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Der Grad der Porenfüllung definiert die Gast@MOF‐Eigenschaften in Anwendungen wie Elektronik, Optik und Gastrennung. Das Zusammenspiel von Schlüsselaspekten der Wirt‐Gast‐Wechselwirkungen, wie eine quantitative Beschreibung der Gastausrichtung oder die strukturelle Integrität des Wirts als Funktion der Porenfüllung, muss jedoch noch bestimmt werden. Polarisationsabhängige Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexionskonfiguration in Kombination mit Gassorption ermöglichten es, gleichzeitig die Orientierung des Gastmoleküls und strukturelle Änderungen des MOF‐Gerüsts während des Porenfüllprozesses zu untersuchen. Dabei stellten wir fest, dass sich zunächst zufällig orientierte Gastmoleküle mit zunehmender Porenfüllung während der Adsorption aus der Gasphase ausrichten. Gleichzeitig erfährt das Gerüst selbst eine reversible, vom Gastmolekül abhängige Rotation des aromatischen Liganden und einen Prozess der Ligandenablösung, wodurch Defekte induziert werden. [ABSTRACT FROM AUTHOR]