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Orientadora: Profa. Dra. Juliana Marchi Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2019. A hipertermia é uma terapia de tratamento de câncer que consiste em aumentar a temperatura do tecido biológico contendo células cancerígenas a temperaturas até 43 °C, a qual afeta as células cancerígenas e causa mínimos danos a células saudáveis. A braquiterapia é um tipo de radioterapia interna onde são implantadas in situ fontes radioativas diretamente ou próximas ao tumor, tais como sementes ou fios radioativos. Estes dois tipos de tratamento apresentam as vantagens de serem procedimentos menos invasivos em relação aos tratamentos de câncer convencionais, de curta duração e capazes de atingir locais pequenos e/ou de difíceis acessos no corpo humano, com menores danos às células saudáveis. Este trabalho visou sintetizar, pelo método sol-gel, vidros bioativos do sistema 58SiO2-33CaO-9P2O5 contendo nanopartículas de óxido de ferro e óxido de hólmio a fim de obter um material com propriedades magnéticas e radioativas promissoras para o tratamento de câncer por hipertermia e braquiterapia e com propriedades osteocondutoras promissoras para regeneração óssea, podendo assim ser promissoras no tratamento de câncer ósseo. As nanopartículas de óxido de ferro (em diferentes proporções) e o nitrato de hólmio (10 % em massa) foram adicionadas aos vidros durante a síntese sol-gel. Os materiais foram caracterizados por calorimetria diferencial de varredura (DSC), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raio X por dispersão de energia (EDS), espalhamento de luz dinâmica (DLS), espectroscopia de fotoemissão de raios X (XPS), magnetização através de dispositivo supercondutor de interferência quântica (SQUID) e ativação neutrônica. Os resultados indicaram que a estrutura do material é composta de vidros tipicamente amorfos com fases cristalinas referentes à presença de óxido de ferro e carbonato de cálcio, com transições térmicas condizentes com literatura, de tamanho de partícula micrométricos, com propriedades superparamagnéticas e radioativas adequadas à potencial aplicação no tratamento de câncer ósseo por hipertermia e braquiterapia. The hyperthermia treatment is an alternative cancer treatment consisting of the temperature increase in the biological tissue with cancer cells until 43 celsius degrees affecting only malignant cells and preserving healthy cells. The brachytherapy is a kind of internal radiotherapy where the radiotherapy sources are directly implanted in situ or close to the tumor region, through radioactive seeds. These two methods show advantages in comparison to the regular cancer treatment methods, due the fact of being non-invasive, short duration and able to achieve small and difficult access places in the human body, with less damage to the healthy cells. This work was focused in synthetize biocompatible glasses through sol-gel quick-alkali method in the system SiO2-CaO-P2O5, containing magnetite nanoparticles and holmium oxide. The main goal of this work is obtain materials with magnetic and radioactive properties and with bone regeneration properties, being a promising material to be used in bone cancer treatment, through hyperthermia and brachytherapy. The iron oxide nanoparticles and holmium nitrate were dispersed in the glass matrix during the sol-gel synthesis. The materials obtained were characterized by differential scanning calorimeter (DSC), X ray diffraction (XRD, spectroscopy by x ray dispersion (EDS), dynamic light scattering (DLS), spectroscopy by X ray photo emission (XPS) and superconducting quantum interference device (SQUID). The results show that structure of the synthesized materials are consisted of amorphous glasses with crystalline phases of magnetite and calcium carbonate, consistent thermal transactions, micrometric particle size and suitable superparamagnetic and radioactive properties. In conclusion, the material obtained is potentially suitable for bone cancer treatment by hyperthermia and brachytherapy.

