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In this work, a new catalyst based on carbon paste (CP) modified by spinel NiCo2O4 nanoparticles and zeolite-4A was proposed and used for the electrochemical oxidation of methanol. NiCo2O4@zeolite-4A was obtained through the calcination of the physical mixture of NiCo2O4 and zeolite-4A. Their physicochemical properties were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectra (SEM-EDS), and FT-IR techniques. The electrocatalytic performance of modified electrode based on NiCo2O4@zeolite-4A was tested using cyclic voltammetry (CV) and chronoamperomerty (CA). The result of cyclic voltammetry indicated a significant rise in the oxidation current on the surface of NiCo2O4@zeolite-4A/CPE modified electrode. The rate constant for the catalytic reaction (k) of methanol was calculated by means of a chronoamperometric technique. To sum up, the incorporation of NiCo2O4 nanoparticles into zeolite-4A provided the binary electroactive sites for catalysis of methanol oxidation as it exhibited a long-term stability for catalytic reaction, and thus a promising application. Resumen: En este trabajo se propuso un nuevo catalizador basado en pasta de carbono (CP) modificado por espinela de nanopartículas de NiCo2O4 y zeolita-4ª, y se utilizó para la oxidación electroquímica del metanol. Se obtuvo NiCo2O4@zeolita-4A a través de la calcinación de la mezcla física de NiCo2O4 y zeolita-4A. Sus propiedades fisicoquímicas se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), espectros de rayos X de barrido de energía con microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS) y técnicas de FT-IR. El rendimiento electrocatalítico del electrodo modificado basado en NiCo2O4@zeolita-4A se probó utilizando la voltametría cíclica (CV) y cronoamperometría (CA). El resultado de la voltametría cíclica indicó un aumento significativo de la corriente de oxidación en la superficie del electrodo modificado con zeolita-4A/CPE de NiCo2O4. La constante de velocidad para la reacción catalítica (k) del metanol se calculó mediante una técnica cronoamperométrica. En resumen, la incorporación de nanopartículas de NiCo2O4 en la zeolita-4A proporcionó los sitios electroactivos binarios para la catálisis de la oxidación de metanol, ya que exhibió una estabilidad a largo plazo para la reacción catalítica y, por lo tanto, una aplicación prometedora.