発生の削減をうけ激減し，水道水質基準の0．06mg／Lをも下回るようになった。塩素漂白により発生する有害性の指摘される3塩素化以上のクロロフェノール類も，ECF転換によって発生はほぼ100％削減され，米国EPAのクラスタールールが求める漂白排水のクロロフェノール類の規制をクリアするレベルとなった。

木材パルプの漂白性については，多くの報告があるが，非木材パルプの漂白性についての評価はほとんどなされていない。本研究では，活性アルカリ添加率，蒸解時間および硫化度のような蒸解条件が，バンブークラフトパルプの漂白性への影響について評価した。バンブーチップを蒸解条件を変えてカッパー価約20のパルプを作った。それから，パルプ収率と未晒パルプ白色度，粘度，ペントザン含量，α―セルロース含量および残留リグニンのフェノール性水酸基（PhOH）含量を測定した。高活性アルカリ添加率と硫化度で作られたパルプは，高パルプ収率，高α―セルロース含量，高粘度で，ペントザン含量は低く，残留リグニン中のPhOH含量は高い。未晒パルプを酸素漂白した後，DEDまたはQPPシーケンスで漂白した。酸素脱リグニンの度合いは，蒸解条件となんら関係がない。パルプの漂白性は白色度80％に達するために必要な二酸化塩素消費量で定義した。パルプの漂白性は，アルカリ添加率と硫化度が高い条件で蒸解した時ほど改善される。バンブークラフトパルプの漂白性は，残留リグニンのPhOH含量と直接的な関係があることが判明した。

カミヤ社が1949年に連続蒸解技術を開発して以来，連続蒸解技術が商業的に注目され始め，1980年代に入ると，異なったニーズに応じて多くの連続蒸解システムが開発された。その後，生産規模及び環境保全への対応，蒸解収率の向上，操業の安定化，漂白効率の改善，最終製品の品質要求を満たすパルプ品質確保のために，COMPACT COOKING™の連続蒸解システムが開発された。2000年代になると，パルプ製造の原料である木材チップと重油の高騰から製造コストの低減を目的とした蒸解プロセスを含むプロセス面での改善が試みられている。本稿では，まず連続蒸解釜の変遷，そしてクラフトパルプ法の連続蒸解プロセスの進歩を振り返る。次に1ベッセル気相／液相釜の低温蒸解技術が開発された背景，及びこの技術の特徴について紹介し，続いて広葉樹クラフトパルプの製造において，材種の異なる混合チップを用いた場合，蒸解に及ぼす影響と広葉樹のクラフトパルピングプロセスの最適化について考察する。最後にメッツォペーパーが開発した最新の連続蒸解技術を取り上げ，その開発の背景，理論的な根拠，及び技術的な特徴について解説する。

Acasia auriculiformisを，蒸解時間，温度および活性アルカリ添加率などの操業因子を変えたクラフト蒸解に供した。セントラルコンポジト法を適応して，パルプ特性（全収率，精選収率，カッパー価，裂断長，比破裂強度，比引裂き強度）に及ぼす操業条件の影響を調べた。三つの独立変数からなる二次多項式モデルは，Acasia auriculiformisのKP蒸解を正確に表現できることがわかった。最小R2値は0．94以上であり，提案した式に良く合致することを示している。操業変数の中央点における精選収率，全収率，カッパー価，裂断長，比破裂強度，比引裂き強度の値は，それぞれ43．5％，44．6％，26．1，41．7N. m／g，3．3kPa. m2／g，12．3mNm2／gであり，ほぼ予測値に近い。

ECF漂白LBKPをベースとした酸性紙の熱湿褪色機構について調査すると共に，その機構を利用した褪色抑制方法について検討した。調査の結果，ECF漂白LBKPをベースとした酸性紙の熱湿褪色は，LBKP中に含まれるヘキセンウロン酸が原因物質であり，熱湿条件下で酸加水分解により2―フランカルボン酸あるいは5―ホルミル―2―フランカルボン酸に転換し，重合あるいはパルプ中の酸性糖と反応して着色物質を生成し，褪色することがわかった。前記2種のフラン化合物の反応阻害による褪色抑制方法について検討した結果，クエン酸，リンゴ酸，等のカルボキシル基を複数持つ化合物の添加が有効であることがわかった。

セニブラ社はユーカリ晒クラフトパルプを生産している世界でも有数なパルプメーカーである。1973年9月設立され，2001年7月に日本（日伯紙パルプ資源開発株式会社）の100％出資会社となった。234，827haの社有林面積を有し，植林面積は123,398haでE. Grandis及びE. Urograndis（E. UrophyllaとE. grandisのハイブリッド）を植林している。92,087haは保護林及び法定保護林となっている。パルプ生産能力は94万tで，現在20万t増産工事を行っており，2007年初めには完了予定である。パルプの増産及び品質安定には継続して取組んでおり，パルプ適正に優れた材種の改良も行っている。また，パルプ製造プロセスの安定を目的として，様々なパラメーターや分析方法導入を検討している。本稿では，セニブラ社の概要とこれまでの操業経験を報告する。

