1. Multichannel separation device with parallel electrochemical detection
- Author
-
Komendova, Martina, Nawada, Suhas, Metelka, Radovan, Schoenmakers, Peter J, Urban, Jiri, Komendova, Martina, Nawada, Suhas, Metelka, Radovan, Schoenmakers, Peter J, and Urban, Jiri
- Abstract
A device with four parallel channels was designed and manufactured by 3D printing in titanium. A simple experimental setup allowed splitting of the mobile phase in four parallel streams, such that a single sample could be analysed four times simultaneously. The four capillary channels were filled with a monolithic stationary phase, prepared using a zwitterionic functional monomer in combination with various dimethacrylate cross-linkers. The resulting stationary phases were applicable in both reversed-phase and hydrophilic-interaction retention mechanisms. The mobile-phase composition was optimized by means of a window diagram so as to obtain the highest possible resolution of dopamine precursors and metabolites on all columns. Miniaturized electrochemical detectors with carbon fibres as working electrodes and silver micro-wires as reference electrodes were integrated in the device at the end of each column. Experimental separations were successfully compared with those predicted by a three-parameter retention model. Finally, dopamine was determined in human urine to further confirm applicability of the developed device., Bylo navrženo a pomocí 3D tisku titanu vyrobeno zařízení se čtyřmi paralelními kanály. Jednoduché experimentální uspořádání umožnilo rozdělit mobilní fázi na čtyři paralelní proudy, tudíž bylo možné analyzovat najednou jeden vzorek čtyřikrát. Čtyři kapilární kanály byly naplněny monolitickou stacionární fází, připravenou ze zwitterionického funkčního monomeru v kombinaci s různých cross-linkery na bázi dimethakrylátu. Výsledné stacionární fáze byly použitelné jak pro retenci v systému obrácených fází, tak i pro HILIC. Složení mobilní fáze bylo optimalizováno okénkovým diagramem pro co největší rozlišení prekurzorů dopaminu a jeho metabolitů na všech kolonách. Miniaturizované elektrochemické detektory z uhlíkových mikroelektrod jako pracovní a stříbrných mikrodrátků jako referentní elektrody byly integrovány do konců každé kolony. Experimentální separace byly úspěšně porovnány s tříparametrickým retenčním modelem. Závěrem byl stanovován dopamin v lidské moči k potvrzení využitelnosti tohoto zařízení.
- Published
- 2021