O tungstato de bário (BaWO4) é um importante material cerâmico da família das scheelitasque apresenta aplicações em dispositivos fotoluminescentes como cintiladores, diodos emissores de luz, lasers do estado sólido, entre outros, destacando-se como matriz hospedeira para íons lantanídeos, por apresentar estabilidades química e mecânica. Este trabalho teve como intuito sintetizar, caracterizar estruturalmente e avaliar a propriedade fotoluminescente de pós de tungstato de bário puro e dopado com íons hólmio (Ho3+). Os pós de Ba1-xHo2x/3WO4 (x = 0, 0,01, e 0,02) foram obtidos por coprecipitação e caracterizados por difração de raios X, espectroscopias Raman, na região do Infravermelho e de absorção na região do ultravioleta-visível, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de fotoluminescência. As análises de difração de raios X e espectroscopia Raman revelaram ordenamento cristalino. A morfologia foi caracterizada pela presença de grãos octaédricos com distribuição heterogênea do tamanho dos grãos. Uma banda centrada em 475 nm foi identificada no espectro de fotoluminescência para a amostra de BaWO4 sob excitação de 350,7 nm. Com a dopagem deste óxido, houve redução significativa do valor do gap ótico e transições características de emissão dos íons Ho3+(transições f-f) foram identificadas. Barium tungstate (BaWO4) is an important ceramic material belonging to the family of scheelites, which is applied as photoluminescent material, as scintillator, light-emitting diodes (LEDs), solid-state lasers, among other, being a host matrix for lanthanide ions, due to its chemical and mechanical stability. This research aims to synthetize, characterize structurally and evaluate photoluminescent properties of barium tungstate powders and Ho3+-doped barium tungstate. Powders of Ba1-xHo2x/3WO4 (x= 0, 0.01 and 0.02) were obtained by coprecipitation and characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, Fourier-Transformed Infrared spectroscopy (FTIR), UV-Vis spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and photoluminescent spectroscopy. XRD and Raman spectroscopy analyses revealed crystalline ordering for these materials. Their morphology was characterized by the presence of octahedral grains with heterogeneous distribution of grain size. A broad band centered at 475 nm was identified for BaWO4at 350,7 nm excitation in emission spectrum. The addiction of holmium ions into the BaWO4 matrix promoted a significant reduction of the optical gap and characteristic transitions (f-f transitions) of ions Ho3+were identified.

Orientador: Marcelo Moraes Guzzo Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin Resumo: O objetivo desse trabalho é estudar um mecanismo alternativo à hipótese de neutrino estéril para a solução das anomalias dos antineutrinos de reatores, da anomalia do Gálio e da anomalia dos aceleradores. Vamos também entender como encaixar esse mecanismo na teoria da física de partículas através de interações não padrão. Além disso, vamos estudar o duplo decaimento beta sem a emissão de neutrinos e colocar vínculos para a massa efetiva de Majorana. Não obstante, vamos entender os limites que o experimento ECHo fornecerá para medidas direta da massa dos neutrinos Abstract: The objective of this work is the study of an alternative mechanism, that is not the hypothesized sterile neutrino, to solve the reactor anti-neutrino anomaly, the Gallium anomaly and the LSND anomaly. We will also understand how to fit this mechanism in the theory of particle physics through non standard interactions. In addition, we will study the neutrino-less double beta decay and set constraints to the effective Majorana neutrino mass. Furthermore we will understand the limits that the ECHo experiment will provide for direct measurements of the neutrino mass Doutorado Física Doutor em Ciências FAPESP 2013/02518-7 CAPES 1189631/2013