クラフトパルプ化の薬品回収工程である苛性化工程では白液を生産すると共に炭酸カルシウムが副生している。この炭酸カルシウム（苛性化軽カル）はキルンで焼成されて白液を生産するために循環使用されているが，製紙用填料・顔料として利用できればキルンでの重油使用量削減や苛性化工程内で蓄積する不純物を除去できるなどのメリットは大きい。特に苛性化工程がパルプ生産のボトルネックとなっている工場ではパルプの増産が可能となり，メリットは非常に大きい。しかし，苛性化軽カルをより多く填料・顔料に使用するには苛性化軽カルの品質が良好でなければならないが，現行の苛性化軽カルは形態が塊状であるため，填料・顔料としての品質は十分ではなかった。そこで苛性化反応を用いた高品質軽質炭酸カルシウムの開発を行ったところ，苛性化工程内で起こっている消和と苛性化の二つの反応を基本的に分離してそれぞれ制御することにより，米粒状，紡錘状，針状に形態を制御できることが分かった。これらの形態の中で米粒状は，スレーカー内で生石灰を白液で消和し，苛性化槽で緑液を添加して苛性化反応を行うことにより製造できることを見出しているが，現状の苛性化工程をそのまま使用して製造できる可能性がある。そこで，本報文ではこの形態について実験室スケールからパイロットスケール，工場スケールとスケールアップを行い，工場スケールでも米粒状の形態が得られるか検討した。また，苛性化工程では白液の生産が主目的であるため，白液と苛性化軽カルの分離（固液分離）が非常に重要である。そこで固液分離を容易にするために，粒子径を大きくする必要があると考え，その手法として一次粒子に白液消和石灰乳と緑液を追添加させて二次粒子を製造する方法を検討した．実験室スケール，パイロットスケール，工場スケールでも米粒状の一次粒子，さらに連続添加による二次粒子を製造することができ，ろ過性を改善することができた。また，現行の苛性化軽カルと比較してワイヤー摩耗性に優れた軽カルを製造することができることが分かった。

広葉樹酸素漂白クラフトパルプ（LOKP）の完全非塩素系（TCF）漂白のための酸処理技術について概説する。パルプ中のヘキセンウロン酸（HexA）の約70％を除去するためには，pH3，105℃で1時間の処理が必要である。このような酸（A）処理の後に，オゾン（Z）漂白，アルカリ抽出（E）処理，過酸化水素漂白（P）を組み合わせると。最終白色度が85％ISOのパルプ（パルプ粘度15cP程度）が得られる。このA―Z―E―P漂白シーケンスで得られた最終パルプにはHexAはごくわずかしか含まれない。白色度安定性は，塩素系漂白パルプのものよりもすぐれている。また，北欧で実施されている針葉樹OKPのTCF漂白の調査結果について概説する。さらに，比較としてECF漂白を取り上げ，ダイオキシン類が生成しないことを証明した報告例を紹介するとともに，TCF漂白との環境インパクト要因を比較する。

近年の地球温暖化対策や自然保護活動等による植林の増加，天然木伐採の減少から，日本の多くのKP工場では，年々植林木チップの使用比率が増加しており，その傾向は今後加速していくと予想される。我々製紙産業にとって，この原料特性の変化に上手に対応することは使命であり，それには操業工夫が求められる。石巻工場LBKP工程は，コンベンショナル蒸解，D―ECF漂白の正にオーソドックスなKPプラントである。当工程では，植林木チップは天然木チップに比べ，蒸解・漂白薬添が低く，歩留も高いため，経済面において大変有利であることを確認し，反面，粕発生増によりノッター詰まりを起こし易く，脱水悪化により漂白フィルターシート剥がれを起こし易いため，操業性の悪化も確認している。工場では，チップ配合組み合わせの工夫，その他操業工夫により対応している。ここではそれらを含めた，操業影響と対策例を紹介する。

Semi-quantitative method was developed for the determination of α-carbonyl structure in solid lignin. Deuteride reduction followed by nitrobenzene oxidation was applied to oxygen bleached softwood kraft pulp (NOKP) in order to evaluate the reactivity of hydrogen peroxide with α-carbonyl structures in lignin. We already showed that hydrogen peroxide attacked α-carbonyl structures in lignin very clearly during milled wood lignin treatment. However, when NOKP and hydrogen peroxide treated NOKP were analyzed by this method, the role of hydrogen peroxide was not clearly observed in terms of the content α-carbonyl structure. By the analysis of alkali treated NOKP without hydrogen peroxide, it was suggested that, at the hydrogen peroxide treatment, the effect of hydrogen peroxide on the α-carbonyl structure might be hidden by the generation of α-carbonyl structure and that actually hydrogen peroxide effectively degrades those newly produced structures. Hydrogen peroxide was found to play such a “hidden role” not only for newly produced α-carbonyl structures but also for the newly produced permanganate consuming substances during the treatment.

