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Actualmente existe un interés creciente en los Materiales Moleculares, ya que estos pueden presentar diferentes comportamientos eléctricos que van desde aislantes, semiconductores o bien conductores. En el presente estudio fueron sintetizados materiales de este tipo, a partir de derivados N-Trifluorometansulfonil-1-azahexa-1,3,5-trienos y K3[Cr(C2O4)3]•3H2O debido a que estos compuestos representan un gran interés por sus variadas aplicaciones en campos como la química analítica, además los derivados N-Trifluorometansulfonil-1-azahexa-1,3,5-trienos resultan especialmente atractivos desde el punto de vista estructural ya que en su forma neutra presentan una extensa deslocalización electrónica lo cual les confiere un comportamiento químico muy particular. En esta comunicación, se forman mediante electrosíntesis convencional y mediante electrosíntesis en el módulo de electrocristalización del microscopio de fuerza atómica (AFM), algunos materiales moleculares. Una vez obtenidos dichos materiales, se caracterizan por análisis elemental sobre superficies (SEM-EDS).Recently, molecular materials have been developed because of their electrical properties which give conductor, semiconductor, or superconductor behaviour. In this work, the synthesis of new materials formed from Ntrifluoromethanesulfonyl-1-azahexa-1, 3, 5-triene species and K3[Cr(C2O4)3]•3H2O is reported. NTrifluoromethanesulfonyl-1-azahexa-1,3,5-trienes compounds, which are highly functionalised pentametines, have also been studied due to its interesting physical and chemical properties. These compounds are especially interesting from a structural point of view for some reasons; in a neutral form, they show an extensive electronic delocalisation, which confers them a very particular chemical behaviour. This study is focused on the Molecular Materials preparation by means of two different electrosynthesis techniques: electrocrystallization in conventional cells, and electrosynthesis in the electrochemical module of an Atomic Force Microscope (AFM). The newly synthesized materials were characterized by Scanning Electron Microscope (SEM-EDS).