Agradecimentos: One of the authors S. Babu would like to thank University Grants Commission (UGC), New Delhi for the sanction of Senior Research Fellowship (SRF) under Research Fellowship in Sciences for Meritorious students (RFSMS) scheme. Also thanks to SAIF IISc, Bangalore for providing solid state NMR facilities Abstract: The multicomponent 49.5P(2)O(5)-10AlF(3)-10BaF(2)-10SrF(2)-10PbO-10M (M=Li2O, Na2O, K2O, ZnO and Bi2O3) glasses doped with 0.5 mol% holmium were prepared by melt quenching technique. Their thermal behavior was examined from differential scanning calorimetry (DSC). It is found that bismuth fluorophosphate glass matrix has good thermal stability. Their structures were characterized by the X-ray diffraction with SEM analysis, fourier transform infrared (FTIR), Raman spectroscopy and magic angle spinning (MAS) nuclear magnetic resonance (NMR) techniques. It was found that the phosphate network of these glasses was composed mainly of Q(2) and Q(3) phosphate tetrahedral units. The Judd-Ofelt parameters (J-O) (Omega(2), Omega(4) and Omega(6)) were evaluated from the intensities of the energy levels through optical absorption spectra. The most intense transitions are observed in the visible region of the spectrum. It is observed that the transition I-5(8) -> (5)G(6) is the hypersensitive transition for Ho3+ ion. With these J-O parameters, various radiative properties like the probabilities of radiative transitions, radiative lifetimes and branching ratios have been calculated for different fluoro-phosphate glasses. The luminescence kinetics from excited holmium levels have been studied upon selective excitation through photoluminescence measurements. Holmium produces two visible laser emissions i.e. one is green (F-5(4)(S-5(2)) -> I-5(8)) and another one is red (F-5(5) -> I-5(8)). The lifetimes of these levels have been experimentally determined through decay profile studies. The above results suggest that the prepared bismuth fluorophosphate glass system could be a suitable candidate for using it as a green laser source (F-5(4)(S-5(2)) -> I-5(8)) in the visible region of the spectrum Fechado

Agradecimentos: This work is financially supported by FAPESP, grant #. 12/50480-6. The author would like to thank the Group of ultrafast phenomena and Optical Communications (GFURCO) and the Laboratory of Advanced Optical Spectroscopy (LMEOA/IQ-UNICAMP/FAPESP grant # 2009/54066-7) for providing lab facilities Abstract: Holmium (Ho3+) ions doped tellurite (TBZLN) glasses in the chemical composition (78 - x)TeO2 + 4.5Bi(2)O(3) + 5.5ZnO + 10.5Li(2)O + 1.5Nb(2)O(6) + xHo(2)O(3) where x = 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 1.5 mol% were prepared by melt quenching technique and a detailed study on spectroscopic properties were reported. The characterization of prepared glasses was realized by optical absorption, fluorescence, decay profiles, Xray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), Raman and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopic techniques. Absorption spectra have been analyzed by using Judd-Ofelt (J-O) theory and estimated intensity parameters, Omega(2), Omega(4) and Omega(6), are compared with other reported glasses. The radiative properties such as radiative transition probabilities (A(rad)), branching ratios (beta) and radiative lifetimes (T-R) for certain excited states of Ho3+ ion are calculated by using intensity parameters. The NIR and visible emission spectra were used to estimate the stimulated emission cross-sections for I-5(7) -> I-5(8), F-5(4)(S-5(2)) -> I-5(5), I-5(6) -> I-5(8), F-5(4)(S-5(2)) -> I-5(6), F-5(5) -> I-5(8) and F-5(4)(S-5(2)) -> I-5(8) transitions. Decay curve analysis was reported for F-5(4)(S-5(2)) and F-5(5) levels of Ho3+ ions. Gain coefficient was calculated for I-5(6) -> I-5(8) and I-5(7) -> I-5(8) transitions which arise at 1.2 mu m and 2.0 mu m, respectively. The analysis of present studied glasses suggests that 1.0 mol% Ho3+ doped TBZLN glass exhibits relatively better lasing properties than other reported glasses and is favorable for photonic applications FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULO - FAPESP Fechado

Agradecimentos: The research at Oak Ridge National Laboratory's Spallation Neutron Source was sponsored by the Scientific User Facilities Division, Office of Basic Energy Sciences, US Department of Energy. The authors are grateful to the local support staff at the SNS and at the ILL Abstract: The magnetic properties of Ho2Sn2O7 have been investigated and compared to other spin ice compounds. Although the lattice has expanded by 3% relative to the better studied Ho2Ti2O7 spin ice, no significant changes were observed in the high temperature properties, T greater than or similar to 20 K. As the temperature is lowered and correlations develop, Ho2Sn2O7 enters its quantum phase at a slightly higher temperature than Ho2Ti2O7 and is more antiferromagnetic in character. Below 80 K a weak inelastic mode associated with the holmium nuclear spin system has been measured. The hyperfine field at the holmium nucleus was found to be approximate to 700 T Fechado