The optimal conditions of isothermal cooking (ITC) for yield improvement of hardwood kraft pulp were established using Acacia mearnsii wood in a laboratory. The addition of both 1% sulfur and 0.04% soluble anthraquinone on wood gave an about 4.5-5% higher pulp yield at a kappa number of about 17. The highest yield was obtained when 70% of total active alkali and 100% of both PS and AQ were added at the beginning, and successively, black liquor was exchanged with fresh white liquor containing the remaining 30% of total active alkali just after the cooking temperature reached 135°C. A linear correlation was observed between pulp yields and ratios of xylose to glucose (X⁄G ratios) , liberated from the pulps by an acid hydrolysis. This result means that a pulp yield can be estimated by knowing an X⁄G ratio of the pulp. However, it was indicated that the linear correlation for Acacia mearnsii can not be applied to cooking of different wood species.

苛性ソーダと硫化ソーダを用いて,木材チップを高温高圧下で蒸解し,パルプを取り出す方法をクラフトパルプ法(KP法)という。このとき,化学的に変性したリグニンがアルカリ液中に溶出する。このアルカリ液は黒液と呼ばれ,溶出したリグニンが界面活性をもつために非常に泡立ちやすい性質になっている。クラフトパルプ製造工程ではこの黒液がパルプの希釈水や洗浄水,分散液として循環使用されるため,泡が大量に発生する。泡はパルプの洗浄速度を下げ生産性が低下するほか,洗浄効率を低下させパルプの白色度が低下するなどパルプの品質に悪影響を及ぼす。そこで,泡をコントロールすることは,パルプの生産性と品質を安定化させために重要なポイントとなる。泡をコントロールする方法には機械的方法と化学的方法があるが,クラフトパルプ製造工程では消泡剤を用いる化学的方法が広く採用されている。従来から用いられている鉱物油系消泡剤とシリコーン系消泡剤の特徴と,実際の適用例などを紹介する。

この発表ではN材パルプの生産が殆どであるノルディック諸国を例題としてヨーロッパにおける漂白クラフトパルプの排水状況について述べる。どのようにして，またどんな方法によって現在の状況に達したのか，また紙・パルプ工業の状況とそれに対する規制がどのように調和させられてきたかについて言及する。現在ヨーロッパの紙・パルプ生産（漂白クラフトパルプを含む）の方向については“best available technology, BAT”に基づく指針がある。環境への影響を減らす努力はパルプ生産工程の中で実施する内部的処理方法と，排水が下水にいく前に処理を実施する外部的処理方法に分けることができる。内部的，外部的処理方法の利用によりCODおよびAOXのような汚染物のレベルを相当減らすことが可能である。2001年に規定された紙・パルプ工業のEU BATを考慮すればパルプ工場からの排出量はCOD8―23kg／ADTおよびAOX0．25kg／ADT以下でなければならない。ノルディック諸国の12のパルプ工場でのデータはそれが実行可能であることを示しており，かつ多くの工場がすでにこれらのレベルに達している。現実的でかつ環境に最適な紙・パルプ生産プロセスを開発することを目的とする大規模な研究開発計画であるEcocyclic Pulp Mill Project―KAMという名称のプロジェクトがノルディック諸国で実施され，結果として高度なクローズド化やChip Kidneyを含む技術が得られた。これらの技術は汚染物質のレベルをさらに低下させうる可能性があるが，まだ殆どの技術が商業化にいたっていない。

Because of environmental concerns about chlorinated organic compounds and chloroform in kraft mill effluent, new technologies of kraft pulp bleaching was studied and come into practical use.New ways of bleaching are ECF and TCF bleaching. ECF bleaching does not use both elemental chlorine and hypochlorite, and TCF bleaching does not use chlorine compound at all. In Japan, converting to ECF bleaching is general.Basically, scale deposit problems often occur in beaching plant. Along with the conversion to ECF bleaching, the tendency of scale deposit formation greatly changes.In this report, we show characteristics and control methods of scale deposit in ECF bleaching.