Sabe-se que tumores e inflamações apresentam uma atividade metabólica acentuada nos locais onde ocorrem e se disseminam. A demanda do organismo por energia aumenta e a presença de glicose é necessária para os processos celulares. Assim, um composto de glicose radiomarcado poderia servir como traçador para permitir a geração de imagens, diagnósticos e terapias dos processos cancerosos. Uma destas drogas é a fluorodesoxiglicose (FDG), usada na técnica Positron Emission Tomography (PET). Para se obter o flúor radioativo (18F) presente nesta droga é necessário um acelerador de partículas. A sua meia-vida é de apenas 110 minutos. Tais exigências tornam as análises clínicas para diagnóstico e terapia com o custo muito elevado. A investigação e produção de drogas análogas ao FDG devem então se tornar uma vertente alternativa, não tão onerosa, para o diagnóstico por imagem. Uma droga alternativa investigada, análoga ao FDG, é o 5-tio-D-glicose. O 5-tio-Dglicose foi sugerido e patenteado por OZKER em 1998 [1]. O diagnóstico de tecidos isquêmicos no miocárdio tem sido realizado através do 5-tio-D-glicose [2,3]. O mesmo composto tem se mostrado eficaz no diagnóstico de patologias localizadas no cérebro [4,5] e no estudo de tumores nos rins e pulmão e na visualização de tumores experimentais. Como proposta de um caminho alternativo do uso oneroso da FDG, este trabalho propõe a síntese e caracterização de quatro radiofármacos análogos à droga citada utilizando o monossacarídeo 5-tio-D-glicose. Este açúcar seria então marcado com os nuclídeos: tecnécio-99 meta-estável (99mTc), samário-153 (153Sm), gadolínio-158 (159Gd) e hólmio-166 (166Ho); obtendo-se assim respectivos fármacos 99mTc-5-tio-D-glicose, 153Sm-5-tio-D-glicose, 159Gd-5-tio-D-glicose e 166Ho-5-tio-Dglicose. A droga radiomarcada 99mTc-5-tio-D-glicose não requer um acelerador de partículas para a sua produção. Para o 99mTc basta um gerador do radionuclídeo, como o que é produzido e comercializado pelo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, na cidade de São Paulo, que o fornece para várias clínicas de medicina nuclear, inclusive em Belo Horizonte. A droga 153Sm-5-tio-D-glicose requer para a produção do radionuclídeo correspondente um reator nuclear. A pesquisa com estes compostos poderá produzir resultados clínicos aplicáveis na Medicina Nuclear, especificamente para a aplicação em cintilografia pela técnica SPECT e por Ressonância Magnética, disponíveis em Belo Horizonte. Foram feitas três tentativas de marcação do 5-tio-D-glicose com cada nuclídeo, onde se variou a concentração destes reagentes objetivando uma análise quantitativa das marcações. É de suma importância ressaltar aqui que estas marcações não ocorreram com o nuclídeo radioativo, mas sim com seu isótopo estável e mais abundante. O comportamento químico do complexo obtido como produto de marcação do monossacarídeo pelo nuclídeo, radioativo ou estável, é idêntico. Foram realizadas análises de cromatografia em camada delgada em placas de vidro de dimensões 10 x 10 cm, adsorvidas com sílica F de 0,50 mm de espessura de camada depositada. Aplicou-se à placa, com uso de tudo capilar, a solução de 5-tio-D-glicose, uma solução padrão de um nuclídeo e as três tentativas de marcação. As placas foram eluídas com solução salina de NaCl 0,9%. Os cromatogramas foram revelados em vapor de iodo ressublimado. Analisou-se a solução de 5-tio-D-glicose, do padrão de um nuclídeo e as três tentativas de marcação colocando-se 1 mL destas soluções em cubetas de quartzo num espectrofotômetro Shimadzu UV mini-1240 para leituras na região do ultravioleta e visível, no intervalo de 190 a 900 nm. Foram realizadas análises de cromatografia líquida de alta eficiência num cromatógrafo marca Shimadzu modelo LC 10 AD, com detector de ultavioleta-visível. Antes de se realizar as análises, necessitou-se da remoção de gases da mistura do eluente acetonitrila/água na proporção 3:1, para se evitar interferentes nos resultados via ultravioleta. Para tal, usou-se um aparelho de ultra-som duração de 15 minutos, sob vácuo. Injetou-se, separadamente, 20 ìL de solução do padrão e suas marcações. Usou-se uma coluna de aminopropil sílica de 20 cm. Para as leituras usou-se o comprimento de onda adequado a absorção de cada nuclídeo. Foram realizadas análises de espectroscopia vibracional na região do infravermelho num aparelho ABB BOMEM MB series Mid IR, de resolução 4 cm-1, em células de diamante. Analisou-se, separadamente, a solução de 5-TDG, o padrão e as marcações. Mediu-se o pH dos padrões e das marcações com fita indicadora universal marca MERCK (Darmstadt, Alemanha). O sucesso destas marcações foi confirmado por análises cromatográficas em camada delgada com sílica G, onde os cromatogramas demonstraram o aparecimento de novas manchas que não aquelas próprias para o monossacarídeo. As análises por espectroscopia eletrônica na região ultravioleta-visível indicaram o deslocamento do comprimento de onda máximo do monossacarídeo puro quando comparado com suas marcações com os nuclídeos, evidenciando a complexação. As análises por espectroscopia molecular vibracional na região do infravermelho indicaram os picos correspondentes à ligação do átomo de enxofre do anel piranosídico ao nuclídeo. Tal afirmação é embasada pela diferença das freqüências dos espectrogramas do açúcar puro comparado a sua forma complexada. As análises por cromatografia líquida de alta eficiência indicaram os picos de tempo de retenção dos padrões e dos complexos formados entre o 5-tio-D-glicose e o nuclídeo em questão. As perspectivas da utilização dos compostos 99mTc-5-tio-D-glicose, 153Sm- 5-tio-D-glicose, Gd-5-tio-D-glicose e 166Ho-5-tio-D-glicose sugerem a definição de novos protocolos de diagnóstico e terapia. Tais avanços significariam uma enorme economia para a área da saúde, menores gastos para o Estado como instalações físicas e aquisição de tecnologia estrangeira, além de proporcionarem maior acesso dos tratamentos e diagnósticos que requerem imagens médicas pela população menos favorecida. It is known that tumors and inflammations present a metabolic activity accentuated at the places where happen and they are disseminated. The demand of the organism for energy increases and the glucose presence is necessary for the cellular processes. Like this, a composed of glucose radiolabeled could serve as tracer to allow the generation of images, diagnoses and therapies of the cancerous processes. One of these drugs is the fluorodesoxiglicose, used in the technique Positron Emission Tomography. A obtain the 18F it is necessary an accelerator of particles and your half-life is of only 110 minutes. Such demand turns the clinical analyses for diagnosis and therapy with the very high cost. As proposal of an alternative road of the onerous use of the 18FDG, this work proposes the synthesis and characterization of four radiopharmaceuticals similar to the mentioned drug using the monosaccharide 5-thio-D-glucose. This sugar would be labeled then with the radionuclides: middle-stable technecium-99 (99mTc), samarium-153 (153Sm), gadolinium-159 (159Gd) and holmium-166 (166Ho); being obtained like this respective radiopharmaceuticals 99mTc-5-thio-D-glucose, 153Sm-5- thio-D-glucose, 159Gd-5-thio-D-glucose and 166Ho-5-thio-D-glucose. The drug radiolabeled 99mTc-5-thio-D-glucose doesn't request an accelerator of particles for your production. For the 99mTc a generator of the radionuclide is enough, as what it is produced and labeled by the Institute of Energy and Nuclear Researches, in the city of São Paulo, that supplies it for several clinics of nuclear medicine, besides in Belo Horizonte. The drugs 153Sm-5-thio-D-glucose, 159Gd-5-thio-D-glucose and 166Ho-5- thio-D-glucose already request for the production of the corresponding radionuclide a nuclear reactor, have seen that these radionuclides is produced by the more abundant and stable capture neutronic of the isotope. The success of these demarcations was confirmed by chromatography in thin layer with silica G, electronic spectrometry in the area of the ultraviolet-visible, molecular spectroscopy in the infrared and liquid chromatography of high efficiency. The perspectives of the use of the compositions 99mTc-5-thio-D-glucose, 153Sm-5-thio-D-glucose, 159Gd-5-thio-D-glucose and 166Ho-5-thio-D-glucose suggest the definition of new diagnosis protocols and therapy. Such progresses would mean an enormous economy for the area of the health, smaller expenses for the State as physical facilities and acquisition of foreign technology, besides they provide larger access of the treatments and diagnoses that request medical images for the less favored population. The present work means an alternative proposal to the production of new radiopharmaceuticals that they look for techniques economically viable for diagnoses and therapies of pathologies that today would be only possible through PET, inexistent in Belo Horizonte and in most of the great cities of Brazil and of the World due to prohibitive cost.

Fundação para a Ciência e a Tecnologia (FCT) - projeto, PTDC_FIS_116719_2010 com o título “Determinação direta da massa do neutrino: contribuição Portuguesa para MARE”,bolsa de investigação (PTDC_FIS_116719_2010)