Kraft pulp and sulfite pulp bleaching mills using chlorine, chlorine dioxide (D) and other chlorinated compounds are under surveillance of the dioxins regulation in Japan. One of questions is whether water qualities of process sewers in chlorine dioxide bleaching (Elemental Chlorine-free bleaching: ECF bleaching) mills are less than the environmental water quality (1pg-TEQ/L) or not. Objectives of this report are to review studies about the dioxins level of ECF mill sewers and model experiments from an aspect of the environmental water quality. Laboratory bleaching were carried out using a mill hardwood oxygen-bleached kraft pulp (LOKP), chlorine dioxide from a mill R 8 generator in a laboratory high-share mixer. Active chlorine factors were in the range of 0.14-1.14. In all cases, 2, 3, 7, 8-TeCDD and 2, 3, 7, 8-TeCDF were not detected for the pulps and spent liquors. Examination of process water from an ECF bleaching line in Niigata mill of Hokuetsu Paper Mills, LTD. shows that the concentrations of the dioxins in both sewers of the chlorine dioxide stage (D0) and the alkali stage (E/O) were below 1pg-TEQ/L, and that the 2, 3, 7, 8-TCDF concentrations were 0.41pg/L or less. In addition, a main source of 1, 3, 6, 8- and 1, 3, 7, 9-TeCDD in the process water seemed to be an agrochemical in water supplied from a river.In the meantime, Japan revised the Air Pollution Control Law in 1996. The main purpose of the law is to reduce discharge of toxic pollutants such as carcinogenic substances into the air. The Japan Papermaking Association estimated the nationwide chloroform discharge to air for the fiscal year 1996 at 1, 655 t on the basis of field studies, and initiated a reduction of the discharge. As a result, the estimated discharge was reduced to 1, 118 t, which was a reduction of 32%, for the fiscal year 1999. However, further reduction is required because there is still much discharge. We estimated chloroform formation and discharge in the mill having an ECF bleaching line and a chlorine bleaching line as well as an effluent treatment process. It was clarified that the chloroform formation in ECF bleaching was approximately one eightieth of that in chlorine bleaching.

(1) Magnetic papers were made from magnetite and ferrite lumen-loaded pulps. When the papers were made only from the magnetic pulps, its breaking strength and burst factor were 5.1km and 313kPa/g/m2, respectively. The breaking strength and burst factor of the papers increased to 6.5km and 461kPa/g/m2, respectively, by addition of 2-3% fibrous Polyvinyl Alcohol (PVA) binder. Thus, physical properties of the magnetic papers added with PVA were nearly equal or rather superior to those of papers from unbleached softwood kraft pulp (USKP). Saturation magnetization value of each paper prepared from manganese-ferrite and manganese-zinc-ferrite lumen-loaded pulps was 16.1, 15.7 and 21.2emu/g, respectively, and each remanent magnetization value was 3.5, 3.1 and 4.5emu/g, respectively.(2) In the next experiment, magnetic papers were made by mixing a magnetic pulps and USKP by changing the mixture ratios of 0, 40, 70 and 100%. Breaking strength of these papers decreased with the increase in the added amount of USKP to the pulps. When the 2% PVA binder was added to the magnetic pulps (without addition of USKP), breaking strength of the papers was almost same as that of USKP. Magnetic properties of the papers prepared by mixture of manganese-zinc-ferrite lumenloaded pulps and USKP decreased in both their saturation magnetization values and their remanent magnetization values with the decrease in the mixture ratio of the magnetic pulps.(3) Furthermore, combination papers were made from a magnetic papers prepared from pulps lumen- loaded with magnetite and ferrite and a bleached softwood kraft papers (BSKP). When the 1-2% PVA binder was added to the papers, the interlayer stripping strength of the combination papers having two or three layers was improved to 1.7N at the 50mm sample width, thus the composite papers having sufficient inter-layer strength were obtained.(4) Security papers endowed higher security were made by sparsely binding of magnetite, manganese-ferrite or manganese-zinc-ferrite lumen-loaded pulps and BSKP.

The surfaces of commercial softwood kraft pulp fibers were observed by FE-SEM to determine the surface layers of the fibers. Unbleached pulp fibers were covered by fibrils running in random fashion, and the fibrils sometimes extended to a pit area, which were characteristics of the primary wall. The existence of primary wall on the surfaces of unbleached kraft pulp fibers would cause the higher lignin content of the surfaces of the fibers than that of the whole fibers. Large parts of the primary wall were removed during bleaching process, and the fibrils running densely perpendicular to the fiber axis were observed on full bleached pulp fibers, which was a characteristic of the outer layer of secondary walL The degree of the primary wall removal was different between the pulp samples. In one pulp sample, large amount of the primary wall was removed during oxygen delignification stage, although, in another pulp sample, some removal took place during oxygen delignification stage.